CN105738341A - 一种重金属汞离子检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用磁性材料选择性检测汞离子的分析方法，属于环境分析领域。本发明合成了Fe3O4/SiO2/Au磁性颗粒，利用在磁性颗粒表面修饰拉曼标记物的方法，实现了汞离子选择性富集与检测。通过一系列实验证明本发明采用的制备方法及分析方法操作简便，可以实现汞离子的选择性检测。

Description

一种重金属汞离子检测方法
技术领域
本发明涉及一种利用磁性材料选择性检测汞离子的分析方法。
技术背景
环境污染随着现代工业的发展越来越严重，而重金属污染是环境污染的一个重要方面，对人类健康产生严重威胁。因此，分析监测水体等介质中的重金属含量对保护环境及提高人类生存质量具有重要意义。目前常用的重金属检测方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电化学法等。这些方法所用仪器价格昂贵，并且对样品前处理要求较高。因此，探索简便经济、快速高效的重金属检测方法已成为当今环境分析领域的重要研究方向之一。
1928年印度物理学家Raman发现了拉曼散射效应，以此为基础建立起来的拉曼光谱(RS)技术在分子结构和分析化学等领域有着广泛的应用。1974年Fleischmann等第一次在粗糙银电极上观察到吡啶的表面增强拉曼散射(SurfaceEnhancedRamanScattering)，简称SERS现象，到1997年SERS效应实现了单分子检测。基底的制备是实现优异SERS信号的关键，也是SERS领域的研究热点之一。已有研究表明，将SERS活性基底用于重金属的分析可行，并可以获得较理想的检出限(纳摩尔级)。以汞为代表的重金属离子拉曼散射截面低，因此需要通过有效的间接检测方法实现对其的检测。目前实现汞离子SERS检测的主要方法为DNA标记法，即在基底上修饰核酸适配体，实现汞离子特异性捕捉，此过程引起拉曼标记物靠近或者远离基底，进而造成拉曼标记物的SERS信号变化，最终实现汞离子间接检测。DNA标记法可实现汞离子痕量检测，但DNA分子稳定性差，抗环境基质干扰能力较弱。因此制备性质稳定，可应用于选择性检测汞的新型SERS基底对环境分析领域具备重要意义。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本申请的发明人进行了反复的深入研究，从而完成本发明。本发明首先合成了Fe3O4/SiO2磁性颗粒，利用聚电解质修饰Fe3O4/SiO2表面后，将其分散Au溶胶中，制备得到Au包覆的Fe3O4/SiO2磁性纳米颗粒，这种颗粒兼具Fe3O4的磁性与纳米金颗粒的拉曼增强性能。将制备出的Fe3O4/SiO2/Au磁性颗粒分散到一定浓度阳离子聚电解质溶液后，由于静电吸引作用使得带负电的磁性颗粒表面迅速包覆了一层带正电的聚电解质，再继续通过静电作用将拉曼探针分子修饰在该基底上。该磁性基底可选择性吸附带正电的Hg2+并发生反应。此时用外加磁场对吸附了Hg2+的磁性颗粒进行收集后，利用便携式拉曼光谱仪可以在5s内实现检测。
(1)根据本发明的一个具体实施方式，一种重金属汞离子的SERS检测方法，其包括如下步骤：用高温分解法得到Fe3O4颗粒：将0.65gFeCl3·6H2O，0.118g柠檬酸钠，1.2g醋酸钠与20mL乙二醇混合并磁力搅拌0.5h，放入聚四氟反应釜200℃反应10h，加热结束后冷却至室温用乙醇清洗3次，去离子水清洗3遍，真空干燥箱50℃干燥2h得到Fe3O4磁性纳米颗粒。
(2)核壳式Fe3O4/SiO2磁性颗粒的制备：取0.1g步骤(1)中制备的纳米Fe3O4分散于硝酸溶液中，超声10min，用去离子水清洗6次，分散于混合溶液中(20mL乙醇+1mL氨水+4mL去离子水)，超声10min，倒入三口圆底烧瓶中，在机械搅拌下连续向其中滴加0.8mL硅酸四乙酯(TEOS)，反应进行3h后，将生成的沉淀物于真空60℃干燥1h得到Fe3O4/SiO2纳米颗粒。
(3)聚电解质修饰Fe3O4/SiO2磁性颗粒的制备：配制100mL2％的聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)溶液，磁力搅拌0.5h，将溶液转移到三口圆底烧瓶中，在机械搅拌下加入0.1g步骤(2)中制备的Fe3O4/SiO2磁性颗粒，反应进行20min后，将生成的沉淀物用去离子水清洗6次，得到聚电解质修饰的Fe3O4/SiO2磁性颗粒。
(4)Au纳米颗粒合成：将2mL2％的HAuCl4溶液加入46mL去离子水中，在机械搅拌的条件下加热上述溶液，当温度升至100℃时，向上述溶液内加入0.7mL含35mg无水柠檬酸钠的水溶液，反应20min停止加热，将产物继续搅拌冷却至室温，得到Au纳米颗粒。
(5)Au包覆的Fe3O4/SiO2磁性颗粒的制备：将0.02g步骤(3)得到的Fe3O4/SiO2磁性颗粒分散于100mL步骤(4)制得的Au溶胶内，放入摇床，30℃下反应20min，将生成物用去离子水清洗，得到Au包覆的Fe3O4/SiO2磁性颗粒FA。
(6)聚电解质修饰的FA磁性颗粒制备：将0.02g步骤(5)得到的FA磁性颗粒分散于10mL2％的PDDA溶液中，放入摇床30℃下反应20min，将生成物用去离子水清洗后制得PDDA修饰的FA磁性颗粒。
(7)将0.01g步骤(6)得到的聚电解质修饰的FA磁性颗粒分散于体积10mL、浓度为1×10-4mol/L的刚果红(CR)溶液中，放入摇床30℃下反应20min，将生成物用去离子水清洗后制得CR修饰的磁性SERS基底FA-CR。
(8)Hg2+的富集与检测：将0.2mg步骤(7)得到的磁性SERS基底分散于Hg2+溶液中混合一定时间后用外加磁场对磁性颗粒进行收集，使用拉曼光谱仪进行信号采集，得到SERS谱图。
附图说明
通过图例说明本发明的主要特征。
附图1为本发明制备的Fe3O4/SiO2/Au磁性粒子的透射电镜照片，在300nmFe3O4/SiO2表面均匀包覆50nmAu纳米颗粒。
附图2为本发明磁性基底FA-CR对Hg离子检测的拉曼谱图。检测结果说明本发明得到的FA-CR对Hg离子有拉曼响应，可检测到浓度为1×10-9mol/L的Hg离子。
附图3为本发明基底FA-CR在复杂基质中对Hg离子检测的拉曼谱图，检测结果充分说明本发明得到的基底可在不同基质中选择性检测Hg离子。
附图4是基底FA-CR在干扰离子存在下对Hg检测的拉曼谱图，检测结果说明本发明方法可干扰离子共存条件下选择性检测Hg离子，说明本方法具备应用于环境中Hg离子选择性检测的潜力。
附图5是基底FA-CR的稳定性谱图，结果表明放置26天后基底仍可检出稳定的探针分子信号，验证了本发明检测方法的可行性。
发明实施例
下面进一步通过实施例来阐述本发明。
实施例1Fe3O4纳米颗粒的制备：将0.65gFeCl3·6H2O，0.118g柠檬酸钠，1.2g醋酸钠与20mL乙二醇混合并磁力搅拌0.5h，放入聚四氟反应釜200℃反应10h，加热结束后冷却至室温用乙醇清洗3次，去离子水清洗3遍，真空干燥箱50℃干燥2h得到Fe3O4磁性纳米颗粒；Fe3O4/SiO2磁性颗粒的制备：取0.1g纳米Fe3O4分散于20mL硝酸溶液中(0.1mol/L)，超声10min，用去离子水清洗6次，分散于混合液中(20mL乙醇+4mL去离子水+1mL氨水)，超声10min，倒入三口圆底烧瓶中，在机械搅拌下连续向其中滴加0.8mLTEOS，反应进行3h后，将生成的沉淀物于真空60℃干燥1h得到Fe3O4/SiO2纳米颗粒。取0.1mgFe3O4/SiO2磁性颗粒分散到100mL2％的PDDA溶液中(10mL20％PDDA+90mL去离子水+88.2mg氯化钠+11.5mg柠檬酸钠)，机械搅拌3h后，将生成的沉淀物去离子水清洗6次，得到聚电解质修饰的Fe3O4/SiO2磁性颗粒；Au包覆的Fe3O4/SiO2磁性颗粒的制备：将2mL2％的HAuCl4溶液加入46mL去离子水中，在机械搅拌的条件下加热上述溶液，当温度升至100℃时，向上述溶液内加入2mL含35mg无水柠檬酸钠的水溶液。反应20min，停止加热，将产物继续搅拌冷却至室温，得到Au纳米颗粒。将0.02g的PDDA修饰的Fe3O4/SiO2磁性颗粒的制备分散于100mLAu溶胶内，摇床(30℃，150转/分)反应20min。将生成物用去离子水清洗6次，得到Fe3O4/SiO2/Au磁性颗粒FA；探针分子刚果红修饰的SERS基底的制备：将0.02gFe3O4/SiO2/Au分散于10mL2％的PDDA溶液中(1mL20％的PDDA+9mL去离子水+8.82mg氯化钠+1.15mg柠檬酸钠)，放入摇床(30℃，150转/分)反应20min。将生成物用去离子水清洗6次后制得PDDA修饰的FA磁性颗粒，随后将磁性颗粒分散于10mL浓度为1×10-4mol/L的刚果红(CR)溶液中，放入摇床(30℃，150转/分)反应20min。将生成物用去离子水清洗6次后制得CR修饰的SERS基底FA-CR；色素的富集与检测：将0.2mg磁性SERS基底分散于1mLHg离子溶液中，混合1h后用外加磁场对磁性颗粒进行收集，将富集了Hg2+离子的磁性颗粒置于硅片上，使用ENWAVE便携式拉曼光谱仪进行信号采集，仪器型号为EZRaman-ISeries，产地美国，激光波长785nm，扫描时间5s，得到SERS谱图。
实施例2探针分子修饰的选择性检测SERS基底的制备方法同实施例1。复杂基质溶液中Hg2+的富集与检测：将0.2mg聚电解质修饰的磁性纳米颗粒分散于1mL含Hg2+的复杂基质溶液中，溶液中浓度为1x10-5mol/L。1h后用外加磁场对磁性颗粒进行收集，将富集了重金属的磁性颗粒置于硅片上，使用便携式拉曼光谱仪进行信号采集，扫描时间为5s，得到重金属混合物的SERS谱图。

Claims (6)

1.一种重金属汞离子检测方法，其内容如下：
(1)用高温分解法得到Fe3O4颗粒：将0.65gFeCl3·6H2O，0.118g柠檬酸钠，1.2g醋酸钠与20mL乙二醇混合并磁力搅拌0.5h，放入聚四氟反应釜200℃反应10h，加热结束后冷却至室温，用乙醇和去离子水清洗，真空干燥箱50℃干燥2h得到Fe3O4磁性纳米颗粒；
(2)核壳式Fe3O4/SiO2磁性颗粒的制备：取0.2g步骤(1)中制备的纳米Fe3O4分散于浓度为0.1mol/L体积为20mL的硝酸溶液中，超声10min，用去离子水清洗数次，分散于20mL乙醇，1mL氨水和4mL去离子水的混合液中，超声10min，倒入三口圆底烧瓶中，在机械搅拌下连续向其中滴加0.8mL硅酸四乙酯(TEOS)，反应进行3h后，将生成的沉淀物于真空60℃干燥1h得到Fe3O4/SiO2纳米颗粒；
(3)聚电解质修饰Fe3O4/SiO2磁性颗粒的制备：配制10mL聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)溶液，磁力搅拌0.5h，将溶液转移到三口圆底烧瓶中，在机械搅拌下加入0.1g步骤(2)中制备的Fe3O4/SiO2磁性颗粒，反应进行1h后，将生成的沉淀物用去离子水清洗数次，得到聚电解质修饰的Fe3O4/SiO2磁性颗粒；
(4)Au纳米颗粒高温法合成：将2mL2％的HAuCl4溶液加入到46mL去离子水中，在机械搅拌下加热上述溶液，当温度升至100℃时，向上述溶液加入0.7mL浓度为0.2mol/L的柠檬酸钠溶液，反应20min停止加热，将产物继续搅拌冷却至室温，得到Au纳米颗粒；
(5)Au包覆的Fe3O4/SiO2磁性颗粒的制备：将0.02g步骤(3)得到的Fe3O4/SiO2磁性颗粒分散于步骤(4)制得的Au溶胶内，放入摇床，30℃下反应20min，将生成物用去离子水清洗数次，得到Au包覆的Fe3O4/SiO2磁性颗粒FA；
(6)聚电解质修饰的FA磁性颗粒制备：将0.02g步骤(5)得到的FA磁性颗粒分散于10mL2％的PDDA溶液中，放入摇床30℃下反应20min，将生成物用去离子水清洗数次后制得PDDA修饰的FA磁性颗粒；
(7)刚果红修饰的FA基底的制备：将0.01g步骤(6)得到的聚电解质修饰的FA磁性颗粒分散于刚果红(CR)溶液中，放入摇床30℃下反应20min，制得CR修饰的磁性SERS基底FA-CR；
(8)Hg2+离子检测：将0.2mg步骤(7)得到的磁性SERS基底分散于色素溶液中混合一定时间后用外加磁场对磁性颗粒进行收集，使用拉曼光谱仪进行信号采集，得到色素的SERS谱图。
2.如权利要求1所述的一种重金属汞离子的SERS检测方法，步骤(3)中，聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)溶液配制方法为：1mL20％的PDDA+9mL去离子水+8.82mg氯化钠+1.15mg柠檬酸钠。
3.如权利要求1所述的一种重金属汞离子的SERS检测方法，步骤(5)中，Au溶胶的用量为100mL。
4.如权利要求1所述的一种重金属汞离子的SERS检测方法，步骤(7)中，刚果红的浓度为1×10-4mol/L，用量为10mL。
5.如权利要求1所述的一种重金属汞离子的SERS检测方法，步骤(8)中Hg2+的富集方法如下：将0.2mgFA-CR基底置于1.5mL离心管内，加入1mLHg2+溶液，混合1h，用外加磁场对富集了Hg2+的磁性颗粒进行回收。
6.如权利要求1所述的一种重金属汞离子的SERS检测方法，步骤(8)中重金属的检测方法如下：将富集了重金属Hg2+的磁性颗粒置于硅片上，利用便携式拉曼光谱仪进行信号采集，激光波长785nm，扫描时间5s。
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