CN105745044A - 通过粉末冶金法获得密实部件的方法 - Google Patents
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Abstract
该方法包括：混合确定为铁或镍或铜或其两种或三种元素的混合物且其总和占要制造的部件的金属基质质量的至少55％的金属粉末与含磷为3至30体积％的作为致密剂和固体润滑剂的二硫化钼粉末；用该混合物填充模具并获得一次孔隙(P1)为5至25体积％的压坯；对该压坯施以充足的温度和时间，以便允许二硫化钼与基质反应，形成硫化铁、硫化镍或硫化铜，以及钼在基质中扩散；对该压坯施以充足的温度，以便将硫化物转化为液相，在压坯的烧结步骤结束前填充该一次孔隙(P1)。
Description
技术领域
本发明涉及通过压实和烧结造型粉末的改进方法，所述方法成本低，有能力大规模生产用于限制气体或液体流动的密实材料形式的部件，并且在烧结所述部件后不需要后继的操作。
背景技术
对于若干应用，粉末冶金工艺可能替代铁和非铁材料的传统加工(如铸造或机械加工)。它是一种基本上包括通过粉末形式的原材料获得部件的工艺。随后将粉末混合、造型并随后施以称为烧结的热过程以便通过预先造型的粉末粒子的固结赋予该部件物理和机械性能。
作为优点并且与其它生产方法如铸造或机械加工相比，粉末冶金法表现出精确的控制、化学组成灵活性、最小的材料损失、表面精加工、尺寸精度和加工过程中的显微结构控制。
在由显微结构控制决定的性质中，可以提及该部件的密度。密度是直接影响通过粉末冶金法获得的部件的性质的因素。当孔隙率对部件不具有特定的工程作用(如过滤或流体流动控制)时，其通常对部件的性质有害。以这种方式，已经采用了几种方法，其目的在于提高部件的最终密度。
但是，通过粉末冶金法制得的部件的最终密度的提高通常伴随着加工成本的提高，所述相关性通常是非线性的，当目的在于实现接近100％的最终密度(完全致密的材料，无孔隙)时甚至是指数性的。相对于孔隙的类型，该材料可以分为具有封闭孔隙的材料(其可以用作结构支撑元件)或具有开放孔隙的材料(其主要用于需要流体输送的情况，尤其例如用于流动控制、过滤、催化剂负载、隔热和隔音、润滑剂储存)。
用于制造该多孔材料的方法限定了后者的性质，如孔隙的类型(开放或封闭)、部件体积中孔隙的体积百分比、部件的尺寸和形状、孔隙的分布均匀性和互连性。
完全致密的材料是其中所有孔隙均被消除的材料。但是，有可能获得对液体和气体流体密实的材料，取决于部件所要求的结构抗性(structuralresistance)以可接受的程度呈现封闭孔隙，但是完全消除开放和连通的孔隙。由此，穿过呈现其用途所要求的密度特性的部件的流体通道被完全封闭，也就是说，没有穿过该部件的流体流动。图1显示了不同颗粒材料组合物的生坯密度变化曲线，取决于对所述组合物施加的压实力。
用于提高最终部件密度的最常见方法，对后者而言目的在于变得紧密或完全致密，是：金属浸渍、铁氧化、粉末锻造和双重压实/两次烧结。但是，这些方法存在一些缺点。
在金属浸渍和铁氧化的情况下，必须在烧结该工件(piece)后进行该处理，即其是附加的操作。这两种方法仅作用于开放的并且与工件或部件表面连通的孔隙。在第一种方法中，该部件还应当呈现具有特定几何形状和尺寸的孔隙以充当毛细管，以便熔融金属被该部件吸收。在第二种情况下，其在表面上和在孔隙中形成氧化物的层。当该部件处在应力下时，该层可能破裂，在与其它部件接触过程中生成磨料粒子，这可导致在其操作下的过早磨损或甚至故障。此外，该方法严格控制变量。例如，熔炉露点的微小变化也可导致具有不适当的组成与形态的氧化物层，由此产生更脆或甚至更多孔的层。在这两种方法中，材料变得密实，但并非100％致密。
锻造和双重压实/两次烧结的方法，尽管与该加工同时进行，也就是说，不需要附加步骤，但不可避免地意味着更大的加工成本，加之第一种方法在部件的几何形状方面受到限制。
在第一种情况下，必须进行预烧结工件的锻造，其通常在高温下进行，这意味着提高的工具加工成本和涉及生产率的限制，这是由大规模生产部件方面的困难所造成的。双重压实/双重烧结法也要面对同样的困难，因为每一部件在预烧结后应进一步压实并随后烧结。两种方法可以提供密实的部件，但是这两种方法仅适用于容易变形的材料，因为用于减少孔隙量的原理是该材料的塑性形变。
上面提到的缺陷限制了通过此类方法制得的部件的应用，无论是由于高成本和大规模实施的困难，还是由于几何形状或尺寸控制的限制。
发明目的
由于已知技术的限制和缺陷，本发明作为其目的之一提供一种方法，该方法通过使用粉末冶金法在不需要附加操作和不施以几何形状与尺寸控制方面的不期望限制的情况下制造密实部件，通过控制化学组成、待混合的粉末的性质以及加工参数(主要是温度、时间、加热速率和烧结气氛)，该密实部件通常能够完全限制流体的流动。
发明概述
设计本发明的工艺目的以制造在需要密封性的机械系统中，例如在流体压实系统中和在液体动压轴承中使用的密实部件。
使用粉末冶金技术的本发明的方法包括以下步骤：
i)将占该部件的金属基质的质量的至少55％的选自铁、镍、铜中的任一元素和两种或三种这些元素的混合物的金属粉末和含量为3至30体积％不等的作为致密剂和固体润滑剂的二硫化钼粉末混合；
ii)均化先前步骤中获得的混合物；
iii)通过压实该均化混合物来填充模具的空腔，直到获得耐受处理的压坯并呈现5至25体积％的一次孔隙；
iv)对该压坯施以充足的温度和时间段，以便允许二硫化钼与构成部件基质的金属粉末反应，形成硫化铁、硫化镍或硫化铜，以及钼在构成该基质的金属粉末中的扩散；
v)对含有已经反应的二硫化钼的压坯施以充足的温度以便将反应过程中形成的硫化物转化为液相，在结束该压坯的烧结步骤前填充该一次孔隙。
本发明的方法可以进一步包括以下附加步骤：在均化该混合物的步骤之前，向构成金属基质的元素与二硫化钼的混合物中加入至少一种附加的粉末固体润滑剂；并对该压坯施以单次热烧结循环，使用还原气氛用于消除粉末表面上可能的氧化物，保持足以导致附加固体润滑剂完全蒸发的温度且持续对于促进附加固体润滑剂提取和在压坯中形成相应的二次孔隙所必要的时间段，随后对已经不含附加固体润滑剂的压坯施以以下步骤：二硫化钼的反应，将硫化铁、硫化铜或硫化钼液化成填充该初级和次级相互连通孔隙的液相，以及烧结该基质的金属性粉末。
可通过压实和在单次热循环过程中烧结该压坯的简单操作获得烧结部件，所述烧结部件具有由金属性粉末形成的基质，所述金属性粉末含有选自铁、镍和铜的基质元素之一或选自其两种或三种元素的混合物，该方法使用致密剂在烧结过程中形成反应产物，该反应产物从低于烧结温度的温度形成能够填充一次和二次孔隙(如果存在的话)的液相，由此与不含有致密剂的样品相比在结束其烧结时确保该部件的更大密度，由二硫化钼与基质的反应残留的钼在基质中扩散或形成金属间相。
所提出的发明提供了在无需附加操作的情况下获得密实部件的方法。试验表明，本发明的方法具有低成本，制造了具有高的最终密度和提高的机械性质的部件，其可应用于多种金属性材料，例如铁质材料。该方法能够以高生产率和易于控制的参数生产大批量的相同工件。
附图概述
将参照附图在下文中更详细地描述本发明，其中：
图1显示了由以下材料形成的压坯的生坯密度随它们经受的压实压力而变化的曲线图：纯铁；铁与固体润滑剂硬脂酸锌或酰胺；和铁与限定为二硫化钼的致密剂；
图2显示了部件的孔隙率随它们经受的压实压力而变化的曲线图，所述部件由以下材料压实和成型：纯铁；铁与固体润滑剂硬脂酸锌或酰胺；铁与两种不同百分比的限定为二硫化钼的致密剂；
图3A是形成的部件的结构的金相示意图，仍处于金属基质限定的压坯状态，在铁质基质的实施例中，保持致密剂的岛状物并呈现一次孔隙；
图3B是类似于图3A的金相示意图，但是显示在烧结热循环下的部件，致密剂开始其与金属基质(在该实施例中以铁质基质为代表)的反应；
图3C是类似于图3B的金相示意图，但是显示在烧结热循环下的部件，在致密剂与金属基质反应的更早阶段过程中；
图3D是类似于图3C的金相示意图，但是显示到烧结热循环和致密剂与金属基质的反应结束时的部件，反应产物在各个岛状物中形成液相，所述液相膨胀填充彼此连通并与所述岛状物连通的一次孔隙；
图4A是形成的部件的结构的金相示意图，仍处于金属基质限定的压坯状态，在铁质基质的实施例中，含有固体润滑剂和致密剂的颗粒岛状物并呈现一次孔隙；
图4B是类似于图4A的金相示意图，但是显示在烧结热循环下的部件，到固体润滑剂挥发结束时，形成二次孔隙；
图4C是类似于图4B的金相示意图，但是显示在烧结热循环下的部件，致密剂开始其与金属基质的反应；
图4D是类似于图4C的金相示意图，但是显示在烧结热循环下的部件，在致密剂与金属基质反应的更早阶段过程中；
图4E是类似于图4D的金相示意图，但是显示到烧结热循环和致密剂与金属基质的反应结束时的部件，反应产物在各个岛状物中形成液相，所述液相膨胀填充彼此连通并与所述岛状物连通的一次和二次孔隙；
图5显示了烧结部件随时间(对相同的氮气体积和相同的压力)而改变的不同密实度水平的图，所述烧结部件获自：纯铁；铁氧化物(也用于获得密实显微结构的方法)；铁+硬脂酸锌；铁+二硫化钼。
重要的是要注意到，附图显示了含有铁、限定为二硫化钼的致密剂、以及任选和仅在特定情况下的固体润滑剂(硬脂酸锌或酰胺)的可能组合物的一个实例。但是，如已经提及并在图3A至3D中显示的那样，也可制造仅含有铁(作为金属性材料的实例)+致密剂(二硫化钼)的部件，而不产生二次孔隙，因为没有通过蒸发和提取除去固体润滑剂。在这种情况下，二硫化钼在均化混合物的压实步骤过程中也充当固体润滑剂，并且无需在烧结循环过程中提取二硫化钼，因为其将与金属基质反应，在与基质的金属性材料反应时形成一种或多种硫化物并形成所述硫化物的液相，该液相将在压坯烧结步骤结束前填充该一次孔隙。
应当理解，当使用仅由Ni或仅由Fe或仅由Cu构成的金属基质时，该致密剂将与该基质的材料反应，形成与所述材料的硫化物。
但是，当使用通过Fe+Cu或Fe+Ni或Cu+Ni形成的二元金属基质时，或通过Fe+Cu+Ni形成的三元金属基质时，致密剂与基质的反应将形成具有最大稳定性的元素硫化物(铜比镍更稳定，镍比铁更稳定)。由此，在稳定性更高的元素耗尽的情况下(其所有含量均与致密剂反应)，其也会形成具有第二稳定性水平的下一元素的硫化物，直到全部致密剂被耗尽。在该基质的第二材料也已经在致密剂消耗前耗尽的情况下，后者将与该基质的第三元素反应，形成第三硫化物。
例如，如果使用仅含有铁的基质，该致密剂将仅形成硫化铁。在该基质含有Fe+5重量％的Ni的情况下，该致密剂将优选形成硫化镍，直到所有镍均已反应。随后，将形成硫化铁，直到所有MoS2已经反应。在该基质含有Ni+5％Fe的情况下，其将仅形成硫化镍，因为该元素的硫化物比硫化铁更稳定。
发明详述
本发明的工艺目的包括选择粉末，将粉末材料压实到模具中的已知步骤，随后对所述压实材料施以烧结步骤。在本发明的情况下，该方法使用单轴类型的压实，其已经优化以便能够在烧结结束时获得密实的显微结构，呈现特定预期用途所需要的特性，也就是说，获得用于限制液体或气体流体的流动的密实部件，在该部件的不同组装条件下密封其通道。
要获得的密实部件可以由粉末材料形成，其构成该压坯的金属基质，包含选自铁、镍、铜中的任一元素和两种或三种这些元素的混合物的金属性粉末，只要这些元素在总混合物中的含量之和大于金属基质的质量的55％，并且可加入其它合金元素。
向构成该金属基质的粉末材料中以均匀混合物的形式以3体积％的最小含量加入致密剂，并且为方便起见，还可以添加至少一种附加的固体润滑剂以改善该混合物的技术性质和/或促进形成生坯压坯的压实步骤。
优选地，该混合物相对于致密剂按体积计以95/05％至90/10％的比率包含构成该基质的粉末。
本方法开始于以下步骤：按照上述体积百分比将构成要制造的部件的基质的金属性粉末(纯金属或合金)与确定为二硫化钼的致密剂的粉末混合，并考虑与部件基质成型有关的粉末材料的品质规定，所述粉末材料可以确定为铁、镍、铜，或这些元素中的一种，其含有作为合金元素的其余元素中的一种或两种，呈现低于确定该金属基质的元素的百分比。
随后，将该基质的粉末与致密剂(二硫化钼)的粉末的混合物进行均化，优选使用具有低剪切速率的混合机，例如Y型混合机。
仅添加致密剂或添加致密剂和一种或多种附加固体润滑剂使得粉末的压实更容易，并且与不添加任何具有固体润滑剂特性的组分的情况下仅压实构成金属基质的粉末而获得的那些压坯相比获得具有更高生坯密度的压坯。
附图1中描述的曲线显示了仅含有铁和致密剂(二硫化钼)的混合物与含有铁和硬脂酸锌或酰胺(附加固体润滑剂)的混合物之间的比较。在这种情况下，对于200至690MPa的压实压力范围，二硫化钼赋予该压坯更高的生坯密度值。对于低于200MPa的压力范围，曲线彼此相当。以这种方式，致密剂二硫化钼不仅在烧结过程中起作用，而且早在压实步骤中就起作用，与粉末冶金法中使用的其它常规固体润滑剂相比允许实现更高的生坯密度值(部件中更低的孔隙体积)。
在均化粉末混合物的步骤后，该方法包括填充模具空腔的步骤，例如通过在300至800MPa的压力下压实均化的混合物，直到获得耐受操作并表现出5至25体积％的一次孔隙P1的压坯。附图的图2也描述了对于相同的压实压力值，当致密剂是压坯材料体积的5％的二硫化钼时，在压坯中更容易获得较低百分比的一次孔隙P1。
粉末混合物在模具内部的压实造型通常通过具有单轴强度应用(环境温度)的压机来进行，但是其可以进一步通过冷等静压(环境温度)或通过使用热等静压来进行。在该步骤结束时，制备的材料以多孔部件形式被压实，所述多孔部件呈现在其中压实的模具的形状。
最后，对包含一次孔隙P1的多孔压坯施以烧结步骤，其中提高对其施加的温度，通常至1050℃-1250℃的范围，并保持在所述提高的值下且持续足以导致金属性粉末或基质粉末的烧结、所述粉末与致密剂的反应、以及用来自于所述反应产物的液相填充所述压坯的连通和开放的一次孔隙P1的时间段，如下所述。可以以图3A至3D的顺序观察该方法的这一步骤。所述烧结时间通常为5至180分钟，随添加到初始粉末混合物中致密剂的或高或低的量(体积％含量)不等。
构成该压坯的金属基质的粉末材料的化学组成可以确定为一种金属性粉末，其仅包含一种选自铁、镍、铜的基质元素，或以优势量包含任一种所述基质元素并与充当合金元素的剩余基质元素的一种或两种混合，所述合金元素以低于该金属基质的特征基质元素的百分比存在。此外，该金属基质的特征在于含有基质元素中的仅仅一种，或含有优势量的后者，还可以包括选自以下的至少一种元素作为合金元素：所述其余两种基质元素的至少一种；铬；钼；铌；锰；磷；碳；钒；硅；和硫。
根据本发明，构成该压坯的金属基质的粉末材料含有按质量计至少55％的选自铁、镍和铜的限定为金属性粉末的任何基质元素，或其两种或三种的混合物，以及任选至少一种上述其它合金元素，其个别含量为金属基质材料质量的0.01％至20％不等。金属基质的材料的一个实例是不锈钢AISI316L粉末。
为了获得具有高密实度水平的部件，而无需已知解决方案的不期望的程序并采用该粉末的压实造型，为形成该金属基质而选择的粉末有必要呈现特定出特征，如高颗粒堆积、良好的可压缩性和帮助保持在压实步骤中造型的部件形状的能力。添加致密剂(其也表现出固体润滑剂特征)与未进行所述添加的基质相比改善了堆积和可压缩性。
影响要获得的密实部件的最终显微结构的因素之一是用于形成所述部件的粉末的粒子尺寸。
在使用由选自铁、镍和铜或其两种或三种的混合物的粉末形式的基质元素限定的金属基质(纯金属或合金，如上所述)和作为致密剂与固体润滑剂的二硫化钼的情况下，期望使用粒度为10微米至180微米的基质元素(金属性粉末)和1.0微米至60微米的二硫化钼粒子，所述粒度对应于通过激光粒度测定仪测得的d90粒子尺寸。
目前为止所述的方法还使用二硫化钼作为固体润滑剂，使得用于获得该部件的方法呈现以图3A至3D的顺序描述的烧结步骤。
还使用二硫化钼作为固体润滑剂，使得能够对于特定的压实压力值获得具有更高密度(更低的一次孔隙P1的百分比)的压坯，更容易获得具有复杂几何形状的压坯而不需要在高压下操作的复杂且昂贵的压实设备(参见图2)。
但是，即使二硫化钼是具有润滑剂性质的致密剂，取决于压实模具与待成形的最终工件的几何特征、可压缩性要求和粉末的形貌特征、压坯的可成形性以及待成形的工件的机械抗性和密实度要求，在特定的压实压力范围内，仍可能期望在构成该压坯的粉末混合物中包含附加的固体润滑剂。
在使用附加固体润滑剂的这些情况下，本发明的方法在均化混合物的步骤之前包括向基质元素和致密剂的混合物中加入固体润滑剂粉末的附加步骤，遵循此前已经确定的体积百分比，只要二硫化钼的最终混合物含量为粉末混合物总体积的最低3％至最高30％，以便如前所述充当致密剂。该3体积％的含量是形成足以使所述材料密实的液相的最低含量。
接下来，优选使用低剪切速率混合机，如Y型混合机来均化基质粉末与致密剂和附加的固体润滑剂的粉末的混合物。
要在本发明的方法中使用的附加固体润滑剂例如可以选自：硬脂酸锌、酰胺、硫化锰、石墨和六方氮化硼(h-BN)。
在包含附加固体润滑剂的替代解决方案中，本发明的方法还包括通过例如在300至800MPa的压力下压实所均化的混合物来填充模具的空腔，直到获得耐受操作并表现出05至25体积％的一次孔隙P1的压坯的步骤。
模具内部的粉末混合物的压实特性是使用致密剂和仅固体润滑剂时已经提及的那些。在该压实步骤后，对该压坯施以单次烧结热循环，使用还原气氛以消除粉末表面上可能的氧化物，保持足以导致附加固体润滑剂蒸发的温度且持续促进附加固体润滑剂提取和在压坯中形成相应的二次孔隙P2所必要的时间段。
硬脂酸锌，以及在更大规模下的酰胺，限定了在工业中广泛使用以辅助造型步骤的附加固体润滑剂类型，在构成该压坯的粉末混合物的压实过程中，该附加固体润滑剂随后在烧结热循环的初始阶段过程中被提取，其在约300℃至500℃的温度下进行约30分钟的提取时间。在烧结步骤中提取该压坯时，所述附加固体润滑剂在该压坯中形成空的空间，该空间在常规技术中形成二次孔隙P2，从而提高部件的孔隙率，由此更难以获得具有低残余孔隙含量的工件。
仍然在相同的单次烧结热循环中，对包含一次孔隙P1和二次孔隙P2的多孔压坯施以烧结步骤，其中对其施加的温度提高，通常在1050℃至1250℃的范围内，并保持在所述高值下且持续一段时间，所述时间足以导致该基质的金属性粉末烧结、所述金属粉末与致密剂反应并且用得自于所述反应的产物的液相填充该压坯的互相连通和开放的一次孔隙P1与二次孔隙P2。可以以图4A至4E的顺序观察该方法的步骤。
烧结时间通常为5至180分钟，随添加到构成金属基质的粉末中致密剂与固体润滑剂的或高或低的量(质量％含量)而不等。
在本发明的特定形式中，使用纯铁与二氧化钼的基质，该烧结步骤本身包括将压坯的温度提高到足以导致基质的金属性粉末烧结和其中的铁与致密剂(二硫化钼)的反应的值，由此产生硫化铁的液相，该液相填充压坯的一次孔隙P1，所述一次孔隙P1彼此连通并与致密剂粉末连通。
如可以观察到的那样，不需要在烧结步骤过程中提取致密剂，即该压坯的二硫化钼，因为所述致密剂完全用于填充一次孔隙P1，确保获得具有密实的显微结构的部件。
本发明显示了经由粉末冶金技术进行加工的典型优点，如：原材料损失减少至最低，容易和准确地控制材料的化学组成，良好的表面光洁度，生产过程容易自动化，具有高纯度且容易控制显微结构的最终产物。
在压实过程中，存在二硫化钼的剪切。与确定为硬脂酸锌或酰胺的附加固体润滑剂相比，该剪切对该元素以更容易的方式发生。以这种方式，致密剂的存在使得粉末混合物的压实变得更容易，并获得具有更高生坯密度(g/cm3)的压坯，主要是与纯铁粉末的压实相比，并在较低程度上，与仅包含这种类型的润滑剂(硬脂酸锌或酰胺)的混合物的压实相比。
对于铁、镍或铜的基质，在高于750℃的温度下在二硫化钼与基质之间发生反应，导致硫化铁、硫化镍或硫化铜并导致过量的钼在金属基质中扩散。
在经过全部二硫化钼与该基质元素的反应所必要的时间后，在烧结步骤序列过程中，温度充分提高以便用硫化铁、硫化镍或硫化铜形成液相。得自于该反应的硫化物的液相填充由一次孔隙P1或由二次孔隙P2(在这种情况下，使用用于压实步骤的附加固体润滑剂)限定的空隙，随后完成了要获得的工件的烧结。在金属基质中扩散的所述致密剂的钼在烧结工件的机械行为方面产生影响，使得能够获得表现出提高的拉伸强度值的部件。
考虑到二硫化钼与铁、镍和铜具有高于750℃的反应温度，并且金属基质的烧结发生在通常高于1050℃的温度下，在压实粉末材料的烧结本身的过程中，二硫化钼粒子逐步与铁、镍或铜基质反应，直到它们完全耗尽，形成确定为硫化铁或硫化铜或硫化镍的新相，所述新相在将温度提高到允许形成该材料的值后将形成液相，由此填充该材料的相互连通的孔隙，使其密实，如图3C、3D、3E、4C、4D和4E中所示。由此，在该压坯的烧结过程中，该致密剂粒子被逐步消耗，变成将构成液相的其它硫化物，允许其膨胀迁移到彼此连通且与致密剂和基质之间的反应产物的各个相应粒子连通的一次孔隙P1或二次孔隙P2中，在液化法下导致填充所述孔隙并获得具有所有孔隙的内部密封的密实显微结构，所述孔隙与均匀分布在压坯结构中的致密剂粒子直接或间接连通。
为了确保形成源于密实部件的显微结构，后者有必要在比得自于金属性基质与致密剂之间的反应的硫化物的液相形成温度高的温度下烧结。
由含有均匀添加致密剂二硫化钼的纯铁粉末形成的压坯的烧结步骤的一个实例可以在1050℃至1200℃的温度下进行，致密剂与纯铁基质之间的反应(产生硫化铁)从850℃开始，所得硫化物形成液相在约990℃下发生。留在反应中的钼随后在铁质基质中扩散，液化的硫化铁密封了连通的孔隙和表面的孔隙，使材料变得密实，也就是说，完全限制了液体或气体流体的通道。可以在图5中观察在所述样品中进行的密实度试验的各自曲线。
如已经提及的那样，影响要获得的密实部件的最终显微结构的因素之一是用于形成所述部件的粉末的粒子尺寸。
在含有铁和作为致密剂和润滑剂的二硫化钼的粉末混合物的情况下，期望使用粒度为10至180微米的构成该基质的铁或铁质合金粒子和1.0至60微米的固体润滑剂与致密剂的粒子，所述粒度对应于通过激光粒度测定仪测得的d90粒子尺寸。
所述压实压力直接影响压实部件的生坯密度，此类密度影响该压坯的粉末粒子之间存在的接触，其影响该部件的可烧结性。以这种方式，在该部件的单轴压实过程中优选使用300至800MPa的压实压力。
通常，通过该压实过程和后继烧结获得的部件的最终孔隙率得自于烧结本身，随着热激活的质量传递而改变，导致了比表面积的降低，这是由于通过粒子的聚结、通过体积的降低和通过孔隙形状的改变，粒子间的触点生长，直到它们致密化。
本发明的烧结方法例如可以在常规的电阻炉中或在真空炉中进行，具有或不具有等离子体辅助，在其内部实现密实度性质。
本发明的方法如上所述能够实现不同于常规烧结法的结果，通过单次烧结过程制造密实部件，不需要后继的操作，允许减少能源费用和处理时间。作为附加的优点，提出的方法进一步呈现了制造具有中等和高几何复杂性的材料的可能性，此外易于在加工过程中控制最终的显微结构，有利于其工业实施和广泛的市场用途。
Claims (11)
1.通过粉末冶金法获得密实部件的方法，其特征在于包括以下步骤：
i)将金属性粉末和含量为3至30体积％不等的作为致密剂和固体润滑剂的二硫化钼粉末混合，所述金属性粉末选自铁、镍、铜中的任一元素和两种或三种这些元素的混合物，只要所述元素或其混合物占该部件的金属基质的至少55质量％；
ii)均化先前步骤中获得的混合物；
iii)通过压实所述均化混合物来填充模具的空腔，直到获得耐受处理的压坯并呈现5至25体积％的一次孔隙(P1)；
iv)对所述压坯施以充足的温度和时间段，以便允许二硫化钼与构成要制造的部件的基质的金属性粉末反应，形成硫化铁、硫化镍和硫化铜的至少一种，以及允许由所述反应残留的钼在构成所述基质的金属性粉末中的扩散；
v)对含有已经反应的二硫化钼的压坯施以充足的温度以便将所述硫化物转化为液相，在结束所述压坯的烧结步骤前填充所述一次孔隙(P1)。
2.如权利要求1中所述的方法，其特征在于构成所述压坯的金属基质的粉末材料进一步包含选自铁、镍、铜、铬、钼、铌、锰、磷、碳、钒、硅和硫中的至少一种合金元素。
3.如权利要求2中所述的方法，其特征在于构成所述压坯的金属基质的粉末材料含有至少一种合金元素，其单独含量为金属基质材料的0.01至20质量％不等。
4.如权利要求1至3任一项中所述的方法，其特征在于构成所述压坯的金属基质的粉末材料具有10至180微米的颗粒尺寸(通过激光粒度测定仪测得的d90)。
5.如权利要求1至4任一项中所述的方法，其特征在于所述致密剂的粉末具有1.0至60微米的颗粒尺寸(通过激光粒度测定仪测得的d90)。
6.如权利要求1至5任一项中所述的方法，其特征在于在模具内部压实所述粉末混合物的步骤是在300至800MPa的压力下进行的。
7.如权利要求1至6任一项中所述的方法，其特征在于所述二硫化钼与所述金属基质的元素的反应温度大于750℃，但是低于所述金属基质的烧结温度。
8.如权利要求1至7任一项中所述的方法，其特征在于所述烧结时间为5至180分钟，取决于添加到初始粉末混合物中的致密剂的或低或高的量(质量％含量)。
9.如权利要求1至8任一项中所述的方法，其特征在于其进一步包含以下附加步骤：在均化所述混合物的步骤之前，向构成所述金属基质的元素与二硫化钼的混合物中加入至少一种附加的固体润滑剂；并对所述压坯施以单次烧结热循环，使用还原气氛以便消除粉末表面上可能的氧化物，保持足以导致附加固体润滑剂蒸发的温度且持续促进附加固体润滑剂提取和在压坯中形成相应的二次孔隙(P2)所必要的时间段，随后对已经不含附加固体润滑剂的压坯施以以下步骤：二硫化钼的反应，将硫化铁、硫化铜或硫化钼液化成填充所述相互连通的一次孔隙(P1)和二次孔隙(P2)的液相，以及烧结所述基质的金属性粉末。
10.如权利要求9中所述的方法，其特征在于所述固体润滑剂粉末具有1.0至60微米的颗粒尺寸(通过激光粒度测定仪测得的d90)。
11.如权利要求9和10任一项中所述的方法，其特征在于用于形成所述压坯的附加固体润滑剂包含选自硬脂酸锌、酰胺、硫化锰、石墨和六方氮化硼中至少一种元素。
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