CN109485012B - 一种基于玻璃浆料的标准漏孔密封方法 - Google Patents

一种基于玻璃浆料的标准漏孔密封方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于玻璃浆料的标准漏孔密封方法，首先使用光刻和热压键合工艺在硅片上制作通道型标准漏孔，再将可伐圆板焊接在可伐管内，并将KF40法兰焊接在可伐管一端，随后在可伐圆板与KF40法兰上打孔，之后将玻璃浆料涂覆在可伐管中的圆板面上，待加热烧结玻璃浆料完成玻璃化后，再盖上标准漏孔，重新加热到玻璃浆料的熔融温度，自然降温后可完成对可伐管与标准漏孔的密封。

Description

一种基于玻璃浆料的标准漏孔密封方法
技术领域
本发明涉及一种标准漏孔及其密封方法，尤其是一种基于玻璃浆料的标准漏孔密封方法。
背景技术
玻璃浆料是一种常用于MEMS器件封装的密封材料，一般是由玻璃颗粒、浆料、溶剂和酸盐填充物等组成的浆状物质。玻璃浆料在烧结成型密封后具有较高的剪切强度，同时具有良好的气密性。由于在烧结密封过程中玻璃浆料成熔融状态，因此对密封界面的粗糙程度有较好的容忍度。同时玻璃浆料在一定温度范围内热膨胀系数与硅和可伐合金接近，封接所造成的热应力较小。
标准漏孔是一种能够在特定环境下产生已知、恒定漏率的装置，一般按气体通过泄露元件的方式可分为渗透型标准漏孔和通道型标准漏孔。渗透型标准漏孔是根据材料对气体的渗透性制成的，通道型标准漏孔是利用通道对气体流动的限制制成的。标准漏孔作为真空计量技术中的重要量具，其作用是在特定条件下向所研究的真空系统的内部提供已知的气体流量，标准漏孔在漏率检测、仪器校准等方面有着广泛的应用。
对于目前以硅片制作的通道型标准漏孔，常使用Torr-Seal胶密封硅片和法兰结构。由于Torr-Seal胶在超高真空环境下相对放气量较大，使标准漏孔难以实现超高真空环境下的微小漏率测量。因此，有必要提供一种新的密封方式，可保证标准漏孔在超高真空环境下仍能实现微小漏率的测量。
发明内容
本发明提供一种基于玻璃浆料的标准漏孔密封方法用以解决上述问题。首先使用光刻和热压键合工艺在硅片上制作通道型标准漏孔，再将一个可伐圆板焊接在可伐管内，并在圆板上打小孔；之后将玻璃浆料涂覆在可伐管中的圆板上，待烧结玻璃浆料完成玻璃化后，再盖上标准漏孔，重新加热到玻璃浆料的熔融温度，自然降温后可完成对可伐管与标准漏孔的密封。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明一种基于玻璃浆料的标准漏孔密封方法，首先是使用硅片制作通道型标准漏孔，再将一个可伐圆板焊接在可伐管内，并在圆板上打小孔；之后将玻璃浆料涂覆在可伐管中的圆板上，待烧结玻璃浆料以完成玻璃化后，再盖上标准漏孔，加热到熔融态保持一定时间，自然降温后可完成对可伐管与标准漏孔的密封。
作为上述方法的优选实施方式，所述方法按如下步骤操作：
a、取一硅片，浸泡在浓硫酸/双氧水混合溶液中30min，溶液配比为浓硫酸：双氧水＝2：1，接着使用去离子水冲洗5min，并用丙酮清洗，在烘箱中以120℃烘烤硅片40min，之后放入灰化机中灰化1h；
b、在步骤a处理好的硅片上均匀旋涂5530光刻胶，控制好光刻胶的厚度，匀胶机先慢速800r/s持续8s，再快速3500r/s持续35s，并在热台烘烤10min固化光刻胶，接着盖上掩膜版使用深紫外光刻机曝光50s，并在显影液中显影90s，之后使用ICP刻蚀机刻蚀出深度100nm的光栅，利用激光在光栅一端打小孔，作为出气口；
c、取一硅片作为盖板，利用激光在步骤b中光栅未打孔一端的对应位置打孔，作为进气口，之后在超声机上分别使用丙酮，酒精和去离子水清洗硅片；
d、在步骤c获得的盖板硅片上涂覆一层乙二醇溶液，接着将步骤b中的硅片带光栅面朝下并盖在溶液上，将整体放入烘箱中预键合，之后放入高温炉中在1100℃高温下键合30min，冷却后制得通道型标准漏孔；
e、取一长50mm的可伐管，使用钎焊的方法将一可伐圆板焊接在管内，接着用铣床在圆板上铣出直径为3mm小孔，之后在可伐管的远离圆板一端焊接KF40法兰，并在法兰中间钻出直径为6mm的大孔；
f、在可伐管内圆板面上均匀旋涂一层玻璃浆料，接着放入高温炉内在550℃的温度下烧结1h，冷却后完成玻璃化工艺；
g、将步骤d中获得的标准漏孔放置在可伐管内玻璃浆料上，将硅片上的小孔与可伐圆板上的小孔相对应，随后放入高温炉中加热到550℃并保持1h，冷却后完成可伐管与标准漏孔的密封。
作为上述方法的优选实施方式，步骤b中的掩膜版图案为125线光栅，曝光部分长12mm，宽1mm。
作为上述方法的优选实施方式，步骤b中的小孔直径为1mm。
作为上述方法的优选实施方式，步骤d中的硅片预键合温度为200℃，预键合时间为2h。
作为上述方法的优选实施方式，步骤e中的可伐圆板与可伐管任一端面距离为2mm。
作为上述方法的优选实施方式，步骤f中在可伐管内圆板面上均匀旋涂一层玻璃浆料，厚度基本控制在500μm-800μm。
与已有技术相比，本发明的有益技术效果体现在：
1、本发明利用玻璃浆料密封标准漏孔，提出了一种新颖的超高真空标准漏孔的密封方法。这种方法简单，易于实现，玻璃浆料的加工工艺比较成熟，且拥有较高的剪切强度和较好的气密性，密封成功率高，可以批量生产。
2、玻璃浆料在一定温度范围内的热膨胀系数与硅和可伐合金接近，密封所造成的热应力较小。
3、由于玻璃浆料的材料特性，自身放气量极小，因此本发明对标准漏孔的密封可以应用在超高真空环境下以实现微小漏率的测量。
附图说明
图1是利用光刻和热压键合的工艺在硅片上制作通道型标准漏孔的流程图。
图2是在硅片上制作的通道型标准漏孔在气体流动方向的剖面示意图。
图3是相关本发明的一种基于玻璃浆料的标准漏孔密封方法的剖面示意图。
图中标号：1-5530光刻胶、2-硅片、3-盖板硅片、4-可伐合金、5-KF40法兰、6-玻璃浆料。
具体实施方式
如图3所示，本实例是一种基于玻璃浆料密封标准漏孔的方法，具体实施方式按如下步骤操作：
1、取一硅片2，浸泡在浓硫酸/双氧水混合溶液中30min，溶液配比为浓硫酸：双氧水＝2：1，接着使用去离子水冲洗5min，并用丙酮清洗，在烘箱中以120℃烘烤40min，之后放入灰化机中灰化1h；
2、如图1(a)所示，在步骤1处理好的硅片2上均匀旋涂5530光刻胶1，控制好光刻胶的厚度，匀胶机先慢速800r/s持续8s，再快速3500r/s持续35s，并在热台烘烤10min固化5530光刻胶1，接着盖上掩膜版使用深紫外光刻机曝光50s，并在显影液中显影90s，得到如图1(b)所示光刻胶1上的光栅，之后如图1(c)所示使用ICP刻蚀机刻蚀出深度100nm的光栅，用丙酮洗去光刻胶1后得到如图1(d)所示带光栅的硅片2，利用激光在光栅一端打小孔，作为出气口；
3、取一盖板硅片3，利用激光在步骤2中光栅未打孔一端的对应位置打孔，
作为进气口，之后在超声机上分别使用丙酮，酒精和去离子水清洗硅片2与盖板硅片3；
4、如图1(e)所示，在盖板硅片3上涂覆一层乙二醇溶液，接着将硅片2带光栅面朝下并盖在溶液上，将整体放入烘箱中预键合，之后放入高温炉中在1100℃高温下键合30min，冷却后制得通道型标准漏孔，在图2所示截面可观察到在硅片2和盖板硅片3打孔后，气体在光栅通道内的流动路径；
5、取一长50mm的可伐管4，使用钎焊的方法将一可伐圆板焊接在管内，
接着用铣床在圆板上铣出直径为3mm小孔，之后在可伐管4的远离圆板一端焊接KF40法兰5，并在法兰5中间钻出直径为6mm的大孔；
6、在可伐管4内圆板面上均匀旋涂一层玻璃浆料6，接着放入高温炉内在550℃的温度下烧结1h，冷却后完成玻璃化工艺；
7、将步骤4中获得的标准漏孔放置在可伐管4内玻璃浆料6上，将硅片2上的小孔与可伐圆板上的小孔相对应，随后放入高温炉中加热到550℃并保持1h，冷却后完成可伐管与标准漏孔的密封。
本实施方式利用玻璃浆料密封标准漏孔和可伐管的本底漏率最小达到了负十一数量级，达到了密封超高真空标准漏孔的要求。

Claims (7)

1.一种基于玻璃浆料的标准漏孔密封方法，其特征是首先使用光刻和热压键合工艺在硅片上制作通道型标准漏孔，再将一个可伐圆板焊接在可伐管内，并在圆板上打小孔；之后将玻璃浆料涂覆在可伐管中的圆板上，待烧结玻璃浆料完成玻璃化后，再盖上标准漏孔，加热到熔融态保持一定时间，自然降温后可完成对可伐管与标准漏孔的密封。
2.根据权利要求1所述的一种基于玻璃浆料的标准漏孔密封方法，其特征是按如下步骤操作：
a、取一硅片，浸泡在浓硫酸/双氧水混合溶液中30min，溶液配比为浓硫酸：双氧水＝2：1，接着使用去离子水冲洗5min，并用丙酮清洗，在烘箱中以120℃烘烤硅片40min，之后放入灰化机中灰化1h；
b、在步骤a处理好的硅片上均匀旋涂5530光刻胶，控制好光刻胶的厚度，匀胶机先慢速800r/s持续8s，再快速3500r/s持续35s，并在热台烘烤10min固化光刻胶，接着盖上掩膜版使用深紫外光刻机曝光50s，并在显影液中显影90s，之后使用ICP刻蚀机刻蚀出深度100nm的光栅，利用激光在光栅一端打小孔，作为出气口；
c、取一硅片作为盖板，利用激光在步骤b中光栅未打孔一端的对应位置打孔，作为进气口，之后在超声机上分别使用丙酮，酒精和去离子水清洗硅片；
d、在步骤c获得的盖板硅片上涂覆一层乙二醇溶液，接着将步骤b中的硅片带光栅面朝下并盖在溶液上，将整体放入烘箱中预键合，之后放入高温炉中在1100℃高温下键合30min，冷却后制得通道型标准漏孔；
e、取一长50mm的可伐管，使用钎焊的方法将一可伐圆板焊接在管内，接着用铣床在圆板上铣出直径为3mm小孔，之后在可伐管的远离圆板一端焊接KF40法兰，并在法兰中间钻出直径为6mm的大孔；
f、在可伐管内圆板面上均匀旋涂一层玻璃浆料，接着放入高温炉内在550℃的温度下烧结1h，冷却后完成玻璃化工艺；
g、将步骤d中获得的标准漏孔放置在可伐管内玻璃浆料上，将硅片上的小孔与可伐圆板上的小孔相对应，随后放入高温炉中加热到550℃并保持1h，冷却后完成可伐管与标准漏孔的密封。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征是步骤b中的掩膜版图案为125线光栅，曝光部分长12mm，宽1mm。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征是步骤b中的小孔直径为1mm。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征是步骤d中的硅片预键合温度为200℃，预键合时间为2h。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征是步骤e中的可伐圆板与可伐管任一端面距离为2mm。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征是步骤f中在可伐管内圆板面上均匀旋涂一层玻璃浆料，厚度基本控制在500μm-800μm。
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