CN105754031B - 高耐低温性丙烯酸防水乳液及其制备方法 - Google Patents
高耐低温性丙烯酸防水乳液及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105754031B CN105754031B CN201410772040.8A CN201410772040A CN105754031B CN 105754031 B CN105754031 B CN 105754031B CN 201410772040 A CN201410772040 A CN 201410772040A CN 105754031 B CN105754031 B CN 105754031B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sodium
- emulsion
- water
- ether
- proof emulsion
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 title claims abstract description 53
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 13
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 78
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N ammonium persulfate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 23
- 229910001870 ammonium persulfate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 22
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 21
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 21
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 21
- 229940051841 polyoxyethylene ether Drugs 0.000 claims abstract description 21
- 229920000056 polyoxyethylene ether Polymers 0.000 claims abstract description 21
- 125000005233 alkylalcohol group Chemical group 0.000 claims abstract description 20
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 150000002191 fatty alcohols Chemical class 0.000 claims abstract description 18
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims abstract description 17
- JMGZBMRVDHKMKB-UHFFFAOYSA-L disodium;2-sulfobutanedioate Chemical compound [Na+].[Na+].OS(=O)(=O)C(C([O-])=O)CC([O-])=O JMGZBMRVDHKMKB-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 17
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims abstract description 17
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 17
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N Methacrylic acid Chemical compound CC(=C)C(O)=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 150000004996 alkyl benzenes Chemical class 0.000 claims abstract description 15
- 229940077388 benzenesulfonate Drugs 0.000 claims abstract description 15
- CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N butyl acrylate Chemical compound CCCCOC(=O)C=C CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N Methyl methacrylate Chemical compound COC(=O)C(C)=C VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 claims abstract description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims abstract description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 4
- HQVFKSDWNYVAQD-UHFFFAOYSA-N n-hydroxyprop-2-enamide Chemical compound ONC(=O)C=C HQVFKSDWNYVAQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 238000007720 emulsion polymerization reaction Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000003999 initiator Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 3
- VAZSKTXWXKYQJF-UHFFFAOYSA-N ammonium persulfate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]S(=O)OOS([O-])=O VAZSKTXWXKYQJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 13
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 11
- CCJAYIGMMRQRAO-UHFFFAOYSA-N 2-[4-[(2-hydroxyphenyl)methylideneamino]butyliminomethyl]phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1C=NCCCCN=CC1=CC=CC=C1O CCJAYIGMMRQRAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 125000002467 phosphate group Chemical group [H]OP(=O)(O[H])O[*] 0.000 claims description 9
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 claims description 7
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 claims description 5
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 claims description 5
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 5
- -1 polyoxy Polymers 0.000 claims description 5
- 238000012805 post-processing Methods 0.000 claims description 5
- 125000000484 butyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 claims description 4
- 150000004702 methyl esters Chemical class 0.000 claims description 4
- HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N Acrylamide Chemical compound NC(=O)C=C HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 claims description 3
- QYKIQEUNHZKYBP-UHFFFAOYSA-N Vinyl ether Chemical compound C=COC=C QYKIQEUNHZKYBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 claims description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 2
- RTVVXRKGQRRXFJ-UHFFFAOYSA-N sodium;2-sulfobutanedioic acid Chemical compound [Na].OC(=O)CC(C(O)=O)S(O)(=O)=O RTVVXRKGQRRXFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- CIHOLLKRGTVIJN-UHFFFAOYSA-N tert‐butyl hydroperoxide Chemical compound CC(C)(C)OO CIHOLLKRGTVIJN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- POAOYUHQDCAZBD-UHFFFAOYSA-N 2-butoxyethanol Chemical compound CCCCOCCO POAOYUHQDCAZBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M Bisulfite Chemical compound OS([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 1
- ZZZCUOFIHGPKAK-UHFFFAOYSA-N D-erythro-ascorbic acid Natural products OCC1OC(=O)C(O)=C1O ZZZCUOFIHGPKAK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229930003268 Vitamin C Natural products 0.000 claims 1
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 claims 1
- 229940074404 sodium succinate Drugs 0.000 claims 1
- ZDQYSKICYIVCPN-UHFFFAOYSA-L sodium succinate (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C(=O)CCC([O-])=O ZDQYSKICYIVCPN-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims 1
- 125000000020 sulfo group Chemical group O=S(=O)([*])O[H] 0.000 claims 1
- 235000019154 vitamin C Nutrition 0.000 claims 1
- 239000011718 vitamin C Substances 0.000 claims 1
- 238000004078 waterproofing Methods 0.000 abstract description 4
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 239000002103 nanocoating Substances 0.000 abstract description 2
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 5
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 5
- MZSDGDXXBZSFTG-UHFFFAOYSA-M sodium;benzenesulfonate Chemical compound [Na+].[O-]S(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 MZSDGDXXBZSFTG-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 5
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 4
- 239000006210 lotion Substances 0.000 description 4
- 239000011414 polymer cement Substances 0.000 description 4
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 4
- 239000004568 cement Substances 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 3
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000002148 esters Chemical group 0.000 description 2
- 238000009775 high-speed stirring Methods 0.000 description 2
- 125000002347 octyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ULUAUXLGCMPNKK-UHFFFAOYSA-N Sulfobutanedioic acid Chemical compound OC(=O)CC(C(O)=O)S(O)(=O)=O ULUAUXLGCMPNKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 230000009477 glass transition Effects 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 150000003014 phosphoric acid esters Chemical group 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N propylene Natural products CC=C QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004805 propylene group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([*:1])C([H])([H])[*:2] 0.000 description 1
- 238000007634 remodeling Methods 0.000 description 1
- DCKVNWZUADLDEH-UHFFFAOYSA-N sec-butyl acetate Chemical compound CCC(C)OC(C)=O DCKVNWZUADLDEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000008961 swelling Effects 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Polymerisation Methods In General (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
Abstract
本发明涉及一种防水乳液及其制备方法，具体的说涉及一种高耐低温性丙烯酸防水乳液及其制备方法，属于高分子涂料技术领域。所述丙烯酸防水乳液采用苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸为原料，以支链烷基苯磺酸钠、二异辛基磺基琥珀酸钠、烷基醇醚硫酸盐、十三碳醇聚氧乙烯醚硫酸钠盐和异构脂肪醇聚氧乙烯醚的混合乳化剂为乳化体系，过硫酸铵为引发剂，加入N‑羟基丙烯酰胺活性交联单体，采用预乳化半连续种子乳液聚合工艺合成。该高耐低温型丙烯酸防水乳液在寒冷气候环境下的柔性与现有技术相比得到很大的提升，并且成膜的强度和弹性均不受到影响，具有高弹性（低玻璃化温度）、高稳定性和高防水性（低吸水率）的优点，施工性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及一种防水乳液及其制备方法，具体的说涉及一种高耐低温性丙烯酸防水乳液及其制备方法，属于高分子涂料技术领域。
背景技术
聚合物水泥防水涂料基于水泥和聚合物的优异性能，因此广泛的应用于厕浴、厨房间、建筑物外墙、坡瓦屋面、地下工程的防水，聚合物水泥防水涂料不仅需要具有优异的防水性，同时还具有良好的施工性、及和水泥的相容性，但是目前大多数丙烯酸乳液在合成中含有（甲基）丙烯酸单体及较多乳化剂等亲水性物质,所以在乳液成膜泡水后很容易泛白，因此，聚合物水泥防水涂料弹性低（主要表现在产品硬度大、弹性小）、防水性能差（主要表现在吸水率大），致使防水涂层容易出现裂缝、泡水肿胀、长期浸水后明显软化、强度下降，不能很好的满足防水工程的需要，除此之外，现有的防水乳液面临在寒冷的气候条件下，漆膜低温柔性相对较差，不能满足北方冬季寒冷气候下的施工，本发明通过先进聚合工艺和特殊功能单体，制备出超低温柔性防水乳液，解决低温气候环境条件下施工困难的现状。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术的不足，提供一种高耐低温性丙烯酸防水乳液。该高耐低温型丙烯酸防水乳液在寒冷气候环境下的柔性与现有技术相比得到很大的提升，并且成膜的强度和弹性均不受到影响，具有高弹性（低玻璃化温度）、高稳定性和高防水性（低吸水率）的优点，施工性能优异。
本发明的另一个目的在于提供一种高耐低温型丙烯酸防水乳液的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
高耐低温性丙烯酸防水乳液，其特征在于：所述丙烯酸防水乳液采用苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸为原料，以支链烷基苯磺酸钠、二异辛基磺基琥珀酸钠、烷基醇醚硫酸盐、十三碳醇聚氧乙烯醚硫酸钠盐和异构脂肪醇聚氧乙烯醚的混合乳化剂为乳化体系，过硫酸铵为引发剂，加入N-羟基丙烯酰胺活性交联单体，采用预乳化半连续种子乳液聚合工艺合成。
作为优选，以质量百分比计，所述耐低温丙烯酸防水乳液中各组分的配比如下：支链烷基苯磺酸钠0.1-1.0%、二异辛基磺基琥珀酸钠0.2-0.8%、烷基醇醚硫酸盐0.2-1.0%、十三碳醇聚氧乙烯醚硫酸钠盐0.2-0.7%，异构脂肪醇聚氧乙烯醚0.1-0.8%，丙烯酸丁酯20-40%，苯乙烯2-10%，甲基丙烯酸甲酯2-10%，甲基丙烯酸1-5%，N-羟甲基丙烯酰胺0.1-1%，磷酸酯功能单体0.3-0.8%，去离子水30%-50%。
作为优选，以质量百分比计，所述耐低温丙烯酸防水乳液中各组分的配比如下：支链烷基苯磺酸钠0.5%、二异辛基磺基琥珀酸钠0.5%、烷基醇醚硫酸盐0.5%、十三碳醇聚氧乙烯醚硫酸钠盐0.5%，异构脂肪醇聚氧乙烯醚0.5%，丙烯酸丁酯31%，苯乙烯8%，甲基丙烯酸甲酯5%，甲基丙烯酸3%，N-羟甲基丙烯酰胺0.5%，磷酸酯功能单体0.5%，去离子水49.5%。
上述高耐低温性丙烯酸防水乳液的制备方法包括下列步骤：
（1）预乳化：先向乳化釜中加入计量的支链烷基苯磺酸钠、二异辛基磺基琥珀酸钠、烷基醇醚硫酸盐、十三碳醇聚氧乙烯醚硫酸钠盐和异构脂肪醇聚氧乙烯醚、N-羟甲基丙烯酰胺和去离子水，搅拌均匀至完全溶解，然后缓慢再加入丙烯酸丁酯、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸，在高速搅拌条件下乳化0.5-1h获得预乳化液待用；
（2）在反应釜中加入预乳化后剩余量支链烷基苯磺酸钠、二异辛基磺基琥珀酸钠、烷基醇醚硫酸盐、十三碳醇聚氧乙烯醚硫酸钠盐和异构脂肪醇聚氧乙烯醚复配乳化剂及去离子水后升温到80~90℃，加入适量的质量分数3.5%的过硫酸铵溶液(APS)；
（3）向步骤（2）的反应釜中一次性加入10%步骤（1）的预乳化液，聚合反应10-15min后，继续滴加剩余的步骤（1）的预乳化液，同时滴加质量分数3.0%的过硫酸铵溶液(APS)，反应温度控制在86℃~88℃，滴加完毕后继续保温1.5h，降温至75℃，滴加质量分数5%的叔丁基过氧化氢及重量分数5%的维生素C溶液进行后处理继续保温30min，降温至45℃，加入适量氨水调节pH至7.0-8.5，出料获得高耐低温性丙烯酸防水乳液成品。
本发明的有益效果：与市面上普通的防水乳液不同，本发明采用特殊的聚合工艺及采用支链烷基苯磺酸钠、二异辛基磺基琥珀酸钠、烷基醇醚硫酸盐、十三碳醇聚氧乙烯醚硫酸钠盐和异构脂肪醇聚氧乙烯醚等乳化剂进行复配，功能单体采用磷酸酯功能单体，N-羟基丙烯酰胺活性交联单体，提高乳液体系稳定的同时，适当的丙烯酸丁酯、苯乙烯，甲基丙烯酸甲酯单体配比，赋予了乳液优异的韧性、强度及防水性能，同时与水泥的相容性极佳，同时针对北方冬天天气寒冷的情况，赋予了体系极其出色的低温柔性，保证了改产品在北方寒冷的气候环境下依然能够进行施工。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
实施例1：
高耐低温性丙烯酸防水乳液，每1000g高耐低温性丙烯酸防水乳液的组成如下：支链烷基苯磺酸钠1.0g、二异辛基磺基琥珀酸钠2.0g、烷基醇醚硫酸盐2.0g、十三碳醇聚氧乙烯醚硫酸钠盐7.0g，异构脂肪醇聚氧乙烯醚8.0g，丙烯酸丁酯320g，苯乙烯80g，甲基丙烯酸甲酯50g，甲基丙烯酸12g，N-羟甲基丙烯酰胺10g，磷酸酯功能单体8g，去离子水495g。
上述高耐低温性丙烯酸防水乳液的制备方法如下：
（1）预乳化：向1000ml反应瓶中加入180g去离子水、支链烷基苯磺酸钠0.9g、二异辛基磺基琥珀酸钠1.8g、烷基醇醚硫酸盐1.8g、十三碳醇聚氧乙烯醚硫酸钠盐6.3g，异构脂肪醇聚氧乙烯醚7.2g以及10g N-羟甲基丙烯酰胺，搅拌待完全溶解后，缓慢加入丙烯酸丁酯320g，苯乙烯 80g，甲基丙烯酸甲酯 50g、甲基丙烯酸12g和8.0g磷酸酯功能单体，高速搅拌乳化0.5h后待用；
（2）在1000ml反应瓶中加入支链烷基苯磺酸钠0.1g、二异辛基磺基琥珀酸钠0.2g、烷基醇醚硫酸盐0.2g、十三碳醇聚氧乙烯醚硫酸钠盐0.7g和异构脂肪醇聚氧乙烯醚0.8g及去离子水315g后升温到90℃，加入32.2g质量分数3.5%的过硫酸铵溶液(APS)；
（3）向步骤（2）的反应瓶中一次性加入10%步骤（1）的预乳化液，聚合反应10min后，继续滴加剩余的步骤（1）的预乳化液，同时滴加50g质量分数3.0%的过硫酸铵溶液(APS)，反应温度控制在86℃，滴加完毕后继续保温1.5h，降温至75℃，滴加5g质量分数5%的叔丁基过氧化氢及6.0g重量分数5%的维生素C溶液进行后处理继续保温30min，降温至45℃，加入适量氨水调节pH至7.0-8.5，出料获得高耐低温性丙烯酸防水乳液成品。
实施例2：
高耐低温性丙烯酸防水乳液，每1000g高耐低温性丙烯酸防水乳液的组成如下：支链烷基苯磺酸钠:10.0g、二异辛基磺基琥珀酸钠8.0g、烷基醇醚硫酸盐10.0g、十三碳醇聚氧乙烯醚硫酸钠盐2.0g，异构脂肪醇聚氧乙烯醚1.0g，丙烯酸丁酯380g，苯乙烯50g，甲基丙烯酸甲酯25g，甲基丙烯酸10.0g，N-羟甲基丙烯酰胺1.0g，磷酸酯功能单体3.0g，去离子水495g。
上述高耐低温性丙烯酸防水乳液的制备方法如下：
（1）预乳化：向1000ml反应瓶中加入210g去离子水、支链烷基苯磺酸钠9g、二异辛基磺基琥珀酸钠7.2g、烷基醇醚硫酸盐9.0g、十三碳醇聚氧乙烯醚硫酸钠盐1.8g，异构脂肪醇聚氧乙烯醚0.9g以及1.0g N-羟甲基丙烯酰胺，搅拌待完全溶解后，缓慢加入丙烯酸丁酯380g，苯乙烯 50g，甲基丙烯酸甲酯 25g、甲基丙烯酸1.0g和3.0g磷酸酯功能单体，高速搅拌乳化1.0h后待用；
（2）在1000ml反应瓶中加入支链烷基苯磺酸钠1.0g、二异辛基磺基琥珀酸钠0.8g、烷基醇醚硫酸盐1.0g、十三碳醇聚氧乙烯醚硫酸钠盐0.2g和异构脂肪醇聚氧乙烯醚0.1g及去离子水285g后升温到80℃，加入18.81g质量分数3.5%的过硫酸铵溶液(APS)；
（3）向步骤（2）的反应瓶中一次性加入10%步骤（1）的预乳化液，聚合反应10min后，继续滴加剩余的步骤（1）的预乳化液，同时滴加40g质量分数3.0%的过硫酸铵溶液(APS)，反应温度控制在88℃，滴加完毕后继续保温1.5h，降温至75℃，滴加4.0g质量分数5%的叔丁基过氧化氢及5.0g重量分数5%的维生素C溶液进行后处理继续保温30min，降温至45℃，加入适量氨水调节pH至7.0-8.5，出料获得高耐低温性丙烯酸防水乳液成品。
实施例3：
高耐低温性丙烯酸防水乳液，每1000g高耐低温性丙烯酸防水乳液的组成如下：支链烷基苯磺酸钠:5.0g、二异辛基磺基琥珀酸钠4.0g、烷基醇醚硫酸盐5.0g、十三碳醇聚氧乙烯醚硫酸钠盐1.0g，异构脂肪醇聚氧乙烯醚0.5g，丙烯酸丁酯300.5g，苯乙烯70g，甲基丙烯酸甲酯60g，甲基丙烯酸50.0g，N-羟甲基丙烯酰胺5.0g，磷酸酯功能单体4.0g，去离子水495g。
上述高耐低温性丙烯酸防水乳液的制备方法如下：
（1）预乳化：向1000ml反应瓶中加入210g去离子水、支链烷基苯磺酸钠4.5g、二异辛基磺基琥珀酸钠3.6g、烷基醇醚硫酸盐4.5g、十三碳醇聚氧乙烯醚硫酸钠盐0.9g，异构脂肪醇聚氧乙烯醚0.45g以及5.0g N-羟甲基丙烯酰胺，搅拌待完全溶解后，缓慢加入丙烯酸丁酯300.5g，苯乙烯 70g，甲基丙烯酸甲酯 600g、甲基丙烯酸50.0g和4.0g磷酸酯功能单体，高速搅拌乳化1.0h后待用；
（2）在1000ml反应瓶中加入支链烷基苯磺酸钠0.5g、二异辛基磺基琥珀酸钠0.4g、烷基醇醚硫酸盐0.5g、十三碳醇聚氧乙烯醚硫酸钠盐0.1g和异构脂肪醇聚氧乙烯醚0.05g及去离子水295g后升温到85℃，加入15.16g质量分数3.5%的过硫酸铵溶液(APS)；
（3）向步骤（2）的反应瓶中一次性加入10%步骤（1）的预乳化液，聚合反应10min后，继续滴加剩余的步骤（1）的预乳化液，同时滴加45g质量分数3.0%的过硫酸铵溶液(APS)，反应温度控制在88℃，滴加完毕后继续保温1.5h，降温至75℃，滴加4.5g质量分数5%的叔丁基过氧化氢及5.5g重量分数5%的维生素C溶液进行后处理继续保温30min，降温至45℃，加入适量氨水调节pH至7.0-8.5，出料获得高耐低温性丙烯酸防水乳液成品。
实施例1-3制得的乳液的各项指标如下：
| 外观 | pH | 粘度（ma.ps） | 固含（%） | 粒径（um） | 玻璃化温度（℃） |
| 乳白带红相 | 6.0~8.0 | 500~2000 | 50.5~52.0% | 0.3~0.32 | 〈-10 |
实施例1~3的乳液制成的聚合物水泥防水涂料指标如下表
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (3)
1.高耐低温性丙烯酸防水乳液，其特征在于：所述丙烯酸防水乳液采用苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸为原料，以支链烷基苯磺酸钠、二异辛基磺基琥珀酸钠、烷基醇醚硫酸盐、十三碳醇聚氧乙烯醚硫酸钠盐和异构脂肪醇聚氧乙烯醚的混合乳化剂为乳化体系，过硫酸铵、叔丁基过氧化氢和维生素C为引发剂，加入N-羟基丙烯酰胺活性交联单体，采用预乳化半连续种子乳液聚合工艺合成；
以质量百分比计，所述耐低温丙烯酸防水乳液中各组分的配比如下：支链烷基苯磺酸钠0.1-1.0%、二异辛基磺基琥珀酸钠0.2-0.8%、烷基醇醚硫酸盐0.2-1.0%、十三碳醇聚氧乙烯醚硫酸钠盐0.2-0.7%，异构脂肪醇聚氧乙烯醚0.1-0.8%，丙烯酸丁酯20-40%，苯乙烯5-20%，甲基丙烯酸甲酯5-20%，甲基丙烯酸1-5%，N-羟甲基丙烯酰胺0.1-1%，磷酸酯功能单体0.3-0.8%，去离子水30%-50%，各组分的配比总和为100%。
2.根据权利要求1所述的高耐低温性丙烯酸防水乳液，其特征在于：以质量百分比计，所述耐低温丙烯酸防水乳液中各组分的配比如下：支链烷基苯磺酸钠0.5%、二异辛基磺基琥珀酸钠0.5%、烷基醇醚硫酸盐0.5%、十三碳醇聚氧乙烯醚硫酸钠盐0.5%，异构脂肪醇聚氧乙烯醚0.5%，丙烯酸丁酯28%，苯乙烯15%，甲基丙烯酸甲酯10%，甲基丙烯酸3%，N-羟甲基丙烯酰胺0.5%，磷酸酯功能单体0.5%，去离子水40.5%。
3.一种权利要求1至2任意一项所述的高耐低温性丙烯酸防水乳液的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括下列步骤：
（1）预乳化：先向乳化釜中加入一定量的支链烷基苯磺酸钠、二异辛基磺基琥珀酸钠、烷基醇醚硫酸盐、十三碳醇聚氧乙烯醚硫酸钠盐和异构脂肪醇聚氧乙烯醚以及N-羟甲基丙烯酰胺和去离子水，搅拌均匀至完全溶解，然后缓慢再加入丙烯酸丁酯、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸，在高速搅拌条件下乳化0.5-1h获得预乳化液待用；
（2）在反应釜中加入预乳化后剩余量的支链烷基苯磺酸钠、二异辛基磺基琥珀酸钠、烷基醇醚硫酸盐、十三碳醇聚氧乙烯醚硫酸钠盐和异构脂肪醇聚氧乙烯醚及去离子水后升温到80~90℃，加入适量的质量分数3.5%的过硫酸铵溶液；
（3）向步骤（2）的反应釜中一次性加入10%步骤（1）的预乳化液，聚合反应10-15min后，继续滴加剩余的步骤（1）的预乳化液，同时滴加质量分数3.0%的过硫酸铵溶液(APS)，反应温度控制在86℃~88℃，滴加完毕后继续保温1.5h，降温至75℃，滴加质量分数5%的叔丁基过氧化氢及重量分数5%的维生素C溶液进行后处理继续保温30min，降温至45℃，加入适量氨水调节pH至7.0-8.5，出料获得高耐低温性丙烯酸防水乳液成品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410772040.8A CN105754031B (zh) | 2014-12-16 | 2014-12-16 | 高耐低温性丙烯酸防水乳液及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410772040.8A CN105754031B (zh) | 2014-12-16 | 2014-12-16 | 高耐低温性丙烯酸防水乳液及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105754031A CN105754031A (zh) | 2016-07-13 |
| CN105754031B true CN105754031B (zh) | 2018-06-26 |
Family
ID=56336308
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410772040.8A Active CN105754031B (zh) | 2014-12-16 | 2014-12-16 | 高耐低温性丙烯酸防水乳液及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105754031B (zh) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106117417A (zh) * | 2016-07-18 | 2016-11-16 | 镇江东方红纳米科技有限公司 | 一种防水乳液 |
| CN106380992A (zh) * | 2016-08-26 | 2017-02-08 | 枣阳市恒泰化工有限公司 | 一种建筑防水用胶乳的制备以及制备方法 |
| CN108484834A (zh) * | 2018-03-13 | 2018-09-04 | 广州立邦涂料有限公司 | 一种核壳结构乳液和含该乳液的环保内墙涂料 |
| CN108794958B (zh) * | 2018-06-20 | 2020-04-14 | 新泰华(惠州)制鞋科技有限公司 | 一种舒适鞋子中底及女鞋 |
| CN109336494B (zh) * | 2018-09-25 | 2021-07-30 | 无锡市中舶远航环保科技有限公司 | 一种粮食仓储库防水材料及其制备方法和施工工艺 |
| CN109679435A (zh) * | 2018-12-31 | 2019-04-26 | 中山市巴德富化工科技有限公司 | 一种可控水泥水化的聚合物防水乳液及其制备方法 |
| CN113698522A (zh) * | 2021-09-15 | 2021-11-26 | 上海普信高分子材料有限公司 | 一种环保型无氟防水防油组合物及其制备方法 |
| CN115433306A (zh) * | 2022-09-06 | 2022-12-06 | 浙江科力森化学有限公司 | 一种可即刷即贴瓷砖界面剂乳液及其制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102964514A (zh) * | 2012-11-23 | 2013-03-13 | 陕西科技大学 | 一种含硅、氟及磷酸基团的聚丙烯酸酯乳液的制备方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3473457B2 (ja) * | 1998-10-30 | 2003-12-02 | 東亞合成株式会社 | 難燃性塗膜防水用組成物 |
| JP5217032B2 (ja) * | 2007-10-02 | 2013-06-19 | 日本合成化学工業株式会社 | 塗膜防水材用組成物および塗膜防水材ならびに塗膜防水材の形成方法 |
| CN101368053A (zh) * | 2008-09-25 | 2009-02-18 | 江苏科技大学 | 一种水性建筑纯丙乳液及其制备方法 |
| CN102532401B (zh) * | 2011-12-23 | 2014-01-08 | 上海奇想青晨新材料科技股份有限公司 | 一种弹性乳液及其制备方法 |
-
2014
- 2014-12-16 CN CN201410772040.8A patent/CN105754031B/zh active Active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102964514A (zh) * | 2012-11-23 | 2013-03-13 | 陕西科技大学 | 一种含硅、氟及磷酸基团的聚丙烯酸酯乳液的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 聚合物水泥防水涂料用丙烯酸酯乳液的制备;陈立军等;《沈阳建筑大学学报(自然科学版)》;20050731;第21卷(第4期);第338-344页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105754031A (zh) | 2016-07-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105754031B (zh) | 高耐低温性丙烯酸防水乳液及其制备方法 | |
| CN105037648B (zh) | 一种保坍减水型聚羧酸减水剂及其低温快速制备方法 | |
| CN106478864B (zh) | 一种低凝聚物防水乳液及其制备方法 | |
| CN102898578B (zh) | 一种自交联硅丙聚合物乳液及其制备方法 | |
| CN103772617B (zh) | 丙烯酸有机硅共聚乳液及其制备方法 | |
| ES2929745T3 (es) | Composición polimérica en emulsión y uso de la misma en recubrimientos impermeabilizantes de escaso olor | |
| CN102146247B (zh) | 一种含聚醚改性硅丙柔性树脂的防水涂料及其制备方法 | |
| CN109160971A (zh) | 一种苯丙防水乳液及其制备方法 | |
| CN103255243B (zh) | 一种柔软型丙烯酸树脂皮革复鞣剂的制备方法 | |
| CN102382235B (zh) | 丙烯酸乳液及其制备方法和应用 | |
| CN106565909B (zh) | 一种具有紫外光交联效果的外墙弹性乳液及其制备方法 | |
| CN107523244B (zh) | 一种具有网络互穿结构的丙烯酸酯粘合剂及其制备方法 | |
| CN105315413A (zh) | 一种新型改性丙烯酸酯乳液胶粘剂及其制备方法 | |
| CN101735541A (zh) | 一种保温材料用环保型乳液及其制备方法 | |
| CN107840919A (zh) | 一种核壳型叔醋丙乳液及其制备方法与应用 | |
| CN109796554A (zh) | 一种用于零钛体系的弹性乳液及其制备方法 | |
| CN106117421B (zh) | 一种水性环保型瓷砖背胶乳液及其制造方法 | |
| CN104109220A (zh) | 涂料用复合变性淀粉乳液及其制备方法 | |
| CN104497230A (zh) | 酯醚共聚型聚羧酸减水剂、其制备方法及用途 | |
| CN102617812B (zh) | 一种阴离子型水性聚氨酯/聚（苯乙烯-丙烯酸酯-丙烯腈）复合乳液的制备方法 | |
| CN103613714A (zh) | 一种真石漆用丙烯酸酯乳液 | |
| CN102199258B (zh) | 一种聚醚改性的硅丙柔性树脂及其制备方法 | |
| CN106632791A (zh) | 一种抗新鲜水泥泛碱底漆苯丙乳液及其制备方法 | |
| CN103937364A (zh) | 一种耐光与防水性涂料的制备方法 | |
| CN108794682A (zh) | 一种常温酮肼自交联丙烯酸树脂乳液及其制备方法和应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20180515 Address after: 312300 No. 12 weft seven road, Shangyu economic and Technological Development Zone, Hangzhou Bay, Shaoxing, Zhejiang Applicant after: ZHEJIANG KELISEN CHEMICAL Co.,Ltd. Address before: 312352 Dongguan Zhu Kezhen science and Technology Park, Shangyu, Shaoxing, Zhejiang Applicant before: Zhejiang Xinli Chemical Industry Co.,Ltd. |
|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: High low temperature resistant acrylic waterproof lotion and its preparation method Effective date of registration: 20221227 Granted publication date: 20180626 Pledgee: Bank of Communications Co.,Ltd. Shaoxing Shangyu Sub branch Pledgor: ZHEJIANG KELISEN CHEMICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2022330003709 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Granted publication date: 20180626 Pledgee: Bank of Communications Co.,Ltd. Shaoxing Shangyu Sub branch Pledgor: ZHEJIANG KELISEN CHEMICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2022330003709 |