CN105732971A - 一种无卤环保成炭剂制备方法以及应用 - Google Patents

一种无卤环保成炭剂制备方法以及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种无卤环保成炭剂制备方法，包括：（1）按照比例备料，三羟乙基异氰脲酸酯与五氧化二磷的质量比为1:0.01?1，五氧化二磷与三聚氰胺的质量比为1:0.1?5；（2）加入三羟乙基异氰脲酸酯、五氧化二磷和三聚氰胺的混合物，搅拌均匀，氮气保护，加热至60?160℃，保温1?10h；（3）升温至180?300℃，保温1?5h；（4）再加入余量的三聚氰胺，继续保温180?300℃，保温1?10h，五氧化二磷与三聚氰胺的质量比为1:1.9?15；（5）降温，出料，气流粉碎后得到不水溶的无卤环保成炭剂。该方法成本较低，无副产物产生，不使用溶剂，也无需水洗或者溶剂洗涤，非常环保。

Description

一种无卤环保成炭剂制备方法以及应用
技术领域
本发明涉及成炭剂技术领域，具体涉及一种低成本制备无卤环保成炭剂的方法以及成炭剂的应用。
背景技术
聚丙烯(PP)的阻燃一直是阻燃剂中的热点，但随着人们对环境的要求和一些环保指令的实施,一种新型的无卤膨胀型阻燃剂(IFR)被认为是聚烯烃的新一代阻燃剂。无卤膨胀型阻燃剂具有无卤低毒、阻燃效率高和树脂相容性好等特点,在高聚物的阻燃改性中备受关注。无卤膨胀型阻燃剂一般由成炭剂、酸源(通常为多聚磷酸铵,APP)和气源(如含氮化合物)三种成分组成,在高温条件下,APP转化为多聚偏磷酸(酸源),并与炭源发生酯化反应,分解形成的烯烃类化合物环化成多核芳香环炭结构,最后在材料表面形成炭层,起到阻隔热量和氧气的作用而实现材料的阻燃。
传统的多羟基化合物，如季戊四醇等，成炭性好，但不耐析出，已被人们淘汰。近年广受关注的是以三嗪类化合物为主的新型成炭剂,由于氮和磷的协同效应,三嗪类化合物在与聚磷酸铵共同作用时显示了良好的成炭效应，且耐水性好，已被作为主流成炭剂，但生产工艺复杂，价格昂贵，残留少量氯离子等问题。
CN1709968A及文献J.Journal of Applied Polymer Sci.94,1556-1561,2004中都分别公开了三嗪类膨胀阻燃剂成炭剂的结构及制备方法；CN1715272A、CN101024632A及李斌等(J.Polymer Degration and Stability.91,1380-1386,2006)也报道了线型聚合型三嗪衍生物成炭剂及其合成方法，但由 于以上文献合成的聚合型三嗪衍生物富含羟基，故其仍有一定的水溶性，使材料的耐水性差。
日本专利特开平6-25467(1994)等公开了以三聚氯氰为原料，先后一定条件下，与二元胺发生逐步取代反应，得到三嗪类化合物；Donald.W.K(J.Am.Chem.Soc,73,2986,1951)、Anelli.PL(J.Org.Chem,49,4197-4203)也在三嗪类成炭剂的合成方面进行了研究。上述专利公开的方法虽取得了一定的效果，但是，目前三嗪类成炭剂的合成原料多以含氯三嗪化合物为主，通过液相反应，使用催化剂和缚酸剂等最终经洗涤压滤干燥得最终产品，反应路线及时间均较长，有大量副产物产生，并且产品中有较少量氯离子和金属盐残留，成本较贵，难以普及。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的以上问题，提供一种无卤成炭剂制备方法以及应用，本发明的制备方法是一种低成本无卤环保成炭剂的生产方法，该方法通过较简单的工艺，使三羟乙基异氰脲酸酯脱水聚合，最终形成耐水性较好的成炭剂，该方法成本较低，并且无副产物产生，在生产工艺中，不使用溶剂，也无需水洗或者溶剂洗涤，非常环保。
本发明的制备方法设备简单，投资成本少，并且原料易得，得到的无卤环保成炭剂的水溶性≤0.2g/100ml水，起始分解温度≥280℃，无氯离子和金属盐干扰，与现有技术中三嗪类成炭剂相比，同等添加分数下，在聚丙烯树脂中阻燃效果更好，可通过GWIT：850℃/3.0mm，但成本仅为三嗪类成碳剂的1/3,并改方法更易于工业化生产。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
一种无卤环保成炭剂制备方法，其以三羟乙基异氰脲酸酯、五氧化二磷和三 聚氰胺为原料，制备获得无卤环保成炭剂，制备方法包括以下步骤：
(1)先按照比例准备三羟乙基异氰脲酸酯、五氧化二磷和三聚氰胺，所述三羟乙基异氰脲酸酯与所述五氧化二磷的质量比为1:0.01-1，所述五氧化二磷与三聚氰胺的质量比为1:0.1-5；
(2)向反应设备中，加入预先混合的三羟乙基异氰脲酸酯、五氧化二磷和三聚氰胺的混合物，搅拌均匀，用氮气保护，加热至60-160℃，保温1-10h；
(3)然后升温至180-300℃，保温1-5h；
(4)然后再加入余量的三聚氰胺，继续保温180-300℃，保温1-10h，所述五氧化二磷与三聚氰胺的质量比为1:1.9-15；
(5)降温，出料，气流粉碎后得到不水溶的无卤环保成炭剂。
在本发明的一个较佳实施例中，进一步包括，
(1)先按照比例准备三羟乙基异氰脲酸酯、五氧化二磷和三聚氰胺，所述三羟乙基异氰脲酸酯与所述五氧化二磷的质量比为1:0.05-0.5，所述五氧化二磷与三聚氰胺的质量比为1:0.5-3；
(2)向反应设备中，加入预先混合的三羟乙基异氰脲酸酯、五氧化二磷和三聚氰胺的混合物，搅拌均匀，用氮气保护，加热至85-150℃，保温2-8h；
(3)然后升温至195-280℃，保温2-4h；
(4)然后再加入余量的三聚氰胺，继续保温195-280℃，保温2-9h，所述五氧化二磷与三聚氰胺的质量比为1:2.5-7；
(5)降温至25-100℃，出料，气流粉碎后得到不水溶的无卤环保成炭剂。
在本发明的一个较佳实施例中，进一步包括，(2)中所述的反应设备具有搅拌和温控功能，所述反应设备包括：捏合机、双螺杆挤出机或耙式干燥 器。
在本发明的一个较佳实施例中，进一步包括，一种无卤环保成炭剂的应用，将所述无卤环保成炭剂应用到均聚PP材料配方中，所述配方中包括：60g所述无卤环保成炭剂，687g均聚PP，3g内润滑剂，3g外润滑剂，2g抗氧剂，3g偶联剂，2-3g抗滴落剂，240g高聚合度聚磷酸铵。
在本发明的一个较佳实施例中，进一步包括，所述内润滑剂为EBS，所述外润滑剂为PE蜡，所述抗氧剂为抗氧剂B215，所述偶联剂为偶联剂NT201，所述抗滴落剂为抗滴落剂TF1645。
在本发明的一个较佳实施例中，进一步包括，将所述无卤环保成炭剂应用到均聚PP材料配方中，通过双螺杆挤出机加工，所述双螺杆挤出机主机温度设定为：160℃、180℃、190℃、190℃、200℃、200℃、190℃、190℃、180℃；所述螺杆挤出机主机转速为240-360rpm。本发明的有益效果是:
其一、本发明采用廉价的多羟基成炭剂聚合来替代现有的三嗪类成炭剂的合成，能够简化合成路线，降低成本。
其二、采用五氧化二磷作为三羟乙基异氰脲酸酯的缩聚脱水剂，五氧化二磷的在该方法中使用量比传统脱水催化剂多，使脱水缩聚更加容易和快速，脱出的水可以直接被五氧化二磷吸收，用于下一步反应。
其三、本发明的方法中加入过量的三聚氰胺，在高温和一定时间下，与吸收了水的五氧化二磷反应，形成三聚氰胺聚磷酸盐，不会残存酸性物质。
其四、本发明的方法中最终产品为三羟乙基异氰尿酸酯(THEIC)聚合物，三聚氰胺聚磷酸盐和未参与反应的三聚氰胺的混合物，均可作为阻燃剂用于聚丙烯树脂中，无需进行分离提纯处理。
其五、本发明无副产物产生，不使用溶剂，也无需水洗或溶剂洗涤，非常环保；该方法设备及工艺简单，投资成本少，且原料廉价易得，无氯离子和金属盐的干扰，得到的无卤环保成炭剂水溶性≤0.2g/100ml水，起始分解温度≥280℃，可满足使用要求，并且该方法有益于大范围推广。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，本发明的具体实施方式由以下实施例详细给出。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
称8.0kg三羟乙基异氰尿酸酯(THEIC)，0.8kg五氧化二磷和1.0kg三聚氰胺充分混合均匀后，投入50L捏合机中，搅拌开启35r/min，氮气保护下，加热至125-130℃，保温3h；之后升温至195-200℃，保温2h；然后再加入4.0kg三聚氰胺，搅拌转速升至50r/min，升温至260-265℃，保温4h；之后降温至50℃，出料，气流粉碎后得到低成本无卤环保成炭剂。
然后对实施例1中获得的无卤环保成炭剂进行物化性质测试，其中，测得的结果如下：
水分0.08％，水溶性0.18g/100ml水，起始分解温度282℃，白度87％，磷含量2.5％，粒径D50＝9.86μm，D98＝21.87μm，pH＝7.28。
实施例2
称8.0kg三羟乙基异氰尿酸酯(THEIC)，0.8kg五氧化二磷和1.0kg三聚氰胺充分混合均匀后，投入50L捏合机中，搅拌开启35r/min，氮气保护下，加热至125-130℃，保温4h；之后升温至195-200℃，保温4h；然后再加入4.0kg三聚氰胺，搅拌转速升至50r/min，升温至260- 265℃，保温4h；之后降温至50℃，出料，气流粉碎后得到低成本无卤环保成炭剂。
对实施例2中获得的无卤环保成炭剂进行物化性质测试，其中，测得的结果如下：
水分0.06％，水溶性0.14g/100ml水，起始分解温度284℃，白度91％，磷含量2.5％，粒径D50＝9.73μm，D98＝21.98μm，pH＝7.31。
实施例3
称8.0kg三羟乙基异氰尿酸酯(THEIC)，1.0kg五氧化二磷和1.5kg三聚氰胺充分混合均匀后，投入50L捏合机中，搅拌开启35r/min，氮气保护下，加热至120-125℃，保温4h；之后升温至195-200℃，保温4h；然后再加入4.5kg三聚氰胺，搅拌转速升至50r/min，升温至265-270℃，保温4h；之后降温至50℃，出料，气流粉碎后得到低成本无卤环保成炭剂。
对实施例3中获得的无卤环保成炭剂进行物化性质测试，其中，测得的结果如下：
水分0.05％，水溶性0.13g/100ml水，起始分解温度283℃，白度92％，磷含量2.9％，粒径D50＝9.61μm，D98＝21.55μm，pH＝7.23。
实施例4
称80.0kg三羟乙基异氰尿酸酯(THEIC)，10.0kg五氧化二磷和15.0kg三聚氰胺充分混合均匀后，投入500L捏合机中，搅拌开启35r/min，氮气保护下，加热至115-120℃，保温5h；之后升温至195-200℃，保温5h；然后再加入45.0kg三聚氰胺，搅拌转速升至50r/min，升温至265-270℃，保温6h；之后降温至50℃，出料，气流粉碎后得到低成本无卤环保成炭剂。
对实施例1中获得的无卤环保成炭剂进行物化性质测试，其中，测得的结 果如下：
水分0.06％，水溶性0.12g/100ml水，起始分解温度285℃，白度93％，磷含量2.89％，粒径D50＝9.69μm，D98＝21.98μm，pH＝7.20。
对比例1
称8.0kg三羟乙基异氰尿酸酯(THEIC)，0.08kg五氧化二磷，投入50L捏合机中，搅拌开启35r/min，氮气保护下，加热至120-125℃，保温4h；之后升温至195-200℃，保温4h，搅拌转速升至50r/min，升温至265-270℃，保温4h；之后降温至50℃，出料，气流粉碎后得到低成本无卤环保成炭剂。
对上述对比例1中获得的无卤环保成炭剂进行物化性质测试，其中，测得的结果如下：
水分0.07％，水溶性＞5g/100ml水，起始分解温度262℃，白度84％，磷含量0.4％，粒径D50＝9.64μm，D98＝21.51μm，pH＝3.13。
在上述实施例1-4以及对比例1中，使用的检测仪器如下：
1、残留水分：用瑞士梅特勒-托利多MJ33快速水分测定仪进行测试。
2、热失重测试：用德国耐驰TG 209 F3热重分析仪进行测试。
3、白度测试：用上海悦丰SBDY-1白度计进行测试。
4、粒径测试：用英国马尔文MS2000激光粒度仪进行测试。
5、磷含量测试：用天瑞仪器EDX1800BS环保仪进行测试。
(一)将上述实施例1-4以及对比例1中获得的成炭剂，应用到PP材料中，应用配方如表1中所示：
表1成炭剂应用配方表
(二)上述配方中的加工工艺为：
机型：双螺杆挤出36机
加纤口前剪切块：45°/5/32五个30°/7/48两个45°/5/32L一个
主机温度设定(℃)：160 180 190 190 200 200 190 190 180
主机转速：240～360rpm
(3)对上述配方中的材料进行性能测试，测试后的各项性能指标如表2中所示：
表2性能测试结果表
在表2中的结果可以看出，在PP应用中，实施例1-4和对比例2均可较好的通过1.5mm UL94V-0,70℃×168h水煮测试和湿度85/温度85℃测试，对比例1-2，只能通过GWIT:800℃/3.0mm，而实施例1-4均能过GWIT:850℃/3.0mm,实施例1-4的产品所做的材料的GWIT高于对比例50℃，在灼热丝方面有一定的优势。
对比例1的产品由于水溶性高，所做的材料在湿度85/温度85℃测试中，有严重析出现象。对比例1是按常规做法，被脱水原料与催化剂的质量比为100:1，不易脱干净水，且脱水后的物料容易发黄。
本发明采用全新工艺合成低成本无卤环保成炭剂，其用于PP中所得材料性能不仅能与不水溶三嗪类成炭剂相媲美，且提高了GWIT，该成炭剂仅为传统三嗪类成碳剂的1/3，工艺路线简单，可大规模用于阻燃塑料中。
综上所述，本发明采用廉价的多羟基成炭剂聚合来替代现有的三嗪类成炭剂的合成，能够简化合成路线，降低成本。采用五氧化二磷作为三羟乙基异氰脲酸酯的缩聚脱水剂，五氧化二磷的在该方法中使用量比传统脱水催化剂多，使脱水缩聚更加容易和快速，脱出的水可以直接被五氧化二磷吸收，用于下一步反应。加入过量的三聚氰胺，在高温和一定时间下，与吸收了水的五氧化二磷反应，形成三聚氰胺聚磷酸盐，不会残存酸性物质。
本发明的方法中最终产品为三羟乙基异氰尿酸酯(THEIC)聚合物，三聚氰胺聚磷酸盐和未参与反应的三聚氰胺的混合物，均可作为阻燃剂用于聚丙烯树脂中，无需进行分离提纯处理。本发明无副产物产生，不使用溶剂，也无需水洗或溶剂洗涤，非常环保；该方法设备及工艺简单，投资成本少，且原料廉价易得，无氯离子和金属盐的干扰，得到的无卤环保成炭剂水溶性≤0.2g/100ml水，起始分解温度≥280℃，可满足使用要求，并且该方法有益于大范围推广。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (6)

1.一种无卤环保成炭剂制备方法，其特征在于，其以三羟乙基异氰脲酸酯、五氧化二磷和三聚氰胺为原料，制备获得无卤环保成炭剂，制备方法包括以下步骤：
(1)先按照比例准备三羟乙基异氰脲酸酯、五氧化二磷和三聚氰胺，所述三羟乙基异氰脲酸酯与所述五氧化二磷的质量比为1:0.01-1，所述五氧化二磷与三聚氰胺的质量比为1:0.1-5；
(2)向反应设备中，加入预先混合的三羟乙基异氰脲酸酯、五氧化二磷和三聚氰胺的混合物，搅拌均匀，用氮气保护，加热至60-160℃，保温1-10h；
(3)然后升温至180-300℃，保温1-5h；
(4)然后再加入余量的三聚氰胺，继续保温180-300℃，保温1-10h，所述五氧化二磷与三聚氰胺的质量比为1:1.9-15；
(5)降温，出料，气流粉碎后得到不水溶的无卤环保成炭剂。
2.根据权利要求1所述的无卤环保成炭剂制备方法，其特征在于，
(1)先按照比例准备三羟乙基异氰脲酸酯、五氧化二磷和三聚氰胺，所述三羟乙基异氰脲酸酯与所述五氧化二磷的质量比为1:0.05-0.5，所述五氧化二磷与三聚氰胺的质量比为1:0.5-3；
(2)向反应设备中，加入预先混合的三羟乙基异氰脲酸酯、五氧化二磷和三聚氰胺的混合物，搅拌均匀，用氮气保护，加热至85-150℃，保温2-8h；
(3)然后升温至195-280℃，保温2-4h；
(4)然后再加入余量的三聚氰胺，继续保温195-280℃，保温2-9h；所述五氧化二磷与三聚氰胺的质量比为1:2.5-7；
(5)降温至25-100℃，出料，气流粉碎后得到不水溶的无卤环保成炭剂。
3.根据权利要求1所述的无卤环保成炭剂制备方法，其特征在于，(2)中所述的反应设备具有搅拌和温控功能，所述反应设备包括：捏合机、双螺杆挤出机或耙式干燥器。
4.一种无卤环保成炭剂的应用，其基于权利要求1-3任意一项中所述的无卤环保成炭剂制备方法，其特征在于，
将所述无卤环保成炭剂应用到均聚PP材料配方中，所述配方中包括：60g所述无卤环保成炭剂，687g均聚PP，3g内润滑剂，3g外润滑剂，2g抗氧剂，3g偶联剂，2-3g抗滴落剂，240g高聚合度聚磷酸铵。
5.根据权利要求4所述的无卤环保成炭剂的应用，其特征在于，所述内润滑剂为EBS，所述外润滑剂为PE蜡，所述抗氧剂为抗氧剂B215，所述偶联剂为偶联剂NT201，所述抗滴落剂为抗滴落剂TF1645。
6.根据权利要求4所述的无卤环保成炭剂的应用，其特征在于，将所述无卤环保成炭剂应用到均聚PP材料配方中，通过双螺杆挤出机加工，所述双螺杆挤出机主机温度设定为：160℃、180℃、190℃、190℃、200℃、200℃、190℃、190℃、180℃；所述螺杆挤出机主机转速为240-360rpm。
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