CN105727889B - 一种海藻酸钠复合微球的制备方法 - Google Patents

一种海藻酸钠复合微球的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于吸附剂和生物载体的海藻酸钠/凹土复合微球的制备方法，将酸化后的凹土分散于饱和氯化钙水溶液中进行离子交换制成钙离子型的凹土，将此钙离子型凹土的悬浮液缓慢滴入一定浓度的海藻酸钠水溶液中，在一定温度下复合并预交联得到复合物浆料，再将此浆料经恒流泵滴入一定浓度的氯化钙水溶液中进行离子交联，得海藻酸钠/凹土复合微球。本发明制备的钙离子型凹土在与海藻酸钠进行复合的同时实现了两种材料的预交联，增强了微球内部的交联密度，再通过常规的离子交联形成复合微球。本发明将材料的复合与微球核的交联进行耦合，改善了微球核与壳交联的均匀性，提高了复合微球的凝胶强度。

Description

一种海藻酸钠复合微球的制备方法
技术领域
本发明属于生物载体或吸附材料领域，具体涉及一种海藻酸钠/凹土复合材料的制备方法。
背景技术
海藻酸钠作为具有生物相容性的天然可降解聚合物，由于分子链中含有大量游离的羧基和羟基，能够通过络合和离子交换与金属离子形成稳定的螯合物而具有吸附能力，而其结构中的亲水基团又可使其成为吸水性树脂的基材。同时由于海藻酸钠为阴离子聚合物，遇阳离子如钙离子等会形成凝胶层而阻滞药物释放，从而达到药物缓释的目的，因此也是常用的药物缓释载体材料。但以这类聚合物为基质的吸附材料或药物缓控释载体材料中，由于聚合物所形成的凝胶体系具有相互贯穿的多孔网络结构，因而具有较高的溶胀性能，较低的凝胶（机械）强度，造成吸附剂再生困难和药物的突释，严重制约着这类聚合材料在吸附和药物传输系统中的推广应用，而交联和改性技术是改善其凝胶强度的主要途径之一。
交联法中常采用的离子交联法有三种制备海藻酸钠凝胶的方法，包括直接滴加法、反滴加法和原位释放法，其中第一种是最常用的制备方法，即将海藻酸钠溶液滴入钙离子溶液中，海藻酸钠中的钠离子与水溶液中的钙离子发生交换，使海藻酸钠溶液向凝胶转变。该法制备的凝胶微球虽然因交联密度的提高而增加了微球的凝胶强度，但由于钙离子由外向内渗透，微球的外层交联密度相对较大，内外层交联密度的不均匀性影响微球性能的发挥。
改性技术中的物理共混改性因操作成本低、无化学残留和污染而得以迅速发展，且随着无机材料对有机聚合物性能的提升作用，在天然海藻酸钠聚合物中添加无机黏土可明显增加杂化体系的交联度、机械强度、溶胀性能和抗疲劳度，改善吸附剂或载体的吸附性能和载药性能。凹凸棒石黏土（下简称凹土）是一种层链状结构的水合镁铝硅酸盐矿物，经纯化所得的凹凸棒石（ATP）具有独特的一维纳米棒晶结构和良好的表面活性，其优良的吸附性、离子交换性、溶胀性以及无毒无污染，使其成为海藻酸钠良好的改性材料。经过复合改性的海藻酸钠微球虽然在凝胶强度上有了整体的提高，但采用传统的钙离子交联法制备的微球仍然存在内外层交联密度不均匀的问题。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种制备具有较高凝胶强度且交联密度均匀的海藻酸钠/凹土复合微球的方法，通过先将凹土与钙离子进行离子交换，制备钙离子型凹土（Ca2+-ATP），再与海藻酸钠进行复合，在复合的同时海藻酸钠与Ca2+-ATP进行预交联，以形成具有一定交联强度的微球内核材料，然后再通过传统的离子交联形成微球的交联外壳，通过此法制备的复合微球其内层的核与外层的壳均具有较均匀的交联密度，且凹土的加入同时提高了微球的吸附能力和载药性。
本发明的技术解决方案是：这种用于吸附剂和生物载体的海藻酸钠/凹土复合微球的制备方法由以下步骤组成：
（1）凹土酸改性：将凹土置于浓盐酸中浸泡过夜，去离子水洗至中性，烘干、粉碎得酸化凹土；
（2）Ca2+-ATP的制备：将酸化凹土分散于饱和氯化钙水溶液中进行离子交换，过滤，去离子水洗至无Cl-检出，烘干、粉碎得Ca2+-ATP；
（3）分散：将Ca2+-ATP分散于水中制成一定浓度的Ca2+-ATP悬浮液；
（4）溶胀：将海藻酸钠于一定量水中进行溶胀；
（5）复合预交联：悬浮液（3）缓慢滴入一定浓度的海藻酸钠溶液（4）中，在一定温度下复合并预交联得到复合物浆料；
（6）离子交联：将（5）通过恒流泵以一定流速滴入一定浓度的氯化钙溶液中，在一定温度交联一定时间，然后过滤，去离子水洗涤、烘干得复合微球。
本发明的用于吸附剂和生物载体的海藻酸钠/凹土复合微球的制备方法中，凹土的酸化是将凹土以质量比1：10浸泡于浓盐酸中，12h后抽滤、水洗至中性，干燥得酸化凹土。
本发明的用于吸附剂和生物载体的海藻酸/凹土复合微球的制备方法中，Ca2+-ATP的制备是将酸化凹土与饱和氯化钙溶液以质量比为1~4%进行离子交换。
本发明的吸附剂和生物载体的海藻酸钠/凹土复合微球的制备方法中，悬浮液中Ca2+-ATP质量浓度为1%～3%。
本发明的吸附剂和生物载体的海藻酸钠/凹土复合微球的制备方法中，所述海藻酸钠的粘度为600～1000mpa.s，海藻酸钠占复合物浆料中水的质量浓度为1%～3%；Ca2+-ATP与海藻酸钠质量比为1:1～1:10，海藻酸钠与Ca2+-ATP的复合预交联温度为30℃～50℃，复合时间为2h～6h。
本发明的吸附剂和生物载体的海藻酸钠/凹土复合微球的制备方法中，所述离子交联中氯化钙溶液质量浓度为1~3%，交联温度为20℃~40℃，交联时间为1h~4h。
本发明有如下优点：
1．本发明将材料的复合与微球的交联进行耦合，以共同提高微球的凝胶强度；
2．将凹土酸化以增大其比表面积，然后与钙离子进行离子交换生成Ca2+-ATP，再将其与海藻酸钠进行复合，在复合的过程中，Ca2+-ATP上微量的钙离子与海藻酸钠同步进行预交联，一定程度上增强了微球内部的交联密度，然后再通过常规的离子交联形成复合微球，改善了微球的核和壳交联的均匀性；
3. 微球的凝胶强度可以通过调节复合材料中海藻酸钠和凹土的比例以及钙离子浓度得到有效控制；
4. 所得复合微球为粒径1mm左右的米色微粒，不仅可用于药物等缓释载体，也可用作吸附材料用于金属离子的去除。
具体实施方式
下面通过实施例详述本发明的技术解决方案，但本发明的技术方案并不限于下述的实施例。
实施例1：依以下步骤制备海藻酸钠/凹土复合微球：
将8g凹土浸泡于80ml浓盐酸中，12h后抽滤、水洗至中性，干燥得酸化凹土；将4g酸化凹土分散于400ml饱和氯化钙水溶液中，搅拌过夜得到Ca2+-ATP，过滤，用去离子水洗至无Cl-检出，烘干、粉碎得Ca2+-ATP；将3g Ca2+-ATP分散于300ml去离子水中制成Ca2+-ATP悬浮液；将30g粘度为600mpa.s的海藻酸钠溶于670 ml水中至无气泡产生，升温至30℃，搅拌下向此溶液中滴入Ca2+-ATP悬浮液，并在此温度下复合6h得复合物浆料；将该浆料通过恒流泵以一定流速滴入质量浓度为1%的氯化钙溶液中，在20℃交联4h，然后过滤，去离子水洗涤、烘干得复合微球。
实施例2：依以下步骤制备海藻酸钠/凹土复合微球：
凹土的酸化步骤同实施例1，将8g酸化凹土分散于200ml饱和氯化钙水溶液中，搅拌过夜得到Ca2+-ATP，过滤，用去离子水洗至无Cl-检出，烘干、粉碎得Ca2+-ATP；将6g Ca2+-ATP分散于200ml去离子水中制成Ca2+-ATP悬浮液；将6g粘度为1000mpa.s的海藻酸钠溶于400 ml水中至无气泡产生，升温至50℃，搅拌下向此溶液中滴入Ca2+-ATP悬浮液，并在此温度下复合4h得复合物浆料；将该浆料通过恒流泵以一定流速滴入质量浓度为2%的氯化钙溶液中，在40℃交联1h，然后过滤，去离子水洗涤、烘干得复合微球。
实施例3：依以下步骤制备海藻酸钠/凹土复合微球：
凹土的酸化步骤同实施例1，将5g酸化凹土分散于250ml饱和氯化钙水溶液中，搅拌过夜得到Ca2+-ATP，过滤，用去离子水洗至无Cl-检出，烘干、粉碎得Ca2+-ATP；将4g Ca2+-ATP分散于200ml去离子水中制成Ca2+-ATP悬浮液；将20g粘度为800mpa.s的海藻酸钠溶于600 ml水中至无气泡产生，升温至40℃，搅拌下向此溶液中滴入Ca2+-ATP悬浮液，并在此温度下复合3h得复合物浆料；将该浆料通过恒流泵以一定流速滴入质量浓度为1.5%的氯化钙溶液中，在30℃交联3h，然后过滤，去离子水洗涤、烘干得复合微球。
实施例4：依以下步骤制备海藻酸钠/凹土复合微球：
凹土的酸化步骤同实施例1，将15g酸化凹土分散于600ml饱和氯化钙水溶液中，搅拌过夜得到Ca2+-ATP，过滤，用去离子水洗至无Cl-检出，烘干、粉碎得Ca2+-ATP；将10g Ca2+-ATP分散于600ml去离子水中制成Ca2+-ATP悬浮液；将40g粘度为800mpa.s的海藻酸钠溶于1500 ml水中至无气泡产生，升温至35℃，搅拌下向此溶液中滴入Ca2+-ATP悬浮液，并在此温度下复合5h得复合物浆料；将该浆料通过恒流泵以一定流速滴入质量浓度为2%的氯化钙溶液中，在35℃交联1.5h，然后过滤，去离子水洗涤、烘干得复合微球。
实施例5：依以下步骤制备海藻酸钠/凹土复合微球：
凹土的酸化步骤同实施例1，将10g酸化凹土分散于300ml饱和氯化钙水溶液中，搅拌过夜得到Ca2+-ATP，过滤，用去离子水洗至无Cl-检出，烘干、粉碎得Ca2+-ATP；将8g Ca2+-ATP分散于300ml去离子水中制成Ca2+-ATP悬浮液；将48g粘度为1000mpa.s的海藻酸钠溶于4000 ml水中至无气泡产生，升温至40℃，搅拌下向此溶液中滴入Ca2+-ATP悬浮液，并在此温度下复合1h得复合物浆料；将该浆料通过恒流泵以一定流速滴入质量浓度为2.5%的氯化钙溶液中，在25℃交联2.5h，然后过滤，去离子水洗涤、烘干得复合微球。

Claims (1)

1.一种用于吸附剂和生物载体的海藻酸钠/凹土复合微球的制备方法，其特征在于该制备方法由以下步骤组成：
（1）凹土酸改性：将凹土置于浓盐酸中浸泡过夜，去离子水洗至中性，烘干、粉碎得酸化凹土；所述凹土的酸化是以质量比1：10将凹土浸泡于浓盐酸中，浸泡时间为12h；
（2）钙离子型凹土（Ca2+-ATP）的制备：将酸化凹土分散于饱和氯化钙水溶液中进行离子交换，过滤，去离子水洗至无Cl-检出，烘干、粉碎得Ca2+-ATP；所述Ca2+-ATP的制备是将酸化凹土与饱和氯化钙溶液以质量比为1～4：100进行离子交换；
（3）分散：将Ca2+-ATP分散于水中制成一定浓度的Ca2+-ATP悬浮液；所述悬浮液中Ca2+-ATP的质量浓度为1%～3%；
（4）溶胀：将海藻酸钠于一定量水中进行溶胀；所述海藻酸钠的粘度为600～1000mpa.s；
（5）复合预交联：悬浮液（3）缓慢滴入一定浓度的海藻酸钠溶液（4）中，在一定温度下复合并预交联得到复合物浆料；海藻酸钠占复合物浆料中水的质量浓度为1%～3%；Ca2+-ATP与海藻酸钠质量比为1:1～1:10，海藻酸钠与Ca2+-ATP的复合预交联温度为30℃～50℃，复合时间为2h～6h；
（6）离子交联：将（5）通过恒流泵以一定流速滴入一定浓度的氯化钙溶液中，在一定温度交联一定时间，然后过滤，去离子水洗涤、烘干得复合微球；所述离子交联中氯化钙溶液质量浓度为1～3%，交联温度为20℃~40℃，交联时间为1h～4h。
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