CN105749980B - 一种卤氧铋光催化泡沫及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种卤氧铋光催化泡沫及其制备方法。所述光催化泡沫包括卤氧铋光催化剂和承载泡沫两部分，所述承载泡沫是所述光催化剂的载体，通过生产工艺使得所述光催化剂附着于所述承载泡沫之上；通过改变所述承载泡沫和所述光催化剂，可以形成系列化的卤氧铋光催化泡沫产品。所述制备方法包括材料准备、载体浸渍和洗涤干燥3个步骤。本发明提供的系列光催化剂产品对可见光和紫外光均能吸收，负载工艺简单，负载结合牢固，降解性能优异；将光催化剂负载于泡沫上，增强了产品的吸附功能，有利于催化剂的回收和反复应用；光催化泡沫的密度可以按需调节，适应于各种实际应用情况。
Description
技术领域
本发明涉及光催化材料技术领域，具体涉及一种卤氧铋光催化泡沫及其制备方法。
背景技术
1. 光催化技术及意义
随着近几十年来经济的高速发展，环境污染问题日益严重，如工业生产排放的废水、废气、废渣，工农业生产的有毒有害化学品，人们生活中排放的烟尘、污水、垃圾等造成的污染己经严重威胁到人类的生存。因此，如何有效的治理污染、保护环境自然己成为当今社会所面临及亟待解决的难题。光催化以室温深度反应和可直接利用太阳能作为光源来驱动反应等独特性能，而成为一种理想的环境污染治理技术和洁净能源生产技术，在环境净化和新能源开发方面具有巨大的潜力。
2. 光催化在环保方面的应用
随着社会的快速发展，环境污染问题也日益显著。各种有毒、有害污染物在空气、水和土壤等环境中不断积累和转移，严重破坏生态平衡，也危害着人类健康。1977 年，美国科学家 Frank 等研究发现二氧化钛（TiO2）能有效催化氧化CN-为OCN-。这一具有划时代意义的工作首次提出了难降解污染物治理的新技术，由此开辟了光催化技术在环保领域的潜在应用前景，继而带来了环境治理的技术革命。
1991年Matthews等对水体中34种有机物进行光催化分解研究，证明了TiO2光催化可以将水中的烃类、卤代物、表面活性剂、染料、羧酸等完全氧化。值得一提的是，光催化能将许多物质降解得十分彻底，最终产物除了CO 和H2O外，初始污染物中含有的卤素、硫、磷和氮等分别被转化为X-、SO4 2- 、PO4 3- 、NO3-等无机盐离子，大大减轻甚至完全消除了危害性。 此外，光催化能够解决汞、铬、铅等重金属离子的污染问题。有报道以ZnO／TiO2为催化剂，以日光为光源，利用ZnO和TiO2 的协同光催化作用对电镀含铬废水进行处理，使Cr6+离子还原为Cr3+ 离子，再以氢氧化物形式除去后者，从而达到治理的目的。
其中，半导体光催化剂在合适的光照射下，首先形成光生电子-空穴对和羟基自由基等一系列具有强氧化性和还原性的物种，这些物种与吸附其表面的物质发生氧化还原反应，对这些物质实现有效的分解，从而实现降解、消毒、脱色、除臭等。因此，半导体光催化在环境污染治理方面具有重要的应用前景。
3. 国内应用现状
目前主要应用的是二氧化钛（TiO2）半导体光催化剂，其在紫外光（波长<365nm）光照条件下，可以将环境中的有害有机物降解为二氧化碳和水，而且可以通过氧化去除大气中低浓度的NOx和含硫化合物（如硫化氢、二氧化硫）等有毒气体。另外，二氧化钛（TiO2）由于具有光催化性能，还在抗菌除臭、污水处理、空气净化等方面有广阔的应用前景。
但是二氧化钛（TiO2）光催化剂存在以下不足：
1）对太阳光利用率不足，不能吸收可见光能量，因而在大部分使用场合需要外加紫外光源；
2）纳米二氧化钛（TiO2）价格较高，制备工艺复杂，催化性能不高；
3）大部分二氧化钛（TiO2）光催化剂负载工艺使得催化剂表面积下降，吸光效果降低，导致光催化剂成品的降解能力进一步下降，不能满足日益迫切的处理空气与水中污染的要求。
发明内容
为了克服现有的光催化剂存在的不足，本发明提供一种卤氧铋光催化泡沫及其制备方法。所述卤氧铋光催化泡沫是一个光催化剂产品系列，该系列光催化剂产品对可见光和紫外光均能吸收，负载工艺简单，负载结合牢固，降解性能优异。将光催化剂负载于泡沫上，增强了产品的吸附功能，有利于催化剂的回收和反复应用。所述卤氧铋光催化泡沫的密度可以按需调节，使得光催化泡沫产品既可以浮在水面，也可以沉于水底进行反应，适应各种实际水体的应用情况。
为实现上述目标，本发明采用以下技术方案：
一种卤氧铋光催化泡沫，包括光催化剂和承载泡沫两部分，所述承载泡沫是所述光催化剂的载体，通过生产工艺使得所述光催化剂附着于所述承载泡沫之上。通过改变所述承载泡沫和所述光催化剂，可以形成系列化的卤氧铋光催化泡沫产品。
一种卤氧铋光催化泡沫，其承载的光催化剂是BiOX，其中X代表卤族元素，可以是Cl、Br和I中间的任意一种。
一种卤氧铋光催化泡沫，其载体可以是任意一种开孔泡沫，优选聚氨酯开孔泡沫为载体。
一种卤氧铋光催化泡沫，其特征是：通过改变附着于承载泡沫之上的光催化剂的种类，可以调节目标产品的性能。
一种卤氧铋光催化泡沫制备方法，其特征是：通过将载体泡沫反复浸渍于用于生成光催化剂的溶液中，使得所述光催化剂与所述载体泡沫牢固结合，形成光催化泡沫产品。
一种卤氧铋光催化泡沫制备方法，其特征是，所述制备方法包括如下步骤：
1）材料准备；
2）载体浸渍；
3） 洗涤干燥。
所述材料准备步骤是：首先，将Bi(NO3)3·5H2O 10g溶于100ml乙二醇（分析纯），得到A溶液100g/L；其次，将KX 5g溶于100ml水，得到B溶液50g/L；最后，将开孔聚氨酯泡沫裁剪成目标产品的尺寸，并用乙醇（分析纯）在完全浸没的情况下超声清洗30分钟以上。
所述载体浸渍步骤包括如下子步骤：
1）对A、B两种溶液实施磁力搅拌；
2）将聚氨酯泡沫投入A溶液，让其反应一段时间；
3） 将聚氨酯泡沫从A溶液取出并投入B溶液，让其反应一段时间，至此完成一次沉淀生长过程；
4）重复执行子步骤2）和子步骤3），实现沉淀生长过程5-80次。
所述子步骤2）中，聚氨酯泡沫在A溶液中的反应时间是20-30秒，根据溶液浓度和搅拌强度确定。
所述子过程3）中，聚氨酯泡沫在B溶液中的反应时间是20-30秒，根据溶液浓度和搅拌强度确定。
所述子步骤3）中，根据对目标产品的密度要求来确定具体的执行沉淀生长过程的次数。
通过对所述承载泡沫进行表面粗化处理，增加其表面粗糙度，以增强所述泡沫对光催化剂的承载能力，达到提升目标产品降解性能的目的。
本发明的优点和有益效果为：
1）本发明提供的卤氧铋光催化泡沫产品既具有很高的光催化性能，也具有很强的吸附性能。以含BiOBr的光催化泡沫为例，将5块泡沫产品投入50mL浓度为3×10-5mol/L的甲基橙（MO）溶液中，在黑暗条件下进行吸附反应，在30min时，吸取反应液进行溶液吸光度测定。结果证明，在30min时产品对染料吸附率可达到63.1%。将5块泡沫产品投入50mL浓度为3×10-5mol/L的甲基橙（MO）溶液中，在500W氙灯照射并磁力搅拌的条件下反应4h，溶液即可变为澄清。被光催化泡沫吸附在表面的甲基橙（MO），会发生降解反应，待反应结束后，光催化泡沫经过洗涤，即可用于下一次反应，泡沫表面附着的光催化剂损失极少。产品的这种强吸附性能解决了光催化剂应用与回收的难题。
2）本发明所述的产品制备过程，工艺极其简便，对原料和设备要求低，成本低廉，而制备的产品光催化性能优异，并且产品密度可调节，方便使用和回收。
3）本发明的产品既可以用于空气污染物的净化，也可以用于水污染的净化。
4）本发明所采用的产品制备方法不仅适用于以泡沫为载体制备光催化泡沫产品，也适用于以金属、陶瓷为载体制备相应的光催化剂产品，有广阔的推广前景。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1为本发明所述的一种卤氧铋光催化泡沫制备工艺流程图。
图2为本发明所述产品上光催化剂BiOX(X=Cl,Br,I)的X射线衍射图谱。
图3为本发明所述产品上光催化剂BiOX(X=Cl,Br,I)的紫外可见漫发射吸收光谱。
图4为本发明所述产品在模拟日光照射下对甲基橙(MO)溶液的降解测试效果（光催化剂为BiOCl）。
图5为本发明所述产品在模拟日光照射下对甲基橙(MO)溶液的降解测试效果（光催化剂为BiOBr）。
图6为本发明所述产品在模拟日光照射下对甲基橙(MO)溶液的降解测试效果（光催化剂为BiOI）。
图7为通过本发明所述方法制备的密度可调的光催化泡沫照片。
图8为聚氨酯表面优化处理前的扫描电子显微镜照片。
图9为聚氨酯表面优化处理后的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
实施例1
制备一种卤氧铋光催化泡沫，选择以BiOBr为光催化剂。参见附图1，制备过程如下：
1）材料准备。首先，将10gBi(NO3)3·5H2O在加热搅拌的情况下溶于100mL乙二醇（分析纯），得到A溶液；其次，将10g KBr搅拌溶于100mL水，得到B溶液；最后，将开孔聚氨酯泡沫，裁剪为边长2cm的立方体，用100ml乙醇（分析纯）超声清洗35min。
2）载体浸渍。在A、B溶液均磁力搅拌的情况下，先将聚氨酯泡沫投入A溶液，反应约20-30秒后夹出（第一次浸渍要求泡沫充分吸附溶液并产生体积膨胀；非第一次情况下浸渍，反应过程中溶液会明显变浑浊，待溶液浑浊度稳定后继续反应10秒，可认为已充分反应）。投入B溶液反应约20-30秒后夹出（浸渍时，溶液会明显变浑浊，待溶液浑浊度稳定后继续反应10秒，可认为已充分反应），此为完成一次沉淀生长过程；反复执行上述沉淀生长过程80次，得到负载BiOBr的光催化泡沫。
3）洗涤干燥。将所制备的光催化泡沫洗涤干燥之后即可应用。
参见附图2，可知泡沫上所负载的是纯相的BiOBr光催化剂。参见附图3，可知所述产品在可见光有吸收波段，因此对日光有较好的应用效果。
实施例2
制备密度可调的光催化泡沫，选择BiOI为光催化剂。参见附图1，制备过程如下：
1）材料准备。首先，将10gBi(NO3)3·5H2O在加热搅拌的情况下溶于100mL乙二醇（分析纯）溶液，得到A溶液；其次，将5g KI搅拌溶于100mL水，得到B溶液；最后，将孔径为1mm左右的开孔聚氨酯泡沫，裁剪为边长2cm的立方体，用100ml乙醇（分析纯）超声清洗35min。
2）载体浸渍。在A、B溶液均磁力搅拌的情况下，先将聚氨酯泡沫投入A溶液，反应约20-30秒后夹出（第一次浸渍要求泡沫充分吸附溶液并产生体积膨胀；非第一次情况下浸渍，反应过程中溶液有明显颜色变化，待溶液颜色稳定后继续反应10秒，可认为已充分反应）。投入B溶液反应约20-30秒后夹出（浸渍时，溶液有明显颜色变化，待溶液颜色稳定后继续反应10秒，可认为已充分反应），此为完成一次沉淀生长过程；根据对目标产品的密度要求，分别执行上述沉淀生长过程10次、30次、50次、80次，制备出不同密度的BiOI光催化泡沫产品，使得产品密度可控。
3）洗涤干燥。将所制备的光催化泡沫洗涤干燥之后即可应用。
参见附图7可知，执行不同次沉淀生长过程所制备的光催化泡沫的密度明显不同，执行沉淀生长过程次数越多，所制备的光催化泡沫的密度越大。
实施例3
为进一步提高光催化剂负载量，对聚氨酯泡沫进行表面粗化处理。将10g K2CrO4溶于100mL10%浓度的硫酸，配置成溶液。将聚氨酯泡沫裁剪为边长2cm的立方体，并用100ml乙醇（分析纯）超声清洗35min。将每个聚氨酯方块投入溶液中处理30s，然后放入清水中洗涤。
参见附图8和附图9可知，经过表面粗化处理后，聚氨酯泡沫表面更加粗糙，粗糙位点使得光催化剂更容易抓附，同时也使光催化剂附着更牢固不容易脱落，以经过表面粗化处理的聚氨酯泡沫为载体制得的光催化剂产品，光催化剂负载更加均匀，负载效果得到提升。
应用例1
配置浓度为3×10-5mol/L的甲基橙（MO）溶液，加入五块制备好的光催化泡沫（边长为2cm的立方体），在黑暗条件下搅拌30min，达到暗吸附平衡。之后在500W氙灯照射下进行光降解反应。每间隔0.5小时吸取一次液体，对吸光情况进行测定，判断甲基橙（MO）的剩余量，参见附图4、5、6，可知在降解反应进行2小时后，甲基橙（MO）溶液已基本澄清，甲基橙（MO）已被光催化泡沫成功吸附并降解。附图4、5、6还比较了不同种类的卤氧铋光催化泡沫对甲基橙（MO）的降解能力。
在上述针对甲基橙（MO）的催化降解反应过程中，光催化剂几乎没有损失，取出泡沫即可回收全部光催化剂，将泡沫洗涤晾干后即可重复进行降解实验，操作简便，并且成功地解决了光催化剂回收难的问题。
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (3)
1.一种卤氧铋光催化泡沫制备方法，所述光催化泡沫包括卤氧铋光催化剂和承载泡沫两部分，所述承载泡沫是所述光催化剂的载体，通过生产工艺使得所述光催化剂附着于所述承载泡沫之上；通过改变所述承载泡沫和所述光催化剂，形成系列化的卤氧铋光催化泡沫产品；所述泡沫承载的光催化剂是BiOX，其中X代表卤族元素，X是Cl、Br和I中间的任意一种；所述承载泡沫为聚氨酯开孔泡沫；
其特征在于：通过将载体泡沫反复浸渍于用于生成光催化剂的溶液中，使得所述光催化剂与所述载体泡沫牢固结合，形成光催化泡沫产品；
所述制备方法包括如下步骤：
1）材料准备：首先，将10g Bi( NO3 )3·5H2O溶于100ml乙二醇，得到A溶液浓度为100g/L；其次，将5g KX溶于100ml水，得到B溶液浓度为50g/L；最后，将开孔聚氨酯泡沫裁剪成目标产品的尺寸，并用乙醇在完全浸没的条件下超声清洗30分钟以上；
2）载体浸渍：所述载体浸渍步骤包括如下子步骤：
A）对A、B两种溶液实施磁力搅拌；
B）将聚氨酯泡沫投入A溶液，让其反应20-30秒；
C）将聚氨酯泡沫从A溶液取出并投入B溶液，让其反应20-30秒，至此完成一次沉淀生长过程；
D）重复执行子步骤B）和子步骤C），实现沉淀生长过程5-80次；
3）洗涤干燥。
2.如权利要求1所述的一种卤氧铋光催化泡沫制备方法，其特征在于：所述子步骤C）中，根据对目标产品的密度要求来确定具体的执行沉淀生长过程的次数。
3.如权利要求1或2所述的一种卤氧铋光催化泡沫制备方法，其特征在于：通过对所述承载泡沫进行表面粗化处理，增加其表面粗糙度，以增强所述泡沫对光催化剂的承载能力，达到提升目标产品降解性能的目的。
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