CN110954526A - 一种痕量汞离子的快速检测方法 - Google Patents

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邹义松
卢江龙
周志明
刘涛
罗思恒
田中群
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    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
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Abstract

本发明公开了一种痕量汞离子的快速检测方法，包括如下步骤：(1)将硫脲加入待测水样中，混匀使硫脲与待测水样中的汞离子络合；(2)在步骤(1)所得的物料中加入金纳米粒子溶胶或银纳米粒子溶胶和含F‑或Cl‑的无机盐溶液，获得待测混合液；(3)使用拉曼光谱仪检测该待测混合液在1044cm‑1的特征拉曼峰，根据峰位置和峰强度对待测水样中的汞离子进行定性和定量检测。本发明的检测线性范围为0.5‑100μg/L，灵敏度可达0.5‑0.5μg/L，并具有简便快速、成本低和稳定性高等优点，便于在线监测，具有潜在的市场价值。

Description

一种痕量汞离子的快速检测方法
技术领域
本发明属于拉曼光谱检测技术领域，具体涉及一种痕量汞离子的快速检测方法。
背景技术
汞离子是一种在水体中广泛存在的可溶于水的危险污染物，其以高毒性和生物富集性可对人类健康造成严重的危害，例如认知障碍、脑损伤和肾衰竭等。常用的高效液相色谱法、比色法和荧光法等光谱分析方法具有稳定性好，重现性高等优势，但其检测过程复杂，耗时较长，限制了这些方法的实际应用。
随着纳米科学技术的发展，SERS技术取得了长足的进步，虽然不能直接测定重金属粒子的存在，但许多研究工作已经将目标金属粒子链接在标记分子上，定性定量的分析环境中存在的重金属粒子。例如目前广泛研究利用DNA中的T碱基(胸腺嘧啶)可与汞离子发生反应形成稳定T-Hg-T结构而被用于汞离子的检测，以及结晶紫和罗丹明等标记分子，也被用于汞离子的测定。但这些方法还存在检测环境要求高、分子与Hg2+标记反应时间较长和整个检测过程步骤繁琐等诸多不足。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种痕量汞离子的快速检测方法。
本发明的技术方案如下：
一种痕量汞离子的快速检测方法，包括如下步骤：
(1)将硫脲加入待测水样中至终浓度为10nM-1mM，混匀使硫脲与待测水样中的汞离子络合；
(2)在步骤(1)所得的物料中加入粒径为10-200nm的金纳米粒子溶胶或银纳米粒子溶胶和浓度为0.8-1.2M的含F-或Cl-的无机盐溶液，获得待测混合液，其中，金纳米粒子溶胶或银纳米粒子溶胶、无机盐溶液和待测水样的体积比为1∶4∶1；
(3)使用拉曼光谱仪检测该待测混合液在1044cm-1的特征拉曼峰，根据峰位置和峰强度对待测水样中的汞离子进行定性和定量检测。
在本发明的一个优选实施方案中，所述金纳米粒子溶胶采用还原法、相转移法或晶种法制成。
在本发明的一个优选实施方案中，所述银纳米粒子溶胶采用还原法、相转移法或晶种法制成。
在本发明的一个优选实施方案中，所述无机盐溶液中的无机盐为NaF、KF、NaCl或KCl。
进一步优选的，所述无机盐溶液中的无机盐为NaF。
本发明的有益效果是：本发明的检测线性范围为0.5-100μg/L，灵敏度可达0.5-0.5 μg/L，并具有简便快速、成本低和稳定性高等优点，便于在线监测，具有潜在的市场价值。
附图说明
图1是本发明的检测原理图。
图2为本发明实施例1中对不同浓度汞离子对应的拉曼谱图及其工作曲线。
图3为本发明实施例2中对不同浓度汞离子对应的拉曼谱图及其工作曲线。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
1.试剂准备
硫脲(分析纯)，氟化钠(分析纯)，均为国药集团化学试剂有限公司生产；汞标液(分析纯，西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司)；检测用聚苯乙烯96孔板(美国Coming 公司)
2.仪器准备
Figure RE-GDA0002375830290000021
拉曼光谱仪(必达泰克光电科技有限公司)
实施例1
具体原理如图1所示，包括如下步骤：
(1)银纳米粒子合成：取50mL浓度为1mM的AgNO3溶液于100mL的圆底烧瓶中，在1500rpm磁力搅拌下持续加热煮沸5min后，迅速加入5mL 1％(m/v)柠檬酸三钠，持续加热搅拌，溶液颜色变化为无色→金黄色→灰绿色，1h后停止加热并冷却至室温，即制备得到AgNPs，转移至50mL离心管中并置于4℃冰箱中冷藏储存备用。
(2)分别配制0.5-100μg/L的汞离子标液，加入硫脲试剂使得硫脲浓度为1mM，然后手摇振荡形成络合溶液；
(3)取上述络合溶液200μL于96孔板中，加入50μL浓度为1M的氟化钠溶液，最后加入银纳米离子溶胶50μL形成待测混合液，银纳米粒子溶胶、氟化钠溶液、汞离子标液的体积比为1∶4∶1；
(4)将该待测混合液置于拉曼光谱仪中，得到如图2所示的拉曼图，在1044cm-1为汞离子的特征拉曼峰，其最低可检出浓度为0.5μg/L，在0.5-100μg/L范围内线性良好， R2＝0.998，以此对待测样品中的汞离子进行定性和定量检测。
实施例2
具体原理如图1所示，包括如下步骤：
(1)金纳米粒子合成：取50mL浓度为0.01％(m/v)的氯金酸溶液于100mL的圆底烧瓶中，在1500rpm磁力搅拌下持续加热煮沸5min后，迅速加入5mL 1％(m/v)柠檬酸三钠，持续加热搅拌，溶液颜色变化为金黄色→无色→酒红色，15min后停止加热并冷却至室温，即制备得到Au NPs，转移至50mL离心管中并置于4℃冰箱中冷藏储存备用。
(2)分别配制0.5-100μg/L的汞离子标液，加入硫脲试剂使得硫脲浓度为10nM，然后手摇振荡形成络合溶液；
(3)取上述络合溶液200μL于96孔板中，加入50μL浓度为1M的氟化钠溶液，最后加入金纳米离子溶胶50μL形成待测混合液，金纳米粒子溶胶、氟化钠溶液、汞离子标液的体积比为1∶4∶1；
(4)将该待测混合液置于拉曼光谱仪中，得到如图3所示的拉曼图，在1044cm-1为汞离子的特征拉曼峰，其最低可检出浓度为1μg/L，在1-100μg/L范围内线性良好， R2＝0.996，以此对待测样品中的汞离子进行定性和定量检测。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (5)

1.一种痕量汞离子的快速检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将硫脲加入待测水样中至终浓度为10nM-1mM，混匀使硫脲与待测水样中的汞离子络合；
(2)在步骤(1)所得的物料中加入粒径为10-200nm的金纳米粒子溶胶或银纳米粒子溶胶和浓度为0.8-1.2M的含F-或Cl-的无机盐溶液，获得待测混合液，其中，金纳米粒子溶胶或银纳米粒子溶胶、无机盐溶液和待测水样的体积比为1∶4∶1；
(3)使用拉曼光谱仪检测该待测混合液在1044cm-1的特征拉曼峰，根据峰位置和峰强度对待测水样中的汞离子进行定性和定量检测。
2.如权利要求1所述的快速检测方法，其特征在于：所述金纳米粒子溶胶采用还原法、相转移法或晶种法制成。
3.如权利要求1所述的快速检测方法，其特征在于：所述银纳米粒子溶胶采用还原法、相转移法或晶种法制成。
4.如权利要求1所述的快速检测方法，其特征在于：所述无机盐溶液中的无机盐为NaF、KF、NaCl或KCl。
5.如权利要求4所述的快速检测方法，其特征在于：所述无机盐溶液中的无机盐为NaF。
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