CN105720152A - 一种led外延结构及其生长方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的第一目的在于提供一种LED外延结构，依次包括蓝宝石衬底、低温缓冲层层、GaN层、掺杂Si的N型GaN层、发光层、P型AlGaN层和掺Mg的P型GaN层，发光层包括多个发光单层，每个发光单层由上至下依次包括低铟组分层、铟渐变层、高铟组分层和GaN垒层，其中：低铟组分层和高铟组分层中铟的含量固定不变；铟渐变层铟的含量渐变。本发明将发光层设计为四个部分组合，通过各层中铟含量的分布起伏，调节发光层的能带，提高电子和空穴波函数的交叠积分，提高电子和空穴的复合效率，从而提高LED内量子效率。本发明的第二目的在于提供一种LED外延结构的生长方法，工艺步骤精简，操作方便，便于工业化生产。

Description

一种LED外延结构及其生长方法
技术领域
本发明涉及LED技术领域，具体涉及一种LED外延结构及其生长方法。
背景技术
LED市场上现在要求LED芯片驱动电压低，特别是大电流下驱动电压越小越好、光效越高越好；LED市场价值的体现为光效与单价的比值，光效越好，价格越高，所以，LED高光效一直是LED厂家和院校LED研究所所追求的目标。
LED的光效很大程度和发光层材料特性相关，所以，制作优良的发光层成为提高LED光效的关键。目前，国内GaN基LED蓝绿光发光器件的制作涉及到发光层大多是采用氮化铟镓/氮化镓(InGaN/GaN)超晶格形成的多量子阱层组成。由于氮化铟(InN)和氮化镓(GaN)晶格常数不同，所形成的InGaN阱与GaN垒之间存在较大的晶格失配，当晶格发生弛豫时，就会使得量子阱中的In组分产生波动，并形成失配位错，对材料的质量造成破坏；此外要获得高质量的GaN就需要较高的生长温度，这样会对阱中的In组分分布造成破坏。此外，由于GaN系材料晶体结构的非反演对称性，当存在应力时，就会在材料内部产生压电电场，对整个结构内部的势能曲线产生影响，造成势能曲线的倾斜，使得同一量子阱中电子和空穴的空间分离，形成所谓的量子限制斯塔克效应(QCSE)，降低器件的发光效率。此外，随电流增大，会使得发光波长蓝移。由于晶格失配形成的压电电场使得能带弯曲，造成载流子过冲，形成效应。由此可见，改善垒与阱的失配对提高材料质量和器件的发光特性十分重要。现有技术中生产的LED结构达不到亮度要求。
综上所述，急需一种结构精简、能大大提高光效以及便于工业化生产的LED外延结构及其生产方法以解决现有技术中存在的问题。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种结构精简且具有高光效的LED外延结构，具体技术方案如下：
一种LED外延结构，由下至上依次包括蓝宝石衬底、低温缓冲层、GaN层、掺杂Si的N型GaN层、发光层、P型AlGaN层以及掺Mg的P型GaN层；
所述发光层包括周期数为6-16个发光单层，每个所述发光单层由上至下依次包括低铟组分层、铟渐变层、高铟组分层以及GaN垒层，其中：所述低铟组分层中铟的含量固定不变，其含量为3％-10％；所述高铟组分层中铟的含量保持不变，其含量为20％-30％；由上至下，所述铟渐变层内铟的含量由所述低铟组分层中铟的含量渐变到所述高铟组分层中铟的含量。
以上技术方案中优选的，所述低温缓冲层的厚度为20-30nm；
所述GaN层的厚度为3-4μm；
所述掺杂Si的N型GaN层的厚度为3-4μm；
所述发光单层中：所述低铟组分层以及铟渐变层的厚度均为0.2-0.6nm；所述高铟组分层的厚度为1.5-3nm；所述GaN垒层的厚度为11-12nm；
所述P型AlGaN层的厚度为20-30nm；
所述掺Mg的P型GaN层的厚度为100-150nm。
应用本发明的LED外延结构，将传统的发光层结构改进设计为低铟组分层、铟渐变层、高铟组分层以及GaN垒层四个部分的组合，发光层含有6-16个周期的势阱InGaN和势磊GaN，参与发光的是靠近P型AlGaN层的4-6个周期的势阱InGaN和势磊GaN，靠近N型GaN层由于空穴浓度非常低，电子和空穴不产生发光复合，因此，本发明通过各层中铟含量的分布起伏，调节发光层的能带，提高电子和空穴波函数的交叠积分，提高电子和空穴的复合效率，从而提高LED内量子效率，实现提高LED的光效，与现有技术相比本发明的产品比现有技术产品光效提高8％-13％。
本发明的第二目的在于提供一种LED外延结构的生长方法，具体包括以下步骤：
一种LED外延的生长方法，包括生长发光层，所述发光层的生长过程具体是：生长周期数为多个的发光单层，所述发光单层的生长过程具体是：先在700℃-750℃温度下生长掺杂铟的厚度为0.2-0.6nm的Inx1Ga(1-x1)N低铟组分层，其中x1＝0.03-0.10且该层铟含量固定不变；其次继续生长掺杂铟的厚度为0.2-0.6nm的Inx2Ga(1-x2)N铟渐变层；再生长掺杂铟的厚度为1.5-3nm的Inx3Ga(1-x3)N高铟组分层，其中x3＝0.20-0.30且该层铟含量固定不变；最后在温度为800-850℃条件下生长GaN垒层；所述铟渐变层由上至下其内部铟的含量由所述低铟组分层中铟的含量渐变到所述高铟组分层中铟的含量。
以上技术方案中优选的，还包括：
蓝宝石衬底的预处理，具体是：在1000℃-1200℃的氢气气氛下高温处理蓝宝石衬底3-5分钟；
生长低温缓冲层，具体是：将经过第一步处理后的蓝宝石衬底降温至530℃-560℃；在蓝宝石衬底上生长厚度为20-30nm的低温缓冲层；
生长GaN层，具体是：升高温度至1000℃-1100℃，在所述低温缓冲层上持续生长厚度为3-4μm的GaN层；
生长掺杂Si的N型GaN层，具体是：在所述GaN层上生长厚度为3-4μm持续掺杂Si的N型GaN层，其中，所述Si的掺杂浓度为1E19-2E19atoms/cm3；
生长P型AlGaN层，具体是：升高温度至900℃-930℃，在所述发光层上持续生长厚度为20-30nm的P型AlGaN层，其中：Al的掺杂浓度为1E20-2E20atoms/cm3，Mg的掺杂浓度为8E18-1E19atoms/cm3；
生长掺Mg的P型GaN层，具体是：温度升至930℃-1000℃，在所述P型AlGaN层上持续生长厚度为100-150nm的掺Mg的P型GaN层，其中，Mg的掺杂浓度为5E18-1E19atoms/cm3。
以上技术方案中优选的，还包括后处理，所述后处理具体是：生长完成P型GaN层后降温至700℃-750℃，保温20-30min，冷却后即得LED外延结构。
以上技术方案中优选的，所述发光单层的生长周期数为6-16个。
应用本发明的LED生长方法，工艺步骤精简，采用对三甲基铟的流量调节来控制发光层中铟的含量变化，操作方便，便于工业化生产。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照图，对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是对比实施例的具有10个发光单层的LED外延结构的示意图；
图2是图1中单个发光单层的结构示意图；
图3是图1中LED外延结构的能带示意图；
图4是本发明优选实施例1具有10个发光单层的LED外延结构的示意图；
图5是图4中单个发光单层的结构示意图；
图6是图4中LED外延结构的能带示意图；
图7是对比实施例和本发明实施例1-5LED外延结构做成LED产品后的亮度比较图；
其中，1、蓝宝石衬底，2、低温缓冲层，3、GaN层，4、掺杂Si的N型GaN层，5、发光层，51、发光单层，511、低铟组分层，512、铟渐变层，513、高铟组分层，514、GaN垒层，5’、现有的发光层，51’、现有的发光单层，511’、掺铟的氮化铟镓层，512’、不掺杂铟的GaN层，6、P型AlGaN层，7、掺Mg的P型GaN层。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以根据权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
对比实施例1：
参见图1以及图2，一种LED外延结构，由下至上依次包括蓝宝石衬底1、低温缓冲层2、氮化镓层(GaN层)3、掺杂Si的N型GaN层4、发光层5’、P型氮化铝镓层(P型AlGaN层)6以及掺Mg的P型GaN层7。
所述发光层5’包括周期数为10个(实际中，还可以根据实际需求选用6-16个范围内的其他数量的发光单层)发光单层51’，每个所述发光单层51’由上至下依次包括掺铟的氮化铟镓层511’和GaN层512’，其中：所述掺铟的氮化铟镓层511’中铟的含量含量由大到小逐渐变化。
上述LED外延结构的生长方法，具体包括以下步骤：
第一步：在温度为1000-1200℃的氢气气氛下高温将蓝宝石衬底1处理3-5分钟；
第二步：将蓝宝石衬底1降温至530-560℃，在蓝宝石衬底1上生长厚度为20-30nm的低温缓冲层2；
第三步：升高温度至1000-1100℃，持续生长厚度为3-4μm的GaN层3；
第四步：生长厚度为3-4μm的持续掺杂Si的N型GaN层4，其中，Si的掺杂浓度为1E19-2E19atoms/cm3；
第五步：生长现有的发光层5’，具体是：生长周期数为10个现有的发光单层51’，所述现有的发光单层51’生长过程具体是：在温度为700-750℃条件下生长掺杂铟的厚度为2.5-3.0nm的掺铟的氮化铟镓层(InxGa(1-x)N层)511’，其中x＝0.20；升高温度至800-850℃，继续生长厚度为11-12nm的不掺杂铟的GaN层512’，每个所述发光单层51’中InxGa(1-x)N层511’的生长时间恒定；
第六步：升高温度至900-930℃，持续生长厚度为20-30nm的P型铝氮化镓层(AlGaN层)6，其中，Al的掺杂浓度为1E20-2E20atoms/cm3，Mg的掺杂浓度为8E18-1E19atoms/cm3；
第七步：升高温度至930-1000℃，持续生长厚度为100-150nm的掺Mg(镁)的P型GaN层7，其中，Mg的掺杂浓度为5E18-1E19atoms/cm3；
第八步：降温至700-750℃，保温20-30min，冷却即得LED外延结构。
上述方法中现有的发光单层51’生长过程中：(1)掺铟的氮化铟镓层511’，温度为750℃，压力为300mbr，TEGa为120sccm，NH3为59000sccm，TMIn为1500sccm，时间为230秒；(2)不掺杂铟的GaN层512’，温度为850℃，压力为300mbr，TEGa为420sccm，NH3为59000sccm，TMIn为0sccm，时间为420秒。详见表1。.
上述方法所得LED外延结构的能带结构详见图3。
对比实施例2：
对比实施例2与对比实施例1不同之处仅在于：所述发光层5’包括周期数为6个发光单层51’，其生长过程中的部分参数统计详见表2，其LED外延结构的能带结构图与对比实施例1相似。
对比实施例3：
对比实施例3与对比实施例1不同之处仅在于：所述发光层5’包括周期数为16个发光单层51’，其生长过程中的部分参数统计详见表3，其LED外延结构的能带结构图与对比实施例1相似。
实施例1：
参见图4以及图5，一种LED外延结构，由下至上依次包括蓝宝石衬底1、低温缓冲层2、GaN层3、掺杂Si的N型GaN层4、发光层5、P型AlGaN层6以及掺Mg的P型GaN层7。
所述发光层5包括周期数为10个发光单层51，每个所述发光单层51由上至下依次包括低铟组分层511、铟渐变层512、高铟组分层513以及GaN垒层514，其中：所述低铟组分层511中铟的含量固定不变，其含量为3％；所述高铟组分层513中铟的含量固定不变，其含量为20％；由上至下，所述铟渐变层512内铟的含量由所述低铟组分层511中铟的含量渐变到所述高铟组分层513中铟的含量。
所述低温缓冲层2的厚度为20nm；所述GaN层3的厚度为3μm；所述掺杂Si的N型GaN层4的厚度为3μm；所述发光单层51中：所述低铟组分层511以及铟渐变层512的厚度均为0.2nm；所述高铟组分层513的厚度为2nm；所述GaN垒层514的厚度为11nm；所述P型AlGaN层6的厚度为20nm；所述掺Mg的P型GaN层7的厚度为100nm。
上述LED外延结构的生长方法，包括以下步骤：
准备步骤：准备一台德国艾思强公司生产的金属有机化合物化学气相淀积设备(AixtronMOCVD)；
采用高纯H2或高纯N2或高纯H2和高纯N2的混合气体作为载气，高纯NH3作为N源，金属有机源：三乙基镓(TEGa)作为镓源，三甲基铟(TMIn)作为铟源，N型掺杂剂为硅烷(SiH4)，三甲基铝(TMAl)作为铝源，P型掺杂剂为二茂镁(CP2Mg)；
衬底选用蓝宝石材质；
反应压力控制在100mbar到800mbar之间；
第一步：蓝宝石衬底1预处理，具体是：在1000-1200℃的氢气气氛下高温将蓝宝石衬底1处理3-5分钟；
第二步：生长低温缓冲层2，具体是：将经过第一步处理后的蓝宝石衬底1降温至530-560℃；在蓝宝石衬底1上生长厚度为20-30nm的低温缓冲层2；
第三步：生长GaN层3，具体是：升高温度到1000-1100℃，在所述低温缓冲层2上持续生长厚度为3-4μm的不掺杂的GaN层3；
第四步：生长掺杂Si的N型GaN层4，具体是：在所述GaN层3上生长厚度为3-4μm持续掺杂Si的N型GaN层4，其中，所述Si的掺杂浓度为1E19-2E19atoms/cm3；
第五步：生长发光层5，具体是：生长多个的发光单层51，所述发光单层51的生长过程具体是：先在700-750℃温度下生长掺杂In的Inx1Ga(1-x1)N的低铟组分层511，其中x1＝0.03且该层铟含量固定不变；其次继续生长Inx2Ga(1-x2)N的铟渐变层512；再生长Inx3Ga(1-x3)N的高铟组分层513，其中x3＝0.20，该层铟含量固定不变；最后在温度为800-850℃条件下生长GaN垒层514；所述铟渐变层512由上至下其内部铟的含量x2由所述低铟组分层511中铟的含量x1渐变到所述高铟组分层513中铟的含量x3；生长低铟组分层511、铟渐变层512以及高铟组分层513三个阶段的三甲基铟的通入量不同，且生长低铟组分层511和高铟组分层513时三甲基铟通入量恒定不变，而生长铟渐变层512时三甲基铟的通入量逐渐变化(具体是由生长低铟组分层511时的通入量逐渐变化至生长高铟组分层513时的通入量)；
第六步：生长P型AlGaN层6，具体是：升高温度至900-930℃，在所述发光层5上持续生长P型AlGaN层6，其中：Al的掺杂浓度为1E20-2E20atoms/cm3，Mg的掺杂浓度为8E18-1E19atoms/cm3；
第七步：生长P型GaN层7，具体是：高温度至930-1000℃，在所述P型AlGaN层6上持续生长掺Mg的P型GaN层7，其中，Mg的掺杂浓度为5E18-1E19atoms/cm3。
第八步：后处理，所述后处理具体是：生长完成P型GaN层7后降温至700-750℃，保温20-30min，冷却后即得LED外延结构。
针对以上步骤中未提及的其他工艺参数，可以参照现有技术获得。
上述掺杂浓度的单位为每立方厘米的原子数。
本实施例所得LED外延结构的能带结构详见图6，从图6与图3的对比可以看出，该结构有助于减小垒与阱之间的晶格失配，提高电子和空穴波函数的交叠积分，提高电子和空穴的复合效率，从而提高LED内量子效率。
实施例2-实施例3：
对比实施例以及实施例1-实施例3的参数统计详见表1，实施例2和实施例3的其他与实施例1相同。
表1对比实施例1以及实施例1-实施例3的部分参数统计表
实施例2-实施例3的能带图与实施例1的能带图相似。
将对比实施例以及实施例1-实施例3的四种LED外延结构产品在相同的前工艺条件下镀ITO层2300约埃，相同的条件下镀Cr/Pt/Aμ电极约1500埃，相同的条件下镀保护层SiO2约500埃，然后在相同的条件下将样品研磨切割成762μm×762μm(30mi×30mil)的芯片颗粒得到样品1-4(对比实施例为样品1，实施例1-实施例3为样品2-4)，然后将样品1-4在相同位置各自挑选150颗晶粒，在相同的封装工艺下，封装成白光LED。然后采用积分球在驱动电流350mA条件下测试样品1-4的光电性能，详见图7，由图7可知，实施例1、实施例2以及实施例3所得的LED外延结构制作成LED灯的亮度分别为499-500、500-505、505-512，对比实施例1的LED外延结构制作成LED灯的亮度为455-460，因此，本发明与现有技术相比较，亮度提高8.5％-12.5％。
实施例3-实施例6：
实施例3-实施例6的LED外延结构中所述发光层5均包括周期数为6个发光单层51，其生长过程的部分参数统计相见表2，其他同实施例1。
实施例3-实施例6的能带图与实施例1的能带图相似。
表2对比实施例2以及实施例3-实施例6的部分参数统计表
采用与实施例1相同的方式进行测试，实施例4、实施例5以及实施例6所得的LED外延结构制作成LED灯的亮度分别为488-490、491-505、504-508，对比实施例2的LED外延结构制作成LED灯的亮度为447-449，因此，本发明与现有技术相比较，亮度提高8.5％-12.5％。
实施例7-实施例9：
实施例7-实施例9的LED外延结构中所述发光层5均包括周期数为16个发光单层51，其生长过程的部分参数统计相见表3，其他同实施例1。
实施例7-实施例9的能带图与实施例1的能带图相似。
表2对比实施例3以及实施例7-实施例9的部分参数统计表
采用与实施例1相同的方式进行测试，实施例7、实施例8以及实施例9所得的LED外延结构制作成LED灯的亮度分别为504-508、507-512、509-515，对比实施例3的LED外延结构制作成LED灯的亮度为444-453，因此，本发明与现有技术相比较，亮度提高8.5％-12.5％。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种LED外延结构，其特征在于：由下至上依次包括蓝宝石衬底(1)、低温缓冲层(2)、GaN层(3)、掺杂Si的N型GaN层(4)、发光层(5)、P型AlGaN层(6)以及掺Mg的P型GaN层(7)；
所述发光层(5)包括周期数为6-16个发光单层(51)，每个所述发光单层(51)由上至下依次包括低铟组分层(511)、铟渐变层(512)、高铟组分层(513)以及GaN垒层(514)，其中：所述低铟组分层(511)中铟的含量保持不变，其含量为3％-10％；所述高铟组分层(513)中铟的含量固定不变，其含量为20％-30％；由上至下，所述铟渐变层(512)内铟的含量由所述低铟组分层(511)中铟的含量渐变到所述高铟组分层(513)中铟的含量。
2.根据权利要求1所述的LED外延结构，其特征在于：
所述低温缓冲层(2)的厚度为20-30nm；
所述GaN层(3)的厚度为3-4μm；
所述掺杂Si的N型GaN层(4)的厚度为3-4μm；
所述发光单层(51)中：所述低铟组分层(511)以及铟渐变层(512)的厚度均为0.2-0.6nm；所述高铟组分层(513)的厚度为1.5-3nm；所述GaN垒层(514)的厚度为11-12nm；
所述P型AlGaN层(6)的厚度为20-30nm；
所述掺Mg的P型GaN层(7)的厚度为100-150nm。
3.一种LED外延的生长方法，其特征在于，包括生长发光层(5)，所述发光层(5)的生长过程具体是：生长周期数为6-16个的发光单层(51)，所述发光单层(51)的生长过程具体是：先在700℃-750℃温度下生长掺杂铟的厚度为0.2-0.6nm的Inx1Ga(1-x1)N低铟组分层(511)，其中x1＝0.03-0.10且该层铟含量固定不变；其次继续生长掺杂铟的厚度为0.2-0.6nm的Inx2Ga(1-x2)N铟渐变层(512)；再生长掺杂铟的厚度为1.5-3nm的Inx3Ga(1-x3)N高铟组分层(513)，其中x3＝0.20-0.30且该层铟含量固定不变；最后在温度为800-850℃条件下生长GaN垒层(514)；
所述铟渐变层(512)由上至下其内部铟的含量x2由所述低铟组分层(511)中铟的含量x1渐变到所述高铟组分层(513)中铟的含量x3。
4.根据权利要求3所述的LED外延的生长方法，其特征在于：还包括：
蓝宝石衬底(1)的预处理，具体是：在1000℃-1200℃的氢气气氛下高温处理蓝宝石衬底(1)3-5分钟；
生长低温缓冲层(2)，具体是：将经过第一步处理后的蓝宝石衬底(1)降温至530℃-560℃；在蓝宝石衬底(1)上生长厚度为20-30nm的低温缓冲层(2)；
生长GaN层(3)，具体是：升高温度至1000℃-1100℃，在所述低温缓冲层(2)上持续生长厚度为3-4μm的GaN层(3)；
生长掺杂Si的N型GaN层(4)，具体是：在所述GaN层(3)上生长厚度为3-4μm持续掺杂Si的N型GaN层(4)，其中，所述Si的掺杂浓度为1E19-2E19atoms/cm3；
生长P型AlGaN层(6)，具体是：升高温度至900℃-930℃，在所述发光层(5)上持续生长厚度为20-30nm的P型AlGaN层(6)，其中：Al的掺杂浓度为1E20-2E20atoms/cm3，Mg的掺杂浓度为8E18-1E19atoms/cm3；
生长掺Mg的P型GaN层(7)，具体是：温度升至930℃-1000℃，在所述P型AlGaN层(6)上持续生长厚度为100-150nm的掺Mg的P型GaN层(7)，其中，Mg的掺杂浓度为5E18-1E19atoms/cm3。
5.根据权利要求3所述的LED外延的生长方法，其特征在于，还包括后处理，所述后处理具体是：生长完成P型GaN层(7)后降温至700℃-750℃，保温20-30min，冷却后即得LED外延结构。
6.根据权利要求3-5任意一项所述的LED外延的生长方法，其特征在于：所述发光单层(51)的生长周期数为10个。
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