CN105765378B - 热导检测器 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种热导检测器(5)，包括：‑测量通道(6)，‑能够电加热的加热丝(7)，沿着测量通道(6)的中心纵向延伸使得穿过测量通道(6)的流体(23)在丝(7)周围流动，‑评估装置(8)，用于检测加热丝(7)的电阻变化并且提供表示经过加热丝(7)的各个流体组份的存在和量的输出(9)，以及，‑旁路通道(13)，用于旁通测量通道(6)，所述旁路通道(13)具有比测量通道(6)更低的流体阻力。为了改善检测能力，热导检测器(5)还包括：‑流量传感器(24)，用于测量旁路通道(13)中的流体的流量和提供指示所测量的流量的输出(37)，以及‑校正装置(38)，用于使用流量传感器(24)的输出(37)校正评估装置(8)的输出(9)。

Description

热导检测器
技术领域
本发明涉及一种热导检测器，包括：
-测量通道，
-能够电加热的加热丝，沿着测量通道的中心纵向延伸使得穿过测量通道的流体在丝周围流动，
-评估装置，用于检测加热丝的电阻变化并且提供表示经过加热丝的各个流体组份的存在和量的输出，以及
-旁路通道，用于旁通测量通道，所述旁路通道具有比测量通道更低的流体阻力。
背景技术
这样的热导检测器从US 3,768,301 A、GB 2 131 180 A或EP 2 431 737 A1已知。
诸如从US 6,896,406 B2、WO 2009/095494 Al或DE 10 2009 014 618 Al已知的热导检测器被用于基于特征导热率检测某个液态或气态物质(流体)，尤其在气相色谱仪中。为了该目的，在色谱分离后，待检测的物质被依次地引导通过布置在测量通道中的电热丝。根据流过的物质的导热率，或多或少的热量从加热丝被转移至测量通道的壁，并且加热丝被相应地冷却至更高或更低的程度。由于加热丝的冷却，检测到其电阻发生变化。为了该目的，加热丝可以布置在测量电桥中，该测量电桥在参考流体流过的参考通道中包含另外的电阻器和另外的加热丝(例如，US 5,756,878，图8)。经过加热丝的物质的导热率从提供至测量电桥的能量的量获得并且被控制为将加热丝的温度保持在预定温度下。代替电阻器，可以设置与测量通道和参考通道中的丝分别流体并联或串联的另外的丝。
还已知将温度感测丝定位在测量通道的壁中(例如，US 5,756,878，图2和图6；US5,587,520)。在这种情况下，经过加热丝的物质的导热率从提供至测量电桥的能量的量获得并且被控制为将加热的丝的温度和由温度感测丝测量的壁温度之间的差值保持在恒定值下。因此，检测器输出与诸如由来自相邻的检测器和/或热波的热串扰引起的环境温度的变化无关，尤其是从气相色谱仪的烘箱发出的热浪。
因为测量通道中的加热丝的冷却不仅取决于待测量的物质的导热率，而且取决于经过加热丝的流体的速度，所以通过测量通道的流体流量的变化将影响测量结果。所以随着载气流的变化气相色谱仪中会出现问题，例如，在压力变化，即随时间线性改变时，或者在载气在不同的分离柱之间切换时。为了减少对流体流量的改变的敏感度，可以设置旁通测量通道的旁路(例如，US 3,768,301，图6)。因此，载气流的变化对测量结果的影响将通过经过测量通道的流量和经过旁路通道的的流量的分流比减少。然而，经过测量通道的流量越少，热导检测器对待测量的物质越不敏感。
US 4,850,714公开了具有测量通道和旁路通道的热导检测器。为了补偿流量依赖性，两个测量电阻器在测量通道中被布置为在流动方向上在彼此后面。每个测量电阻器被配置为蛇形图案并且垂直于流动方向定向。测量电阻器布置在测量电桥的对角相对的臂中，使得由于热传导从测量电阻器传递至测量通道的壁的热量与由于流动而导致的测量电阻器之间传递的热量将对电桥的平衡具有相反的效果。然而，两个测量电阻器的布置、定向和设计阻止通过测量通道的流并且会破坏或损坏色谱分离的样品，使得其对于进一步的分离和分析不可用。
发明内容
本发明的目标是提供一种检测能力改善的热导检测器。
根据本发明，这个目标通过最初提到的热导检测器实现，该热导检测器进一步包括：
-流量传感器，用于测量旁路通道中的流体的流量并且提供指示所测量的流量的输出，以及
-校正装置，用于使用流量传感器的输出校正评估装置的输出。
因此，流体流量的变化对测量结果的影响不仅会被减少而且将被补偿。通过测量通道的流量以在上文中提到的分流比与旁路通道中感测的流量成比例。该分流比进而与测量通道和旁路通道的流体阻力的比例成反比。因此，可以确定通过测量通道的流量并且将其用于校正导热率的测量，而不对其进行干预。
流量传感器优选地是热感式的，从而使用相同的技术用于感测流量和导热率。这个便于热导检测器的制造，该热导检测器优选地以MEMS(微机电系统)技术实现。热流量传感器的三个基本类型包括风速计、热量流量传感器和飞行时间流量传感器，后者优选地和根据本发明的热导检测器一起使用，因为其在不受温度、组合物、导热率和流体粘度的影响的情况下测量流量。
可以实现与测量通道相比旁路通道的更低的流体阻力，因为旁路通道具有比测量通道更大的内部宽度和/或更短的长度。可替换地，或者另外，测量通道和旁路通道可以从共用流体递送通道不对称地分支，在最简单的情况下，流体递送通道直接地延伸至旁路通道中。这意味着测量通道的分支角度大于旁路通道的分支角度；后者甚至可以是零。通过测量通道和旁路通道的部分流量的分流比通过两个通道的分支角度设定。
在气相色谱仪中，气体混合物的组份或物质通过使得载气(流动相)中的气体混合物的样品通过包含固定相的分离柱来分离。不同的组份与固定相互相作用，使得每个组份在不同的时间洗脱，被称为组份的保留时间。存在两个一般类型的分离柱，填充的或毛细管(打开的管状)。填充的柱由充满填充材料的管组成。固定相应用于诸如小颗粒的填充材料的表面。在毛细柱中，固定相直接应用到毛细管的内壁上。具体地，多孔层打开管状(PLOT)柱通过将小颗粒的层涂覆在毛细管的内壁上制成。充满小颗粒的填充柱的问题并且尤其是PLOT柱的问题是气体速度、压力、表面应力或振动的任何改变都会导致颗粒的释放。这样的颗粒通过载气交换至检测器并且将导致检测器输出的高峰值的形式的噪声。从填充柱或PLOT柱释放的颗粒具有比气体分子更高的质量并且因此将具有更高的惯性。因此并且因为旁路通道具有比测量通道更低的流体阻力，所以颗粒将通过载气流被悬浮夹带至气流更强的旁路通道中。因此，经过测量通道的气体流将基本不含颗粒并且将不会妨碍测量。
然而，可能会发生以下情况，单个颗粒或多个颗粒会卡在加热丝和测量通道的壁之间，从而影响测量精度并且会破坏热导检测器。因此，热导检测器优选地包括加热丝的上游的至少一个颗粒过滤器。颗粒过滤器包括具有比测量通道更小横截面的通道部分和直径上横穿通道部分的保持杆。保持杆和通道部分的壁之间的间隙小于测量通道的直径的一半，从而捕获更大的颗粒。保持杆可以以与保持加热丝的支承构件相同的方式并与其一起制造。为了保护流量传感器，另一个相似的颗粒过滤器可以布置在流量传感器的上游。另一颗粒过滤器包括具有比旁路通道更小横截面的通道部分和直径上横穿通道部分的保持杆。
因为根据本发明的热导检测器示出尤其是在气相色谱仪中的优点，所以包括至少一个如迄今为止描述的热导检测器的气相色谱仪是本发明的另一主题。
附图说明
现在将参考附图并且以实例的方式来描述本发明，其中：
图1示出根据本发明的示例性气相色谱仪的简化示意性框图，
图2示出根据本发明的热导检测器的第一示例性实施方式，
图3示出热导检测器的修改型式的简化方案，
图4示出热导检测器的另一个示例性实施方式，并且
图5示出具有颗粒过滤器的热导检测器的部分的示例性实施方式。
具体实施方式
图1示出一种气相色谱仪，其中载气1被递送至注入器2，该注入器填装有待分析的气体混合物3的样品并且该样品随后被引入至分离装置4，诸如单个分离柱或完整的分离柱系统。从分离装置4依次出现的气体混合物的分离的组份或物质行进至热导检测器5。在那里，分离的气体组分在测量通道6中被传送通过布置在其中的电热加热丝7。与载气的导热率相比，取决于分别流过的气体组份的导热率，或多或少的热量从加热丝7传递至通道壁使得加热丝7被相应地冷却或加热。因此，加热丝7的电阻改变，这个改变在检测器5的评估装置8中检测出。为此，加热丝7可以被布置在测量电桥(未示出)中，该测量电桥包含另一个通道中的另一个加热丝，参考气体(例如载气1)经过该另一个通道流动，或者如在以下参考图2中详细描述的，优选地包含位于测量通道的壁中的温度感测丝。评估装置8提供输出9，该输出指示经过加热丝7的气体组份的存在和量。
图2示出包括在组装状态下放置在彼此上部并且接合在一起的载板10和盖板11的热导检测器5的示例性实施方式。板10，11在它们面对彼此的侧面上具有共形结构的凹槽。共形的凹槽具有半圆形横截面并且形成彼此连通的通道。具体地，该通道包括在测量通道6中分支的流体递送通道12和旁路通道13，通道结束于共用流体排出通道14。从流体递送通道12分支的测量通道6和旁路通道13是不对称的，其中流体递送通道12直接地延伸至旁路通道13中而测量通道6以直角或钝角岔开。此外，旁路通道13具有比测量通道6更大的内部宽度。通道结构相对于轴线15形成为两侧对称使得流体递送通道12和流体排出通道14可替交地使用。
加热丝7沿着测量通道6的中心在两个导电支承臂16和17之间纵向悬挂，该支承臂形成在包含凹槽的板的侧面上并且与测量通道6相交。支承臂16和17于垫片18和19处终止，接触垫片布置在没有由板11覆盖的区域中的载板10上。温度感测丝20位于测量通道6的壁中并且连接至另外的接触垫片21和22。加热丝7和温度感测丝20经由它们相应的接触垫片18、19、21、22连接至评估装置8，该评估装置从加热丝7流动至测量通道6的壁的热量确定经过加热丝7的物质的存在和量。热量流本身从提供至加热丝7的能量的量确定并且被控制为将加热丝7的温度和由温度感测丝20测量的壁温度之间的差值保持在恒定值。
来自例如图1的分离装置4的流体23的输入流被分成通过测量通道6的较小的流和通过旁路通道13的较大的流。因为通过测量通道6的流与旁路通道13中的流成比例，所以后者的流被感测并用于校正导热率的测量，而不对其进行干预。
为此，将热感式飞行时间流量传感器24设置在旁路通道13中。流量传感器24包括多个单个的或者多个折叠的导电丝25、26、27、28、29，这些导电丝优选地沿着旁路通道13均匀分布并且每个都与旁路通道13交叉。外部丝25和29在两个接触垫片30和31之间串联连接。内部丝26-28同样在两个接触垫片32和33之间串联连接。流量传感器24基于热脉冲的飞行时间，该热脉冲通过外部丝25和29产生，更确切的说是由位于流动方向的上游的外部丝中的一个产生。为此，外部丝25和29经由它们的接触垫片30和31连接至电脉冲产生器34。产生的热脉冲的飞行时间通过内部感测丝26-28中的至少一个测量。为此，内部丝26-28经由它们的接触垫片32和33连接至电阻测量电路(电阻表)35。电脉冲产生器34和电阻测量电路35被连接至计算单元36，该计算单元使热脉冲的产生和检测同步并且提供指示旁路通道13中气流的输出37。这个输出37被提供至评估装置8中的校正装置38用于校正导热性的测量，更确切地说是用于校正经过加热丝7的物质的量的测量值。
如到目前为止描述的，热流量传感器24优选地基于热感式飞行时间原理，该原理允许不受温度、组合物、导热率和流体粘度的影响地测量流量。如果流量传感器是另一个类型的，诸如测定风力型的或者热量计型的，则其输出可以通过使用由温度感测丝20或另一温度传感器测量的温度和/或使用测量通道6中测量的导热率来校正。
图3以非常简化的方案示出另一个型式的热导检测器5(即板10和11的组合)，流体递送通道12和流体排出通道14通过盖板11并垂直于测量通道6和旁路通道13。
图4示出热导检测器5(在这里仅有板10)的另一个示例性实施方式，该热导检测器与图1的热导检测器的主要不同之处在于加热丝7和温度感测丝20均形成为单个折叠回路。丝7和20利用中间和两个外部连接垫片39、40和41串联连接，使得它们可以容易地连接至测量电桥电路中。热流量传感器24包括与图2的丝相似的三个丝25-27，然而，每个丝均具有其自己的连接垫片42-47。测量通道6以钝角从流体递送通道12分支，流体递送通道12向前直接地延伸至旁路通道13中。
图5示出热导检测器5的部分(在这里仅有板10)的示例性实施方式，该热导检测器具有颗粒过滤器48、49、50。颗粒过滤器48布置在测量通道6中的加热丝的上游并且包括具有比测量通道6更小的横截面的通道部分51以及直径上横穿通道部分51的保持杆52。颗粒过滤器49布置在旁路通道13中的流量传感器的上游并且包括具有比旁路通道13更小的横截面的通道部分53以及直径上横穿通道部分53的保持杆54。因此，通道部分53的横截面比通道部分51的横截面更宽。流体递送通道12中的颗粒过滤器50是可选的。
热导检测器5(在这里仅有板10)的另一个示例性实施方式与图1的热导检测器的主要不同之处在于加热丝7和温度感测丝20均形成为单个折叠回路。

Claims (16)

1.一种热导检测器(5)，包括：
-测量通道(6)，
-能够电加热的加热丝(7)，沿着所述测量通道(6)的中心纵向延伸使得穿过所述测量通道(6)的流体(23)在所述加热丝(7)周围流动，
-评估装置(8)，用于检测加热丝(7)的电阻变化并且提供表示经过所述加热丝(7)的各个流体组份的存在和量的输出(9)，以及
-旁路通道(13)，用于旁通所述测量通道(6)，所述旁路通道(13)具有比所述测量通道(6)更低的流体阻力，
所述热导检测器(5)进一步包括：
-流量传感器(24)，用于测量所述旁路通道(13)中的所述流体的流量并且提供指示所测量的流量的输出(37)，以及
-校正装置(38)，用于使用所述流量传感器(24)的输出(37)校正所述评估装置(8)的输出(9)。
2.根据权利要求1所述的热导检测器(5)，其中，所述流量传感器(24)是热感式的。
3.根据权利要求1或2所述的热导检测器(5)，其中，所述流量传感器(24)是飞行时间传感器。
4.根据权利要求1或2所述的热导检测器(5)，其中，所述旁路通道(13)具有比所述测量通道(6)更大的内部宽度。
5.根据权利要求3所述的热导检测器(5)，其中，所述旁路通道(13)具有比所述测量通道(6)更大的内部宽度。
6.根据权利要求1或2所述的热导检测器(5)，其中，所述旁路通道(13)具有比所述测量通道(6)更短的长度。
7.根据权利要求5所述的热导检测器(5)，其中，所述旁路通道(13)具有比所述测量通道(6)更短的长度。
8.根据权利要求1或2所述的热导检测器(5)，其中，所述测量通道(6)和所述旁路通道(13)从共用流体递送通道(12)不对称地分支。
9.根据权利要求7所述的热导检测器(5)，其中，所述测量通道(6)和所述旁路通道(13)从共用流体递送通道(12)不对称地分支。
10.根据权利要求9所述的热导检测器(5)，其中，所述流体递送通道(12)直接延伸至所述旁路通道(13)中。
11.根据权利要求1或2所述的热导检测器(5)，其中，在所述加热丝(7)的上游布置至少一个颗粒过滤器(48)，所述颗粒过滤器(48)包括通道部分(51)，该通道部分具有比所述测量通道(6)更小的横截面，以及直径上横穿所述通道部分(51)的保持杆(52)。
12.根据权利要求10所述的热导检测器(5)，其中，在所述加热丝(7)的上游布置至少一个颗粒过滤器(48)，所述颗粒过滤器(48)包括通道部分(51)，该通道部分具有比所述测量通道(6)更小的横截面，以及直径上横穿所述通道部分(51)的保持杆(52)。
13.根据权利要求10所述的热导检测器(5)，其中，在所述流量传感器(24)的上游布置至少一个另外的颗粒过滤器(49)，所述另外的颗粒过滤器(49)包括通道部分(53)，该通道部分具有比所述旁路通道(13)更小的横截面，以及直径上横穿该通道部分(53)的保持杆(54)。
14.根据权利要求1或2所述的热导检测器(5)是基于MEMS的装置。
15.根据权利要求13所述的热导检测器(5)是基于MEMS的装置。
16.气相色谱仪，包括至少一个根据前述权利要求中任一项所述的热导检测器(5)。
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