CN103675173A - 气相色谱仪 - Google Patents

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Abstract

在气相色谱仪中，气体混合物的样品组分借助至少一个分离柱分离。热导检测器的感测元件设置在分离柱下游并在第一温度下操作检测所分离的组分，生成响应于每个检测组分的检测器信号。评估单元对检测器信号进行评估并确定检测组分的浓度。为在高灵敏度下检测浓度范围迥然不同的气体组分，另一热导检测器的另一感测元件设置紧靠热导检测器的下游或上游，并在不同于第一温度的第二温度下操作。针对不同浓度范围对热导检测器和另一热导检测器进行校准。评估单元将检测器信号与另一热导检测器的检测器信号进行比较，以输出根据针对所测得的组分浓度进行校准的热导检测器信号确定的浓度值。

Description

气相色谱仪
技术领域
本发明涉及一种用于分析气体混合物的气相色谱仪，包括：
-至少一个分离柱，用于分离通过分离柱由载气馈送的气体混合物的样品的组分；
-热导检测器，其具有设置在分离柱下游并具有第一操作温度的感测元件，所述热导检测器进一步适于以无损方式检测分离组分，并生成响应于每个检测组分的检测器信号；
-至少一个另外的热导检测器，其具有设置在热导检测器的下游或上游的另外的感测元件并适于检测分离组分和生成响应于每个检测组分的另外的检测器信号；以及
-评估单元，用于评估检测器信号以及另外的检测器信号以确定检测组分的浓度。
背景技术
从WO03/083467A2或US2005/0123452A1获知这样的气相色谱仪。已知的气相色谱仪具有直接耦合或通过无阀可控转换设备串联耦合的若干分离柱。每个分离柱之后是用于检测充分分离至此点的气体组分的内联热导检测器。热导检测器具有呈沿管状通道的轴的加热丝的微加工设备形式的微加工感测元件。通道的内径至少大致对应于分离柱的内径，以便气体混合物的样品在检测器部位不会受到干扰。每个感测元件优选具有两根内联丝。这两根内联丝与检测时载气流过的另外的热导检测器的感测元件的两根丝一起对角设置在惠斯通电桥中。
根据JP9178721A，已知一种气相色谱仪，其中热导检测器紧接着火焰电离检测器。热导检测器适于确定氢和C1和C2烃，而火焰电离检测器适于确定氢和C3烃。
US2012/0024043A1公开了一种具有串联耦合的热导检测器、另外的无损检测器以及有损检测器的气相色谱仪。热导检测器包括用于确定分析物的性质比如流速、温度和/或压力的传感器。在热导检测器确定与分析物相关联的一个或多个性质之后，上述检测器允许进行额外测量和/或分析
根据US4741198A，已知一种气相色谱仪，其中热导传感器组件的两个传感器布置在具有在比其他传感器低的温度下操作的一个传感器的独立小区中。高浓度样品可以通过小区，其中传感器处于较低温度，而具有试验气体的低浓度的样品通过在较高温度下操作的传感器。
流程气相色谱仪（PGC），如上所述，经常用于监测化学或石油化工工艺以确保工艺的稳定性和/或来自该工艺的产品的质量。热导检测器常在PGC中用来测量从分离柱洗脱下来的气体组分的浓度。根据PGC应用的本质，浓度范围迥然不同的许多组分可以存在于相同分析周期内，并且相同组分的迥然不同浓度范围可以出现在不同分析周期。TCD的感测元件的较高温度通常用于针对较低浓度的组分提高检测器灵敏度，并且较低温度通常用于针对较高浓度的组分提高检测器线性范围。然而，因为只有一个温度可以在传统TCD中用来覆盖不同的浓度范围，所以经常必须找到折衷的中档温度，由此导致检测器灵敏度和线性范围减小并因此牺牲某些组分的结果准确性。
发明内容
因此，本发明的目的在于在较高灵敏度下检测浓度范围迥然不同的气体组分。
根据本发明，该目的在其他优点之中被实现，因为
-上述类型的气相色谱仪进一步包括：
-至少一个另外的热导检测器设置紧靠热导检测器的下游或上游，以与热导检测器一样检测相同的分离出的组分，并具有不同于所述第一温度的第二操作温度；
-针对不同浓度范围对热导检测器和至少一个另外的热导检测器进行校准；并且
-评估单元进一步适于针对实际检测组分将检测器信号与另外的检测器信号进行比较，以确定实际检测组分的浓度在不同浓度范围的哪个浓度范围内，并输出根据针对所测得的组分的浓度进行校准的热导检测器的信号确定的浓度值。
根据本发明的气相色谱仪利用不同温度下的冗余测量。为此，不同热导检测器的感测元件内联设置并在不同温度下操作，该温度经选择以针对所期望的浓度范围优化灵敏度或线性范围。可以针对较低浓度的组分对具有较高操作温度的感测元件进行校准并且可以针对较高浓度的组分对具有较低操作温度的感测元件进行校准。与浓度无关，可总是在所有感测元件上测量不同浓度的不同组分，并且评估单元中的数据分析软件可以动态地从对所测得的组分的浓度来说最佳的温度的感测元件选择所测得的组分浓度的最佳结果，由此在所有分析周期中可以以高浓度和低浓度获得更准确的结果。
至少一个另外的检测器优选在设计上与热导检测器相同。各个感测元件的不同温度可以通过不同的电压或电流对感测元件供电来进行设置。
为了防止不同温度漂离，热导检测器的感测元件和至少一个另外的热导检测器的另外的感测元件优选集成在单个组件中或至少在公共衬底上热耦合。
已知可使用与用于分析复合混合物的火焰电离检测器串联的热导检测器，其中对要测量的不同气体组分来说需要不同类型的检测器。通过两项技术提供的信息是互补的，不是冗余的，因此无法解决本发明的问题。这对于具有两根内联丝的热导检测器来说也是正确的，热导检测器在市场上可买到并且已经在流程气相色谱仪中使用，如上述US2005/0123452A1所示。与此相比，根据本发明的实施例，可以优选使用具有沿管状通道的轴的两根内联丝的微加工设备，同时两根内联丝属于不同冗余热导检测器并且被加热至不同温度。
虽然更复杂的电子设备和数据分析软件是根据本发明的气相色谱仪所需的，但所增加的分析仪成本可通过提高的结果准确性来很好的证明。例如，提高的准确性对符合环境法规的排放监测，以及工艺环境中的产品质量控制来说是重要的。
附图说明
现在将通过实例的方式，参照附图对本发明进行更详细的描述，其中：
图1示出了根据本发明的气相色谱仪的示例性实施例；以及
图2示出了两个冗余热导检测器的示例性实施例。
具体实施方式
在以下描述中，类似参考编号指的是类似部件或元件。
图1示出了用于分析气体混合物1的气相色谱仪。将已经从技术工艺及处理中除去的气体混合物1的样品提供给定量加料器2。定量加料器2用于在预定时刻将指定计量的气体样品作为短而明显被界定的加药塞注入载气流3中。将该计量和载气提供给分离柱组合，在该分离柱组合中样品塞中包含的气体组分被分离，随后进行检测并定量识别。
在所示的实例中，分离柱组合由在第一热导检测器（TCD）5的感测元件5'之后的第一分离柱4，以及在第二TCD7的感测元件7'之后的第二分离柱6组成。分离柱4、6和感测元件5'、7'串联连接设置在一条线上。可控转换设备8设置在分离柱4和6之间，在这种情况下为在第一TCD5的感测元件5'之后。
第一分离柱4配置为使比如较高级的烃的气体组分分离，该气体组分具有较长保留时间并由第一TCD5检测。
第二分离柱6配置为使比如二氧化碳或氮的气体组分分离，该气体组分具有较短保留时间并由第二TCD7检测的。
可以具有某些气体组分，必须防止这些气体组分到达第二分离柱6，因为这些气体组分不能或只能通过调节该分离柱6来除去。由于这个原因，这些多余的气体组分，在从第一分离柱4排出之后，经由气体通路9借助可控转换设备8被排出。转换设备8可以根据多余的气体组分的第一个的存在于第一TCD5的感测元件5'或在被第二分离柱6所接受的检测气体组分的最后一个之后的指定周期来进行控制。另外的TCD10的感测元件10'在转换设备8与第二分离柱6之间设置成在一条线上。这样就允许通过比较TCD5和10的测量来识别在转换设备8的调整中的故障。
在检测待第一TCD5检测的所有关注的气体组分之后，第一分离柱4经由可控转换设备8利用载气3反冲，使得从第一TCD5和分离柱4中除去所有后继的气体组分。
为了在不同温度下提供冗余测量，TCD5、7的感测元件5'、7'紧跟着各个冗余TCD11、12的感测元件11'、12'。
每个感测元件5'、7'、10'、11'、12'与配对感测元件5"、7"、10"、11"、12"协作，载气3连续地或至少在气体组分由感测元件5'、7'、10'、11'、12'中的相关联感测元件检测时通过配对感测元件5"、7"、10"、11"、12"。
如图2举例说明的TCD7和冗余TCD12，每个感测元件7'、7"、12'，12"都具有在各个管状通道17、18中成对13、15和14、16设置在一条线上的加热丝13、14、15、16。通道17形成测量气体通路和通道18作为参考通路。感测元件7'、7"，或更精确的为TCD7的丝13、14与温度系数非常低的固定电阻19、20一起设置在惠斯通电桥中。在两个相对的电路点从检测器电路21为惠斯通电桥提供电流I7，并且由检测器电路21检测两个其他相对电路点之间出现的电压以生成TCD7的检测器信号S7。电流I7被控制以便在丝全部被载气3包围时将丝13、14加热至预定第一温度。
感测元件12'、12"，或更精确的为冗余TCD12的丝15、16与温度系数非常低的固定电阻器22、23一起设置在另外的惠斯通电桥中。在两个相对的电路点从检测器电路24为惠斯通电桥提供电流I12，并且由检测器电路24检测两个其他相对电路点之间出现的电压以生成TCD12的检测器信号S12。电流I12被控制以便将丝15、16加热至不同于丝13、14的第一温度的预定第二温度。
在本实例中，第一温度高于第二温度并且针对较低浓度的气体组分对TCD7进行校准，而针对较高浓度的组分对冗余TCD12进行校准。
如图2所示，测量气体通路中的感测元件7'、12'优选集成在单个组件中或至少在公共衬底上热耦合。优选对组分进行微加工以便在同一流路中保持感测元件7'、12'或7"、12"之间的距离或死区容积非常小，以便可以最大程度减小在后继感测元件的色谱仪中加宽的峰。参考通路中的感测元件7"、12"可以集成在另外的组件中或者被热耦合。优选地，针对同一恒定环境温度而言，TCD7、12的所有感测元件7'、7"、12'、12"都附接在同一热块25上。
如图1所示，其他TCD5、10、11生成对应检测器信号S5、S10、S11。将检测器信号S5、S7、S10、S11、S12提供给评估单元26以便确定和输出所检测的气体组分的浓度值27。评估单元26进一步包括比较单元28、29，所述比较单元28，29用于将检测器信号S5、S7与各个冗余检测器信号S11、S12进行比较，以识别实际测得的气体组分的浓度是在较低还是在较高的值范围内。评估单元26然后输出根据针对实际测得的组分的浓度进行校准的TCD的信号确定的浓度值。
在不背离本发明的精神或本质特征的情况下，本发明可实施为其他特定形式。所描述的实施例在所有方面仅被视为说明性的而非限制性的。例如，图2中所示的惠斯通电桥仅仅是经典构造并且具有几种不同途径来构造TCD电桥并具有几种不同方法来给电桥中的一个或多个感测元件供电并对其进行操作。在图1的实施例中，TCD10没有冗余对应物；然而，可以希望的是且在本发明的范围内的是为每个TCD提供冗余对应物，不管是用于检测气体组分、流量测定还是其他目的。

Claims (6)

1.一种用于分析气体混合物（1）的气相色谱仪，包括：
-至少一个分离柱（4、6），用于分离通过分离柱（4、6）由载气（3）馈送的气体混合物（1）的样品的组分；
-热导检测器（5、7），所述热导检测器具有设置在所述分离柱下游并具有第一操作温度的感测元件（5'、7'），所述热导检测器（5、7）进一步适于以无损方式检测分离出的组分，并生成响应于每个被检测的组分的检测器信号（S5、S7）；
-至少一个另外的热导检测器（11、12），所述另外的热导检测器具有设置在所述热导检测器（5、7）的下游或上游的另外的感测元件（11'、12'），并适于检测所述分离出的组分和生成响应于每个所述被检测的组分的另外的检测器信号（S11、S12）；以及
-评估单元（26），用于评估所述检测器信号（S5、S7）以及所述另外的检测器信号（S11、S12）以确定所述检测到的组分的浓度；
其特征在于
-至少一个所述另外的热导检测器（11、12）设置紧靠所述热导检测器（5、7）的下游或上游，以与所述热导检测器（5、7）一样检测相同的所述分离出的组分，并具有不同于所述第一操作温度的第二操作温度；
-针对不同浓度范围对所述热导检测器（5、7）和至少一个所述另外的热导检测器（11、12）进行校准；并且
-所述评估单元（26）进一步适于针对实际检测到的组分将所述检测器信号（S5、S7）与所述另外的检测器信号（S11、S12）进行比较，以确定所述实际检测到的组分的浓度在不同浓度范围的哪个浓度范围内，并输出根据针对所测得的组分的浓度进行校准的所述热导检测器的信号确定的浓度值。
2.根据权利要求1所述的气相色谱仪，其中针对较低浓度的组分对具有较高操作温度的所述感测元件的所述热导检测器进行校准，并且其中针对较高浓度的组分对具有较低操作温度的所述感测元件的所述热导检测器进行校准。
3.根据权利要求1或2所述的气相色谱仪，其中至少一个所述另外的检测器（11、12）在设计上与所述热导检测器（5、7）相同。
4.根据权利要求1、2或3所述的气相色谱仪，其中所述热导检测器（5、7）的所述感测元件（5'、7'）和至少一个所述另外的热导检测器（11、12）的所述另外的感测元件（11'、12'）在公共衬底（25）上热耦合。
5.根据权利要求1、2或3所述的气相色谱仪，其中所述热导检测器（5、7）的所述感测元件（5'、7'）和至少一个所述另外的热导检测器（11、12）的所述另外的感测元件（11'、12'）集成在单个组件中。
6.根据前述权利要求中任一项所述的气相色谱仪，其中所述热导检测器（7）的所述感测元件（7'）和至少一个所述另外的热导检测器（12）的所述另外的感测元件（12'）各自在管状通道（17）中具有至少一根加热丝（13、15）。
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