CN105733256A - 一种具有红外反射功能的阻燃气凝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有红外反射功能的阻燃聚合物气凝胶及其制备方法，所述气凝胶由聚苯胺在海藻酸钠水溶液中聚合，经诱导形成水凝胶，然后经过溶剂洗涤、冷冻干燥或超临界干燥制备而成，气凝胶由聚苯胺和难燃的海藻酸钠通过氢键交联构建，其中气凝胶中含聚苯胺30～80wt％，余量为海藻酸钠。本发明所用原料来源丰富，价格低廉，所得气凝胶具有力学性能优秀、低密度、高保温效率、高红外反射率、低导热系数、难燃等优点，在保温防护领域具有较佳应用前景。

Description

一种具有红外反射功能的阻燃气凝胶及其制备方法
技术领域
本发明属于气凝胶材料制备技术领域，具体涉及一种具有红外反射功能的阻燃气凝胶材料及其制备方法。
背景技术
保温防护材料在当今国防军工和民用隔热的诸多领域起着不可或缺的作用，在航天飞行器、导弹防隔热结构、建筑家装、工业加热设备等方面都可见其应用。目前市场上常见的隔热材料主要为阻隔隔热保温材料，通过减少热传导和热对流，达到保温效果，多为有机高分子泡沫如挤塑板(XPS)、发泡聚苯板(EPS)、聚氨酯等。这类保温材料的保温效率通常不高，需要较多的材料获得较佳的保温效果。尤其在国防军工领域，低保温效率会大幅增大高科技武器装备的负重，使其综合性能受到影响。
现有隔热材料保温效率不高的一个重要原因在于该类材料无法有效地减少辐射传热。在现实工业中，通常使用光热反射材料减少辐射传热，提升传统保温材料的保温效率。此类反射材料一般为无机颜料(TiO2、ZrO2等)，以有机高分子作为基料共同使用，通过反射体系内外部的红外线及可见光，减轻保温材料隔热负担。但此方法只是变相地通过引入光热反射材料减少阻隔保温材料的使用；对于整个保温体系而言，其单位体积或质量的保温效率并没有得到显著提升。
提升保温效率的另一种途径是设计合成具有低导热系数的新型保温材料。气凝胶作为近年来兴起的“超级”保温材料，导热系数远低于常见保温泡沫。传统气凝胶以二氧化硅气凝胶为代表，虽本质不燃且导热系数较低，但力学性能不佳，缺乏韧性在使用中容易断裂。有机聚合物气凝胶(如纤维素气凝胶、多糖气凝胶等)可有效地解决无机气凝胶的脆性缺陷。但与有机泡沫类似，大部分有机气凝胶均易燃烧，燃烧后难以被扑灭，存在着很大的火安全隐患，致使其在隔热防护市场、尤其是建筑保温市场应用严重受限。
如果一种气凝胶具有红外反射功能，其保温效率将在气凝胶本身低导热系数的基础上进一步提高，但这种气凝胶至今在国内外未见报道。同时力学性能与阻燃性能之间的矛盾严重限制了气凝胶在保温领域的应用。
发明内容
作为各种广泛且细致的研究和实验的结果，本发明的发明人已经发现，采用难燃聚苯胺和难燃海藻酸钠为原料制备的聚合物气凝胶具有力学性能优秀、低导热系数、高红外反射率与本质阻燃等优点，基于这种发现，完成了本发明。
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种具有红外反射功能的阻燃聚合物气凝胶，所述气凝胶中含聚苯胺30～80wt％，余量为海藻酸钠。
优选的是，所述气凝胶密度介于0.05～0.15g/cm3，比表面积介于100～500m2/g，压缩模量介于0.5～5MPa、红外反射率介于20～60％，导热系数介于0.015-0.04W/mK。
本发明还提供一种制备上述的具有红外反射功能的阻燃聚合物气凝胶的方法，包括以下步骤：
步骤一、配制海藻酸钠溶液，按重量份，取100份海藻酸钠溶液，然后在0～4℃下向海藻酸钠溶液中加入100份苯胺溶液，继续搅拌2～5h使其溶解，得混合溶液；在0～4℃下，将100份过硫酸铵溶液加入混合溶液中，搅拌；然后保持温度不变静置18～36h，得到水凝胶；
步骤二、将得到的水凝胶加入装有新鲜去离子水的容器中进行浸泡洗涤，每天更换新鲜去离子水，持续3～6天；
步骤三、将浸泡洗涤后的水凝胶干燥，得到具有红外反射功能的阻燃聚合物气凝胶。
优选的是，所述步骤一中海藻酸钠溶液的浓度为1.5～18wt％，苯胺溶液的浓度为1.5～18wt％；所述过硫酸铵溶液的浓度为0.75～9wt％。
优选的是，所述步骤一中搅拌的速度为800～1000r/min。
优选的是，所述干燥采用冷冻干燥或超临界干燥；所述冷冻干燥的温度为-190～-200℃；所述超临界干燥前将浸泡洗涤后的水凝胶加入装有新鲜乙醇的容器中进行溶剂交换，每天更换新鲜乙醇，持续5～8天，得到乙醇凝胶；然后将乙醇凝胶进行超临界干燥，超临界干燥的温度为45℃，压力为200Bar。
优选的是，在所述步骤一中施加超声波；所述超声波的功率调节范围在800～1500W，超声频率在25～50KHz。
优选的是，所述步骤一的过程替换为：采用高压静电纺丝设备，按重量份，将100份海藻酸钠溶液和100份苯胺溶液输入到施加有电压的同轴不锈钢喷头的外层和内层，设置高压静电喷射条件，将海藻酸钠溶液和苯胺溶液喷射到盛有100份0～4℃过硫酸铵溶液的接收装置中，搅拌，得到混合溶液，然后将混合溶液保持温度不变静置18～36h，得到水凝胶；所述高压静电喷射条件为：电喷环境温度为40～60℃、高压电源的输出电压为3～8kv、接收装置与不锈钢针头喷射口之间距离为10～15cm、内外层流速为0.5～2.0mL/h、同轴不锈钢喷头的外层内径为0.5～1.2mm、内层内径为0.2～0.3mm。
优选的是，所述海藻酸钠溶液的浓度为1.5～18wt％；所述苯胺溶液的浓度为1.5～18wt％；所述过硫酸铵溶液的浓度为0.75～9wt％。
优选的是，在所述过硫酸铵溶液中施加超声波；所述超声波的功率调节范围在800～1500W，超声频率在25～50KHz。
本发明至少包括以下有益效果：
(1)本发明提供的聚合物气凝胶具有较高的机械性能(压缩模量0.5-5MPa)、较低的密度(0.05～0.15g/cm3)、较佳的红外反射率(20～60％)、发达的孔隙分布较高的比表面积(100-500g/m2)，较低的导热系数(0.015-0.04W/mK)，较佳的阻燃性能，明火难以点燃，较低的热释放速率，在保温防护领域具有较佳应用前景。
(2)在本发明提供的气凝胶材料的制备方法中，聚苯胺通过在难燃海藻酸钠中聚合诱导形成稳定的交联凝胶，从而构建稳定的聚苯胺-海藻酸交联结构，同时赋予气凝胶优秀的物理机械性能与阻燃性能，为其它阻燃气凝胶的制备提供了借鉴。本发明提供的气凝胶由于基材聚苯胺的红外反射特性，而同时具有红外反射隔热与多孔阻隔隔热，故具有极高的保温效率，这使得该气凝胶同时具有高保温效率、高保温效率，本质阻燃的特性。而且该气凝胶材料的主要原料之一为海藻酸钠，是一种价格低廉的可再生生物来源材料，符合当今绿色环保的要求；同时该气凝胶材料的制备过程中不涉及有毒有机溶剂使用，操作简单方便，易于控制和工业化生产。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明：
图1为本发明实施例1制备的具有红外反射功能的阻燃聚合物气凝胶的红外反射率图；
图2为本发明实施例1制备的具有红外反射功能的阻燃聚合物气凝胶的点燃过程图。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
另外，值得说明的是以下实施例所得的气凝胶材料的密度由材料的质量除以体积计算得到，比表面积由全自动吸附仪测得，压缩模量是通过Instron5565万能材料试验机测得的，红外反射率是通过带有镜面反射装置的FTIR光谱仪测得，导热系数按GB/T10801.1-2002测得，氧指数按照ISO04589-1984测得，峰值热释放速率由FTT锥形量热仪测得(热辐射功率50kWm2)。
实施例1：
一种制备具有红外反射功能的阻燃聚合物气凝胶的方法，包括以下步骤：
步骤一、配制浓度为4wt％的海藻酸钠溶液、浓度为6wt％的苯胺溶液和浓度为5wt％的新制过硫酸铵溶液；取100g海藻酸钠溶液，在0℃下向海藻酸钠溶液中加入100g苯胺溶液，搅拌3h使其溶解，得混合溶液；在0℃下，将100g新制过硫酸铵加入混合溶液中，以800r/min搅拌至溶液颜色变为黑色；然后保持温度不变静置24h，得到水凝胶；
步骤二、将得到的水凝胶加入装有新鲜去离子水的容器中进行浸泡洗涤，每天更换新鲜去离子水，持续5天；浸泡洗涤过程将水凝胶中的杂质除去，使其仅保留聚苯胺和海藻酸钠；
步骤三、将浸泡洗涤后的水凝胶加入装有新鲜乙醇的容器中进行溶剂交换，每天更换新鲜乙醇，持续7天；得到乙醇凝胶；
步骤四、将乙醇凝胶进行超临界干燥，干燥温度为45℃，干燥压力为200Bar，得到具有红外反射功能的阻燃聚合物气凝胶；
实施例1制备的聚合物气凝胶中聚苯胺的质量分数为60wt％，海藻酸的质量分数为40wt％，图1示出了制备的聚合物气凝胶的红外反射率图，该气凝胶表现出较佳的红外反射性能，中远红外区域内的反射率达到40％以上，在可见光-紫外-近红外区域的反射率亦可达30％以上。图2示出了制备的聚合物气凝胶的点燃过程图，从图中可以看到，气凝胶在垂直燃烧模拟测试中，二次点火均难以被酒精灯点燃，无熔滴现象，表现出较佳阻燃性能。经N2吸附等温曲线计算，其比表面积高达303m2/g。同时该气凝胶具有较佳的力学性能，压缩模量高达2.0MPa，导热系数低达0.02W/mK，难以用明火点燃，氧指数LOI高达28，具有较好的阻燃性能；锥形量热峰值热释放速率仅为130kW/m2；即实现了获得造价低廉、力学性能优秀、高保温效率的本质阻燃气凝胶材料的目标。
实施例2：
一种制备具有红外反射功能的阻燃聚合物气凝胶的方法，包括以下步骤：
步骤一、配制浓度为4wt％的海藻酸钠溶液、浓度为4wt％的苯胺溶液和浓度为2wt％的新制过硫酸铵溶液；取100g海藻酸钠溶液，在4℃下向海藻酸钠溶液中加入100g苯胺溶液，搅拌3h使其溶解，得混合溶液；在4℃下，将100g新制过硫酸铵加入混合溶液中，以1000r/min搅拌至溶液颜色变为黑色；然后保持温度不变静置24h，得到水凝胶；
步骤二、将得到的水凝胶加入装有新鲜去离子水的容器中进行浸泡洗涤，每天更换新鲜去离子水，持续5天；浸泡洗涤过程将水凝胶中的杂质除去，使其仅保留聚苯胺和海藻酸钠；
步骤三、将浸泡洗涤后的水凝胶加入装有新鲜乙醇的容器中进行溶剂交换，每天更换新鲜乙醇，持续7天；得到乙醇凝胶；
步骤四、将乙醇凝胶进行超临界干燥，干燥温度为45℃，干燥压力为200Bar，得到具有红外反射功能的阻燃聚合物气凝胶；
该实施例制备的聚合物气凝胶中聚苯胺的质量分数为50wt％，海藻酸钠的质量分数为50wt％，该气凝胶密度为0.12g/cm3，比表面积为310m2/g，压缩强度为2.4MPa，红外反射率为30-40％，导热系数为0.02W/mK，氧指数LOI为27，锥形量热峰值热释放速率为118kW/m2。
实施例3：
一种制备具有红外反射功能的阻燃聚合物气凝胶的方法，包括以下步骤：
步骤一、配制浓度为4wt％的海藻酸钠溶液、浓度为1.7wt％的苯胺溶液和浓度为1.7wt％的新制过硫酸铵溶液；取100g海藻酸钠溶液，在1℃下向海藻酸钠溶液中加入100g苯胺溶液，搅拌3h使其溶解，得混合溶液；在1℃下，将100g新制过硫酸铵加入混合溶液中，以1000r/min搅拌至溶液颜色变为黑色；然后保持温度不变静置24h，得到水凝胶；
步骤二、将得到的水凝胶加入装有新鲜去离子水的容器中进行浸泡洗涤，每天更换新鲜去离子水，持续5天；浸泡洗涤过程将水凝胶中的杂质除去，使其仅保留聚苯胺和海藻酸钠；
步骤三、将浸泡洗涤后的水凝胶加入装有新鲜乙醇的容器中进行溶剂交换，每天更换新鲜乙醇，持续7天；得到乙醇凝胶；
步骤四、将乙醇凝胶进行超临界干燥，干燥温度为45℃，干燥压力为200Bar，得到具有红外反射功能的阻燃聚合物气凝胶；
该实施例制备的聚合物气凝胶中聚苯胺的质量分数为30wt％，海藻酸钠的质量分数为70wt％，该气凝胶密度为0.08g/cm3，比表面积为446m2/g，压缩强度为4.3MPa，红外反射率为20-30％，导热系数为0.015W/mK，氧指数LOI为25，锥形量热峰值热释放速率为189kW/m2。
实施例4：
一种制备具有红外反射功能的阻燃聚合物气凝胶的方法，包括以下步骤：
步骤一、配制浓度为6wt％的海藻酸钠溶液、浓度为4wt％的苯胺溶液和浓度为2wt％的新制过硫酸铵溶液；取100g海藻酸钠溶液，在0℃下向海藻酸钠溶液中加入100g苯胺溶液，搅拌3h使其溶解，得混合溶液；在0℃下，将100g新制过硫酸铵加入混合溶液中，以1000r/min搅拌至溶液颜色变为黑色；然后保持温度不变静置24h，得到水凝胶；
步骤二、将得到的水凝胶加入装有新鲜去离子水的容器中进行浸泡洗涤，每天更换新鲜去离子水，持续5天；浸泡洗涤过程将水凝胶中的杂质除去，使其仅保留聚苯胺和海藻酸钠；
步骤三、将浸泡洗涤后的水凝胶加入装有新鲜乙醇的容器中进行溶剂交换，每天更换新鲜乙醇，持续7天；得到乙醇凝胶；
步骤四、将乙醇凝胶进行超临界干燥，干燥温度为45℃，干燥压力为200Bar，得到具有红外反射功能的阻燃聚合物气凝胶；
该实施例制备的聚合物气凝胶中聚苯胺的质量分数为40wt％，海藻酸钠的质量分数为60wt％，该气凝胶密度为0.09g/cm3，比表面积为325m2/g，压缩强度为2.0MPa，红外反射率为25-37％，导热系数为0.019W/mK，氧指数LOI为27，锥形量热峰值热释放速率为160kW/m2。
实施例5：
一种制备具有红外反射功能的阻燃聚合物气凝胶的方法，包括以下步骤：
步骤一、配制浓度为4wt％的海藻酸钠溶液、浓度为9.3wt％的苯胺溶液和浓度为4.65wt％的新制过硫酸铵溶液；取100g海藻酸钠溶液，在2℃下向海藻酸钠溶液中加入100g苯胺溶液，搅拌3h使其溶解，得混合溶液；在2℃下，将100g新制过硫酸铵加入混合溶液中，以1000r/min搅拌至溶液颜色变为黑色；然后保持温度不变静置24h，得到水凝胶；
步骤二、将得到的水凝胶加入装有新鲜去离子水的容器中进行浸泡洗涤，每天更换新鲜去离子水，持续5天；浸泡洗涤过程将水凝胶中的杂质除去，使其仅保留聚苯胺和海藻酸钠；
步骤三、将浸泡洗涤后的水凝胶加入装有新鲜乙醇的容器中进行溶剂交换，每天更换新鲜乙醇，持续7天；得到乙醇凝胶；
步骤四、将乙醇凝胶进行超临界干燥，干燥温度为45℃，干燥压力为200Bar，得到具有红外反射功能的阻燃聚合物气凝胶；
该实施例制备的聚合物气凝胶中聚苯胺的质量分数为70wt％，海藻酸钠的质量分数为30wt％，该气凝胶密度为0.15g/cm3，比表面积为106m2/g，压缩强度为0.8MPa，红外反射率为40-60％，导热系数为0.04W/mK，氧指数LOI为30，锥形量热峰值热释放速率为103kW/m2。
实施例6：
一种制备具有红外反射功能的阻燃聚合物气凝胶的方法，包括以下步骤：
步骤一、配制浓度为4wt％的海藻酸钠溶液、浓度为16wt％的苯胺溶液和浓度为8wt％的新制过硫酸铵溶液；取100g海藻酸钠溶液，在0℃下向海藻酸钠溶液中加入100g苯胺溶液，搅拌3h使其溶解，得混合溶液；在0℃下，将100g新制过硫酸铵加入混合溶液中，以1000r/min搅拌至溶液颜色变为黑色；然后保持温度不变静置24h，得到水凝胶；
步骤二、将得到的水凝胶加入装有新鲜去离子水的容器中进行浸泡洗涤，每天更换新鲜去离子水，持续5天；浸泡洗涤过程将水凝胶中的杂质除去，使其仅保留聚苯胺和海藻酸钠；
步骤三、将浸泡洗涤后的水凝胶加入装有新鲜乙醇的容器中进行溶剂交换，每天更换新鲜乙醇，持续7天；得到乙醇凝胶；
步骤四、将乙醇凝胶进行超临界干燥，干燥温度为45℃，干燥压力为200Bar，得到具有红外反射功能的阻燃聚合物气凝胶；
该实施例制备的聚合物气凝胶中聚苯胺的质量分数为80wt％，海藻酸钠的质量分数为20wt％，该气凝胶密度为0.15g/cm3，比表面积为102m2/g，压缩强度为0.5MPa，红外反射率为45-60％，导热系数为0.04W/mK，氧指数LOI为30，锥形量热峰值热释放速率为101kW/m2。
实施例7：
一种制备具有红外反射功能的阻燃聚合物气凝胶的方法，包括以下步骤：
步骤一、配制浓度为6wt％的海藻酸钠溶液、浓度为6wt％的苯胺溶液和浓度为3wt％的新制过硫酸铵溶液；取100g海藻酸钠溶液，在0℃下向海藻酸钠溶液中加入100g苯胺溶液，搅拌3h使其溶解，得混合溶液；在0℃下，将100g新制过硫酸铵加入混合溶液中，以1000r/min搅拌至溶液颜色变为黑色；然后保持温度不变静置24h，得到水凝胶；
步骤二、将得到的水凝胶加入装有新鲜去离子水的容器中进行浸泡洗涤，每天更换新鲜去离子水，持续5天；浸泡洗涤过程将水凝胶中的杂质除去，使其仅保留聚苯胺和海藻酸钠；
步骤三、将浸泡洗涤后的水凝胶加入装有新鲜乙醇的容器中进行溶剂交换，每天更换新鲜乙醇，持续7天；得到乙醇凝胶；
步骤四、将乙醇凝胶进行超临界干燥，干燥温度为45℃，干燥压力为200Bar，得到具有红外反射功能的阻燃聚合物气凝胶；
实施例8：
一种制备具有红外反射功能的阻燃聚合物气凝胶的方法，包括以下步骤：
步骤一、配制浓度为8wt％的海藻酸钠溶液、浓度为8wt％的苯胺溶液和浓度为4wt％的新制过硫酸铵溶液；取100g海藻酸钠溶液，在4℃下向海藻酸钠溶液中加入100g苯胺溶液，搅拌3h使其溶解，得混合溶液；在4℃下，将100g新制过硫酸铵加入混合溶液中，以1000r/min搅拌至溶液颜色变为黑色；然后保持温度不变静置24h，得到水凝胶；
步骤二、将得到的水凝胶加入装有新鲜去离子水的容器中进行浸泡洗涤，每天更换新鲜去离子水，持续5天；浸泡洗涤过程将水凝胶中的杂质除去，使其仅保留聚苯胺和海藻酸钠；
步骤三、将浸泡洗涤后的水凝胶加入装有新鲜乙醇的容器中进行溶剂交换，每天更换新鲜乙醇，持续7天；得到乙醇凝胶；
步骤四、将乙醇凝胶进行超临界干燥，干燥温度为45℃，干燥压力为200Bar，得到具有红外反射功能的阻燃聚合物气凝胶；
该实施例制备的聚合物气凝胶中聚苯胺的质量分数为50wt％，海藻酸钠的质量分数为50wt％，该气凝胶密度为0.15g/cm3，比表面积为276m2/g，压缩强度为4.3MPa，红外反射率为30-40％，导热系数为0.033W/mK，氧指数LOI为28，锥形量热峰值热释放速率为152kW/m2。
实施例9：
一种制备具有红外反射功能的阻燃聚合物气凝胶的方法，包括以下步骤：
步骤一、配制浓度为3wt％的海藻酸钠溶液、浓度为7wt％的苯胺溶液和浓度为3.5wt％的新制过硫酸铵溶液；取100kg海藻酸钠溶液，在0℃下向海藻酸钠溶液中加入100kg苯胺溶液，搅拌3h使其溶解，得混合溶液；在0℃下，将100kg新制过硫酸铵加入混合溶液中，以800r/min搅拌至溶液颜色变为黑色；然后保持温度不变静置24h，得到水凝胶；
步骤二、将得到的水凝胶加入装有新鲜去离子水的容器中进行浸泡洗涤，每天更换新鲜去离子水，持续5天；浸泡洗涤过程将水凝胶中的杂质除去，使其仅保留聚苯胺和海藻酸钠；
步骤三、将浸泡洗涤后的水凝胶加入装有新鲜乙醇的容器中进行溶剂交换，每天更换新鲜乙醇，持续7天；得到乙醇凝胶；
步骤四、将乙醇凝胶进行超临界干燥，干燥温度为45℃，干燥压力为200Bar，得到具有红外反射功能的阻燃聚合物气凝胶；
该实施例制备的聚合物气凝胶中聚苯胺的质量分数为70wt％，海藻酸钠的质量分数为30wt％，该气凝胶密度为0.15g/cm3，比表面积为102m2/g，压缩强度为0.8MPa，红外反射率为40-60％，导热系数为0.04W/mK，氧指数LOI为30，锥形量热峰值热释放速率为101kW/m2。
实施例10：
一种制备具有红外反射功能的阻燃聚合物气凝胶的方法，包括以下步骤：
步骤一、在施加超声的条件下，配制浓度为5wt％的海藻酸钠溶液、浓度为5wt％的苯胺溶液和浓度为2.5wt％的新制过硫酸铵溶液，取100g海藻酸钠溶液，在0℃下向海藻酸钠溶液中加入100g苯胺溶液，搅拌3h使其溶解，得混合溶液，在0℃下，将100g新制过硫酸铵加入混合溶液中，以800r/min搅拌至溶液颜色变为黑色；然后保持温度不变静置24h，得到水凝胶；所述超声波的功率1500W，超声频率在28KHz；
步骤二、将得到的水凝胶加入装有新鲜去离子水的容器中进行浸泡洗涤，每天更换新鲜去离子水，持续5天；浸泡洗涤过程将水凝胶中的杂质除去，使其仅保留聚苯胺和海藻酸钠；
步骤三、将浸泡洗涤后的水凝胶加入装有新鲜乙醇的容器中进行溶剂交换，每天更换新鲜乙醇，持续7天；得到乙醇凝胶；
步骤四、将乙醇凝胶进行超临界干燥，干燥温度为45℃，干燥压力为200Bar，得到具有红外反射功能的阻燃聚合物气凝胶；
该实施例制备的聚合物气凝胶中聚苯胺的质量分数为50wt％，海藻酸钠的质量分数为50wt％，该气凝胶密度为0.08g/cm3，比表面积为498m2/g，压缩强度为4.5MPa，红外反射率为50-60％，导热系数为0.03W/mK，氧指数LOI为28，锥形量热峰值热释放速率为146kW/m2。
实施例11：
一种制备具有红外反射功能的阻燃聚合物气凝胶的方法，包括以下步骤：
步骤一、在施加超声的条件下，配制浓度为12wt％的海藻酸钠溶液、浓度为8wt％的苯胺溶液和浓度为4wt％的新制过硫酸铵溶液，取100g海藻酸钠溶液，在0℃下向海藻酸钠溶液中加入100g苯胺溶液，搅拌3h使其溶解，得混合溶液，在0℃下，将100g新制过硫酸铵加入混合溶液中，以800r/min搅拌至溶液颜色变为黑色；然后保持温度不变静置24h，得到水凝胶；所述超声波的功率1500W，超声频率在28KHz；
步骤二、将得到的水凝胶加入装有新鲜去离子水的容器中进行浸泡洗涤，每天更换新鲜去离子水，持续5天；浸泡洗涤过程将水凝胶中的杂质除去，使其仅保留聚苯胺和海藻酸钠；
步骤三、将浸泡洗涤后的水凝胶在-196℃快速冷冻至冰晶生长完全，在室温下冷冻至完全干燥，得到具有红外反射功能的阻燃聚合物气凝胶；
该实施例制备的聚合物气凝胶中聚苯胺的质量分数为40wt％，海藻酸钠的质量分数为60wt％，该气凝胶密度为0.1g/cm3，比表面积为495m2/g，压缩强度为2.7MPa，红外反射率为50-60％，导热系数为0.018W/mK，氧指数LOI为28，锥形量热峰值热释放速率为126kW/m2。
实施例12：
一种制备具有红外反射功能的阻燃聚合物气凝胶的方法，包括以下步骤：
步骤一、配制浓度为8wt％的海藻酸钠溶液、浓度为8wt％的苯胺溶液和浓度为4wt％的新制过硫酸铵溶液，采用高压静电纺丝设备，将100g海藻酸钠溶液和100g苯胺溶液输入到施加有电压的同轴不锈钢喷头的外层和内层，设置高压静电喷射条件，将海藻酸钠溶液和苯胺溶液喷射到盛有100g过硫酸铵溶液的接收装置中，以800r/min搅拌，得到混合溶液，然后将混合溶液保持温度不变静置24h，得到水凝胶；所述高压静电喷射条件为：电喷环境温度为60℃、高压电源的输出电压为5kv、接收装置与不锈钢针头喷射口之间距离为10cm、内层流速为0.5mL/h，外层流速为2.0mL/h，同轴不锈钢喷头的外层内径为1.2mm、内层内径为0.3mm；所述过硫酸铵溶液的温度为0℃；
步骤二、将得到的水凝胶加入装有新鲜去离子水的容器中进行浸泡洗涤，每天更换新鲜去离子水，持续5天；浸泡洗涤过程将水凝胶中的杂质除去，使其仅保留聚苯胺和海藻酸钠；
步骤三、将浸泡洗涤后的水凝胶在-196℃快速冷冻至冰晶生长完全，在室温下冷冻至完全干燥，得到具有红外反射功能的阻燃聚合物气凝胶；
该实施例制备的聚合物气凝胶中聚苯胺的质量分数为50wt％，海藻酸钠的质量分数为50wt％，该气凝胶密度为0.05g/cm3，比表面积为498m2/g，压缩强度为4.7MPa，红外反射率为50-60％，导热系数为0.016W/mK，氧指数LOI为32，锥形量热峰值热释放速率为124kW/m2。
实施例13：
一种制备具有红外反射功能的阻燃聚合物气凝胶的方法，包括以下步骤：
步骤一、配制浓度为6wt％的海藻酸钠溶液、浓度为4wt％的苯胺溶液和浓度为2wt％的新制过硫酸铵溶液，采用高压静电纺丝设备，将100g海藻酸钠溶液和100g苯胺溶液输入到施加有电压的同轴不锈钢喷头的外层和内层，设置高压静电喷射条件，将海藻酸钠溶液和苯胺溶液喷射到盛有100g过硫酸铵溶液的接收装置中，以1000r/min搅拌，得到混合溶液，然后将混合溶液保持温度不变静置24h，得到水凝胶；所述高压静电喷射条件为：电喷环境温度为50℃、高压电源的输出电压为8kv、接收装置与不锈钢针头喷射口之间距离为12cm、内层流速为0.5mL/h，外层流速为1.5mL/h，同轴不锈钢喷头的外层内径为1mm、内层内径为0.2mm；所述过硫酸铵溶液的温度为2℃；
步骤二、将得到的水凝胶加入装有新鲜去离子水的容器中进行浸泡洗涤，每天更换新鲜去离子水，持续5天；浸泡洗涤过程将水凝胶中的杂质除去，使其仅保留聚苯胺和海藻酸钠；
步骤三、将浸泡洗涤后的水凝胶加入装有新鲜乙醇的容器中进行溶剂交换，每天更换新鲜乙醇，持续7天；得到乙醇凝胶；
步骤四、将乙醇凝胶进行超临界干燥，干燥温度为45℃，干燥压力为200Bar，得到具有红外反射功能的阻燃聚合物气凝胶；
该实施例制备的聚合物气凝胶中聚苯胺的质量分数为40wt％，海藻酸钠的质量分数为60wt％，该气凝胶密度为0.06g/cm3，比表面积为496m2/g，压缩强度为4.5MPa，红外反射率为50-60％，导热系数为0.016W/mK，氧指数LOI为31，锥形量热峰值热释放速率为118kW/m2。
实施例14：
一种制备具有红外反射功能的阻燃聚合物气凝胶的方法，包括以下步骤：
步骤一、配制浓度为6wt％的海藻酸钠溶液、浓度为4wt％的苯胺溶液和浓度为2wt％的新制过硫酸铵溶液，采用高压静电纺丝设备，将100g海藻酸钠溶液和100g苯胺溶液输入到施加有电压的同轴不锈钢喷头的外层和内层，设置高压静电喷射条件，将海藻酸钠溶液和苯胺溶液喷射到盛有100g过硫酸铵溶液的接收装置中，以1000r/min搅拌，得到混合溶液，然后将混合溶液保持温度不变静置24h，得到水凝胶；所述高压静电喷射条件为：电喷环境温度为50℃、高压电源的输出电压为8kv、接收装置与不锈钢针头喷射口之间距离为12cm、内层流速为0.5mL/h，外层流速为1.5mL/h，同轴不锈钢喷头的外层内径为1mm、内层内径为0.2mm；所述过硫酸铵溶液的温度为2℃；所述过硫酸铵溶液中施加超声波，超声波的功率为1200W，超声频率为28KHz；
步骤二、将得到的水凝胶加入装有新鲜去离子水的容器中进行浸泡洗涤，每天更换新鲜去离子水，持续5天；浸泡洗涤过程将水凝胶中的杂质除去，使其仅保留聚苯胺和海藻酸钠；
步骤三、将浸泡洗涤后的水凝胶加入装有新鲜乙醇的容器中进行溶剂交换，每天更换新鲜乙醇，持续7天；得到乙醇凝胶；
步骤四、将乙醇凝胶进行超临界干燥，干燥温度为45℃，干燥压力为200Bar，得到具有红外反射功能的阻燃聚合物气凝胶；
该实施例制备的聚合物气凝胶中聚苯胺的质量分数为40wt％，海藻酸钠的质量分数为60wt％，该气凝胶密度为0.05g/cm3，比表面积为498m2/g，压缩强度为4.8MPa，红外反射率为50-60％，导热系数为0.015W/mK，氧指数LOI为32，锥形量热峰值热释放速率为118kW/m2。
实施例12～13中采用的高压静电纺丝设备，配备有两个推进泵，在两个推经泵上分别放入装有苯胺溶液(核层溶液)和海藻酸钠溶液(壳层溶液)的注射器，通过控制推经泵的推进速度，将海藻酸钠溶液(壳层溶液)和苯胺溶液(核层溶液)分别输入到不锈钢同轴喷头的外层和内层，通过高压静电输出设备在不锈钢同轴喷头上施加电压，并且将接收装置与同轴喷头的喷射口设置一定的间距，将海藻酸钠溶液(壳层溶液)和苯胺溶液(核层溶液)喷射到盛有过硫酸铵溶液的接收装置中进行反应，得到水凝胶，进一步制备得到具有红外反射功能的阻燃聚合物气凝胶。
可见，本发明中采用的原料按所述比例，并且在气凝胶的制备工艺过程中，各个参数在所述的范围内，制备的气凝胶具有较高的机械性能(压缩模量0.5-5MPa)、较低的密度(0.05～0.15g/cm3)、较佳的红外反射率(20～60％)、发达的孔隙分布较高的比表面积(100-500m2/g)，较低的导热系数(0.015-0.04W/mK)，较佳的阻燃性能，明火难以点燃，较低的热释放速率，在保温防护领域具有较佳应用前景。此外，采用超声对反应液进行处理，超声波能释放出巨大的能量，可产生具有强烈冲击力的微射流，容易实现各相均匀混合，消除局部浓度不均匀，提高反应速度，刺激新相的形成，而且对团聚还可以起到剪切作用，有利于微小颗粒的形成。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (10)

1.一种具有红外反射功能的阻燃聚合物气凝胶，其特征在于，所述气凝胶中含聚苯胺30～80wt％，余量为海藻酸钠。
2.如权利要求1所述具有红外反射功能的阻燃聚合物气凝胶，其特征在于，所述气凝胶密度介于0.05～0.15g/cm3，比表面积介于100～500m2/g，压缩模量介于0.5～5MPa、红外反射率介于20～60％，导热系数介于0.015-0.04W/mK。
3.一种制备如权利要求1所述的具有红外反射功能的阻燃聚合物气凝胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、配制海藻酸钠溶液，按重量份，取100份海藻酸钠溶液，然后在0～4℃下向海藻酸钠溶液中加入100份苯胺溶液，继续搅拌2～5h使其溶解，得混合溶液；在0～4℃下，将100份过硫酸铵溶液加入混合溶液中，搅拌；然后保持温度不变静置18～36h，得到水凝胶；
步骤二、将得到的水凝胶加入装有新鲜去离子水的容器中进行浸泡洗涤，每天更换新鲜去离子水，持续3～6天；
步骤三、将浸泡洗涤后的水凝胶干燥，得到具有红外反射功能的阻燃聚合物气凝胶。
4.如权利要求3所述的制备具有红外反射功能的阻燃聚合物气凝胶的方法，其特征在于，所述步骤一中海藻酸钠溶液的浓度为1.5～18wt％，苯胺溶液的浓度为1.5～18wt％；所述过硫酸铵溶液的浓度为0.75～9wt％。
5.如权利要求3所述的制备具有红外反射功能的阻燃聚合物气凝胶的方法，其特征在于，所述步骤一中搅拌的速度为800～1000r/min。
6.如权利要求3所述的制备具有红外反射功能的阻燃聚合物气凝胶的方法，其特征在于，所述干燥采用冷冻干燥或超临界干燥；所述冷冻干燥的温度为-190～-200℃；所述超临界干燥前将浸泡洗涤后的水凝胶加入装有新鲜乙醇的容器中进行溶剂交换，每天更换新鲜乙醇，持续5～8天，得到乙醇凝胶；然后将乙醇凝胶进行超临界干燥，超临界干燥的温度为45℃，压力为200Bar。
7.如权利要求3所述的制备具有红外反射功能的阻燃聚合物气凝胶的方法，其特征在于，在所述步骤一中施加超声波；所述超声波的功率调节范围在800～1500W，超声频率在25～50KHz。
8.如权利要求3所述的制备具有红外反射功能的阻燃聚合物气凝胶的方法，其特征在于，所述步骤一的过程替换为：采用高压静电纺丝设备，按重量份，将100份海藻酸钠溶液和100份苯胺溶液输入到施加有电压的同轴不锈钢喷头的外层和内层，设置高压静电喷射条件，将海藻酸钠溶液和苯胺溶液喷射到盛有100份0～4℃过硫酸铵溶液的接收装置中，搅拌，得到混合溶液，然后将混合溶液保持温度不变静置18～36h，得到水凝胶；所述高压静电喷射条件为：电喷环境温度为40～60℃、高压电源的输出电压为3～8kv、接收装置与不锈钢针头喷射口之间距离为10～15cm、内外层流速为0.5～2.0mL/h、同轴不锈钢喷头的外层内径为0.5～1.2mm、内层内径为0.2～0.3mm。
9.如权利要求8所述的制备具有红外反射功能的阻燃聚合物气凝胶的方法，其特征在于，所述海藻酸钠溶液的浓度为1.5～18wt％；所述苯胺溶液的浓度为1.5～18wt％；所述过硫酸铵溶液的浓度为0.75～9wt％。
10.如权利要求8所述的制备具有红外反射功能的阻燃聚合物气凝胶的方法，其特征在于，在所述过硫酸铵溶液中施加超声波；所述超声波的功率调节范围在800～1500W，超声频率在25～50KHz。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108160051A (zh) * 2018-01-18 2018-06-15 南京工业大学 一种海藻酸钙气凝胶材料的制备方法
CN108589049A (zh) * 2018-05-09 2018-09-28 安徽工程大学 一种具有pH响应性的气凝胶电纺纤维膜及其制备方法
CN110204796A (zh) * 2019-06-10 2019-09-06 四川师范大学 具有自修复性能的阻燃气凝胶及其制备方法
CN113074424A (zh) * 2021-04-28 2021-07-06 武汉大学 一种基于聚合物气凝胶的辐射空调系统
CN114988417A (zh) * 2022-07-15 2022-09-02 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 一种超白氧化硅气凝胶、制备方法及其应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103113043A (zh) * 2013-02-04 2013-05-22 四川大学 无机微纳米粒子/聚合物复合建筑保温气凝胶材料及制备方法
CN103980624A (zh) * 2014-05-19 2014-08-13 四川大学 无卤阻燃聚苯乙烯泡沫复合材料及其制备方法
CN105140427A (zh) * 2015-08-13 2015-12-09 中国民用航空总局第二研究所 一种预防锂电池及其包装件燃烧用材料及制备方法
CN105200865A (zh) * 2015-09-06 2015-12-30 叶菁 非燃烧型低温卷烟用纳米二氧化硅气凝胶隔热卷烟纸及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103113043A (zh) * 2013-02-04 2013-05-22 四川大学 无机微纳米粒子/聚合物复合建筑保温气凝胶材料及制备方法
CN103980624A (zh) * 2014-05-19 2014-08-13 四川大学 无卤阻燃聚苯乙烯泡沫复合材料及其制备方法
CN105140427A (zh) * 2015-08-13 2015-12-09 中国民用航空总局第二研究所 一种预防锂电池及其包装件燃烧用材料及制备方法
CN105200865A (zh) * 2015-09-06 2015-12-30 叶菁 非燃烧型低温卷烟用纳米二氧化硅气凝胶隔热卷烟纸及其制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
代丽君等: "《高分子概论》", 31 October 2005, 化学工业出版社 *
赵海波等: "《一种新型生物基阻燃气凝胶的制备与性能研究》", 《中国阻燃》 *
黄华波: "《高压超分子自组装及超分子增强导电聚合物水凝胶》", 《中国优秀博士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108160051A (zh) * 2018-01-18 2018-06-15 南京工业大学 一种海藻酸钙气凝胶材料的制备方法
CN108589049A (zh) * 2018-05-09 2018-09-28 安徽工程大学 一种具有pH响应性的气凝胶电纺纤维膜及其制备方法
CN110204796A (zh) * 2019-06-10 2019-09-06 四川师范大学 具有自修复性能的阻燃气凝胶及其制备方法
CN113074424A (zh) * 2021-04-28 2021-07-06 武汉大学 一种基于聚合物气凝胶的辐射空调系统
CN114988417A (zh) * 2022-07-15 2022-09-02 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 一种超白氧化硅气凝胶、制备方法及其应用
CN114988417B (zh) * 2022-07-15 2024-01-12 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 一种超白氧化硅气凝胶、制备方法及其应用

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