CN105734638B - 一种阳极氧化制备氧化铝晶体基底的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阳极氧化制备氧化铝晶体基底的方法，属于晶体基底的制备技术领域。本发明的技术方案要点为：一种阳极氧化制备氧化铝晶体基底的方法，具体步骤为：将铝片依次经过脱脂处理、退火处理和电化学抛光处理得到预处理后的铝片；以预处理后的铝片作为阳极，铂电极作为阴极，在醋酸溶液中于5℃进行阳极氧化直至铝片变为透明的氧化铝为止；将得到的氧化铝基底用高纯水清洗后置于退火炉中，在高纯氧气气氛下以50℃/s的升温速率升温至800℃保温1小时，然后随炉冷却后制得氧化铝晶体基底。本发明可以直接得到平整光亮、晶格完整的清洁表面氧化铝晶体基底，解决了用大面积的蓝宝石作为基底成本较高的问题。

Description

一种阳极氧化制备氧化铝晶体基底的方法
技术领域
本发明属于晶体基底的制备技术领域，具体涉及一种阳极氧化制备氧化铝晶体基底的方法。
背景技术
现代微电子领域集成的电子器件基本都是以薄膜材料为基础，器件常用的蓝宝石（R-Al2O3）基片，因其具有良好的热特性、介电常数小和介质损耗小等性能而受到了广泛的研究和应用，Al2O3基片的应用越来越广，需求也越来越多。
在Al2O3基片外延生长薄膜材料前必须对基底进行抛光处理以得到平整光亮、晶格完整的清洁表面，因为基底的表面质量直接影响外延层的质量、器件的性能及产品的成品率。但蓝宝石硬度高，脆性大，对其进行机械加工非常困难，超光滑表面加工技术更加复杂。目前对Al2O3基片抛光的方法主要有机械、化学、机械化学和化学机械抛光等。机械抛光是利用硬质磨料对晶片进行的抛光，但是靠机械力作用的抛光方法使工件表面质量不高并且容易造成较深的亚表层损伤，导致产品性能和加工成品率降低；化学抛光的抛光效率较低而且会造成形貌精度降低；机械化学抛光是在微粉粒子的撞击和研磨液的化学作用下产生研磨作用对基片表面进行抛光，该方法速率较低，而且要求被加工表面有一定的初始精度与表面质量；化学机械抛光综合了机械和化学抛光的优势，在抛光速率、抛光精度以及抛光产生的破坏深度等方面都具有明显的优势 ，是目前能够满足大规模集成电路、超大规模集成电路制造过程中全局平坦化使用的技术，但是工艺十分复杂。
另外，国内蓝宝石批量生产的技术还很不成熟，切割的蓝宝石晶片又有深的加工创伤痕迹，而抛光后易形成很深的麻坑或划伤。在生产Al2O3蓝宝石基底片的时候易产生裂痕和崩边现象，比例占总数的5%-8%。蓝宝石抛光去除速率约为5μm/h，得到较好的表面需要很长时间，这样就大大提高了蓝宝石基底片的加工成本，抛光时间过长还会使晶片太薄。随着科学技术的发展，Al2O3蓝宝石基底片的应用越来越广，需求量也越来越多。制备廉价的高表面质量的Al2O3蓝宝石基底片是微电子和集成电子器件亟待解决的问题。
发明内容
为克服目前在单晶蓝宝石基底片加工中存在的不足，大面积的蓝宝石成本相对较高的问题，本发明提供了一种采用高纯铝在导电介质水溶液中阳极氧化制备氧化铝晶体基底的方法。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种阳极氧化制备氧化铝晶体基底的方法，其特征在于具体步骤为：
（1）铝片的预处理，将0.2mm厚的铝片剪切后放入丙酮中超声清洗15分钟，再将超声清洗后的铝片在350℃的温度下隔绝空气退火3小时，然后将退火处理后的铝片进行电化学抛光，以退火处理后的铝片作为阳极，圆形铜片作为阴极，阴阳两极平行相对，以体积比为5:1的乙醇和高氯酸的混合溶液作为电解液，在20V的电压和6-8℃的温度下电解直至铝片表面一层黑色薄膜退去，电解后用60℃热水冲洗表面的电解液；
（2）铝片的阳极氧化，以预处理后的铝片作为阳极，铂电极作为阴极，在醋酸溶液中于5℃进行阳极氧化直至铝片变为透明的氧化铝为止，其中氧化的电压为45V；
（3）氧化铝基底的退火处理，将得到的氧化铝基底用高纯水清洗后置于退火炉中，在高纯氧气气氛下以50℃/s的升温速率升温至800℃保温1小时，然后随炉冷却后制得氧化铝晶体基底。
进一步优选，所述铝片的纯度为99.99%。
进一步优选，所述醋酸溶液的摩尔浓度为1.0mol/L。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：采用高纯铝阳极氧化技术制备氧化铝晶体基底，解决了切割的蓝宝石晶片械加工困难，可以根据所需衬底尺寸和形状，剪切相应尺寸和形状的高纯铝；解决了在Al2O3基片外延生长薄膜材料前必须对基底进行抛光处理的复杂性和质量不高的问题，本方法可以直接得到平整光亮、晶格完整的清洁表面氧化铝晶体基底；解决了用大面积的蓝宝石作为基底成本较高的问题。
附图说明
图1是本发明实施例中阳极氧化后的氧化铝基底的XRD图谱；
图2是本发明实施例中退火处理后的氧化铝晶体基底的XRD图谱；
图3是利用KEYENCE VK-X100/X200形状测量激光显微仪测得实施例中退火处理后的氧化铝晶体衬底的表面形貌图；
图4是本发明实施例中退火处理后的氧化铝晶体基底的TEM图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例
1、铝片的预处理
（1）脱脂处理
选用厚度为0.2mm、纯度为99.999%的铝片，剪切为20mm×20mm的铝片，放入丙酮中用超声波清洗15分钟，除去铝片表面的工艺润滑油及其它污物。
（2）退火处理
将脱脂处理过的铝片放在平整的石英玻璃片上，在350℃的温度下隔绝空气退火3小时。
（3）电化学抛光处理
将退火处理后的铝片再进行电化学抛光，以退火处理后的铝片作为阳极，圆形铜片作为阴极，阴阳两极平行相对，以体积比为5:1的乙醇和高氯酸的混合溶液作为电解液，磁力搅拌，在20V的电压和6-8℃的温度下电解直至铝片表面一层黑色薄膜退去，电解后用60℃热水冲洗表面的电解液。
2、铝片的阳极氧化
以预处理后的铝片作为阳极，铂电极作为阴极，在摩尔浓度为1.0mol/L的醋酸溶液中于5℃进行阳极氧化直至铝片变为透明的氧化铝为止，氧化的电压为45V，用高纯水对氧化铝基底进行冲洗，制备的氧化铝基底的XRD测试分析如图1所示，由图可知，制得的氧化铝基底不是纯的Al2O3，有铝的水合物多晶杂质。
3、氧化铝基底的退火处理
将制备的氧化铝基底置于高温退火炉中，在高纯氧气气氛下以50℃/s的升温速率升温至800℃保温1小时，然后随炉冷却后制得氧化铝晶体基底。制得的氧化铝晶体基底的XRD测试分析如图2所示，由图可知制得的氧化铝晶体基底是纯的Al2O3。图3是利用KEYENCEVK-X100/X200形状测量激光显微仪测得制备的氧化铝晶体基底表面形貌图，由图可知制得的氧化铝晶体基底平整光洁度高。图4是制得的氧化铝晶体基底的TEM图谱，由图可知所制得的氧化铝晶体基底均匀一致性好。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (3)

1.一种阳极氧化制备氧化铝晶体基底的方法，其特征在于具体步骤为：
（1）铝片的预处理，将0.2mm厚的铝片剪切后放入丙酮中超声清洗15分钟，再将超声清洗后的铝片在350℃的温度下隔绝空气退火3小时，然后将退火处理后的铝片进行电化学抛光，以退火处理后的铝片作为阳极，圆形铜片作为阴极，阴阳两极平行相对，以体积比为5:1的乙醇和高氯酸的混合溶液作为电解液，在20V的电压和6-8℃的温度下电解直至铝片表面一层黑色薄膜退去，电解后用60℃热水冲洗表面的电解液；
（2）铝片的阳极氧化，以预处理后的铝片作为阳极，铂电极作为阴极，在醋酸溶液中于5℃进行阳极氧化直至铝片变为透明的氧化铝为止，其中氧化的电压为45V；
（3）氧化铝基底的退火处理，将得到的氧化铝基底用高纯水清洗后置于退火炉中，在高纯氧气气氛下以50℃/s的升温速率升温至800℃保温1小时，然后随炉冷却后制得氧化铝晶体基底。
2.根据权利要求1所述的阳极氧化制备氧化铝晶体基底的方法，其特征在于：所述铝片的纯度为99.99%。
3.根据权利要求1所述的阳极氧化制备氧化铝晶体基底的方法，其特征在于：所述醋酸溶液的摩尔浓度为1.0mol/L。
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