CN105731367B - 硅与玻璃的阳极键合技术制作尺寸可控的标准漏孔 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硅与玻璃的阳极键合技术制作尺寸可控的标准漏孔的方法，首先在预处理过的硅片上涂覆一层光刻胶，经全息曝光及ICP浅刻蚀技术在硅片上获得光栅图案。然后在硅片上涂覆一层光刻胶，经湿法腐蚀技术在硅片上获得深槽结构。另取一片预处理过的Pyrex玻璃，将处理后的硅片与玻璃进行氧等离子体轰击处理，然后将硅片与玻璃在一定压力和温度下贴合在一起，经阳极键合技术制得标准漏孔。本发明将全息曝光技术、湿法腐蚀技术与阳极键合技术融合在一起，所制得的标准漏孔的尺寸可控，漏率范围较宽，并且由于通道尺寸为纳米级，保证了即使在较高压强的情况下，通道内的气体仍处于分子流状态。

Description

硅与玻璃的阳极键合技术制作尺寸可控的标准漏孔
技术领域
本发明涉及一种标准漏孔及其制作方法，尤其是一种尺寸可控的通道型标准漏孔及其制作方法。
背景技术
标准漏孔是专门为真空检漏及校准工作而制作、能够在一定条件下(温度为296±3K，入口压力为1.01×105Pa，出口压力低于1.33×103Pa)向真空系统内部提供已知气体流量的元件。标准漏孔是真空科学技术及其应用领域一种必不可少的计量器具。
标准漏孔根据原理的不同，可以分为两大类：一种是实漏型，一种是虚漏型。前者有金属压扁型、玻璃毛细管型、玻璃—铂丝型等，后者主要有薄膜渗氮型、放射型等。文献“标准漏孔及其校准《宇航计测技术》第21卷、2001年第5期、第43-45页”，介绍了目前所使用的玻璃毛细管型标准漏孔、金属压扁型标准漏孔、玻璃—铂丝型标准漏孔等几种标准漏孔。
目前使用的金属压扁型标准漏孔是将无氧铜管或可伐管用油压机压扁后产生漏隙，从而形成标准漏孔，漏率范围为10-6-10-8Pa m3s-1。但是在加工过程中标准漏孔的孔径大小难以精确控制，漏率大小可控性差；并且漏率范围较窄，难以实现更微小漏率的测量。
玻璃—铂丝型标准漏孔是利用玻璃与铂丝做非匹配封接后，利用两种材料膨胀系数的不同而得到的标准漏孔，漏率范围为10-6-10-8Pa m3s-1。在制作过程中难以精确控制漏孔的尺寸、数目，漏率大小可控性差，难以获得预定漏率大小的标准漏孔；漏率范围有限，难以实现更微小漏率的测量。
综上所述，目前使用的标准漏孔如金属压扁型标准漏孔、玻璃—铂丝型标准漏孔，由于其制作过程中通道尺寸的可控性差，漏率的可控性差，因此标准漏孔的漏率必须借助于其他设备标定后才可获知，因此难以获取具有预定漏率大小的标准漏孔；漏率范围有限，难以实现更小漏率的测量；通道尺寸较大，难以保证通道中的气流处于分子流状态。有鉴于此，有必要提供一种标准漏孔，其具有漏率大小可控性好，漏率范围宽，可实现微小漏率测量，可保证通道中气体始终处于分子流状态等特点。
发明内容
本发明提供一种简单的硅与玻璃的阳极键合技术制作尺寸可控的标准漏孔的方法来解决上述问题。将光刻胶旋涂在预处理过的硅片上，经全息曝光及ICP浅刻蚀技术在硅片上获得光栅图案。然后在硅片上涂覆一层光刻胶，经湿法腐蚀技术在硅片上获得深槽结构。另取一片预处理过的Pyrex玻璃，将处理后的硅片与玻璃经氧等离子体轰击后在一定压力和温度下贴合在一起，经阳极键合技术制得标准漏孔。所制得的标准漏孔尺寸可控，漏率范围宽，可实现微小漏率的测量，可保证通道中的气体在高压下仍处于分子流状态。
本发明解决技术问题采用如下方案：
1、一种硅与玻璃的阳极键合技术制作尺寸可控的标准漏孔的方法，其特征是按如下步骤操作的：
a、取一硅片，经丙酮擦洗后在130℃烘箱中烘烤30min，然后将其放入灰化机中进行氧等离子体轰击处理，提高其表面活化能，增加光刻胶的附着强度；
b、在预处理后的硅片上旋涂一层AZ-701光刻胶，在200℃热台上加热30min后，将硅片全息曝光140s，对曝光后的光刻胶以110℃烘烤固化3min，将固化后的光刻胶放入5‰的NaOH溶液中显影120s后，即可在光刻胶上形成光栅结构图案；
c、在硅片不需加工的区域上涂上一层AZ-701光刻胶，在200℃热台上加热30min后，将其放入ICP中浅刻蚀100s，反应气体为SF6，将刻蚀后的硅片放入浓H2SO4与H2O2的混合溶液中浸泡30min去除残胶，经CO2干燥处理后即可在硅片上获得光栅结构图形；
d、在步骤c获得的硅片不需加工的区域上涂上一层AZ-701光刻胶，在200℃热台上加热30min后，将硅片放在5％的KOH溶液中腐蚀5min，将湿法腐蚀后的硅片放入H2SO4与H2O2的混合溶液中浸泡30min去除残胶，经CO2干燥后即可在硅片上获得深槽结构图形；
e、取一块已经加工好孔的Pyrex玻璃，用丙酮擦洗后在130℃烘箱中烘烤30min，完成玻璃的预处理过程；
f、将步骤d获得的硅片和步骤e获得的Pyrex玻璃进行氧等离子体轰击处理，然后将处理后的硅片与Pyrex玻璃在加热温度为450℃、压力为1MPa、所加直流电压为600V的条件下贴合10min，利用阳极键合技术使硅片与Pyrex玻璃结合在一起，制得标准漏孔。
2、根据步骤1所述的方法，其特征是步骤a中对硅片进行氧等离子体处理的真空度为6-8Pa，轰击时间为15min。
3、根据步骤1所述的方法，其特征是步骤b中所用的光刻胶的厚度为180nm，溶剂为甲苯。
4、根据步骤1所述的方法，其特征是步骤c、d中所用的光刻胶的厚度为2μm，溶剂为甲苯。
5、根据步骤1所述的方法，其特征是步骤b中所获得的光栅结构的线密度为1000线/mm。
6、根据步骤1所述的方法，其特征是步骤c中硅的刻蚀深度为300nm。
7、根据步骤1所述的方法，其特征是步骤d中湿法腐蚀所获得的深槽结构的尺寸为长4mm，宽2mm，深5μm。
8、根据步骤1所述的方法，其特征是步骤f中对硅片和Pyrex玻璃进行氧等离子体处理的真空度为6-8Pa，时间为30min。
与已有技术相比，本发明的有益技术效果体现在：通道的尺寸完全由全息曝光、湿法腐蚀、ICP刻蚀的参数决定的，可以很好地控制通道的尺寸，获得所需要的标准漏孔，且通道的尺寸达到了纳米量级。因此，该标准漏孔具有漏率大小可控性好、漏率范围宽、可实现微小漏率测量，可保证通道中气流在高压下仍处于分子流状态等优点。
附图说明
图1是全息曝光工艺流程图。
图2是ICP浅刻蚀工艺流程图。
图3是湿法腐蚀工艺流程图。
图4是阳极键合工艺流程图。
图5是经全息曝光、ICP浅刻蚀、湿法腐蚀工艺后在硅片上制作出的图案的示意图。
图6是经阳极键合技术后制得的标准漏孔的示意图。
图中标号：1-硅片、2-AZ-701光刻胶(180nm)、3-AZ-701光刻胶(2μm)、4-Pyrex玻璃。
具体实施方式
本实例中硅与玻璃阳极键合技术制作尺寸可控的标准漏孔的方法按如下步骤操作：
1、将硅片表面用丙酮擦拭干净，放入130℃的烘箱中烘烤30min。待冷却后，将其放入灰化机中进行氧等离子体轰击处理，氧等离子体处理时的真空度为6-8Pa，轰击时间为15min，氧等离子体轰击的作用是增加硅片的表面能，提高光刻胶在硅片表面的附着强度。至此，硅片的预处理工作完成。
2、在硅片表面旋涂一层AZ-701光刻胶，光刻胶厚度为180nm。硅片在200℃热台上加热30min后，将其进行全息曝光，曝光时间为140s。将曝光后的光刻胶在110℃的热台上烘烤固化3min，然后将固化后的光刻胶放入浓度为5‰的NaOH溶液中显影120s，用CO2干燥后，即可在光刻胶表面形成光栅结构图案。
3、在硅片表面不需加工的区域涂覆上一层AZ-701光刻胶，光刻胶厚度为2μm。硅片在200℃热台上加热30min后，将其放入ICP刻蚀机中进行浅刻蚀处理，刻蚀时间为100s，反应气体为SF6。将刻蚀后的硅片放入浓H2SO4与H2O2的混合溶液中浸泡30min，待硅片表面的光刻胶完全去除后将硅片取出并用CO2干燥，即可在硅片表面形成光栅结构图案。
4、在步骤3所制得的硅片表面不需加工的区域涂上一层AZ-701光刻胶，光刻胶厚度约为2μm。硅片在200℃热台上加热30min后，将其放入浓度为5％的KOH溶液中浸泡5min，即可在硅片表面形成沟槽结构图案。将湿法腐蚀后的硅片放入浓H2SO4与H2O2的混合溶液中浸泡30min，待硅片表面的光刻胶完全去除后，用CO2对硅片进行干燥处理后即可在硅片表面形成沟槽结构图案。
5、取一块已经加工好孔的Pyrex玻璃，玻璃表面用丙酮擦拭干净，放入130℃的烘箱中烘烤30min。
6、将步骤4、5获得的硅片与Pyrex玻璃进行氧等离子体轰击处理，氧等离子体处理时的真空度6-8Pa，轰击时间为30min，将处理后的硅片与Pyrex玻璃在加热温度为450℃、压力为1MPa、所加直流电压为600V的条件下贴合10min，完成硅片与玻璃的阳极键合，形成具有确定尺寸的通道型标准漏孔。
下面将具体说明本发明所提供的标准漏孔的漏率的计算以及漏孔中气体流态的确定。如上所形成的标准漏孔，其中单个通道的形状确定(为矩形通道)，整个标准漏孔中通道的尺寸和数目都已确定，因此可以利用真空科学中的经典公式来确定标准漏孔中气体的流态以及计算标准漏孔的漏率。在20℃条件下，任意一种气体的平均自由程λ的计算公式为：
λ＝9.108×10-22/(P·σ2)······(1)
公式(1)中，λ为气体分子的平均自由程，单位为米(m)；
P为气体的压强，单位为帕斯卡(Pa)；
σ为气体分子在20℃时的分子有效直径，单位为米(m)。
对于20℃的氦气，其分子有效直径为2.18×10-10m，故在压强p等于50000Pa的情况下，分子平均自由程λ＝3.84×10-7m。
在真空科学中，一般采用Knusen数Kn来判断管道中气体分子的流态。Knusen数Kn的计算公式为：
Kn＝λ/d······(2)
公式(2)中，d为管道的水力直径，单位为米(m)。
对于本发明所提供的标准漏孔，其中单个通道的水力直径为d＝3.75×10-7m，由公式(1)可知，20℃，50000Pa时气体分子的平均自由程λ＝3.84×10-7m，故此时的Knusen数Kn＝1.024＞1，故漏孔中的气体处于分子流状态。
对于分子流状态下的长管，其管道的流导的计算公式为：
公式(3)中，C为管道的流导，单位为立方米·每秒(m3·s-1)；
L为管道长度，单位为米(m)；
T为气体温度，单位为开尔文(K)；
M为气体摩尔质量，单位为kg/mol。
而且，在流导已知的情况下，标准漏孔的漏率，即单位时间内通过标准漏孔的气体流量满足以下关系：
Q＝(P1-P2)×C×n······(4)
公式(4)中，Q为标准漏孔的漏率，单位为帕·立方米·每秒(Pa·m3·s-1)；
P1为标准漏孔的进气端压强，单位为帕斯卡(Pa)；
P2为标准漏孔的出气端压强，单位为帕斯卡(Pa)；
n为标准漏孔中通道的数目，为大于1的整数。
因此，当标准漏孔中通道的直径d为375nm，长度L为2mm，通道个数n＝2000，温度为20℃时，标准漏孔对氦气的流导C＝1.73×10-11m3·s-1；当P1＝50000Pa时，对氦气的漏率Q＝8.65×10-7Pa·m3·s-1；当P1＝100Pa时，对氦气的漏率为Q＝1.73×10-9Pa·m3·s-1。因此，本发明所提供的标准漏孔可以实现50000Pa以下时漏孔中的气体处于分子流状态，漏率范围为1.73×10-9-8.65×10-7Pa·m3·s-1。

Claims (8)

1.一种硅与玻璃的阳极键合技术制作尺寸可控的标准漏孔的方法，首先在预处理过的硅片上涂覆一层光刻胶，经全息曝光及ICP浅刻蚀技术在硅片上获得光栅图案；然后在硅片上涂覆一层光刻胶，经湿法腐蚀技术在硅片上获得深槽结构；另取一片预处理过的Pyrex玻璃，将处理后的硅片与玻璃进行氧等离子体轰击处理，然后将硅片与玻璃在一定压力和温度下贴合在一起，经阳极键合技术制得标准漏孔，其特征是按如下步骤操作：
a、取一硅片，经丙酮擦洗后在130℃烘箱中烘烤30min，然后将其放入灰化机中进行氧等离子体轰击处理，提高其表面活化能，增加光刻胶的附着强度；
b、在预处理后的硅片上旋涂一层AZ-701光刻胶，在200℃热台上加热30min后，将硅片全息曝光140s，对曝光后的光刻胶以110℃烘烤固化3min，将固化后的光刻胶放入5‰的NaOH溶液中显影120s后，即可在光刻胶上形成光栅结构图案；
c、在硅片不需加工的区域上涂上一层AZ-701光刻胶，在200℃热台上加热30min后，将其放入ICP中浅刻蚀100s，反应气体为SF6，将刻蚀后的硅片放入浓H2SO4与H2O2的混合溶液中浸泡30min去除残胶，经CO2干燥处理后即可在硅片上获得光栅结构图形；
d、在步骤c获得的硅片不需加工的区域上涂上一层AZ-701光刻胶，在200℃热台上加热30min后，将硅片放在5％的KOH溶液中腐蚀5min，将湿法腐蚀后的硅片放入H2SO4与H2O2的混合溶液中浸泡30min去除残胶，经CO2干燥后即可在硅片上获得深槽结构图形；
e、取一块已经加工好孔的Pyrex玻璃，用丙酮擦洗后在130℃烘箱中烘烤30min，完成玻璃的预处理过程；
f、将步骤d获得的硅片和步骤e获得的Pyrex玻璃进行氧等离子体轰击处理，然后将处理后的硅片与Pyrex玻璃在加热温度为450℃、压力为1MPa、所加直流电压为600V的条件下贴合10min，利用阳极键合技术使硅片与Pyrex玻璃结合在一起，制得标准漏孔。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是步骤a中对硅片进行氧等离子体处理的真空度为6-8Pa，轰击时间为15min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是步骤b中所用的光刻胶的厚度为 180nm，溶剂为甲苯。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是步骤c、d中所用的光刻胶的厚度为2μm，溶剂为甲苯。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是步骤b中所获得的光栅结构的线密度为1000线/mm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是步骤c中硅的刻蚀深度为300nm。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征是步骤d中湿法腐蚀所获得的深槽结构的尺寸为长4mm，宽2mm，深5μm。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征是步骤f中对硅片和Pyrex玻璃进行氧等离子体处理的真空度为6-8Pa，时间为30min。
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