CN105734521A - 一种金属薄膜生长椭园偏振光谱实时监控方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种金属薄膜生长椭园偏振光谱实时监控方法。采用真空镀膜样品台和椭园偏振光谱实时监控系统一体化结构；将光钎偶合器、光钎准直系统、小孔光拦、步进电机、角编码器、起偏器、检偏器、光钎光谱仪等分别封装在左右两个密封盒里；采用光纤将复合光输入到其中一个上述密封盒里，再从出射小孔输出直线偏振光谱束，并按给定入射角入射到样品表面，经反射或透射到另一个上述密封盒里，对这种携带着薄膜信息的反射偏振光谱束或透射偏振光谱束实时探测并实时反馈到镀膜设备系统中进行实时监控。这种椭园偏振光谱实时监控方法适合于各种真空镀膜系统如磁控溅射镀膜系统和等离子体增强化学气相沉积镀膜系统等。

Description

一种金属薄膜生长椭园偏振光谱实时监控方法

(一)技术领域：

本发明涉及一种样品台与测试系统一体化结构的真空镀膜椭园偏振光谱实时监控方法，属薄膜材料制备技术领域。

(二)背景技术：

薄膜技术快速发展推动了人类社会进步。因为没有薄膜技术也就没有计算机芯片，从而也就没有手机等的信息设备。薄膜技术在微电子器件，集成电路器件，太阳能电池等制备领域有广泛的应用。但目前薄膜制备技术的成熟度很差，这表现在薄膜太阳能电池制备工艺的重复性差，其光电转换效率高底不一并且普遍较低。在其他薄膜制备领域里也是如此。

本发明旨在用样品台与测试系统一体化结构的椭园偏振光谱实时监控技术，提高薄膜质量和工艺的重复性。

到目前为止，没有发现有关样品台与测试系统一体化结构的椭园偏振光谱实时监控技术系统的公开报道，表明本发明具有创新性和创造性。因此，依法申请本专利发明。

(三)发明内容:

发明目的：

本发明的目的是提供一种真空镀膜椭园偏振光谱实时监控方法，它是一种采用样品台与测试系统一体化结构的椭园偏振光谱实时监控方法制备薄膜的技术。通过这种椭园偏振光谱实时监控技术，克服了现有技术的不足，提高了薄膜制备工艺的重复性和薄膜质量。

本发明是一种真空镀膜椭园偏振光谱实时监控方法，该方法包括以下步骤：

步骤一：采用常规清洗方法清洗衬底片。例如：对单晶硅片的具体清洗方案是采用清洗硅片专用的一号液和二号液及去离子水按规定流程对硅片的清洗，然后放入聚四氟乙烯容器中，用HF：去离子水＝1：50的稀溶液腐蚀约30秒钟，再用大量的去离子水冲洗3分钟，从而去除单晶硅片上的二氧化硅层等,然后迅速用氩气或氮气吹干后放入真空腔室内的样品台上。

步骤二：清洗后的衬底片放入真空腔内样品台上预订位置后，采用抽真空系统该真空腔室抽到一定真空度。例如：先采用机械泵将该真空腔室抽到2Pa,再采用分子泵该真空腔室抽到5×10^-4Pa,接着采用离子泵该真空腔室抽到5×10^-6Pa。例如：

步骤三：采用氩离子轰击系统对样品表面残物进行轰击以清洗表面。例如：将高纯氩气通入到真空腔室内，气压调到3Pa，然后加高压1600伏使其电离形成辉光放电，样品台是负极，电离棒是正极。因此，氩气电离产生的氩离子向样品表面轰击10分钟，从而将样品表面残物轰击掉以清洗表面。

步骤四：采用真空镀膜系统并设定镀膜工艺参数后开始镀膜。例如：采用磁控溅射系统镀膜时，先向真空腔室内通入工作气体如高纯氩气等，气压调到1Pa，温度设置视样品要求决定，在匀气1分钟后，将磁控溅射电流调到0.8A，磁控溅射电压为400V(注：这数值与磁场强度有关，磁场强度越大其值越小，反之亦然)，开始磁控溅射，溅射时间由要求的薄膜厚度决定。又例如：采用等离子体增强化学气相沉积(PECVD)系统镀膜时，先向真空腔室内通入工作气体如高纯硅烷磷烷硼烷气体等，通过质量流量计控制这些气体间的比例，总气压控制为100Pa，温度设置视样品要求决定，射频功率调到60W开始等离子体增强化学气相沉积(PECVD)，沉积时间由要求的薄膜厚度决定。

步骤五：在上述镀膜过程中，采用椭园偏振光谱实时监控薄膜生长，这是本专利申请的内容。具体方法是：

在镀膜真空腔室内：设置有样品台和椭园偏振光谱实时监控系统一体化结构即样品台和入射角定位孔反射角定位孔投射角定位孔都是在一块大厚板上并通过数控铣床一次精密铣出来的，而铣途中不换装卡，以保证入射光对样品表面的入射角和反射角的精确值，更重要的是保证了这种入射角和反射角不随机械泵和分子泵等振动源的振动而发生变化，这是本发明的核心之一；设置左密封盒其内按置光纤偶合器、光纤准直系统、小孔可调光拦、光路开关、步进电机、角编码器、起偏器等，该左密封盒通过入射定位孔和固定螺钉与上述大厚板固定在一起，这是本发明的核心之二；；设置右密封盒其内按置光纤准直系统、小孔可调光拦、检偏器、步进电机、角编码器、光纤光谱仪等，该右密封盒通过入射定位孔或投射角定位孔和固定螺钉与上述大厚板固定在一起，这是本发明的核心之三。

在镀膜过程中：有三种工作模式如下：

工作模式一：由光纤将真空腔室外部的氙灯或卤钨灯等混合光源产生的波长范围为300nm～1100nm的光引入到镀膜真空腔室内，再引入到左密封盒内的光纤偶合器,并由光纤准直系统而成为直线光谱束，该光束再经过小孔可调光拦、光路开关、步进电机、角编码器、起偏器等而形成了直线偏振光谱束并从左密封盒小孔射出，这时步进电机和角编码器及起偏器这三个零件连接在一起不动并且起偏器的偏振化方向相对于样品入射面固定为+45度(迎着入射光看逆时针为正)；该直线偏振光谱束以设定入射角如70°度斜入射于样品表面而反射或透射，其反射或透射光谱束的偏振态发生了与薄膜样品的光学参数有关的变化。这种携带着薄膜信息的反射或透射偏振光谱束经右密封盒小孔进入其内，再经小孔光拦、检偏器、步进电机、角编器等，最后进入光纤光谱仪，这时步进电机和角编码器及检偏器这三个零件固定在一起转动。由光纤光谱仪同时对各波长下的光强信号进行探测，从而得到此薄膜生长时刻的光强随波长和旋转检偏器偏振角的变化规律。根据这种变化规律计算出此薄膜生长时刻的薄膜椭偏光谱参数Ψ和Δ，进而计算出此薄膜生长时刻的薄膜光学常数如薄膜折射率n和消光系数k以及薄膜厚度d。由于光纤光谱仪同时对各波长下的光强信号进行探测，这就大大加快了光谱范围内光强的探测时间，这适合于金属薄膜快速生长的特点，实现了真正意义上的实时监控薄膜生长的目的。

工作模式二：由光纤将真空腔室外部的氙灯或卤钨灯等混合光源产生的波长范围为300nm～1100nm的光引入到镀膜真空腔室内，再引入到左密封盒内的光纤偶合器,并由光纤准直系统而成为直线光谱束，该光束再经过小孔可调光拦、光路开关、步进电机、角编码器、起偏器等而形成了直线偏振光谱束并从左密封盒小孔射出，这时步进电机和角编码器及起偏器这三个零件连接在一起转动；该直线偏振光谱束以设定入射角如70°度斜入射于样品表面而反射或透射，其反射或透射光谱束的偏振态发生了与薄膜样品的光学参数有关的变化。这种携带着薄膜信息的反射或透射偏振光谱束经右密封盒小孔进入其内，再经小孔光拦、检偏器、步进电机、角编器等，最后进入光纤光谱仪，这时步进电机和角编码器及检偏器这三个零件固定在一起不动并且检偏器的偏振化方向相对于样品入射面固定为+45度(迎着入射光看逆时针为正)。由光纤光谱仪同时对各波长下的光强信号进行探测，从而得到此薄膜生长时刻的光强随波长和旋转检偏器偏振角的变化规律。根据这种变化规律计算出此薄膜生长时刻的薄膜椭偏光谱参数Ψ和Δ，进而计算出此薄膜生长时刻的薄膜光学常数如薄膜折射率n和消光系数k以及薄膜厚度d。由于光纤光谱仪同时对各波长下的光强信号进行探测，这就大大加快了光谱范围内光强的探测时间，这适合于金属薄膜快速生长的特点，实现了真正意义上的实时监控薄膜生长的目的。

工作模式三：由光纤将真空腔室外部的氙灯或卤钨灯等混合光源产生的波长范围为300nm～1100nm的光引入到镀膜真空腔室内，再引入到左密封盒内的光纤偶合器,并由光纤准直系统而成为直线光谱束，该光束再经过小孔可调光拦、光路开关、步进电机、角编码器、起偏器等而形成了直线偏振光谱束并从左密封盒小孔射出，这时步进电机和角编码器及起偏器这三个零件连接在一起转动；该直线偏振光谱束以设定入射角如70°度斜入射于样品表面而反射或透射，其反射或透射光谱束的偏振态发生了与薄膜样品的光学参数有关的变化。这种携带着薄膜信息的反射偏振光谱束经右反射密封盒小孔进入其内，再经小孔光拦、检偏器、步进电机、角编器等，最后进入光纤光谱仪，这时步进电机和角编码器及检偏器这三个零件固定在一起不动并且检偏器的偏振化方向相对于样品入射面固定为+45度(迎着入射光看逆时针为正)。同时,这种携带着薄膜信息的透射偏振光谱束经右透射密封盒小孔进入其内，再经小孔光拦、检偏器、步进电机、角编器等，最后进入光纤光谱仪，这时步进电机和角编码器及检偏器这三个零件固定在一起不动并且检偏器的偏振化方向相对于样品入射面固定为+45度(迎着入射光看逆时针为正)。这种模式有两个光纤光谱仪,一个是测反射光谱束用的光纤光谱仪,另一个是测透射光谱束用的光纤光谱仪。由光纤光谱仪同时对各波长下的光强信号进行探测，从而得到此薄膜生长时刻的反射光强随波长和旋转检偏器偏振角的变化规律和透射光强随波长和旋转检偏器偏振角的变化规律。根据这两种变化规律计算出此薄膜生长时刻的薄膜椭偏光谱参数Ψ和Δ，进而计算出此薄膜生长时刻的薄膜光学常数如薄膜折射率n和消光系数k以及薄膜厚度d。由于光纤光谱仪同时对各波长下的光强信号进行探测，这就大大加快了光谱范围内光强的探测时间，这适合于多层金属薄膜快速生长的特点，实现了真正意义上的实时监控薄膜生长的目的。

本发明椭偏光谱实时监控测试系统无须精确调试过程，因为样品台和椭园偏振光谱实时监控系统一体化结构能保证入射光对样品表面的入射角和反射角的精确值，其误差仅来自于数控铣床的加工误差，但这个误差仅为±0.00001°可忽略。更重要的是上述入射角和反射角的精确值不随抽真空设备如机械泵和分子泵等振动源的振动而发生变化。

采用上述工艺可制备出可重复性的各种薄膜如金属膜和介质膜等，并且这种椭偏光谱实时监控方法可应用于各种真空镀膜系统中如磁控溅射镀膜系统和等离子体增强化学气相沉积镀膜系统等。

需要指出：上述步骤一、二、三、四是属现有技术，仅出于本专利的完整性和细节性而提出。本专利申请的核心技术是上述步骤五既在薄膜生长过程中，采用椭园偏振光谱实时监控薄膜生长过程的制备方法。

采用这种上述工艺可制备出高质量的薄膜，更重要的是工艺具有重复性。

优点及功效：

本发明技术与现有技术相比具有的优点及积极效果：

本发明专利采用椭圆偏振光谱实时监控硅薄膜的生长过程，这种实时在线椭园偏振光谱监控技术相比于早期即1987年06月17日公开专利CN85108747A公布的椭园单色光监控技术和本发明人近期即2014年11月20日申请发明专利号201410668906.0具有的如下优点：

1.与早期即1987年06月17日公开专利CN85108747A公布的椭园单色光监控技术相比:

1.1本发明的椭园光谱实时监控技术是实时在线薄膜生长过程全过程的监控，这样就可以随时在线调整工艺参数，使之可以制备出优质薄膜，这尤其适合于金属薄膜快速生长的特点。而早期专利CN85108747A公布的椭园单色光监控技术只能监控薄膜生长的终止时刻即薄膜生长到第m层所对应的光强最小点停止，对薄膜生长过程出现的情况只能听之认之,特别不适合于金属薄膜快速生长。

1.2本发明是椭园光谱实时监控技术，是用工作波长在300～1100nm范围内的光谱并用光纤光谱仪来进行实时在线薄膜生长监控，因此能获得更多薄膜生长的结构信息等如薄膜光学常数色散性和薄膜表面粗糙度等。而早期专利CN85108747A公布的椭园单色光监控技术，只用单一波长的激光监控薄膜生长，因此只能获得相对较少的薄膜生长信息如单一波长下的折射率等。

1.3本发明采用光纤光谱仪法实时监控技术。由于光纤光谱仪在探测各波长下的光强信号都分别由线性阵列探测器上对应的探测器同时完成，大大加快了光谱范围内光强的探测时间，实现了真正意义上的实时监控薄膜生长的目的。而早期专利CN85108747A是采用椭园单色光监控技术，该技术必须要等到系统处于消光条件下才能给出监控信号，从而不能进行真正意义上的实时监控。

1.4本发明是在镀膜真空腔室内将样品台和椭园偏振光谱实时监控系统设置成一体化结构，无需调整光路。因为即样品台和入射角定位孔反射角定位孔投射角定位孔都是在一块大厚板上并通过数控铣床一次精密铣出来的，而铣途中不换装卡，以保证入射光对样品表面的入射角和反射角的精确值；更重要的是这种一体化结构保证了入射角反射角折射角不随机械泵和分子泵等振动源的振动而发生变化,从而提高了薄膜生长实时监控精度，这对于本发明椭偏光谱实时精确测试系统的实用化并推广应用十分重要。而早期专利CN85108747A所采用的椭园单色光监控技术是外置椭偏测试系统并且与样品台是分离的，测试时需要调整光路，而样品在真空室里，调整光路相当困难，更不可取的是无法克服真空设备如机械泵和分子泵等振动源的振动导致样品振动从而给监控测量带来很大误差。

1.5本发明可以用于各种真空镀膜设备如磁控溅射真空镀膜设备和等离子体增强化学气相沉积法真空设备即PECVD设备以及蒸发真空镀膜设备，尤其是在PECVD设备等真空化学成膜设备上采用本发明的椭园光谱实时监控技术意义重大。因为化学成膜的随机因素多如气体流量波动、射频功率飘移、工作气压波动、温度飘移等等使其成膜不稳定，薄膜质量随机强。而很多半导体集成电路芯片中的薄膜制备以及大部分的功能薄膜制备都属化学成膜机制。一般来说化学成膜采用事后监控，成品率低，工艺重复性差，产品昂贵。而要提高化学成膜质量，必须采用实时在线监控。本发明椭园光谱实时在线监控技术可应用到等离子体增强化学气相沉积法(PECVD)设备等真空化学成膜设备上，可提高薄膜质量和重复性。因此，本发明技术的应用领域将是广阔的。而早期专利CN85108747A公布的椭园单色光监控技术只能在物理蒸发设备上实施的,成膜种类有限。

2.与本发明人近期即2014年11月20日申请发明专利号201410668906.0相比:

2.1本发明是在镀膜真空腔室内将样品台和椭园偏振光谱实时监控系统设置成一体化结构，无需调整光路。因为即样品台和入射角定位孔反射角定位孔投射角定位孔都是在一块大厚板上并通过数控铣床一次精密铣出来的，而铣途中不换装卡，以保证入射光对样品表面的入射角和反射角的精确值；更重要的是这种一体化结构保证了入射角反射角折射角不随机械泵和分子泵等振动源的振动而发生变化,从而提高了薄膜生长实时监控精度，这对于本发明椭偏光谱实时精确测试系统的实用化并推广应用十分重要。而本发明人近期即2014年11月20日申请发明专利号201410668906.0所采用的椭园偏振光谱实时监控系统是外置与镀膜真空腔室之外即椭偏测试系统与样品台是分离的，测试时需要调整光路，而样品在真空室里，调整光路相当困难。尽管该发明椭偏光谱实时测试系统的精确调试是以标准硅片数据为基准，即根据测量该标准硅片的椭偏参数(Ψ，Δ)和已知标准硅片的光学常数，反演出椭偏光谱测试系统对样品的入射角精确值，但工作耗时长并且制备下一个样品时又得重新调整光路和计算入射角，这不利于产业化生产。更甚的是这种椭偏测试系统与样品台分离结构是无法克服真空设备如机械泵和分子泵等振动源的振动导致样品的振动，从而给监控测量带来很大误差。

2.2本发明可以采用反射光谱束和透射光谱束共同工作的工作模式即由光纤将真空腔室外部的氙灯或卤钨灯等混合光源产生的波长范围为300nm～1100nm的光引入到镀膜真空腔室内，再引入到左密封盒内的光纤偶合器,并由光纤准直系统而成为直线光谱束，该光束再经过小孔可调光拦、光路开关、步进电机、角编码器、起偏器等而形成了直线偏振光谱束并从左密封盒小孔射出，这时步进电机和角编码器及起偏器这三个零件连接在一起转动；该直线偏振光谱束以设定入射角如70°度斜入射于样品表面而反射或透射，其反射或透射光谱束的偏振态发生了与薄膜样品的光学参数有关的变化。这种携带着薄膜信息的反射偏振光谱束经右反射密封盒小孔进入其内，再经小孔光拦、检偏器、步进电机、角编器等，最后进入光纤光谱仪，这时步进电机和角编码器及检偏器这三个零件固定在一起不动并且检偏器的偏振化方向相对于样品入射面固定为+45度(迎着入射光看逆时针为正)。同时,这种携带着薄膜信息的透射偏振光谱束经右透射密封盒小孔进入其内，再经小孔光拦、检偏器、步进电机、角编器等，最后进入光纤光谱仪，这时步进电机和角编码器及检偏器这三个零件固定在一起不动并且检偏器的偏振化方向相对于样品入射面固定为+45度(迎着入射光看逆时针为正)。这种模式有两个光纤光谱仪,一个是测反射光谱束用的光纤光谱仪,另一个是测透射光谱束用的光纤光谱仪。由光纤光谱仪同时对各波长下的光强信号进行探测，从而得到此薄膜生长时刻的反射光强随波长和旋转检偏器偏振角的变化规律和透射光强随波长和旋转检偏器偏振角的变化规律。根据这两种变化规律计算出此薄膜生长时刻的薄膜椭偏光谱参数Ψ和Δ，进而计算出此薄膜生长时刻的薄膜光学常数如薄膜折射率n和消光系数k以及薄膜厚度d。由于光纤光谱仪同时对各波长下的光强信号进行探测，这就大大加快了光谱范围内光强的探测时间，这适合于多层薄膜生长的实时监控情况，实现了真正意义上的实时监控薄膜生长的目的。而而本发明人近期即2014年11月20日申请发明专利号201410668906.0所采用的椭园偏振光谱实时监控系统仅提出对反射偏振光谱束监测，这只能适合于单层薄膜生长的实时监控，而工程上大部分都是多层金属复合膜系结构如很多半导体集成电路芯片中的多层薄膜制备以及新型太阳能电池中的多层薄膜制备等等。

(四)附图说明：

图1是本发明的工艺流程图。

图1中符号说明：

(1-1)、样品清洗

(1-2)、工作腔室抽真空

(1-3)、氩离子轰击清洗样品

(1-4)、椭园偏振光谱实时监控

(1-5)、设定镀膜工艺参数后开始镀膜

(1-6)、镀膜结束

图2是本发明的椭园偏振光谱实时监控流程图(工作模式一)。

图2中符号说明：

(2-1)、氙灯或卤钨灯

(2-2)、光纤偶合

(2-3)、光钎进入真空腔室和左密封盒

(2-4)、光钎偶合准直系统和光路开关

(2-5)、起偏器

(2-6)、光入射样品表面

(2-7)、反射光或折射光进入右密封盒

(2-8)、旋转检偏器系统和编码器工作

(2-9)、光纤光谱仪

(2-10)、信号处理

(2-11)、输出数据

(2-12)、执行监控

(2-13)、调整工艺

图3是本发明的椭园偏振光谱实时监控流程图(工作模式二)。

图3中符号说明：

(3-1)、氙灯或卤钨灯

(3-2)、光纤偶合

(3-3)、光钎进入真空腔室和左密封盒

(3-4)、光钎偶合准直系统和光路开关

(3-5)、旋转起偏器系统和角编码器工作

(3-6)、光入射样品表面

(3-7)、反射光或折射光分别进入右密封盒

(3-8)、检偏器

(3-9)、光纤光谱仪

(3-10)、信号处理

(3-11)、输出数据

(3-12)、执行监控

(3-13)、调整工艺

图4是本发明的椭园偏振光谱实时监控流程图(工作模式三)。

图4中符号说明：

(4-1)、氙灯或卤钨灯

(4-2)、光纤偶合

(4-3)、光钎进入真空腔室和左密封盒

(4-4)、光钎偶合准直系统和光路开关

(4-5)、旋转起偏器系统和角编码器工作

(4-6)、光入射样品表面

(4-7)、反射光和折射光分别进入右反射密封盒和右透射密封盒

(4-8)、检偏器

(4-9)、光纤光谱仪

(4-10)、信号处理

(4-11)、输出数据

(4-12)、执行监控

(4-13)、调整工艺

图5是本发明的椭园偏振光谱实时监控系统的大厚板支承架。

图5中符号说明：

(5-1)、定位圆柱销孔

(5-2)、固定孔

(5-3)、密封槽

(5-4)、压密封板螺纹孔

(5-5)、反射角

(5-6)、样品台

(5-7)、底座支承螺纹孔

(5-8)、磁控靶材或平板电极等

图6是本发明的椭园偏振光谱实时监控系统的左右密封盒。

图6中符号说明：

(6-1)、定位圆柱销孔

(6-2)、固定螺纹孔

(6-3)、密封槽

(6-4)、压密封板螺纹孔

(6-5)、光束出射或入射孔

(6-6)、起偏器或检偏器

(6-7)、步进电机

(6-8)、角编码器

(6-9)、光路开关和可调光栏

(6-10)、光纤光谱仪或光纤偶合准直系统

(6-11)、光束准直孔

(五)具体实施方式：

本发明一种金属薄膜生长椭园偏振光谱实时监控方法,其工作流程框图请参阅图1。现列举具体实施例如下：

实施例一

本发明一种金属薄膜生长椭园偏振光谱实时监控方法,包括以下步骤：

步骤一：采用常规清洗方法清洗衬底片。例如：对单晶硅片的具体清洗方案是采用清洗硅片专用的一号液和二号液及去离子水按规定流程对硅片的清洗，然后放入聚四氟乙烯容器中，用HF：去离子水＝5：100的稀溶液腐蚀约30秒钟，再用大量的去离子水冲洗3分钟，从而去除单晶硅片上的二氧化硅层等,然后迅速用氩气或氮气吹干后放入真空腔室内的样品台上。

步骤二：清洗后的衬底片放入真空腔内样品台上预订位置后，采用抽真空系统该真空腔室抽到一定真空度。例如：先采用机械泵将该真空腔室抽到2Pa,再采用分子泵该真空腔室抽到5×10^-4Pa,接着采用离子泵该真空腔室抽到5×10^-6Pa。

步骤三：采用氩离子轰击系统对样品表面残物进行轰击以清洗表面。例如：将高纯氩气通入到真空腔室内，气压调到3Pa，然后加高压1600伏使其电离形成辉光放电，样品台是负极，电离棒是正极。因此，氩气电离产生的氩离子向样品表面轰击10分钟，从而将样品表面残物轰击掉以清洗表面。

步骤四：采用真空镀膜系统并设定镀膜工艺参数后开始镀膜。例如：采用磁控溅射系统溅射高纯铝Al靶等金属靶而在样品表面上制备高纯铝Al膜等金属导电膜时，先向真空腔室内通入工作气体如高纯氩气等，气压调到1Pa，温度设为300度`，在匀气1分钟后，将磁控溅射电流调到0.8A，磁控溅射电压为400V(注：这数值与磁场强度有关，磁场强度越大其值越小，反之亦然)，开始磁控溅射，溅射时间为100秒。

步骤五：由光纤将真空腔室外部的氙灯或卤钨灯等混合光源产生的波长范围为300nm～1100nm的光引入到镀膜真空腔室内，再引入到左密封盒内的光纤偶合器,并由光纤准直系统而成为直线光谱束，该光束再经过小孔可调光拦、光路开关、步进电机、角编码器、起偏器等而形成了直线偏振光谱束并从左密封盒小孔射出，这时步进电机和角编码器及起偏器这三个零件连接在一起不动，并且起偏器的偏振化方向相对于样品入射面固定为+45度(迎着入射光看逆时针转角为正)；该直线偏振光谱束以设定入射角如70°度斜入射于样品表面而反射或透射，其反射或透射光谱束的偏振态发生了与薄膜样品的光学参数有关的变化。这种携带着薄膜信息的反射或透射偏振光谱束经右密封盒小孔进入其内，再经小孔光拦、检偏器、步进电机、角编器等，最后进入光纤光谱仪，这时步进电机和角编码器及检偏器这三个零件固定在一起转动。由光纤光谱仪同时对各波长下的光强信号进行探测，从而得到此薄膜生长时刻的光强随波长和旋转检偏器偏振角的变化规律。根据这种变化规律计算出此薄膜生长时刻的薄膜椭偏光谱参数Ψ和Δ，进而计算出此薄膜生长时刻的薄膜光学常数如薄膜折射率n和消光系数k以及薄膜厚度d。由于光纤光谱仪同时对各波长下的光强信号进行探测，这就大大加快了光谱范围内光强的探测时间，这适合于金属薄膜快速生长的特点，实现了真正意义上的实时监控薄膜生长的目的。

需要指出：上述步骤一、二、三、四是属现有技术，仅出于本专利的完整性和细节性而提出。本专利的核心技术是上述步骤五即：在薄膜生长过程中在真空腔室内采用样品台与测试系统一体化结构的椭园偏振光谱实时监控系统进行薄膜生长实时监控的制备方法。

实施例二

步骤一：采用常规清洗方法清洗衬底片。例如：对单晶硅片的具体清洗方案是采用清洗硅片专用的一号液和二号液及去离子水按规定流程对硅片的清洗，然后放入聚四氟乙烯容器中，用HF：去离子水＝10：100的稀溶液腐蚀约30秒钟，再用大量的去离子水冲洗3分钟，从而去除单晶硅片上的二氧化硅层等,然后迅速用氩气或氮气吹干后放入真空腔室内的样品台上。

步骤二：清洗后的衬底片放入真空腔内样品台上预订位置后，采用抽真空系统该真空腔室抽到一定真空度。例如：先采用机械泵将该真空腔室抽到1Pa,再采用分子泵该真空腔室抽到4×10^-4Pa,接着采用离子泵该真空腔室抽到3×10^-6Pa。

步骤三：采用氩离子轰击系统对样品表面残物进行轰击以清洗表面。例如：将高纯氩气通入到真空腔室内，气压调到1Pa，然后加高压1500伏使其电离形成辉光放电，样品台是负极，电离棒是正极。因此，氩气电离产生的氩离子向样品表面轰击12分钟，从而将样品表面残物轰击掉以清洗表面。

步骤四：采用等离子体增强化学气相沉积(PECVD)系统镀膜时，先向真空腔室内通入工作气体如高纯硅烷磷烷氢气体等，通过质量流量计控制这些气体间的比例为20：1：100，总气压控制为100Pa，温度为200度，射频功率调到60W开始等离子体增强化学气相沉积(PECVD)，沉积时间为20分。

步骤五：由光纤将真空腔室外部的氙灯或卤钨灯等混合光源产生的波长范围为300nm～1100nm的光引入到镀膜真空腔室内，再引入到左密封盒内的光纤偶合器,并由光纤准直系统而成为直线光谱束，该光束再经过小孔可调光拦、光路开关、步进电机、角编码器、起偏器等而形成了直线偏振光谱束并从左密封盒小孔射出，这时步进电机和角编码器及起偏器这三个零件连接在一起转动；该直线偏振光谱束以设定入射角如60°度斜入射于样品表面而反射或透射，其反射或透射光谱束的偏振态发生了与薄膜样品的光学参数有关的变化。这种携带着薄膜信息的反射或透射偏振光谱束经右密封盒小孔进入其内，再经小孔光拦、检偏器、步进电机、角编器等，最后进入光纤光谱仪，这时步进电机和角编码器及检偏器这三个零件固定在一起不动，并且检偏器的偏振化方向相对于样品入射面固定为+12度(迎着入射光看逆时针为正)。由光纤光谱仪同时对各波长下的光强信号进行探测，从而得到此薄膜生长时刻的光强随波长和旋转检偏器偏振角的变化规律。根据这种变化规律计算出此薄膜生长时刻的薄膜椭偏光谱参数Ψ和Δ，进而计算出此薄膜生长时刻的薄膜光学常数如薄膜折射率n和消光系数k以及薄膜厚度d。由于光纤光谱仪同时对各波长下的光强信号进行探测，这就大大加快了光谱范围内光强的探测时间，这适合于薄膜快速生长的情况，实现了真正意义上的实时监控薄膜生长的目的。

需要指出：上述步骤一、二、三、四是属现有技术，仅出于本专利的完整性和细节性而提出。本专利的核心技术是上述步骤五即：在薄膜生长过程中在真空腔室内采用样品台与测试系统一体化结构的椭园偏振光谱实时监控系统进行薄膜生长实时监控的制备方法。

实施例三

步骤一：采用常规清洗方法清洗衬底片。例如：对石英玻璃片的具体清洗方案是采用硫酸和双氧水按规定流程对石英玻璃片进行清洗，然后放入玻璃烧杯里用大量的去离子水冲洗5分钟，然后迅速用氩气或氮气吹干后放入真空腔室内的样品台上。

步骤二：清洗了的衬底片放入真空腔内样品台上预订位置后，采用抽真空系统该真空腔室抽到一定真空度。例如：先采用机械泵将该真空腔室抽到2Pa,再采用分子泵该真空腔室抽到4×10^-4Pa,接着采用离子泵该真空腔室抽到3×10^-6Pa。

步骤三：采用氩离子轰击系统对样品表面残物进行轰击以清洗表面。例如：将高纯氩气通入到真空腔室内，气压调到2Pa，然后加高压1700伏使其电离形成辉光放电，样品台是负极，电离棒是正极。因此，氩气电离产生的氩离子向样品表面轰击10分钟，从而将样品表面残物轰击掉以清洗表面。

步骤四：采用磁控溅射系统溅射铟锡氧化物即ITO靶材在石英玻璃片表面上制备ITO透明导电膜时，先向真空腔室内通入工作气体如通入高纯氧气Ar和高纯氧气O2,这两种工作气体的流量比为100:1.5(SCCM)，工作气压0.8Pa；溅射电流0.7，溅射电压380V等，温度设置为350度，在匀气1分钟后，开始磁控溅射，溅射时间为80s。

步骤五：由光纤将真空腔室外部的氙灯或卤钨灯等混合光源产生的波长范围为300nm～1100nm的光引入到镀膜真空腔室内，再引入到左密封盒内的光纤偶合器,并由光纤准直系统而成为直线光谱束，该光束再经过小孔可调光拦、光路开关、步进电机、角编码器、起偏器等而形成了直线偏振光谱束并从左密封盒小孔射出，这时步进电机和角编码器及起偏器这三个零件连接在一起转动；该直线偏振光谱束以设定入射角如70°度斜入射于样品表面而反射或透射，其反射和透射光谱束的偏振态都发生了与薄膜样品的光学参数有关的变化。这种携带着薄膜信息的反射偏振光谱束经右反射密封盒小孔进入其内，再经小孔光拦、检偏器、步进电机、角编器等，最后进入光纤光谱仪，这时步进电机和角编码器及检偏器这三个零件固定在一起不动并且检偏器的偏振化方向相对于样品入射面固定为+45度(迎着入射光看逆时针为正)。同时,这种携带着薄膜信息的透射偏振光谱束经右透射密封盒小孔进入其内，再经小孔光拦、检偏器、步进电机、角编器等，最后进入光纤光谱仪，这时步进电机和角编码器及检偏器这三个零件固定在一起不动并且检偏器的偏振化方向相对于样品入射面固定为+45度(迎着入射光看逆时针为正)。由上述两个光纤光谱仪同时对各波长下的反射光强信号和透射光强进行探测，从而得到此薄膜生长时刻的反射光强随波长和旋转检偏器偏振角的变化规律和透射光强随波长和旋转检偏器偏振角的变化规律。根据这两种变化规律计算出此薄膜生长时刻的薄膜椭偏光谱参数Ψ和Δ，进而计算出此薄膜生长时刻的薄膜光学常数如薄膜折射率n和消光系数k以及薄膜厚度d。由于光纤光谱仪同时对各波长下的反射光强信号和透射光强进行探测，能获得更多地薄膜生长信息，并且可大大加快了光谱范围内光强的探测时间，这适合于多层薄膜快速生长的情况，实现了真正意义上的实时监控薄膜生长的目的。

需要指出：上述步骤一、二、三、四是属现有技术，仅出于本专利的完整性和细节性而提出。本专利的核心技术是上述步骤五即：在薄膜生长过程中在真空腔室内采用样品台与测试系统一体化结构的椭园偏振光谱实时监控系统进行薄膜生长实时监控的制备方法。

以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，举凡依本发明专利范围所做的均等设计，均应为本发明的技术方案所涵盖,如旋转检偏器改为旋转起偏器、光学零件的互换、入射角大小选择、波长范围选择等；如Al金属材料改用金Au、钯Pd、铜Cu等或及其合金等，透明导电ITO材料改为其他透明导电材料等如AZO等`；衬底改为玻璃和不锈钢片等，都应为本发明的技术方案所涵盖。另外本发明既然适合金属薄膜生长,也必然适合其他薄膜生长(注：反之不然),因此,本发明的技术方案所涵盖其他薄膜生长。

综上所述，本发明提供了一种金属薄膜生长椭园偏振光谱实时监控方法，通过椭园偏振光谱实时监控技术，可提高薄膜质量和工艺的重复性。本发明专利的核心部分是样品台与测试系统一体化结构，到目前为止未见有此结构报道，表明本发明具有创新性和和创造性，并且本发明易推广到各种真空镀膜设备中。因此，依法提出申请本发明专利保护。

Claims (2)

1.一种金属薄膜生长椭园偏振光谱实时监控制备方法，包括以下步骤：

(1)采用常规清洗方法清洗衬底片如单晶硅片或光学玻璃片等。

(2)将清洗后的衬底片放入真空腔内样品台上，采用抽真空系统该真空腔室抽到一定真空度。

(3)采用氩离子轰击系统对样品表面残物进行轰击以清洗表面。

(4)采用真空镀膜系统并设定镀膜工艺参数后开始镀膜。

(5)在上述镀膜过程中，采用椭园偏振光谱实时监控系统对薄膜生长过程进行实时监控，这是本专利的核心技术。

需要指出：上述步骤(1)、(2)、(3)、(4)、是属现有技术，仅出于本专利的完整性和细节性而提出。本专利的核心技术是上述步骤(5)既在薄膜生长过程中，采用椭园偏振光谱实时监控薄膜生长过程的制备方法。

2.根据权利要求l所述的真空镀膜椭园偏振光谱实时监控制备方法，其步骤(5)中所述的椭园偏振光谱实时监控薄膜生长过程是指:

在镀膜真空腔室内：设置有样品台和椭园偏振光谱实时监控系统一体化结构，以保证入射光对样品表面的入射角和反射角不随机械泵和分子泵等振动源的振动而发生变化；设置左密封盒其内按置光纤偶合器、光纤准直系统、小孔可调光拦、光路开关、步进电机、角编器、起偏器等；设置右密封盒其内按置光纤准直系统、小孔可调光拦、检偏器、步进电机、光纤光谱仪等。

由光纤将真空腔室外部的氙灯或卤钨灯等混合光源产生的波长范围为300nm～1100nm的光引入到镀膜真空腔室内，再引入到左密封盒内的光纤偶合器,并由光纤准直系统而成为直线光谱束，该光束再经过小孔可调光拦、光路开关、步进电机、角编器、起偏器等而形成了直线偏振光谱束，并从左密封盒小孔射出；该直线偏振光谱束以设定入射角如70°度斜入射于样品表面而反射或透射，其反射或透射光谱束的偏振态发生了与薄膜样品的光学参数有关的变化。这种携带着薄膜信息的反射或透射偏振光谱束经右密封盒小孔进入其内，再经小孔光拦、检偏器、步进电机、角编器等，最后进入光纤光谱仪。由光纤光谱仪同时对各波长下的光强信号进行探测，从而得到此薄膜生长时刻的光强随波长和旋转检偏器偏振角的变化规律。根据这种变化规律计算出此薄膜生长时刻的薄膜椭偏光谱参数Ψ和Δ，进而计算出此薄膜生长时刻的薄膜光学常数如薄膜折射率n和消光系数k以及薄膜厚度d。由于光纤光谱仪同时对各波长下的光强信号进行探测，这就大大加快了光谱范围内光强的探测时间，这适合于金属薄膜快速生长的的特点，实现了真正意义上的实时监控薄膜生长的目的。

本发明椭偏光谱实时监控测试系统无须精确调试过程，因为样品台和椭园偏振光谱实时监控系统一体化结构能保证入射光对样品表面的入射角和反射角的精确值，其误差仅来自于数控铣床的加工误差，但这个误差仅为±0.00001°可忽略。更重要的是上述入射角和反射角的精确值不随抽真空设备如机械泵和分子泵等振动源的振动而发生变化。

采用上述工艺可制备出可重复性的各种金属薄膜和介质膜等，并且这种椭偏光谱实时监控方法可应用于各种真空镀膜系统中如磁控溅射镀膜系统和等离子体增强化学气相沉积镀膜系统等。