CN105749868A - 一种乙烯基苄基三甲基氯化铵改性碳纤维吸附剂的制备 - Google Patents
一种乙烯基苄基三甲基氯化铵改性碳纤维吸附剂的制备 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种乙烯基苄基三甲基氯化铵改性碳纤维吸附剂的制备方法，首先，采用浓盐酸与双氧水的混合溶液对碳纤维进行氧化处理；然后，采用亚硫酰氯对氧化的碳纤维进行酰氯化改性；再在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，水：50~58%，乙烯基苄基三甲基氯化铵：20~28%，酰氯化碳纤维：18~24%，高锰酸钾：1.0~2.0%，各组分之和为百分之百，于75±2℃恒温、搅拌、回流反应6~8h，冷却后，用水洗涤、至滤液呈中性为止，固液分离，干燥，得到二乙烯基苄基三甲基氯化铵改性碳纤维吸附剂。该吸附剂具有优良的稳定性、吸附容量高，反复使用次数多，既成本低又绿色环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种吸附剂的制备方法，属于水处理技术领域，适于含油污水的除油净化，特别涉及一种乙烯基苄基三甲基氯化铵改性碳纤维吸附剂的制备及应用技术。
背景技术
含油废水主要来源于石油工业的采油、炼油、贮油、运输以及石油化工生产等过程，油品进入水体后，会在表层形成水膜，阻止氧气溶入水体，从而导致水体缺氧、生物死亡、造成严重的环境污染。目前我国颁布的《中华人民共和国海洋环境保护法》等法规规定，含油废水最高允许排放浓度为10mg/L。所以，含油废水的处理成为当下石油化工产业和环境保护等多个领域亟待解决的问题。吸附法是众多处理工艺中的一种，近年来国内外许多学者对吸附法处理含油废水的研究多集中在提高吸附剂的吸附效率，探究吸附剂的改性方法等。其吸附法具有工艺简单，吸附率高，适用范围广，性质稳定等特点在污水处理中得到广泛应用。用于含油废水吸附的吸附剂有活性炭、膨胀石墨、改性膨润土、改性粉煤灰、蛇纹石、凹凸棒石、沸石等。高赛男等研究了采油废水生物处理法出水活性炭吸附试验，（高赛男等.采油废水生物处理法出水活性炭吸附试验研究.环境科学与技术，2010-12,33(12):56-65）；王淑钊等研究了膨胀石墨对含油废水的吸附性能，（王淑钊等.膨胀石墨对含油废水的吸附性能研究.科技创新导报.2012(22):7-8）；舒明勇等研究了改性膨润土处理乳化液废水的试验,舒明勇等.改性膨润土处理乳化液废水的试验研究.化学工程师，2012(8):34-38）；邓慧等研究了粉煤灰去除含油废水的应用，（邓慧等我国利用粉煤灰去除含油废水的应用研究.粉煤灰，2012(3):10-14）。
碳纤维（carbonfiber，简称CF），是一种含碳量在95%以上的高强度、高模量纤维的新型纤维材料。它是由片状石墨微晶等有机纤维沿纤维轴向方向堆砌而成，经碳化及石墨化处理而得到的微晶石墨材料。碳纤维“外柔内刚”，质量比金属铝轻，但强度却高于钢铁，并且具有耐腐蚀、高模量的特性，在国防军工和民用方面都是重要材料。它不仅具有碳材料的固有本征特性，又兼备纺织纤维的柔软可加工性，是新一代增强纤维。
碳纤维具有许多优良性能，碳纤维的轴向强度和模量高，密度低、比性能高，无蠕变，非氧化环境下耐超高温，耐疲劳性好，比热及导电性介于非金属和金属之间，热膨胀系数小且具有各向异性。碳纤维的化学性质与碳相识，它除能被强氧化剂氧化外，对一般碱性是惰性的。在空气中温度高于400℃时则出现明显的氧化，生成CO与CO2。碳纤维对一般的有机溶剂、酸、碱都具有良好的耐腐蚀性，不溶不胀，耐蚀性出类拔萃，完全不存在生锈的问题。碳纤维还有耐油、抗辐射、抗放射、吸收有毒气体和减速中子等特性，可以称为新材料之王。
乙烯基苄基三甲基氯化铵是含有乙烯基的阳离子表面活性剂，与油具有优良的亲和性的同时，乙烯基与吸附剂骨架具有很好的结合力，乙烯基苄基三甲基氯化铵改性碳纤维具有优越的性能。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种乙烯基苄基三甲基氯化铵改性碳纤维吸附剂的制备方法，获取的一种乙烯基苄基三甲基氯化铵改性碳纤维吸附剂对水体系油脂的吸附分离。
一种乙烯基苄基三甲基氯化铵改性碳纤维吸附剂的制备方法，特征在于该方法具有以下工艺步骤：
（1）碳纤维氧化处理：将碳纤维浸入浓硝酸与双氧水混合溶液中，于90±3℃恒温，搅拌，回流反应20~30min，冷至室温，用去离子水洗涤至中性，固液分离，干燥，得氧化碳纤维；
（2）酰氯化碳纤维制备：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，N，N-二甲基甲酰胺：46~52%，亚硫酰氯：28~36%，氧化碳纤维：12~20%，偶氮二异丁腈：1.0~2.0%，各组分之和为百分之百，于60±2℃恒温、搅拌、回流反应4~6h，反应完毕后用丙酮回流洗涤，除去表面粘附的N，N-二甲基甲酰胺和亚硫酰氯，取出后再用乙醇洗涤，固液分离，干燥，得到酰氯化碳纤维；
（3）乙烯基苄基三甲基氯化铵改性碳纤维吸附剂的制备：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，水：50~58%，乙烯基苄基三甲基氯化铵：20~28%，酰氯化碳纤维：18~24%，高锰酸钾：1.0~2.0%，各组分之和为百分之百，于75±2℃恒温、搅拌、回流反应6~8h，冷却后，用水洗涤、至滤液呈中性为止，固液分离，干燥，得到二乙烯基苄基三甲基氯化铵改性碳纤维吸附剂。
在一种乙烯基苄基三甲基氯化铵改性碳纤维吸附剂的制备方法，其特征在于，所述水为纯净水。
在一种乙烯基苄基三甲基氯化铵改性碳纤维吸附剂的制备方法，其特征在于，所述双氧水的为质量百分浓度是30%双氧水。
在一种乙烯基苄基三甲基氯化铵改性碳纤维吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的浓硝酸与双氧水的体积比在1：0.5~0.6之间；
在一种乙烯基苄基三甲基氯化铵改性碳纤维吸附剂的制备方法，其特征在于，所述碳纤维与浓硝酸和双氧水的混合溶液的固液比在1g：4~5mL之间。
本发明的另一目的是提供乙烯基苄基三甲基氯化铵改性碳纤维吸附剂在水体系中对油的吸附，特点为：将制备好的乙烯基苄基三甲基氯化铵改性碳纤维吸附剂用去离子水浸泡2~4h，按静态法吸附。
将制备好的乙烯基苄基三甲基氯化铵改性碳纤维吸附剂用去离子水浸泡2~4h，按动态法吸附，流速为2.0mL/min。
本发明的优点及效果是：
（1）本发明获得的乙烯基苄基三甲基氯化铵改性碳纤维吸附剂具有良好的物理化学稳定性和优异的机械强度，吸附容量大，其吸附容量最高可达到121.62mg/g，反复使用次数可达10次以上;
（2）本发明获得的乙烯基苄基三甲基氯化铵改性碳纤维吸附剂对水体中各种油脂（如原油、柴油、润滑油、机油、植物油、汽油等）均有较好吸附和洗脱，吸附效率高，吸附的速度快，解吸性能好，能够在较宽的酸碱范围内使用；
（3）由于乙烯基苄基三甲基氯化铵改性碳纤维吸附剂的密度小，可以漂浮在水体表面，与油脂接触的机会多，对油的的去除率高，是天然绿色产品，可生物降解，环保；
（4）合成的过程要求的条件容易控制，能耗低，操作简单，易于工业化生产。
具体实施方式
实施例1
（1）碳纤维氧化处理：将100g碳纤维浸入300mL浓硝酸与150mL双氧水混合溶液中，于90±3℃恒温，搅拌，回流反应25min，冷至室温，用去离子水洗涤至中性，固液分离，干燥，得氧化碳纤维；
（2）酰氯化碳纤维制备：在反应器中，分别加入，N，N-二甲基甲酰胺：53mL，亚硫酰氯：18mL，氧化碳纤维：18g，偶氮二异丁腈：2g，于60±2℃恒温、搅拌、回流反应5h，反应完毕后用丙酮回流洗涤，除去表面粘附的N，N-二甲基甲酰胺和亚硫酰氯，取出后再用乙醇洗涤，固液分离，干燥，得到酰氯化碳纤维；
（3）乙烯基苄基三甲基氯化铵改性碳纤维吸附剂的制备：在反应器中，分别加入，水：54mL，乙烯基苄基三甲基氯化铵：24g，酰氯化碳纤维：21g，高锰酸钾：1.0g，于75±2℃恒温、搅拌、回流反应7h，冷却后，用水洗涤、至滤液呈中性为止，固液分离，干燥，得到二乙烯基苄基三甲基氯化铵改性碳纤维吸附剂。
实施例2
（1）碳纤维氧化处理：将100g碳纤维浸入300mL浓硝酸与180mL双氧水混合溶液中，于90±3℃恒温，搅拌，回流反应20min，冷至室温，用去离子水洗涤至中性，固液分离，干燥，得氧化碳纤维；
（2）酰氯化碳纤维制备：在反应器中，分别加入，N，N-二甲基甲酰胺：54mL，亚硫酰氯：17mL，氧化碳纤维：20g，偶氮二异丁腈：1g，于60±2℃恒温、搅拌、回流反应4h，反应完毕后用丙酮回流洗涤，除去表面粘附的N，N-二甲基甲酰胺和亚硫酰氯，取出后再用乙醇洗涤，固液分离，干燥，得到酰氯化碳纤维；
（3）乙烯基苄基三甲基氯化铵改性碳纤维吸附剂的制备：在反应器中，分别加入，水：58mL，乙烯基苄基三甲基氯化铵：20g，酰氯化碳纤维：20g，高锰酸钾：2.0g，于75±2℃恒温、搅拌、回流反应6h，冷却后，用水洗涤、至滤液呈中性为止，固液分离，干燥，得到二乙烯基苄基三甲基氯化铵改性碳纤维吸附剂。
实施例3
（1）碳纤维氧化处理：将100g碳纤维浸入300mL浓硝酸与160mL双氧水混合溶液中，于90±3℃恒温，搅拌，回流反应30min，冷至室温，用去离子水洗涤至中性，固液分离，干燥，得氧化碳纤维；
（2）酰氯化碳纤维制备：在反应器中，分别加入，N，N-二甲基甲酰胺：48mL，亚硫酰氯：22mL，氧化碳纤维：17g，偶氮二异丁腈：1.5g，于60±2℃恒温、搅拌、回流反应6h，反应完毕后用丙酮回流洗涤，除去表面粘附的N，N-二甲基甲酰胺和亚硫酰氯，取出后再用乙醇洗涤，固液分离，干燥，得到酰氯化碳纤维；
（3）乙烯基苄基三甲基氯化铵改性碳纤维吸附剂的制备：在反应器中，分别加入，水：50mL，乙烯基苄基三甲基氯化铵：28g，酰氯化碳纤维：22g，高锰酸钾：1.5g，于75±2℃恒温、搅拌、回流反应7h，冷却后，用水洗涤、至滤液呈中性为止，固液分离，干燥，得到二乙烯基苄基三甲基氯化铵改性碳纤维吸附剂。
实施例4
（1）碳纤维氧化处理：将100g碳纤维浸入300mL浓硝酸与170mL双氧水混合溶液中，于90±3℃恒温，搅拌，回流反应22min，冷至室温，用去离子水洗涤至中性，固液分离，干燥，得氧化碳纤维；
（2）酰氯化碳纤维制备：在反应器中，分别加入，N，N-二甲基甲酰胺：55mL，亚硫酰氯：21mL，氧化碳纤维：12g，偶氮二异丁腈：1.8g，于60±2℃恒温、搅拌、回流反应4.5h，反应完毕后用丙酮回流洗涤，除去表面粘附的N，N-二甲基甲酰胺和亚硫酰氯，取出后再用乙醇洗涤，固液分离，干燥，得到酰氯化碳纤维；
（3）乙烯基苄基三甲基氯化铵改性碳纤维吸附剂的制备：在反应器中，分别加入，水：52mL，乙烯基苄基三甲基氯化铵：28g，酰氯化碳纤维：18g，高锰酸钾：2.0g，于75±2℃恒温、搅拌、回流反应6.5h，冷却后，用水洗涤、至滤液呈中性为止，固液分离，干燥，得到二乙烯基苄基三甲基氯化铵改性碳纤维吸附剂。
实施例5
（1）碳纤维氧化处理：将100g碳纤维浸入270mL浓硝酸与130mL双氧水混合溶液中，于90±3℃恒温，搅拌，回流反应28min，冷至室温，用去离子水洗涤至中性，固液分离，干燥，得氧化碳纤维；
（2）酰氯化碳纤维制备：在反应器中，分别加入，N，N-二甲基甲酰胺：50mL，亚硫酰氯：20mL，氧化碳纤维：19g，偶氮二异丁腈：1.2g，于60±2℃恒温、搅拌、回流反应5.5h，反应完毕后用丙酮回流洗涤，除去表面粘附的N，N-二甲基甲酰胺和亚硫酰氯，取出后再用乙醇洗涤，固液分离，干燥，得到酰氯化碳纤维；
（3）乙烯基苄基三甲基氯化铵改性碳纤维吸附剂的制备：在反应器中，分别加入，水：53mL，乙烯基苄基三甲基氯化铵：22g，酰氯化碳纤维：24g，高锰酸钾：1.0g，于75±2℃恒温、搅拌、回流反应7.5h，冷却后，用水洗涤、至滤液呈中性为止，固液分离，干燥，得到二乙烯基苄基三甲基氯化铵改性碳纤维吸附剂。
实施例6
称取0.50g二乙烯基苄基三甲基氯化铵改性碳纤维吸附剂置于250mL具塞锥形瓶中，加入100mL浓度为550mg/L润滑油溶液中，以酸或碱调节体系的pH值为4~11范围内，在室温下震荡吸附4~6h，取上清液，用红外光谱测油仪测定溶液中油的浓度，根据吸附前后水中油的浓度差，计算出二乙烯基苄基三甲基氯化铵改性碳纤维吸附剂的吸附容量，其吸附容量最高可达到121.62mg/g，pH值在5.0~10范围内吸附剂对油的吸附没有影响，，在室温下震荡吸附4h以上，吸附剂对油的吸附达到饱和。
实施例7
称取1.0g二乙烯基苄基三甲基氯化铵改性碳纤维吸附剂置于250mL具塞锥形瓶中，加入100mL浓度为100mg/L含油溶液中，以酸或碱调节体系的pH值为7.0范围内，在室温下震荡吸附4h，取上清液，用红外光谱测油仪测定溶液中油的浓度，根据吸附前后水中油的浓度差，计算出吸附剂对油的去除率，最高可达98.6%。
Claims (7)
1.一种乙烯基苄基三甲基氯化铵改性碳纤维吸附剂的制备方法，特征在于该方法具有以下工艺步骤：
（1）碳纤维氧化处理：将碳纤维浸入浓硝酸与双氧水混合溶液中，于90±3℃恒温，搅拌，回流反应20~30min，冷至室温，用去离子水洗涤至中性，固液分离，干燥，得氧化碳纤维；
（2）酰氯化碳纤维制备：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，N，N-二甲基甲酰胺：46~52%，亚硫酰氯：28~36%，氧化碳纤维：12~20%，偶氮二异丁腈：1.0~2.0%，各组分之和为百分之百，于60±2℃恒温、搅拌、回流反应4~6h，反应完毕后用丙酮回流洗涤，除去表面粘附的N，N-二甲基甲酰胺和亚硫酰氯，取出后再用乙醇洗涤，固液分离，干燥，得到酰氯化碳纤维；
（3）乙烯基苄基三甲基氯化铵改性碳纤维吸附剂的制备：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，水：50~58%，乙烯基苄基三甲基氯化铵：20~28%，酰氯化碳纤维：18~24%，高锰酸钾：1.0~2.0%，各组分之和为百分之百，于75±2℃恒温、搅拌、回流反应6~8h，冷却后，用水洗涤、至滤液呈中性为止，固液分离，干燥，得到二乙烯基苄基三甲基氯化铵改性碳纤维吸附剂。
2.根据权利要求1中所述的一种乙烯基苄基三甲基氯化铵改性碳纤维吸附剂的制备方法，其特征在于，所述水为纯净水。
3.根据权利要求1中所述的一种乙烯基苄基三甲基氯化铵改性碳纤维吸附剂的制备方法，其特征在于，所述双氧水的为质量百分浓度是30%双氧水。
4.根据权利要求1中所述的一种乙烯基苄基三甲基氯化铵改性碳纤维吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的浓硝酸与双氧水的体积比在1：0.5~0.6之间。
5.根据权利要求1中所述的一种乙烯基苄基三甲基氯化铵改性碳纤维吸附剂的制备方法，其特征在于，所述碳纤维与浓硝酸和双氧水的混合溶液的固液比在1g：4~5mL之间。
6.根据权利要求1中所述的一种乙烯基苄基三甲基氯化铵改性碳纤维吸附剂的制备方法所制备的乙烯基苄基三甲基氯化铵改性碳纤维吸附剂，其特征在于，乙烯基苄基三甲基氯化铵改性碳纤维吸附对废水中油脂吸附。
7.根据权利要求6中所述的乙烯基苄基三甲基氯化铵改性碳纤维吸附对废水中油脂吸附，其特征在于，所述的油脂为：原油、柴油、润滑油、机油、植物油、汽油。
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