CN105738244B - 定量测定清洗剂对石油磺酸盐结焦物溶解率的方法 - Google Patents
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Abstract
一种定量测定清洗剂对石油磺酸盐结焦物溶解率的方法，包括步骤：称取W1克的石油磺酸盐结焦物试样放入一容器内；于该容器内加入V1毫升的结焦物清洗剂，并保证W1：V1＝1:100～5:100；将容器置于恒温震荡水浴器中进行震荡水浴，使石油磺酸盐结焦物试样与结焦物清洗剂充分溶解；将一不锈钢滤网置于一烘箱内烘干，烘干的不锈钢滤网放入一干燥器内冷却至室温，并对冷却后的不锈钢滤网进行称量得到不锈钢滤网的质量W2；采用该不锈钢滤网过滤残余石油磺酸盐结焦物，并用蒸馏水或水冲洗容器内壁直至残余石油磺酸盐结焦物完全转移至不锈钢滤网；将带有残余石油磺酸盐结焦物的不锈钢滤网置于烘箱内烘干后，放入干燥器内冷却至室温后称量得到质量W3；以公式
Description
技术领域
本发明涉及石油磺酸盐结焦物的清洗剂技术领域，具体地说，是涉及定量测定清洗剂对石油磺酸盐结焦物溶解率的方法。
背景技术
石油磺酸盐是一种以石油馏分油为原料合成的用途广泛的阴离子型表面活性剂，在三次采油中得到了广泛的应用。石油磺酸盐装置通常采用多管降膜式磺化器作为磺化装置的核心反应设备。石油馏分油组分复杂，磺化难易程度不同，部分组分发生过磺化、副反应产物生成等，当磺化反应进行一段时间后，在磺化器反应管内壁出现一些结焦物，结焦物累积会导致物料成膜不均匀甚至堵塞反应管，因此需要定期对磺化反应器进行切换清洗以确保产品质量。石油磺酸盐结焦物清洗剂选择不当，结焦物清洗不彻底，会导致设备运行时间短、清洗次数增多，加速设备的腐蚀和老化，严重影响装置的产品质量和平稳运行。
国内膜式磺化器结焦的清洗多采用高温碱液、乙醇或原料油作为清洗剂，结合管道疏通及人工擦拭的方法对磺化器结焦物进行清理，在生产现场仅用眼睛观察和手指触摸方式进行清洗效果的感官评价，主观片面，对于视觉和触觉不能感应的反应管内部的清洗效果只能人为估计，对结焦溶解率不能作出科学准确的定量判断，不利于结焦物清洗剂的选择、开发和研制。
现有技术中有一种在线清洗剂清洗率测定方法，如导热油热媒系统在线清洗技术研究，《煤气与热力》，第33卷，第6期公开的内容，清洗率测定步骤：将净空坩埚放置在恒温箱内(设定温度为110摄氏度)干燥4h后取出冷却至室温，称取净空坩埚质量。将一定质量的变质导热油倒入净空坩埚，在350—360摄氏度下干烧6h，模拟形成结焦，将残液倒净，用滤纸擦净坩埚(定义为结焦坩埚)，称取结焦坩埚质量。向结焦坩埚内添加一定质量含有在线清洗剂的新鲜导热油(在线清洗剂的质量分数为5％左右)，加温至180摄氏度模拟在线清洗，保持恒温48h后将坩埚冷却至室温，将残液倒净，用滤纸擦净坩埚(定义为清洗坩埚)，称取清洗坩埚质量。根据测试数据采用下式计算清洗率η：
式中η—清洗率
m1—结焦坩埚质量，g
m2一清洗坩埚质量，g
m0—净空坩埚质量，g
上述方法在一定程度上能对清洗剂清洗率进行测定，但是，由于其采用模拟结焦方式得到结焦物，其得到的结果必然受到模拟结焦的影响，而影响测试结果的准确性。且在测试时根据结焦物从坩埚脱落的情况来得到清洗率η(而不是从溶解的角度来得到清洗率)，而结焦物从坩埚上脱落下来后大多是块状，块状的结焦物势必会沉淀在磺化器的管道内，长期累积会导致物料成膜不均匀甚至堵塞反应管，也就是说，此种方法仍不能对清洗剂的清洗率做出准确地评判，也不利于结焦物清洗剂和清洗条件的选择，不利于石油磺酸盐装置的平稳运行。
发明内容
本发明的目的在于提供一种定量测定清洗剂对石油磺酸盐结焦物溶解率的方法，以克服视觉和触觉进行结焦物清洗效力评价的弊端，且方便对石油磺酸盐结焦物的清洗条件及清洗剂做合适的选择。
为了达到上述目的，本发明提供的定量测定清洗剂对石油磺酸盐结焦物溶解率的方法，包括如下步骤：
称取W1克的石油磺酸盐结焦物试样放入一容器内，所述石油磺酸盐结焦物试样从磺化器的管道内获取；
于该容器内加入V1毫升的一结焦物清洗剂，并保证W1：V1＝1:100～5:100；
将容器置于恒温震荡水浴器中进行震荡水浴，使石油磺酸盐结焦物试样与结焦物清洗剂充分溶解；
将一不锈钢滤网置于一烘箱内烘干，烘干的不锈钢滤网放入一干燥器内冷却至室温，并对冷却后的不锈钢滤网进行称量得到不锈钢滤网的质量W2；
采用该不锈钢滤网过滤残余石油磺酸盐结焦物，并用蒸馏水或水冲洗容器内壁直至残余石油磺酸盐结焦物完全转移至不锈钢滤网；
将带有残余石油磺酸盐结焦物的不锈钢滤网置于烘箱内烘干后，放入干燥器内冷却至室温后称量得到质量W3；
以公式计算溶解率。
上述的定量测定清洗剂对石油磺酸盐结焦物溶解率的方法，其中，所述清洗剂包括工业乙醇，过硫酸铵或双氧水，碳酸钠或氢氧化钠，单乙醇胺，硅酸钠，三聚磷酸钠，且各组分占石油磺酸盐结焦物清洗剂总质量的百分比为：
工业乙醇8～15％；
过硫酸铵或双氧水5～10％；
碳酸钠或氢氧化钠4～8％；
单乙醇胺3～5％；
硅酸钠1～3％；
三聚磷酸钠0.5～2％。
上述的定量测定清洗剂对石油磺酸盐结焦物溶解率的方法，其中，所述不锈钢滤网的目数为100-200目。
上述的定量测定清洗剂对石油磺酸盐结焦物溶解率的方法，其中，在称取W1克的石油磺酸盐结焦物试样时，需准确至0.0001g。
上述的定量测定清洗剂对石油磺酸盐结焦物溶解率的方法，其中，震荡水浴在T1温度下进行，T1不高于80℃。
上述的定量测定清洗剂对石油磺酸盐结焦物溶解率的方法，其中，在进行震荡水浴时，以120次/分钟的震荡频率进行震荡。
上述的定量测定清洗剂对石油磺酸盐结焦物溶解率的方法，其中，进行震荡水浴的时间为2～24小时。
上述的定量测定清洗剂对石油磺酸盐结焦物溶解率的方法，其中，该烘箱的烘干温度不高于200℃。
上述的定量测定清洗剂对石油磺酸盐结焦物溶解率的方法，其中，在称量得到不锈钢滤网的质量W2时，需准确至0.0001g，且进行多次称量，直至前后两次称量结果之差不大于0.0001g。
上述的定量测定清洗剂对石油磺酸盐结焦物溶解率的方法，其中，在称量带有残余结焦物的不锈钢滤网得到质量W3时，需准确至0.0001g，且进行多次称量，直至前后两次称量结果之差不大于0.0001g。
本发明的有益效果在于：测定时，由于直接采用磺化器的管道内的石油磺酸盐结焦物作为对象，相对模拟结焦物来说，不仅操作简单，且测定结果更准确；更，测定的是清洗剂对石油磺酸盐结焦物的溶解率，不仅完全克服了视觉和触觉进行结焦物清洗剂效力评价的弊端，而且，该一指标方便对石油磺酸盐结焦物的清洗条件及清洗剂做合适的选择，以保证石油磺酸盐装置的平稳运行。还有，本发明不需要精密仪器，只需一台电子天平，一台恒温震荡水浴，一台烘箱，一个滤网，一干燥器，就能对结焦物清洗剂效力进行定量评价，判断出不同清洗剂、不同结焦物、不同配比、不同清洗时间条件下清洗效能的高低，所需成本较低。
具体实施方式
下面具体实施例对本发明技术方案进行详细的描述，以更进一步了解本发明的目的、方案及功效，但并非作为本发明所附权利要求保护范围的限制。
实施例1
包括如下步骤：
1、从磺化器的管道内获取一定量的石油磺酸盐结焦物试样，并称取2.0426g(视为W1)石油磺酸盐结焦物试样(准确至0.0001g)至250ml三角烧瓶中；
2、在250ml三角烧瓶内加入100ml结焦物清洗剂，此处的结焦物清洗剂为复合清洗剂，其组分将在后文中提及；
3、将三角烧瓶至于恒温震荡水浴中，在20℃温度下，以120次/分钟震荡水浴16h；
4、取200目不锈钢滤网于120℃烘箱内烘干4h，干燥器内冷却30min后称量为6.6001g(视为W2)，准确至0.0001g，直至前后两次称量结果之差不大于0.0001g；
5、恒温震荡水浴16h后，使用已恒重的200目不锈钢滤网过滤残余结焦物，用蒸馏水(或纯净水)冲洗三角烧瓶内壁，直至残余结焦物被完全转移至滤网；
6、将带有残余结焦物的不锈钢滤网至于120℃的烘箱内烘干4h，干燥器内冷却30min后称量为6.6449(视为W3)，准确至0.0001g，直至前后两次称量结果之差不大于0.0001g。
7、以％(m/m)表示的溶解率X按下式计算的X为97.81％：
式中：X—结焦物残余量，％
W1—结焦物试样质量，g
W2—滤网质量，g
W3—烘干后结焦物+滤网质量，g
本实施例中采用的复合清洗剂包括工业乙醇，过硫酸铵或双氧水，碳酸钠或氢氧化钠，单乙醇胺，硅酸钠，三聚磷酸钠，且各组分占石油磺酸盐结焦物清洗剂总质量的百分比为：
工业乙醇8～15％；
过硫酸铵或双氧水5～10％；
碳酸钠或氢氧化钠4～8％；
单乙醇胺3～5％；
硅酸钠1～3％；
三聚磷酸钠0.5～2％。
上述复合清洗剂较佳的各组分重量百分比为：
工业乙醇10％；
过硫酸铵5％；
碳酸钠5％；
单乙醇胺4％；
阻垢剂10％；
硅酸钠1％；
三聚磷酸钠1％；
十二烷基磺酸钠1％；
其余为水；
各组分重量百分比之和为100％。
实施例2
包括如下步骤：
1、从磺化器的管道内获取一定量的石油磺酸盐结焦物试样，并称取2.1362g(视为W1)石油磺酸盐结焦物试样(准确至0.0001g)至250ml三角烧瓶中；
2、在250ml三角烧瓶内加入100ml结焦物清洗剂，此处的结焦物清洗剂为30％乙醇；
3、将三角烧瓶至于恒温震荡水浴中，在20℃温度下，以120次/分钟震荡水浴16h；
4、取200目不锈钢滤网于120℃烘箱内烘干4h，干燥器内冷却30min后称量为8.3898g(视为W2)，准确至0.0001g，直至前后两次称量结果之差不大于0.0001g；
5、恒温震荡水浴16h后，使用已恒重的200目不锈钢滤网过滤残余结焦物，用蒸馏水(或纯净水)冲洗三角烧瓶内壁，直至残余结焦物被完全转移至滤网；
6、将带有残余结焦物的不锈钢滤网至于120℃的烘箱内烘干4h，干燥器内冷却30min后称量为8.7993(视为W3)，准确至0.0001g，直至前后两次称量结果之差不大于0.0001g。
7、结算出溶解率X为80.83％。
实施例3
包括如下步骤：
1、从磺化器的管道内获取一定量的石油磺酸盐结焦物试样，并称取2.014g(视为W1)石油磺酸盐结焦物试样(准确至0.0001g)至250ml三角烧瓶中；
2、在250ml三角烧瓶内加入100ml结焦物清洗剂，此处的结焦物清洗剂为30％乙醇；
3、将三角烧瓶至于恒温震荡水浴中，在20℃温度下，以120次/分钟震荡水浴2h；
4、取200目不锈钢滤网于120℃烘箱内烘干4h，干燥器内冷却30min后称量为8.5534g(视为W2)，准确至0.0001g，直至前后两次称量结果之差不大于0.0001g；
5、恒温震荡水浴2h后，使用已恒重的200目不锈钢滤网过滤残余结焦物，用蒸馏水(或纯净水)冲洗三角烧瓶内壁，直至残余结焦物被完全转移至滤网；
6、将带有残余结焦物的不锈钢滤网至于120℃的烘箱内烘干4h，干燥器内冷却30min后称量为9.3993(视为W3)，准确至0.0001g，直至前后两次称量结果之差不大于0.0001g。
7、结算出溶解率X为58％。
实施例4
包括如下步骤：
1、从磺化器的管道内获取一定量的石油磺酸盐结焦物试样，并称取2.0015g(视为W1)石油磺酸盐结焦物试样(准确至0.0001g)至250ml三角烧瓶中；
2、在250ml三角烧瓶内加入100ml结焦物清洗剂，此处的结焦物清洗剂为30％乙醇；
3、将三角烧瓶至于恒温震荡水浴中，在50℃温度下，以120次/分钟震荡水浴16h；
4、取200目不锈钢滤网于120℃烘箱内烘干4h，干燥器内冷却30min后称量为17.5004g(视为W2)，准确至0.0001g，直至前后两次称量结果之差不大于0.0001g；
5、恒温震荡水浴16h后，使用已恒重的200目不锈钢滤网过滤残余结焦物，用蒸馏水(或纯净水)冲洗三角烧瓶内壁，直至残余结焦物被完全转移至滤网；
6、将带有残余结焦物的不锈钢滤网至于120℃的烘箱内烘干4h，干燥器内冷却30min后称量为17.8143(视为W3)，准确至0.0001g，直至前后两次称量结果之差不大于0.0001g。
7、结算出溶解率X为84.32％。
实施例5
包括如下步骤：
1、从磺化器的管道内获取一定量的石油磺酸盐结焦物试样，并称取5.0029g(视为W1)石油磺酸盐结焦物试样(准确至0.0001g)至250ml三角烧瓶中；
2、在250ml三角烧瓶内加入100ml结焦物清洗剂，此处的结焦物清洗剂为30％乙醇；
3、将三角烧瓶至于恒温震荡水浴中，在20℃温度下，以120次/分钟震荡水浴16h；
4、取200目不锈钢滤网于120℃烘箱内烘干4h，干燥器内冷却30min后称量为8.5641g(视为W2)，准确至0.0001g，直至前后两次称量结果之差不大于0.0001g；
5、恒温震荡水浴16h后，使用已恒重的200目不锈钢滤网过滤残余结焦物，用蒸馏水(或纯净水)冲洗三角烧瓶内壁，直至残余结焦物被完全转移至滤网；
6、将带有残余结焦物的不锈钢滤网至于120℃的烘箱内烘干4h，干燥器内冷却30min后称量为11.2687(视为W3)，准确至0.0001g，直至前后两次称量结果之差不大于0.0001g。
7、结算出溶解率X为45.94％。
实施例6
包括如下步骤：
1、从磺化器的管道内获取一定量的石油磺酸盐结焦物试样，并称取2.004g(视为W1)石油磺酸盐结焦物试样(准确至0.0001g)至250ml三角烧瓶中；
2、在250ml三角烧瓶内加入100ml结焦物清洗剂，此处的结焦物清洗剂为5％碱液；
3、将三角烧瓶至于恒温震荡水浴中，在20℃温度下，以120次/分钟震荡水浴16h；
4、取200目不锈钢滤网于120℃烘箱内烘干4h，干燥器内冷却30min后称量为8.5184g(视为W2)，准确至0.0001g，直至前后两次称量结果之差不大于0.0001g；
5、恒温震荡水浴16h后，使用已恒重的200目不锈钢滤网过滤残余结焦物，用蒸馏水(或纯净水)冲洗三角烧瓶内壁，直至残余结焦物被完全转移至滤网；
6、将带有残余结焦物的不锈钢滤网至于120℃的烘箱内烘干4h，干燥器内冷却30min后称量为9.8705(视为W3)，准确至0.0001g，直至前后两次称量结果之差不大于0.0001g。
7、结算出溶解率X为32.53％。
实施例7
包括如下步骤：
1、从磺化器的管道内获取一定量的石油磺酸盐结焦物试样，并称取2.0048g(视为W1)石油磺酸盐结焦物试样(准确至0.0001g)至250ml三角烧瓶中；
2、在250ml三角烧瓶内加入100ml结焦物清洗剂，此处的结焦物清洗剂为5％碱液；
3、将三角烧瓶至于恒温震荡水浴中，在20℃温度下，以120次/分钟震荡水浴24h；
4、取200目不锈钢滤网于120℃烘箱内烘干4h，干燥器内冷却30min后称量为8.3439g(视为W2)，准确至0.0001g，直至前后两次称量结果之差不大于0.0001g；
5、恒温震荡水浴24h后，使用已恒重的200目不锈钢滤网过滤残余结焦物，用蒸馏水(或纯净水)冲洗三角烧瓶内壁，直至残余结焦物被完全转移至滤网；
6、将带有残余结焦物的不锈钢滤网至于120℃的烘箱内烘干4h，干燥器内冷却30min后称量为9.4157(视为W3)，准确至0.0001g，直至前后两次称量结果之差不大于0.0001g。
7、结算出溶解率X为46.54％。
实施例8
包括如下步骤：
1、从磺化器的管道内获取一定量的石油磺酸盐结焦物试样，并称取2.0089g(视为W1)石油磺酸盐结焦物试样(准确至0.0001g)至250ml三角烧瓶中；
2、在250ml三角烧瓶内加入100ml结焦物清洗剂，此处的结焦物清洗剂为5％碱液；
3、将三角烧瓶至于恒温震荡水浴中，在80℃温度下，以120次/分钟震荡水浴16h；
4、取200目不锈钢滤网于120℃烘箱内烘干4h，干燥器内冷却30min后称量为8.5499g(视为W2)，准确至0.0001g，直至前后两次称量结果之差不大于0.0001g；
5、恒温震荡水浴16h后，使用已恒重的200目不锈钢滤网过滤残余结焦物，用蒸馏水(或纯净水)冲洗三角烧瓶内壁，直至残余结焦物被完全转移至滤网；
6、将带有残余结焦物的不锈钢滤网至于120℃的烘箱内烘干4h，干燥器内冷却30min后称量为9.2979(视为W3)，准确至0.0001g，直至前后两次称量结果之差不大于0.0001g。
7、结算出溶解率X为62.77％。
实施例9
包括如下步骤：
1、从磺化器的管道内获取一定量的石油磺酸盐结焦物试样，并称取1.0034g(视为W1)石油磺酸盐结焦物试样(准确至0.0001g)至250ml三角烧瓶中；
2、在250ml三角烧瓶内加入100ml结焦物清洗剂，此处的结焦物清洗剂为5％碱液；
3、将三角烧瓶至于恒温震荡水浴中，在20℃温度下，以120次/分钟震荡水浴16h；
4、取200目不锈钢滤网于120℃烘箱内烘干4h，干燥器内冷却30min后称量为9.5007g(视为W2)，准确至0.0001g，直至前后两次称量结果之差不大于0.0001g；
5、恒温震荡水浴16h后，使用已恒重的200目不锈钢滤网过滤残余结焦物，用蒸馏水(或纯净水)冲洗三角烧瓶内壁，直至残余结焦物被完全转移至滤网；
6、将带有残余结焦物的不锈钢滤网至于120℃的烘箱内烘干4h，干燥器内冷却30min后称量为10.0372(视为W3)，准确至0.0001g，直至前后两次称量结果之差不大于0.0001g。
7、结算出溶解率X为46.53％。
上述各实施例的条件及结果如表1所示，从表1可以明显看出，复合清洗剂在20℃条件下，清洗率高，清洗效能明显优于5％碱液与30％乙醇，清洗效果较好。5％碱液清洗剂在80℃条件下，清洗结焦物残余量少，碱液高温清洗效能优于低温清洗效能。更，从表1可以看出，适当提高温度或延长清洗时间，溶解率更高。
表1清洗条件及结果
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
Claims (9)
1.一种定量测定清洗剂对石油磺酸盐结焦物溶解率的方法，其特征在于，包括如下步骤：
称取W1克的石油磺酸盐结焦物试样放入一容器内，所述石油磺酸盐结焦物试样从磺化器的管道内获取；
于该容器内加入V1毫升的一结焦物清洗剂，并保证W1：V1＝1:100～5:100；
将容器置于恒温震荡水浴器中进行震荡水浴，使石油磺酸盐结焦物试样与结焦物清洗剂充分溶解；
将一不锈钢滤网置于一烘箱内烘干，烘干的不锈钢滤网放入一干燥器内冷却至室温，并对冷却后的不锈钢滤网进行称量得到不锈钢滤网的质量W2；
采用该不锈钢滤网过滤残余石油磺酸盐结焦物，并用蒸馏水或水冲洗容器内壁直至残余石油磺酸盐结焦物完全转移至不锈钢滤网；
将带有残余石油磺酸盐结焦物的不锈钢滤网置于烘箱内烘干后，放入干燥器内冷却至室温后称量得到质量W3；
以公式计算溶解率X；
其中，所述清洗剂包括：工业乙醇、过硫酸铵或双氧水、碳酸钠或氢氧化钠、单乙醇胺、硅酸钠、三聚磷酸钠，且各组分占石油磺酸盐结焦物清洗剂总质量的百分比为：
工业乙醇8～15％；
过硫酸铵或双氧水5～10％；
碳酸钠或氢氧化钠4～8％；
单乙醇胺3～5％；
硅酸钠1～3％；
三聚磷酸钠0.5～2％。
2.根据权利要求1所述的定量测定清洗剂对石油磺酸盐结焦物溶解率的方法，其特征在于，所述不锈钢滤网的目数为100-200目。
3.根据权利要求1所述的定量测定清洗剂对石油磺酸盐结焦物溶解率的方法，其特征在于，在称取W1克的石油磺酸盐结焦物试样时，需准确至0.0001g。
4.根据权利要求1所述的定量测定清洗剂对石油磺酸盐结焦物溶解率的方法，其特征在于，震荡水浴在T1温度下进行，T1不高于80℃。
5.根据权利要求1所述的定量测定清洗剂对石油磺酸盐结焦物溶解率的方法，其特征在于，在进行震荡水浴时，以120次/分钟的震荡频率进行震荡。
6.根据权利要求1所述的定量测定清洗剂对石油磺酸盐结焦物溶解率的方法，其特征在于，进行震荡水浴的时间为2～24小时。
7.根据权利要求1所述的定量测定清洗剂对石油磺酸盐结焦物溶解率的方法，其特征在于，该烘箱的烘干温度不高于200℃。
8.根据权利要求1所述的定量测定清洗剂对石油磺酸盐结焦物溶解率的方法，其特征在于，在称量得到不锈钢滤网的质量W2时，需准确至0.0001g，且进行多次称量，直至前后两次称量结果之差不大于0.0001g。
9.根据权利要求1所述的定量测定清洗剂对石油磺酸盐结焦物溶解率的方法，其特征在于，在称量带有残余结焦物的不锈钢滤网得到质量W3时，需准确至0.0001g，且进行多次称量，直至前后两次称量结果之差不大于0.0001g。
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