CN105762391A - 组件组成一体化的质子导体低温固体氧化物电池及其制备 - Google Patents

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Abstract

本发明属于燃料电池和电解池技术领域，公开了一种组件组成一体化的质子导体低温固体氧化物电池及其制备方法。该电池包括阳极层、阴极层和夹在阳极层和阴极层之间的质子导体电解质层，其中所述质子导体电解质层包含BaZrO3基氧化物、BaCeO3基氧化物、SrZrO3基氧化物、SrCeO3基氧化物和CaZrO3基氧化物中的至少一种；其中所述的阳极层和阴极层的组件组成和质子导体电解质层选取的氧化物一致；阴极层和所述阳极层为多孔结构，质子导体电解质层为无连续孔结构。本发明的组件组成一体化的质子导体低温固体氧化物电池具有更低的操作温度、更稳定的结构、更好的操作稳定性，可被用于固体氧化物燃料电池或固体氧化物电解池。

Description

组件组成一体化的质子导体低温固体氧化物电池及其制备
技术领域
本发明属于燃料电池和电解池技术领域，特别涉及一种组件组成一体化的质子导体低温固体氧化物电池及其制备方法。
背景技术
固体氧化物电池(SOCs)通常包括固体氧化物燃料电池(SOFCs，化学能转化为电能)和固体氧化物电解池(SOECs，利用电能产生燃料)。根据不同的应用目的，一个SOCs即可在SOFCs中应用，也可以在SOECs中应用，故被称为可逆固体氧化物电池(R-SOCs)。
R-SOCs通常由三个主要部分组成：阴极、阳极和电解质。R-SOCs对电极和电解质材料的选择有着严格的要求：电解质要具有致密的微结构，要具备足够高的离子/质子电导率，但同时要求有足够低的电子电导率，要在氧化性气氛和还原性气氛中保持稳定，并与电极材料保持好的化学相容性和热匹配性；电极材料要有足够的电子电导率以便于电子的迁移和输运，要具备高的电催化活性，要具备多孔的微结构以利于反应物、生成物的输运，要在还原性气氛下保持组分稳定，并与电解质保证好的热匹配性和化学匹配性。
目前常见的R-SOCs的阴极层、阳极层和电解质层由不同的材料组成，经过高温烧结到一起后，通常会出现由于热膨胀系数不匹配导致的脱落、翘边、龟裂等现象。对于电极支撑型薄膜电解质而言，这类现象会更严重，甚至会出现扭曲变形以及破裂。另外由于组件使用不同的材料，材料之间亦会有潜在的不利于电池结构的反应发生，最终导致电池的电化学性能变差、效率变低。尽管在SOCs的发展过程中，研究者对于电极材料的开发上投入了大量的精力，但获得高催化活性并且和电解质间相容性高的电极仍然存在很大的困难。
有报道使用一体化的材料组成来制备固体氧化物电池以获得较好的相容性。如：CN101978537A(彼得·霍尔沃·拉尔森)公布了一种全陶瓷固体氧化物电池，该SOFC包含阳极层、阴极层和夹在阳极层和阴极层之间的电解质层，其中，所述电解质层包含掺杂氧化锆。所述阳极层和阴极层都包含掺杂氧化铈或者都包含掺杂氧化锆。
CN103219525B(占忠亮等)公布了一种低温固体氧化物燃料电池及其制备方法，它包括以下结构：沉积于多孔钙钛矿结构氧化物陶瓷La1-xSrxGa1-yMgyO3-δ复合膜孔内壁的阳极薄膜，沉积于多孔钙钛矿结构氧化物陶瓷La1-xSrxGa1-yMgyO3-δ复合膜孔内壁的阴极薄膜，以及位于所述阳极薄膜与阴极薄膜之间的致密钙钛矿结构氧化物陶瓷La1-xSrxGa1-yMgyO3-δ电解质薄膜。
SOCs按照电解质导体的类型不同，可以分为氧离子导体SOCs(O2--SOCs)和质子导体SOCs(H+-SOCs)。掺杂氧化锆、掺杂氧化铈(即CN101978537A权利要求的材料)和La1-xSrxGa1-yMgyO3-δ(即CN103219525B权利要求的材料)都属于氧离子导体。与O2--SOCs不同，H+-SOCs中的质子迁移活化能远小于氧离子，故H+-SOCs在理论上会比O2--SOCs在低温操作时具有更好的性能。考虑到现有SOCs的缺点，仍然需要改进SOCs，使其具有更低的操作温度、更稳定的结构、更好的操作稳定性。
发明内容
为了克服上述现有技术SOCs稳定差、活性差、操作温度高的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种组件组成一体化的质子导体低温固体氧化物电池。
本发明另一目的在于提供一种上述组件组成一体化的质子导体低温固体氧化物电池的制备方法。
本发明的目的通过下述方案实现：
本发明提供一种组件组成一体化的质子导体低温固体氧化物电池，该电池包括阳极层、阴极层和夹在阳极层和阴极层之间的质子导体电解质层，其中所述质子导体电解质层包含BaZrO3基氧化物、BaCeO3基氧化物、SrZrO3基氧化物、SrCeO3基氧化物和CaZrO3基氧化物中的至少一种。
其中所述的阳极层和所述的阴极层的组件组成和所述质子导体电解质层选取的氧化物一致。
其中所述阴极层和所述阳极层为多孔结构，所述质子导体电解质层为无连续孔结构。
其中由所述阳极层、所述质子导体电解质层和所述阴极层形成的多层结构为对称结构或非对称结构。
本发明的组件组成一体化的质子导体低温固体氧化物电池，在固体氧化物燃料电池运行时的阴极为在固体氧化物电解池运行时的阳极，在固体氧化物燃料电池运行时的阳极为在固体氧化物电解池运行时的阴极。
所述的质子导体电解质层的致密度大于96％。
所述的阳极层和阴极层的孔隙率为20～60％。
本发明的组件组成一体化的质子导体低温固体氧化物电池，其电池类型为管式或平板式，电池构型为电极支撑型或电解质支撑型。
本发明的组件组成一体化的质子导体低温固体氧化物电池的操作温度为300～600℃。
所述的阴极层为质子导体电解质层材料所组成的多孔层中浸渍阴极电催化剂材料，所述的电催化剂为Pd、Pt、Rh、Ag、Au、Ni、Fe、Co、Mn和Cu中的至少一种。
所述的阴极层通过将阴极电催化剂盐前驱体浸渍到阴极层中得到浸渍有电催化剂材料的阴极层。其中，所述电催化剂材料形貌为纳米颗粒和纳米薄膜中的至少一种。
所述电催化剂盐前驱体选自上述电催化剂的酸盐中的至少一种。
所述的阳极层为质子导体电解质层材料所组成的多孔层中浸渍阳极电催化剂材料，所述的电催化剂为Pd、Pt、Rh、Ag、Au、Ni、Fe、Co、Mn和Cu中的至少一种。
所述的阳极层通过将阳极电催化剂盐前驱体浸渍到阳极层中得到浸渍有电催化剂材料的阳极层。其中，所述电催化剂材料形貌为纳米颗粒和纳米薄膜中的至少一种。
所述电催化剂盐前驱体选自上述电催化剂的酸盐中的至少一种。
本发明还提供一种上述组件组成一体化的质子导体低温固体氧化物电池的制备方法，包括以下步骤：一体化的三层结构生胚通过干压法或者流延成型法制备得到，其中质子导体电解质层不加入造孔剂，阴极层和阳极层加入造孔剂；然后将生胚在1300～1600℃条件下烧结得到多孔结构的阴极层和阳极层以及致密的质子导体电解质层；再将阴极电催化剂盐前驱体浸渍到所述多孔结构的阴极层中并焙烧以形成形貌为纳米颗粒或纳米薄膜的电催化剂，最终形成阴极电极；将阳极电催化剂盐前驱体浸渍到所述多孔结构的阳极层中并焙烧以形成形貌为纳米颗粒或纳米薄膜的电催化剂，最终形成阳极电极。
本发明的组件组成一体化的质子导体低温固体氧化物电池具有更低的操作温度、更稳定的结构、更好的操作稳定性，可被用于固体氧化物燃料电池或固体氧化物电解池。
本发明的组件组成一体化的质子导体低温固体氧化物电池，在固体氧化物燃料电池运行时，阴极发生的反应为O2+4e→2O2-，阳极发生的反应为H2→2H++2e，总反应为2H2+O2→H2O。
本发明的组件组成一体化的质子导体低温固体氧化物电池，在固体氧化物电解池运行时，阳极发生的反应为H2O→2H++1/2O2+2e，阴极发生的反应2H++2e→H2，总反应为H2O→H2+1/2O2。
本发明的组件组成一体化的质子导体低温固体氧化物电池，操作温度低，在300～600℃，且结构稳定并具有很好的操作稳定性。
附图说明
图1为实施1中的组件组成一体化的电极支撑的SOCs横截面示意图。
图2为实施1中以纳米颗粒为催化剂的组件组成一体化的质子导体低温固体氧化物电池的半电池横截面示意图。
图3为实施1中组件组成一体化的质子导体低温固体氧化物电池在500℃下的欧姆电阻和极化电阻图。
图4为实施1中组件组成一体化的质子导体低温固体氧化物电池在500℃下的极化电阻操作稳定性图。
图5为实施1中组件组成一体化的质子导体低温固体氧化物电池在500℃下的欧姆电阻操作稳定性图。
图6为实施5中以纳米薄膜为催化剂的组件组成一体化的质子导体低温固体氧化物电池的半电池横截面示意图。
图7为实施6中的组件组成一体化的电解质支撑的SOCs横截面示意图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
下来实施例中所用试剂均可从商业渠道购买得到。
实施例1：
使用高纯度的BaCO3、ZrO2、以及Y2O3粉末(分析纯)，按照化学式BaZr0.9Y0.1O3的化学计量比进行称量配料；然后将其在球磨罐中以无水乙醇为介质，湿磨5小时，烘干，在1200℃的空气气氛下焙烧10小时；将制得的粉末在球磨罐中以无水乙醇为介质，湿磨2小时，混合均匀，烘干，然后压制得坯体；最后将坯体在1350℃烧结10小时，得到BaZr0.9Y0.1O3材料。
将75％BaZr0.9Y0.1O3+25％碳通过干压的方式获得一个0.5mm厚的基底，然后再压入纯BaZr0.9Y0.1O3，第三层铺入85％BaZr0.9Y0.1O3+15％碳。通过1600℃烧结10小时，获得电解质层致密度为96％，电极层孔隙率为20％的电极支撑的SOCs(如图1所示)。
将Co(NO3)3浸渍到上述多孔电极层中，在800℃下焙烧，得到形貌为纳米颗粒的电催化剂(如图2所示)。
对通过实施例1获得的组件组成一体化的质子导体低温固体氧化物电池的欧姆电阻和极化电阻进行测试，测试条件为500℃，空气气氛(含3％H2O)，结果如图3所示。
对通过实施例1获得的组件组成一体化的质子导体低温固体氧化物电池的欧姆电阻和极化电阻进行长时间稳定性测试，测试条件为500℃，空气气氛(含3％H2O)，测试时间200小时，结果如图4和图5所示。
实施例2：
同实施例1步骤制备BaCe0.8Y0.2O3材料。将65％BaCe0.8Y0.2O3+35％碳通过干压的方式获得一个0.5mm厚的基底，然后再压入纯BaCe0.8Y0.2O3，第三层铺入75％BaCe0.8Y0.2O3+25％碳。通过1500℃烧结10小时，获得电解质层致密度为98％，电极层孔隙率为40％的电极支撑的SOCs。
将Ni(NO3)3浸渍到多孔电极层中，在800℃下焙烧，得到电极层中有形貌为纳米颗粒的电催化剂的组件组成一体化的质子导体低温固体氧化物电池。
实施例3：
同实施例1步骤制备SrCe0.95Yb0.05O3材料。将55％SrCe0.95Yb0.05O3+45％碳通过干压的方式获得一个0.5mm厚的基底，然后再压入纯SrCe0.95Yb0.05O3，第三层铺入60％SrCe0.95Yb0.05O3+40％碳。通过1400℃烧结10小时，获得电解质层致密度为96％，电极层孔隙率为50％的电极支撑的SOCs。
将Fe(NO3)3浸渍到多孔电极层中，在800℃下焙烧，得到电极层中有形貌为纳米颗粒的电催化剂的组件组成一体化的质子导体低温固体氧化物电池。
实施例4：
同实施例1步骤制备CaZr0.9In0.1O3材料。将55％CaZr0.9In0.1O3+45％碳通过干压的方式获得一个0.5mm厚的基底，然后再压入纯CaZr0.9In0.1O3，第三层铺入60％CaZr0.9In0.1O3+40％碳。通过1300℃烧结10小时，获得电解质层致密度为96％，电极层孔隙率为60％的电极支撑的SOCs。
将Fe(NO3)3浸渍到多孔电极层中，在800℃下焙烧，得到电极层中有形貌为纳米颗粒的电催化剂的组件组成一体化的质子导体低温固体氧化物电池。
实施例5：
同实施例1步骤制备SrZr0.8Y0.2O3材料。将55％SrZr0.8Y0.2O3+45％碳通过干压的方式获得一个0.5mm厚的基底，然后再压入纯SrZr0.8Y0.2O3，第三层铺入60％SrZr0.8Y0.2O3+40％碳。通过1350℃烧结10小时，获得电解质层致密度为96％，电极层孔隙率为55％的电极支撑的SOCs。
将Co(NO3)3浸渍到多孔电极层中，在1000℃下焙烧，得到电极层中有形貌为薄膜的电催化剂的组件组成一体化的质子导体低温固体氧化物电池。
实施例6：
同实施例1步骤制备BaCe0.8Y0.2O3材料。将BaCe0.8Y0.2O3通过干压方式得到坯体，在1550℃烧结10小时获得一个0.3mm厚的基底，然后通过喷雾沉积的方式在两侧沉积由60％BaCe0.8Y0.2O3+40％淀粉组成的电极浆料，最后把沉积好浆料的3层结构在1150℃烧结2小时，得到电解质层致密度为96％，电极层孔隙率为60％的电解质支撑的SOCs(如图7所示意)。
将AgNO3浸渍到多孔电极层中，在700℃下焙烧，得到电极层中有形貌为纳米颗粒的电催化剂的组件组成一体化的质子导体低温固体氧化物电池。
实施例7：
同实施例1步骤制备BaZr0.9Y0.1O3材料。将BaZr0.9Y0.1O3通过干压方式得到坯体，在1600℃烧结10小时获得一个0.3mm厚的基底，然后通过喷雾沉积的方式在两侧沉积由60％BaZr0.9Y0.1O3+40％淀粉组成的电极浆料，最后把沉积好浆料的3层结构在1200℃烧结2小时，得到电解质层致密度为96％，电极层孔隙率为55％的电解质支撑的SOCs。
将PdCl2浸渍到多孔电极层中，在750℃下焙烧，得到电极层中有形貌为纳米颗粒的电催化剂的组件组成一体化的质子导体低温固体氧化物电池。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种组件组成一体化的质子导体低温固体氧化物电池，其特征在于该电池包括阳极层、阴极层和夹在阳极层和阴极层之间的质子导体电解质层，其中所述质子导体电解质层包含BaZrO3基氧化物、BaCeO3基氧化物、SrZrO3基氧化物、SrCeO3基氧化物和CaZrO3基氧化物中的至少一种；
其中所述的阳极层和所述的阴极层的组件组成和所述质子导体电解质层选取的氧化物一致。
2.根据权利要求1所述的组件组成一体化的质子导体低温固体氧化物电池，其特征在于：所述阴极层和所述阳极层为多孔结构，所述质子导体电解质层为无连续孔结构；
由所述阳极层、所述质子导体电解质层和所述阴极层形成的多层结构为对称结构或非对称结构。
3.根据权利要求1所述的组件组成一体化的质子导体低温固体氧化物电池，其特征在于：所述的质子导体电解质层的致密度大于96％。
4.根据权利要求1所述的组件组成一体化的质子导体低温固体氧化物电池，其特征在于：所述的阳极层和阴极层的孔隙率为20～60％。
5.根据权利要求1所述的组件组成一体化的质子导体低温固体氧化物电池，其特征在于：所述的阴极层为质子导体电解质层材料所组成的多孔层中浸渍阴极电催化剂材料，所述的电催化剂为Pd、Pt、Rh、Ag、Au、Ni、Fe、Co、Mn和Cu中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的组件组成一体化的质子导体低温固体氧化物电池，其特征在于：所述的阴极层通过将阴极电催化剂盐前驱体浸渍到阴极层中得到浸渍有电催化剂材料的阴极层；所述电催化剂盐前驱体选自所述电催化剂的酸盐中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的组件组成一体化的质子导体低温固体氧化物电池，其特征在于：所述的阳极层为质子导体电解质层材料所组成的多孔层中浸渍阳极电催化剂材料，所述的电催化剂为Pd、Pt、Rh、Ag、Au、Ni、Fe、Co、Mn和Cu中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的组件组成一体化的质子导体低温固体氧化物电池，其特征在于：所述的阳极层通过将阳极电催化剂盐前驱体浸渍到阳极层中得到浸渍有电催化剂材料的阳极层；所述电催化剂盐前驱体选自所述电催化剂的酸盐中的至少一种。
9.一种根据权利要求1所述的组件组成一体化的质子导体低温固体氧化物电池的制备方法，其特征在于包括以下步骤：一体化的三层结构生胚通过干压法或者流延成型法制备得到，其中质子导体电解质层不加入造孔剂，阴极层和阳极层加入造孔剂；然后将生胚在1300～1600℃条件下烧结得到多孔结构的阴极层和阳极层以及致密的质子导体电解质层；再将阴极电催化剂盐前驱体浸渍到所述多孔结构的阴极层中并焙烧以形成形貌为纳米颗粒或纳米薄膜的电催化剂，最终形成阴极电极；将阳极电催化剂盐前驱体浸渍到所述多孔结构的阳极层中并焙烧以形成形貌为纳米颗粒或纳米薄膜的电催化剂，最终形成阳极电极。
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