DE102008007008A1

DE102008007008A1 - Wärmeleitfähigkeitsdetektor

Info

Publication number: DE102008007008A1
Application number: DE200810007008
Authority: DE
Inventors: Udo Gellert; Arno Dr. Steckenborn
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 2008-01-31
Filing date: 2008-01-31
Publication date: 2009-08-13
Also published as: WO2009095494A1

Abstract

Ein Wärmeleitfähigkeitsdetektor weist einen elektrisch beheizbaren Heizfaden auf, der in der Mitte eines Kanals von einem Fluid umströmbar gelagert ist und dazu an seinen beiden Enden an zwei den Kanal durchquerenden elektrisch leitenden Trägern gehalten ist. Um eine hohe Standzeit und Inertheit gegenüber chemisch aggressiven Gasgemischen zu erhalten, bestehen der Heizfaden (6) und die Träger (7, 8) aus dotiertem Silizium.

Description

Die Erfindung betrifft einen Wärmeleitfähigkeitsdetektor mit einem elektrisch beheizbaren Heizfaden, der in der Mitte eines Kanals von einem Fluid umströmbar gelagert ist und dazu an seinen beiden Enden an zwei den Kanal durchquerenden elektrisch leitenden Trägern gehalten ist.
Ein derartiger Wärmeleitfähigkeitsdetektor ist aus der EP 1381854 B1 bekannt.
Wärmeleitfähigkeitsdetektoren dienen zum Nachweis bestimmter flüssiger oder gasförmiger Stoffe (Fluide) anhand ihrer stofftypischen Wärmeleitfähigkeit und werden insbesondere in der Gaschromatographie eingesetzt. Dazu werden die nachzuweisenden Stoffe nach ihrer chromatographischen Trennung nacheinander in einem Kanal an einem dort angeordneten und elektrisch beheizten Heizfaden vorbeigeführt, wobei je nach Wärmeleitfähigkeit des vorbeiströmenden Stoffes mehr oder weniger Wärme von dem Heizfaden auf die Kanalwandung abgeleitet wird und der Heizfaden dementsprechend mehr oder weniger abkühlt. Durch die Abkühlung des Heizfadens ändert sich dessen elektrischer Widerstand, was detektiert wird. Dazu ist der Heizfaden üblicherweise in einer Messbrücke angeordnet, die weitere Widerstände und einen weiteren Heizfaden in einem von einem Referenzfluid durchströmten weiteren Kanal enthält.
Die Detektionsempfindlichkeit des Wärmeleitfähigkeitsdetektors ist umso größer je größer die Temperaturdifferenz zwischen dem Heizfaden und der Kanalwandung ist, wobei hohe Temperaturen die Standzeit des Heizfadens beeinträchtigen. Die Empfindlichkeit hängt auch von dem spezifischen elektrischen Widerstand des Heizfadens ab, weil dadurch bei vorgegebener Geometrie des Heizfadens dessen Gesamtwiderstand gegeben ist. Je größer dieser Gesamtwiderstand ist, umso größer ist auch die Detektionsempfindlichkeit. Schließlich können chemisch aggressive Fluide den Heizfaden angreifen und zersetzen.
Bei dem aus der oben genannten EP 1381854 B1 bekannten Wärmeleitfähigkeitsdetektor besteht der Heizfaden aus Gold und/oder Platin. Die Standzeit des Heizfadens ist wegen der relativ niedrigen Schmelztemperatur von Gold verbesserungsbedürftig. Der mit Gold realisierbare Heizfadenwiderstand ist mit ca. 15 bis 25 Ohm niedrig und begrenzt die Detektionsempfindlichkeit. Um einen Heizfadenwiderstand von typischerweise 20 Ohm zu erreichen muss der Goldfaden in seinen Abmessungen sehr dünn (< 0,3 μm) und schmal (typ. 6 μm) bei einer Länge von 1 mm realisiert werden. Solch filigrane Abmessungen führen zu einer sehr kleinen Wärmekapazität und damit einer sehr kurzen Ansprechzeit, aber auch zu einer sehr geringen Robustheit. Nicht zuletzt können schwefelwasserstoffhaltige Fluide den Goldfaden zerstören. Platin hat eine sehr viel höhere Schmelztemperatur als Gold und den fünffachen spezifischen Widerstand bei fast gleichem Temperaturkoeffizienten des elektrischen Widerstands. Der Vorteil von Platin ist seine chemische Inertheit, wodurch sich allerdings die Herstellung in Dünnfilmtechnologie als sehr schwierig erweist. Ein weiterer Nachteil ist die katalytische Wirkung von Platin in Gasgemischen, die Wasserstoff und Kohlenwasserstoffe enthalten.
Gemäß der Erfindung erfolgt die Vermeidung dieser Probleme dadurch, dass bei dem Wärmeleitfähigkeitsdetektor der eingangs angegebenen Art der Heizfaden und die Träger aus dotiertem Silizium bestehen. Der Schmelzpunkt von Silizium ist höher als der von Gold, so dass sehr hohe Heiztemperaturen gewählt werden können, ohne die Standzeit des Heizfadens zu beeinträchtigen. Durch die Eigenschaft von Silizium bei hohen Temperaturen intrinsisch zu werden, ist der Heizfaden weitgehend gegen Überhitzung geschützt. Der Kaltwiderstand von Silizium ist um mehr als das tausendfache größer als der von Gold, so dass eine hohe Detektionsempfindlichkeit erreicht wird. Der elektrische Widerstand des Grundmaterials kann über die Dotierung in weiten Bereichen eingestellt werden. Vorzugsweise wird die Dotierung so gewählt, dass der Widerstand möglichst niedrig liegt, um den Wärmeleitfähigkeitsdetektor mit praktischen Betriebsspannungen (deutlich unter 100 V) versorgen zu können und damit der Temperaturkoeffizient des elektrischen Widerstands möglichst hoch ausfällt. Dies ist im Bereich der Dotierung von ca. 1·10¹⁵ cm^–3 bis 1·10¹⁷ cm^–3 realisierbar. Die Abmessungen des Siliziumheizfadens müssen entsprechend dem höheren Grundwiderstand deutlich größer gewählt werden, wodurch sich ein insgesamt sehr viel robusterer Aufbau ergibt; typische Abmessungen liegen bei 10 × 10 μm für den Querschnitt des Heizfadens.
Prinzipiell kann der Heizfaden durch Abscheidung von polykristallinem Silizium oder aus einkristallinem Silizium, vorzugsweise aus SOI-Wafermaterial (SOI = Silicon an Insulator) hergestellt werden. Durch chemische Prozesse an Korngrenzen sind freitragende Heizfäden aus polykristallinem Material mechanisch und elektrisch weniger langzeitstabil.
Insbesondere im Hinblick auf eine mikromechanische Herstellung des erfindungsgemäßen Wärmeleitfähigkeitsdetektors sind vorzugsweise die den Heizfaden haltenden Träger unter Zwischenlage einer Siliziumdioxid-Schicht auf einer Trägerplatte aus Silizium mit einer darin enthaltenen Rinne ausgebildet, wobei der Kanal von der Rinne und einer weiteren Rinne in einer auf der Trägerplatte aufliegenden Abdeckplatte gebildet ist.
Vorzugsweise weist der Heizfaden eine durch Oxidation gebildete Oberfläche aus Siliziumdioxid auf, das sich gegenüber Schwefelwasserstoff chemisch inert verhält.
Im Weiteren wird die Erfindung anhand eines in den Figuren gezeigten Ausführungsbeispiels des erfindungsgemäßen Wärmeleitfähigkeitsdetektors erläutert, wobei
1 den Wärmeleitfähigkeitsdetektor im Längsschnitt (I-I') und
2 denselben Wärmeleitfähigkeitsdetektor im Querschnitt (II-II') zeigen.
Auf einer Trägerplatte 1 mit einer darin enthaltenen Rinne 2 liegt eine Abdeckplatte 3 mit einer weiteren Rinne 4 derart auf, dass beide Rinnen 2 und 4 zusammen einen Kanal 5 mit hier kreisrundem Querschnitt bilden. In der Mitte des Kanals 5 erstreckt sich in dessen Längsrichtung ein Heizfaden 6, der an seinen beiden Enden an zwei den Kanal 5 durchquerenden elektrisch leitenden Trägern 7 und 8 gehalten ist. Der Heizfaden 6 wird zum Aufheizen über die beiden Träger 7 und 8 mit einem elektrischen Strom beaufschlagt.
Zur mikromechanischen Herstellung des Wärmeleitfähigkeitsdetektors wird zunächst die Trägerplatte 1 aus einem Siliziumsubstrat gebildet, auf dem eine Isolierschicht 9 aus Siliziumdioxid aufgebracht wird. Auf der Siliziumdioxid-Schicht 9 wird anschließend eine Schicht aus dotiertem Silizium aufgebracht, die später die Träger 7 und 8 und den Heizfaden 6 bildet. In Ätzprozessen werden durch Strukturieren des Siliziumsubstrats, der Siliziumdioxid-Schicht 9 und der Schicht aus dotiertem Silizium die Träger 7 und 8 und der Heizfaden 6 gebildet und die Rinne 2 in der Trägerplatte 1 ausgeformt. Bei der Ausbildung der Träger 7 und 8 kann auf ein Verbleiben der Siliziumdioxid-Schicht 9 als Unterstützung für die Träger 7 und 8 verzichtet werden. Schließlich werden die Trägerplatte 1 und die Abdeckplatte 3 zusammengefügt, wobei die in ihnen ausgeformten Rinnen 2 und 4 den Kanal 5 bilden. Durch Oxidieren erhält der Heizfaden 6 eine gegenüber Schwefelwasserstoff resistente Oberfläche aus Siliziumdioxid.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
Zitierte Patentliteratur

- EP 1381854 B1 [0002, 0005]

Claims

Wärmeleitfähigkeitsdetektor mit einem elektrisch beheizbaren Heizfaden (6), der in der Mitte eines Kanals (5) von einem Fluid umströmbar gelagert ist und dazu an seinen beiden Enden an zwei den Kanal (5) durchquerenden elektrisch leitenden Trägern (7, 8) gehalten ist, dadurch gekennzeichnet, dass der Heizfaden (6) und die Träger (7, 8) aus dotiertem Silizium bestehen.
Wärmeleitfähigkeitsdetektor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die den Heizfaden (6) haltenden Träger (7, 8) unter Zwischenlage einer Siliziumdioxid-Schicht (9) auf einer Trägerplatte (1) aus Silizium mit einer darin enthaltenen Rinne (2) ausgebildet sind, wobei der Kanal (5) von der Rinne (2) und einer weiteren Rinne (4) in einer auf der Trägerplatte (1) aufliegenden Abdeckplatte (3) gebildet ist.
Wärmeleitfähigkeitsdetektor nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Heizfaden (6) eine Oberfläche aus Siliziumdioxid aufweist.
Wärmeleitfähigkeitsdetektor nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Heizfaden (6) aus einkristallinem Silizium besteht.
Wärmeleitfähigkeitsdetektor nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Heizfaden (6) aus einkristallinem Silizium eines SOI-Wafers hergestellt ist.
Wärmeleitfähigkeitsdetektor nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Heizfaden 6 aus polykristallinem Silizium besteht.