CN105713615B - 一种六价铬污染原位修复剂FeSx、制备、应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种六价铬污染原位修复剂FeSx、制备、应用，配制水溶性含硫试剂的水溶液，和水溶性含铁试剂，在pH 3.0～8.0条件下混合均匀，经固液分离后得到的固体即为多硫化铁(FeSx)，用作六价铬污染土壤及地下水的原位修复药剂。所述的多硫化铁(FeSx)可以实现污染的土壤和地下水的原位修复。

Description

一种六价铬污染原位修复剂FeSx、制备、应用
技术领域
本发明涉及一种六价铬污染土壤及地下水的原位修复药剂及其制备方法和使用方法。具体的说，使用水溶性含铁试剂和水溶性含硫试剂制备FeSx，并将其应用到六价铬污染土壤原位修复中，将土壤中易迁移毒性高且具有植物毒性的六价铬还原固定，实现六价铬污染土壤及地下水的原位修复。
背景技术
2014年4月发布的《全国土壤污染状况调查公报》显示,我国土壤重金属污染严重。铬是八种主要的重金属污染物之一,全国铬污染超标率为1.1％。土壤中铬的来源有很多种，其中危害最严重的主要有三个方面:1)污水灌溉和污泥使用。许多污灌区自污灌以来，土壤铬含量逐年增高，已超过警戒级。2)工业废物和城市垃圾的随意堆放。改革开放30年来，我国因冶金和化工生产所累积的铬渣高达600万吨，并以每年20～30万吨的产量增加，许多工厂缺乏好的铬渣处理设施，随处堆放，导致含铬废物中的六价铬浸出，且进一步污染周围土壤。2011年云南曲靖重大铬污染事件正是废弃物的不当处置导致的铬污染事件。3)农用耕作中不合理施用含铬的肥料和农药。许多化肥，尤其是磷肥的铬含量较高，施用后其中大部分铬就会进入土壤，造成土壤污染。
六价铬毒性较高，其被国际癌症研究机构定为人类确定致癌物，离子浓度超过0.1mg/L就会中毒。三价铬毒性较低，其毒性不足六价铬毒性的百分之一。六价铬化合物可以通过易化扩散和细胞膜上非特异性的阴离子通道迅速进入细胞内，三价铬则较难透过细胞膜。因此铬的毒性主要表现在六价铬化合物上。因此土壤六价铬的修复主要通过两种途径：1)运用淋洗、电动力修复和植物提取等方式将六价铬从土壤中提取出来，通过六价铬的去除达到修复目的；2)运用微生物修复、化学还原、固化稳定化等方式将易迁移毒性高的六价铬转化为难迁移毒性低的三价铬或者存封在晶格中，通过六价铬的固定达到修复目的。
土壤六价铬污染的控制与修复问题已经引起各级政府和环保工作者的广泛关注。目前，六价铬污染土壤修复技术主要包括以下几种：
(1)客土法。就是将已污染的土壤进行翻土、换土等，将已经污染的土壤深埋，换上新鲜的土壤，从而达到减轻危害的目的。用这种方法修复一亩污染土地就要花费上百万元，但并没有治理污染，而仅仅转移了污染。此外，客土法不但不能治理污染，而且还会增大污染风险。客土法将掩埋在地下还原环境的污染土壤挖掘出来暴露在空气中，增加了三价铬被氧化成六价铬的可能，同时增高工作人员吸入和沾染的暴露危险。但是，因为修复方法简单，花费时间少，这种饮鸩止渴的方法目前被广泛应用。
(2)植物修复法。通过种植对重金属具有超级蓄积能力的植物，从而将土壤中的重金属提取出来。研究表明，李氏禾对六价铬有很好的耐性和净化功能,路线蓬对六价铬污染有很好的削弱和净化功能。芥菜对六价铬超富集能力最大能达到4100mg/kg。此外，半卡马菊和双穗雀稗等也可有效地净化土壤中的六价铬。目前发现的超富集植物数量少，且生长缓慢、生物量小，难耐高浓度铬，这使修复效果和具体应用受到很大的限制。而且，超富集植物一般都是野生植物，其种苗繁育存在较大的技术难度，很难大规模育苗修复。此外，植物修复法的经济成本和时间成本都较高：每亩土壤的修复费用高达8～10万元，每公顷土壤的修复成本达到1.2～1.5亿元人民币；修复周期5年以上，影响粮食的正常生产。
(3)化学淋洗法。采用化学药剂如表面活性剂、酸洗剂、络合剂和氧化还原剂等将土壤中的铬活化并淋洗出来后再进行废水处理。这种方法不仅成本非常高，远高于植物修复法，严重影响土壤的物理结构，而且活化的铬可能向预期以外的地区泄漏，造成新的污染。此外，新的污染物如表面活性剂、酸洗剂等带入土壤，也可能成为二次污染源。同时，由于三价铬和六价铬相反的化学性质，两者难以同时去除；去除六价铬的同时，土壤中的三价铬被活化，容易通过一系列生物化学反应被氧化成六价铬，治标不治本。
(4)电化学法。在土壤中通过电流作用使得水溶性六价铬离子富集到阳极表面，水溶性三价铬离子富集到阴极表面。虽然六价铬容易用电化学方 法去除，但是由于去除需要的pH条件相反，三价铬不能同时从土壤中去除；而且在此条件下三价铬容易氧化为六价铬，造成二次污染。此外，目前该技术也只是在实验室进行摸索。由于电流作用距离太小，而实际污染的土地面积太大，这种技术在工程上难以实施，且不管其高昂的操作成本难以承受。
(5)微生物还原法。微生物还原技术主要包括投加活菌法、培养法、生物通气法、生物翻耕法等。铬还原微生物(包括细菌、放线菌和真菌)、铁还原菌和硫酸盐还原菌等均能还原六价铬。微生物还原土壤中的六价铬难以工程应用。主要是因为：1)微生物有一定的六价铬耐受度，难以修复高浓度六价铬污染的土壤；2)复杂多变的土壤体系提供了不同类型的微生物生境，采选合适的工程菌用作土壤修复成为难点；3)在用土著微生物或者外源微生物原位修复时，由于缺少人工的调控，微生物大量繁殖，过多的生物量容易导致土壤生态系统失衡。
(6)化学还原法。六价铬的毒性比三价铬大100倍，且容易被植物吸收利用，从而通过食物链蓄积在人体。通过在污染土壤中加入亚铁盐，硫化物或者有机物等还原物质使水溶性的六价铬离子转化为三价的氢氧化铬形式而降低其生物活性。但是，在微生物和酸雨等作用下，以及土壤pH发生变化时，氢氧化铬容易转变为可溶的三价铬离子，从而被土壤中的锰重新氧化为六价铬，恢复毒性。在有铁存在的情况下，三价铁与三价铬形成铁铬共沉淀其中铁铬共沉淀的稳定性强于氢氧化铬，不易被氧化为六价铬。此外，现有土壤修复药剂对土壤pH改变较大，影响土壤的后续使用。
此外，地下水中六价铬污染问题也比较严峻。2011年曲靖重大铬污染事件导致周围地下水超标242倍，严重威胁周围居民的饮用水安全。
目前，六价铬污染地下水修复技术主要包括以下几种：
(1)异位抽提处理技术。该技术将地下水抽取出来，通过絮凝、沉淀、吸附、离子交换或膜分离等常规废水处理方法将六价铬从地下水中去除后再将处理后的清洁水回注地下水。这种方法最大的缺点是处理成本过高。
(2)可渗透性反应墙技术。在地下水流动方向上加入一个含有吸附剂 的透水层，对流经污染物进行过滤处理。这种方法相对来说比较方便，易于操作，处理水量也比较大。但是缺点也比较明显，一是长时间的微生物和地理化学作用对于阻隔层的维护造成很大的压力；二是材料的腐蚀；三是类似膜，随着反应进行，透水层的透水量会随着硫酸盐、氧化物、氢氧化物以及碳酸盐的堆积而大大下降，降低了效率。
综上所述，如何开发切实可行的六价铬污染土壤及地下水的修复技术已经成为未来六价铬污染控制面临的瓶颈问题。
发明内容
本发明需要解决的技术问题就在于克服现有技术的缺陷，提供一种六价铬污染土壤及地下水原位修复药剂FeSx，该修复剂能有效还原并固定土壤中的六价铬，实现六价铬污染土壤的原位修复；同时能有效去除地下水中的六价铬，实现六价铬污染地下水的原位修复。
为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：
配制质量浓度为0.1～10％的水溶性含硫试剂的水溶液，按照铁/硫摩尔比1:1～1:6在该溶液中加入水溶性含铁试剂，在pH 3.0～8.0条件下混合均匀，反应30～60分钟，接着陈化0.5～24小时，经固液分离后得到的固体即为多硫化铁(FeSx)，用作六价铬污染土壤及地下水的原位修复药剂。将FeSx与铬污染土壤按照质量比为0.2～2：100进行混合，搅拌均匀，经30～60天处理后即可将六价铬还原为三价铬并实现铬的稳定化。将FeSx制备成质量浓度5％～50％的悬浊液，通过高压注射装置将悬浊液注射入被六价铬污染的地下水中，经过5～15天处理后，地下水中的六价铬被还原为三价铬，实现了地下水的原位修复。
其中优选的，水溶性含硫试剂为水溶性的硫化物、多硫化物的一种或多种；所述水溶性硫化物为硫化钾、硫化钠、硫化铵、硫氢化钠和硫氢化钾；所述水溶性多硫化物为多硫化钠、多硫化钾和多硫化钙；
优选的，水溶性含铁试剂为水溶性三价铁试剂、亚铁试剂的一种或多种。所述水溶性三价铁试剂为氯化铁、硫酸铁、硫酸铁铵、柠檬酸铁；所述水溶性亚铁试剂为氯化亚铁、硫酸亚铁、硫酸亚铁铵。
本发明与现有技术相比，具有以下的优点：
(1)本发明制备的修复药剂同时具备多硫离子和亚铁离子的优点，将六价铬还原为三价铬、并与三价铬形成铬铁共沉淀，增加三价铬的稳定性，不易被再次转变为六价铬。
(2)本发明制备的修复药剂为固体粉末，pH呈中性偏弱碱性，对土壤和地下水的pH影响小，且有缓释作用，能长久保持土壤还原性。
(3)本发明通过还原稳定的方法将土壤和地下水中能够被植物所吸收和利用的六价铬还原为三价铬，净化效率大于99％。
(4)本发明采用的制备修复剂的原料廉价、易得，且操作方法简单、易行。
附图说明
图1是FeS1.43的X射线光电子能谱图，FeSx中x＝58.90/41.10＝1.43。
图2是FeS2.06的X射线光电子能谱图，FeSx中x＝67.35/32.65＝2.06。
图3是FeS3.25的X射线光电子能谱图，FeSx中x＝76.49/23.51＝3.25。
图4是FeS5.65的X射线光电子能谱图，FeSx中x＝84.96/15.04＝5.65。
具体实施方式
下面列举5个实施例，对本发明加以进一步说明，但本发明不只限于这些实施例。
实施例1(土壤修复案例)
(1)将10公斤硫酸铁溶于90公斤水中，配置成质量浓度为10％的溶液，调节pH至6；
15.6公斤硫化钠加入到上述溶液中，调节pH至6得到修复剂的前驱悬浊液；
将上述修复剂前驱悬浊液陈化24小时，离心得到六价铬土壤原位修复药剂FeSx5.5公斤。
(2)修复对象为六价铬污染的某土壤。土壤中六价铬含量为4628.9mg/kg。将5.5公斤FeSx与300公斤污染土壤混合均匀，所用剂量比为1.83％。修复后土壤中六价铬含量低于1mg/kg，六价铬毒性浸出量低于0.1mg/L，总铬毒性浸出量低于2mg/L，均满足国家标准。
实施例2(土壤修复案例)
(1)将4公斤氯化亚铁溶于96公斤水中，配置成质量浓度为4％的溶液，调节pH至8；
将6.3公斤五硫化钙加入到上述溶液中，调节pH至8得到修复剂的前驱悬浊液；
将上述修复剂前驱悬浊液陈化0.5小时，离心得到六价铬土壤原位修复药剂FeSx约6.2公斤。
(2)修复对象为六价铬污染的某土壤。土壤中六价铬含量为2572.4mg/kg。将6.2公斤FeSx与620公斤污染土壤混合，所用剂量为1.0％。修复后土壤中六价铬含量低于1mg/kg，六价铬毒性浸出量低于0.1mg/L，总铬毒性浸出量低于2mg/L，均满足国家标准。
实施例3(土壤修复案例)
(1)将0.1公斤硫酸亚铁溶于99.9公斤水中，配置成质量浓度为0.1％的溶液，调节pH至3；
0.11公斤硫氢化钾加入到上述溶液中，调节pH至3得到修复剂的前驱悬浊液；
将上述修复剂前驱悬浊液陈化10小时，离心得到六价铬土壤原位修复药剂FeSx0.05公斤。
(2)修复对象为六价铬污染的某土壤。土壤中六价铬含量为526.3mg/kg。将0.05公斤FeSx与16.7公斤污染土壤混合，所用剂量为0.3％。修复后土壤中六价铬含量低于1mg/kg，六价铬毒性浸出量低于0.1mg/L，总铬毒性浸出量低于2mg/L，均满足国家标准。
实施例4(地下水修复案例)
(1)将10公斤硫酸铁溶于90公斤水中，配置成质量浓度为10％的溶液，调节pH至4；
11.2公斤硫化铵加入到上述溶液中，调节pH至4得到修复剂的前驱悬浊液；
将上述修复剂前驱悬浊液陈化2小时，离心得到FeSx6.8公斤。
(2)修复对象为六价铬污染的某地下水。地下水中六价铬含量为24.3mg/L。 将6.8公斤FeSx制备成质量浓度50％的悬浊液，通过高压注射装置将悬浊液注射入受六价铬污染的地下水中；注射比例为每修复立方米地下水中注入10L六价铬原位修复药剂FeSx悬浊液。经过5～15天处理后，地下水中的六价铬被还原为三价铬并沉淀，实现了地下水的原位修复。修复后浓度低于0.005mg/L，满足地下水水质I类标准。
实施例5(地下水修复案例)
(1)将5公斤氯化铁溶于95公斤水中，配置成质量浓度为5％的溶液，调节pH至5；
4.8公斤硫化钠加入到上述溶液中，调节pH至5得到修复剂的前驱悬浊液；
将上述修复剂前驱悬浊液陈化4小时，离心或过滤得到六价铬土壤原位修复药剂FeSx6.3公斤。
(2)修复对象为六价铬污染的某地下水。地下水中六价铬含量为5.6mg/L。将6.3公斤FeSx制备成质量浓度10％的悬浊液，通过高压注射装置将悬浊液注射入受六价铬污染的地下水中；注射比例为每立方米地下水中注入8L FeSx悬浊液。经过5～15天处理后，地下水中的六价铬被还原为三价铬并沉淀，实现了地下水的原位修复。修复后浓度低于0.005mg/L，满足地下水水质I类标准。
测试6.FeSx结构光电能谱测试
FeSx中x＝1～6，它代表FeSx的X射线光电子能谱图中硫原子与铁原子的摩尔比。

Claims (4)

1.一种六价铬污染土壤及地下水原位修复药剂的制备方法，其特征在于按以下步骤操作：
1)、将水溶性含铁试剂溶解于水中，配制成质量浓度为0.1～10％的溶液，调节pH至3.0～8.0得到含铁溶液；
2)、按照铁/硫摩尔比为1:1～1:6配制水溶性含硫试剂，加入到上述含铁溶液中，调节pH至3.0～8.0得到修复剂前驱悬浊液；
3)、将上述修复剂前驱悬浊液陈化0.5～24小时，经离心分离得到六价铬污染土壤原位修复药剂多硫化铁(FeSx)；所述水溶性含铁试剂为水溶性三价铁试剂；所述水溶性含硫试剂为水溶性的硫化物、多硫化物的一种或多种；所述水溶性三价铁试剂为氯化铁、硫酸铁、硫酸铁铵、柠檬酸铁；所述水溶性硫化物为硫化钾、硫化钠、硫化铵、硫氢化钠和硫氢化钾；所述水溶性多硫化物为多硫化钠、多硫化钾和多硫化钙。
2.如权利要求1所述的制备方法制备的修复药剂，其特征在于，其中的有效成分为多硫化铁FeSx，x等于1～6。
3.利用权利要求2所述的修复药剂进行土壤原位修复的方法，其特征在于：将修复药剂与受污染土壤按照质量比为0.2～2：100混合均匀，经过1～60天，实现重金属污染土壤的原位修复。
4.利用权利要求2所述的修复药剂进行地下水的原位修复的方法，具体为：将修复药剂制备成质量浓度为5～50％的悬浊液，通过高压注射装置将悬浊液注射入被六价铬污染的地下水中；经过5～15天处理实现地下水的原位修复。
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