CN105758836A - 一种基于面积法的拉曼光谱即时定量分析方法 - Google Patents
一种基于面积法的拉曼光谱即时定量分析方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种基于面积法的拉曼光谱即时定量分析方法,通过多次对标准样品进行拉曼测试,计算标准样品拉曼光谱图特征峰的数量、强度和面积;将特征峰的面积取平均值;将标准样品拉曼光谱图中二个强度最强的特征峰面积值进行相除得到比值,作为待测样品的定性判断依据;计算出未知浓度的待测样品的所有特征峰的峰面积值,利用该特征峰的峰面积值与对应的标准样品的每1%浓度的面积值对比,计算出该待测样品的浓度,最终获得待测样品的物质属性及其浓度,这样的方法,解决了拉曼光谱在样品检测过程中对样品浓度无法定量分析的问题,最大化解决即时检测过程中的定量分析,同时简化内外标法的标定过程,提高检测速度及精度,扩大检测浓度的范围。
Description
技术领域
本发明属于光谱检测的技术领域,具体涉及一种基于面积法的拉曼光谱即时定量分析方法。
背景技术
近年来随着经济的发展,行政执法部门对用于拉曼光谱检测技术的需求越来越高,在满足定性检测需求之外,需要对各种混合物、参杂物及非纯净物进行定量分析,目前市面上所售拉曼光谱产品,无相关定量分析技术,无法满足拉曼光谱对纯度不高的物质进行准确测量,因此,在现有技术基础上,提供一款可以使拉曼光谱具备定量分析的技术,将对拉曼光谱在检测领域的发展具有十分重要的意义,同时解决多种纯度不高的物质检测问题及提高检测的准确性和广谱性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处,提供一种基于面积的拉曼光谱即时定量分析方法,能够解决混合物、参杂物及非纯净物的准确定量分析,解决纯度不高及干扰较大的物质检测问题,能够在拉曼光谱定性的基础上实现定性及定量检测功能。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的:
一种基于面积法的拉曼光谱即时定量分析方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)取纯度为分析纯的化学物质作为拉曼光谱检测的标准样品,对该标准样品进行拉曼光谱信号采集、分析,获得标准样品的拉曼光谱图及其特征峰,定位特征峰,计算该标准样品特征峰的数量、强度和面积;特征峰的数量计算是在标准样品的拉曼光谱图中进行的,统计信噪比大于一预定值的特征峰个数,特征峰的强度是根据特征峰的峰高进行统计;特征峰的面积则是以单个峰面积计算,先进行峰位置识别,然后计算每个特征峰的面积值;
2)在标准样品的拉曼光谱图中找到二个强度最强的特征峰,并将该二个特征峰的面积值进行相除,得到比值,对该比值进行阈值设定后,作为后面待测样品定性判断的依据;
3)对标准样品进行多次拉曼测试,获得多组的拉曼光谱,根据每组拉曼光谱中特征峰的位置,结合特征峰数量,对拉曼光谱中每个特征峰的峰面积取平均值;
4)根据特征峰数量,将上述步骤3)中得到的所有特征峰的峰面积平均值进行加和,并将此加和值作为标准样品的特征峰面积的上限值,此上限值对应的标准样品的浓度默认为100%;同时,取0作为标准样品的特征峰面积的下限值,此下限值0对应的标准样品的浓度为10%;
5)将标准样品的特征峰面积的上限值减去标准样品的特征峰面积的下限值,然后均分为90个相同等分,每一个等分作为标准样品的浓度值的1%;
6)用上述标准样品配制多种不同浓度的样品,分别进行拉曼光谱检测,将真实浓度与计算浓度建立编制修正公式,修正真实浓度与计算浓度偏差;
7)将未知浓度的待测样品进行拉曼光谱检测,获得未知浓度的待测样品的拉曼光谱图,计算出待测样品光谱中强度最强的二个特征峰的峰面积值,并进行相除,得到待测样品比值,与步骤2)中获得的标准样品比值进行对比,根据比值范围判定待测样品与标准样品是否属于同一物质;
8)如判定属于同一物质,再根据步骤7)中获得的未知浓度的待测样品的拉曼光谱图,计算出未知浓度的待测样品的所有特征峰的峰面积值,利用未知浓度待测样品的所有特征峰的峰面积值与步骤5)中对应的标准样品的每1%浓度的面积值对比,计算出该待测样品的浓度,若浓度在10%-100%之间,直接显示浓度大小;若浓度小于10%,则直接显示浓度值低于10%,最终获得待测样品的物质属性及其浓度。
本申请中,标准样品可替换为任何可以用拉曼光谱检测的物质,文中标准样品均指同一种样品。
进一步地,所述步骤1)中对特征峰的面积计算的步骤如下:单个特征峰面积计算,首先需要确定峰位置及峰的起始点:即从所得拉曼光谱的峰顶部位置出发,分别向左右两边延伸,在峰底部第一次到达最小值作为左边界L、右边界R,从左边界L、右边界R开始,逐次向外延伸,即L,L-1,L-2…;R,R-1,R-1,R-2…,直到遇到新峰边界或预定值为止,结合高斯分布,确定峰边界,每次改变边界,均重新计算峰面积,最后将所计算的峰面积求出平均值,即为峰面积值;
峰面积值计算公式为:
式中,A为峰面积,Ak为每次边界延伸所计算的峰面积,L为峰左边界,R为峰右边。
所述峰边界确定,根据峰位置,通过高斯分布判别峰值区域,这里u为高斯分布平均值,σ为均方差,曲线拐点在x=u±2σ处。当|x-u|≤3σ时,Y=0.9974,表明落在此区间外的面积不足0.3%,可认为X在该区间外取值,当|x-u|≤6σ时,Y=0.9999966,可认为X完全不在该区间外面取值。
所述步骤2)中,标准样品的拉曼光谱图中二个强度最强的特征峰的峰面积值进行相除,其公式如下:
K=A1/A2
其中K为面积值相除系数,A1和A2为标准样品拉曼检测后第一和第二个强度最强特征峰的峰面积值。
所述步骤3)中通过对标准样品进行多次拉曼测试,对多组拉曼光谱中每个特征峰的峰面积取平均值,具体公式如下:
其中为多次检测后面积平均值,n为检测次数。
所述步骤4)中根据特征峰数量,将所有特征峰的峰面积平均值进行加和,具体公式如下:
其中A+为所有特征峰面积加和,为单个特征峰峰面积平均值,l为特征峰数量。
所述步骤5)中,将标准样品的特征峰面积的上限值减去标准样品的特征峰面积的下限值,然后均分为90个相同等分,每一个等分作为标准样品的浓度值的1%,表达公式为:
1%=(A+-0)/90×100%
对于浓度低于10%的物质,检测结果误差较大,浓度检测无意义,予以忽略。
所述步骤6)中配制不同浓度的标准样品,进行拉曼光谱检测,将真实浓度与计算浓度建立编制修正公式,修正真实浓度与计算浓度偏差,最终显示出修正数值,其修正公式如下:
y=ax+b
其中y为真实浓度,x为计算浓度,a和b为修正系数。
本发明的技术方案中,关键核心是步骤1)、步骤2)、步骤4)、步骤6)、步骤7)。
采用上述技术方法,本发明具有以下优点:
1.本发明解决了传统内/外标法的繁琐步骤及必须标定、且无法实时定量分析的问题,能够将实时检测的拉曼光谱即时定量分析,大大简化定量分析步骤,实现检测结果更加可靠及稳定。
2.本发明基于面积法的拉曼光谱即时定量分析技术,将待测样品的拉曼光谱图中使用强度最强的二个特征峰面积比值作为判断物质定量分析的依据,最大化减少其他物质的干扰。
3.本发明基于面积法的拉曼光谱即时定量分析技术,将待测样品的拉曼光谱图中特征峰总面积与标准值进行对比,定量分析出待样品的浓度,最大化排除因检测过程中人为及客观环境造成的误差,准确可靠的检测出样品浓度。
4.本发明在进行面积计算时,充分考虑峰型及峰面积误差,在强度最强的二个特征峰对比及样品面积总和的差值比对时,减少了因峰型及峰面积误差带来的定量分析误差,充分解决复杂峰型下的拉曼定量分析问题。
5.本发明充分考虑到样品实际浓度与面积法计算浓度的误差,建立修正公式,将实际浓度准确客观地显示。
附图说明
图1为标准样品的拉曼光谱图中强度最强的二个特征峰及峰面积。
图2为标准样品的拉曼光谱图中所有特征峰的峰面积。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的优选实施例进行详细阐述,以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解,从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
参见图1—图2,本实施例是基于面积峰的拉曼光谱即时定量分析方法,涉及拉曼光谱检测过程中不同浓度的样品定量分析方法。通常拉曼光谱仅用作定性分析,无法准确定量检测出样品浓度,本方法解决即时检测过程中拉曼光谱定量分析,实时给出待测样品浓度。
具体方法步骤如下:
步骤1),取纯度为分析纯的化学物质作为拉曼光谱检测的标准样品,对标准样品进行拉曼光谱信号采集、分析,获取其标准特征峰,定位特征峰,计算该标准样品特征峰的数量,强度及面积;特征峰数量的计算是在标准样品的拉曼光谱图中进行,统计信噪比大于一定值的特征峰。特征峰强度是根据特征峰的峰高进行统计;
单个峰面积计算,先进行峰位置识别,然后进行面积计算。
单个特征峰面积计算,首先需要确定峰位置及峰的起始点:即从所得光谱的峰顶部位置出发,分别向左右两边延伸,在峰底部第一次到达最小值作为左边界L、右边界R,从左边界L、右边界R开始,逐次向外延伸,即L,L-1,L-2…;R,R-1,R-1,R-2…,直到遇到新峰边界或预定值为止,结合高斯分布,确定峰边界,每次改变边界,均重新计算峰面积,最后将所计算的峰面积求出平均值,即为峰面积值;
峰面积公式为:
式中,A为峰面积,Ak为每次边界延伸所计算的峰面积,L为峰左边界,R为峰右边界。
所述峰边界确定,具体方式如下:根据峰位置,通过高斯分布判别峰值区域,这里u为高斯分布平均值,σ为均方差,曲线拐点在x=u±2σ处。当|x-u|≤3σ时,Y=0.9974,表明落在此区间外的面积不足0.3%,可认为X几乎在该区间外取值,当|x-u|≤6σ时,Y=0.9999966,可认为X完全不在该区间外面取值。
步骤2),在标准样品的拉曼光谱图中找到二个强度最强的特征峰(见图1),并将二个特征峰面积值进行相除,得到比值,对该比值进行阈值设定后,作为待测样品定性判断的依据;其公式如下:
K=A1/A2
其中K为面积值相除系数,是一个波动范围值。A1和A2为标准样品拉曼检测后第一和第二个强度最强特征峰的峰面积值。
步骤3),通过对标准样品进行多次拉曼测试,收集多组拉曼光谱信号,分析,根据特征峰的位置,结合特征峰数量,对拉曼光谱中每个特征峰的峰面积取平均值;
具体公式如下:
其中为多次检测后面积平均值,n为检测次数,A为每个特征峰的峰面积。
步骤4),根据特征峰数量,将上述步骤3)中得到的所有特征峰的峰面积平均值进行加和,并将此加和值作为标准样品的特征峰面积的上限值,此上限值对应的标准样品的浓度默认为100%;同时,取0作为标准样品的特征峰面积的下限值,此下限值0对应的标准样品的浓度为10%;具体公式如下:
其中A+为特征峰面积加和,为单个特征峰峰面积平均值,l为特征峰数量。
步骤5),将标准样品的特征峰面积的上限值减去标准样品的特征峰面积的下限值,然后均分为90个相同等分,每一个等分作为标准样品的浓度值的1%,公式为
1%=(A+-0)/90×100%
对于浓度低于10%的物质,结果误差较大,浓度检测无意义,予以忽略。
步骤6),用标准样品配置多种不同浓度的样品,进行拉曼光谱检测,将真实浓度与计算浓度建立编制修正公式,修正真实浓度与计算浓度偏差。最终显示真实浓度。
其所述的修正公式如下:
y=ax+b
其中y为真实浓度,x为计算浓度,a和b为修正系数。
步骤7),将未知浓度的待测样品进行拉曼光谱检测,获得未知浓度的待测样品的拉曼光谱图,计算出待测样品光谱中强度最强的二个特征峰的峰面积值,并进行相除,得到待测样品比值,与步骤2)中获得的标准样品比值进行对比,根据比值范围判定待测样品与标准样品是否属于同一物质;
8)如判定属于同一物质,再根据步骤7)中获得的未知浓度的待测样品的拉曼光谱图,计算出未知浓度的待测样品的所有特征峰的峰面积值,利用未知浓度待测样品的所有特征峰的峰面积值与步骤5)中对应的标准样品的每1%浓度的面积值对比,计算出该待测样品的浓度,若浓度在10%-100%之间,直接显示浓度大小;若浓度小于10%,则直接显示浓度值低于10%,最终获得待测样品的物质属性及其浓度。
监于以上所述仅为本发明的优选实施方式,本发明的保护范围并不仅限于上述实施方式,凡是属于本发明原理的技术方案均属于本发明的保护范围。对于本领域的技术人员而言,在不脱离本发明的原理的前提下进行的若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种基于面积法的拉曼光谱即时定量分析方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)取纯度为分析纯的化学物质作为拉曼光谱检测的标准样品,对该标准样品进行拉曼光谱信号采集、分析,获得标准样品的拉曼光谱图及其特征峰,定位特征峰,计算该标准样品特征峰的数量、强度和面积;特征峰的数量计算是在标准样品的拉曼光谱图中进行的,统计信噪比大于一预定值的特征峰个数,特征峰的强度是根据特征峰的峰高进行统计;特征峰的面积则是以单个峰面积计算,先进行峰位置识别,然后计算每个特征峰的面积值;
2)在标准样品的拉曼光谱图中找到二个强度最强的特征峰,并将该二个特征峰的面积值进行相除,得到比值,对该比值进行阈值设定后,作为后面待测样品定性判断的依据;
3)对标准样品进行多次拉曼测试,获得多组的拉曼光谱,根据每组拉曼光谱中特征峰的位置,结合特征峰数量,对多组的拉曼光谱中同一位置的每个特征峰的峰面积取平均值;
4)根据特征峰数量,将上述步骤3)中得到的所有特征峰的峰面积平均值进行加和,并将此加和值作为标准样品的特征峰面积的上限值,此上限值对应的标准样品的浓度默认为100%;同时,取0作为标准样品的特征峰面积的下限值,此下限值0对应的标准样品的浓度为10%;
5)将标准样品的特征峰面积的上限值减去标准样品的特征峰面积的下限值,然后均分为90个相同等分,每一个等分作为标准样品的浓度值的1%;
6)用上述标准样品配制多种不同浓度的样品,分别进行拉曼光谱检测,将真实浓度与计算浓度建立编制修正公式,修正真实浓度与计算浓度偏差;
7)将未知浓度的待测样品进行拉曼光谱检测,获得未知浓度的待测样品的拉曼光谱图,计算出待测样品光谱中强度最强的二个特征峰的峰面积值,并进行相除,得到待测样品比值,与步骤2)中获得的标准样品比值进行对比,根据比值范围判定待测样品与标准样品是否属于同一物质;
8)如判定属于同一物质,再根据步骤7)中获得的未知浓度的待测样品的拉曼光谱图,计算出未知浓度的待测样品的所有特征峰的峰面积值,利用未知浓度待测样品的所有特征峰的峰面积值与步骤5)中对应的标准样品的每1%浓度的面积值对比,计算出该待测样品的浓度,若浓度在10%-100%之间,直接显示浓度大小;若浓度小于10%,则直接显示浓度值低于10%,最终获得待测样品的物质属性及其浓度。
2.根据权利要求1所述的拉曼光谱即时定量分析方法,其特征在于:所述步骤1)中对特征峰的面积计算的步骤如下:单个特征峰面积计算,首先需要确定峰位置及峰的起始点:即从所得拉曼光谱的峰顶部位置出发,分别向左右两边延伸,在峰底部第一次到达最小值作为左边界L、右边界R,从左边界L、右边界R开始,逐次向外延伸,即L,L-1,L-2…;R,R-1,R-1,R-2…,直到遇到新峰边界或预定值为止,结合高斯分布,确定峰边界,每次改变边界,均重新计算峰面积,最后将所计算的峰面积求出平均值,即为峰面积值;
峰面积值计算公式为:
式中,A为峰面积,Ak为每次边界延伸所计算的峰面积,L为峰左边界,R为峰右边界。
3.根据权利要求2所述的拉曼光谱即时定量分析方法,其特征在于:所述峰边界确定,根据峰位置,通过高斯分布判别峰值区域,这里u为高斯分布平均值,σ为均方差,曲线拐点在x=u±2σ处。当|x-u|≤3σ时,Y=0.9974,表明落在此区间外的面积不足0.3%,可认为X在该区间外取值,当|x-u|≤6σ时,Y=0.9999966,可认为X完全不在该区间外面取值。
4.根据权利要求1或2或3所述的拉曼光谱即时定量分析方法,其特征在于:所述步骤2)中,标准样品的拉曼光谱图中二个强度最强的特征峰的峰面积值进行相除,其公式如下:
K=A1/A2
其中K为面积值相除系数,A1和A2为标准样品拉曼检测后第一和第二个强度最强特征峰的峰面积值。
5.根据权利要求4所述的拉曼光谱即时定量分析方法,其特征在于:所述步骤3)中通过对标准样品进行多次拉曼测试,对拉曼光谱中每个特征峰的峰面积均取平均值,具体公式如下:
其中为多次检测后面积平均值,n为检测次数。
6.根据权利要求5所述的拉曼光谱即时定量分析方法,其特征在于:所述步骤4)中根据特征峰数量,将所有特征峰的峰面积平均值进行加和,具体公式如下:
其中A+为所有特征峰面积加和,为单个特征峰峰面积平均值,l为特征峰数量。
7.根据权利要求6所述的拉曼光谱即时定量分析方法,其特征在于:所述步骤5)中,将标准样品的特征峰面积的上限值减去标准样品的特征峰面积的下限值,然后均分为90个相同等分,每一个等分作为标准样品的浓度值的1%,表达公式为:
1%=(A+-0)/90×100%
对于浓度低于10%的物质,检测结果误差较大,浓度检测无意义,予以忽略。
8.根据权利要求7所述的拉曼光谱即时定量分析方法,其特征在于:所述步骤6)中配制不同浓度的标准样品,进行拉曼光谱检测,将真实浓度与计算浓度建立编制修正公式,修正真实浓度与计算浓度偏差,最终显示出修正数值,其修正公式如下:
y=ax+b
其中y为真实浓度,x为计算浓度,a和b为修正系数。
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