CN105712855B - 乙二醇催化氧化法生产乙二醛的脱色方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及化工领域，尤其涉及一种乙二醇催化氧化法生产乙二醛的脱色方法及装置。脱色方法包括以下步骤：将乙二醛溶液打入真空脱色釜中,加入活性炭并搅拌；将混合物加热，抽真空使混合物沸腾，保持真空度下活性炭吸附一定时间；将混合物用泵加压，通过压滤机分离，压入成品罐，得到产品。装置包括乙二醛溶液储液罐、活性炭储罐、带加热套和搅拌的真空脱色釜、压滤机、成品罐、进料泵，真空泵，氮气钢瓶，减压阀。由于在乙二醇催化氧化法生产乙二醛的脱色过程中，采用了一种新流程，活性炭利用率得到提高，吨乙二醛活性炭消耗降低0.5公斤，脱色过滤时间短(缩短约30分钟/槽)，脱色效果好，产品色度达到优质产品标准。

Description

乙二醇催化氧化法生产乙二醛的脱色方法及装置

技术领域

本发明涉及化工领域，尤其涉及一种乙二醇催化氧化法生产乙二醛的脱色方法及装置。

背景技术

乙二醛又名草酸醛，是分子结构最简单的脂肪族二元醛。乙二醛是一种化工基础原料，作为一种性能优良的抗缩抗皱整理剂而被广泛应用于纺织、造纸、石油、冶金、炸药和建筑等工业领域。由于乙二醛能选择吸收任意浓度的二氧化硫，所以它在水处理、洗涤、卫生和化妆品工业上也都具有了广泛的应用。由高纯度的乙二醛合成的乙醛酸等衍生产品，可进一步合成香兰素等重要产品。乙二醛是当前多种行业的急需产品，加强工艺管理、开发节能技术、提高产品质量对促进国内乙二醛行业发展有十分重要的现实意义。

目前，采用乙二醇催化氧化合成乙二醛的生产工艺是将加热气化后的乙二醇与水蒸气、除尘净化后的预热空气以及循环气混合，进入氧化反应器，在催化剂作用下，生成乙二醛气体，再经多次水吸收后，得到的乙二醛水溶液，经脱色处理得乙二醛产品。现有技术中的乙二醇催化氧化合成乙二醛的生产工艺中，乙二醛产品的脱色过程，是将来自粗品槽的40％乙二醛水溶液打入脱色釜中，加入活性炭，经搅拌混合吸附一段时间后，混合液经一台过滤器，真空抽滤，实现固、液分离。存在的主要问题是活性炭吸附时混合不够充分，待吸附的乙二醛溶液与活性炭的有效接触面积不够大，另一方面是活性炭的用量过大，并且活性炭的回收利用程度不高，导致资源浪费，成本提高。另一方面，整个真空脱色装置不够合理，活性炭吸附严重，过滤装置的过滤板需要定期更换，增加了维修和更换的成本。总体来讲传统的脱色工艺存在活性炭利用率低，过滤时间长，脱色效果差等缺点。

发明内容

本发明针对现有技术存在的活性炭利用率低，过滤时间长，脱色效果差等缺点，而提供一种乙二醇催化氧化法生产乙二醛的脱色方法及装置，为了达到上述目的，本发明的技术方案为：

一种乙二醇催化氧化法生产乙二醛的脱色方法，包括以下步骤:

(1)将乙二醛溶液打入真空脱色釜中,加入活性炭并搅拌,得到混合物a；

(2)将混合物a加热，抽真空使混合物a沸腾，保持真空度下活性炭吸附一定时间，得到混合物b；

(3)将混合物b用泵加压，通过压滤机分离，压入成品计量槽，得到产品c。

作为优选，所述步骤(1)中乙二醛溶液的质量分数为35-45％，所述活性炭加入质量占乙二醛溶液总质量的1-10％。

作为优选，所述步骤(2)中加热温度为60-90℃，抽真空的真空度为0.05-0.25MPa，吸附时间为0.5-0.8小时。

作为优选，所述步骤(3)中用泵加压的压力为0.05-0.15MPa。

一种乙二醇催化氧化法生产乙二醛的脱色装置，包括通过管道和阀门相连接的乙二醛溶液储液罐、活性炭储罐、带加热套和搅拌的真空脱色釜、压滤机、成品罐、用于乙二醛溶液加料的进料泵，真空泵，氮气钢瓶，减压阀。

作为优选，所述用于乙二醛加料的进料泵连接有流量计，所述真空泵连接有缓冲罐和压力显示器。

作为优选，所述压滤机还连接用于回收过滤后活性炭的循环泵，所述循环泵另一端与带加热套和搅拌的真空脱色釜相连接。

作为优选，所述压滤机采用微孔不锈钢板式过滤器，所述微孔不锈钢板式过滤器滤板孔径为25-45μm。

作为优选，所述压滤机还连接有反冲罐和反冲泵。

与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于,由于在乙二醇催化氧化法生产乙二醛的脱色过程中，采用了一种新流程，活性炭利用率得到提高，吨乙二醛活性炭消耗降低0.5公斤，脱色过滤时间短(缩短约30分钟/槽)，脱色效果好，产品色度达到优质产品标准。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明乙二醇催化氧化法生产乙二醛的脱色装置的结构示意图。图中各标记为，1乙二醛溶液储液罐，2活性炭储罐，3真空脱色釜，4压滤机，5成品罐，6进料泵，7流量计，8真空泵，9缓冲罐,10压力显示器，11氮气钢瓶，12减压阀，13反冲罐。

具体实施方式

为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明并不限于下面公开说明书的具体实施例的限制。

实施例1,本实施例提供一种乙二醇催化氧化法生产乙二醛的脱色方法，首先将质量分数为40％的乙二醛溶液10kg打入真空脱色釜中,加入活性炭100g并搅拌,得到混合物。然后将混合物加热到60℃，抽真空至0.25MPa使混合物沸腾，保持在该真空度下使活性炭吸附一定时间。吸附过程中混合物继续沸腾，由于活性炭颗粒较小(活性炭颗粒的粒径大约在5-50微米之间)，活性炭密度也比较轻，因此吸附过程中混合液持续沸腾，活性炭与乙二醛溶液得以充分混合，使得吸附效果更好。0.5小时后吸附过程结束，此时将混合物用泵加压，保持加压压力在0.05-0.15MPa之间进行过滤，混合物通过压滤机过滤而进行固液分离，过滤后的滤液压入成品罐，即得到产品。经检测产品色度达到优质产品标准。

实施例2,本实施例提供一种乙二醇催化氧化法生产乙二醛的脱色方法，首先将质量分数为45％的乙二醛溶液10kg打入真空脱色釜中,加入活性炭500g并搅拌,得到混合物。然后将混合物加热到90℃，抽真空至0.15MPa使混合物沸腾，保持在该真空度下使活性炭吸附一定时间。吸附过程中混合物继续沸腾，由于活性炭颗粒较小(活性炭颗粒的粒径大约在5-50微米之间)，活性炭密度也比较轻，因此吸附过程中混合液持续沸腾，活性炭与乙二醛溶液得以充分混合，使得吸附效果更好。0.8小时后吸附过程结束，此时将混合物用泵加压，保持加压压力在0.05-0.15MPa之间进行过滤，混合物通过压滤机过滤而进行固液分离，过滤后的滤液压入成品罐，即得到产品。经检测产品色度达到优质产品标准。

实施例3,本实施例提供一种乙二醇催化氧化法生产乙二醛的脱色方法，首先将质量分数为35％的乙二醛溶液10kg打入真空脱色釜中,加入活性炭800g并搅拌,得到混合物。然后将混合物加热到80℃，抽真空至0.20MPa使混合物沸腾，保持在该真空度下使活性炭吸附一定时间。吸附过程中混合物继续沸腾，由于活性炭颗粒较小(活性炭颗粒的粒径大约在5-50微米之间)，活性炭密度也比较轻，因此吸附过程中混合液持续沸腾，活性炭与乙二醛溶液得以充分混合，使得吸附效果更好。0.6小时后吸附过程结束，此时将混合物用泵加压，保持加压压力在0.05-0.15MPa之间进行过滤，混合物通过压滤机过滤而进行固液分离，过滤后的滤液压入成品罐，即得到产品。经检测产品色度达到优质产品标准。

实施例4，本实施例提供一种乙二醇催化氧化法生产乙二醛的脱色装置，如图1所示，本装置中的各部件均包括通过管道和阀门相连接，具体的包括用于储存乙二醛溶液的乙二醛溶液储液罐1，用于提供和储存活性炭原料的活性炭储罐2，用于提供整个装置脱色和加热场所的带加热套和搅拌的真空脱色釜3，用于脱色后将活性炭固体颗粒和乙二醛溶液实现固液分离的压滤机4，用于盛放脱色后的乙二醛溶液的成品罐5，以及用于乙二醛溶液加料提供动力的进料泵6，用于提供真空脱色工艺实现的真空泵8，用于对实现固液分离的压滤机4提供压力的氮气钢瓶11和减压阀12。

为了更准确的控制乙二醛溶液的进料量，本实施例提供的装置在用于乙二醛加料的进料泵的一端连接有流量计7，并且为了能够更好的控制真空脱色釜3内部的吸附压力，在用于提供真空脱色工艺实现的真空泵连接有缓冲罐9和压力显示器10。

为了更好的实现活性炭的充分利用，减少活性炭的总体用量，从而降低生产成本，压滤机4还连接用于回收过滤后活性炭的循环泵(图中未具体示出其结构)，循环泵另一端与带加热套和搅拌的真空脱色釜3相连接。

为了提高压滤机4内部过滤板的使用寿命，本实施例中压滤机4采用的是微孔不锈钢板式过滤器，压力机内部的过滤板材质为不锈钢，延长了使用寿命，进一步降低了生产的成本；为了更好的实现过滤的效果，微孔不锈钢板式过滤器滤板孔径为25-45μm，此孔径的不锈钢过滤板不仅具有较好的固液分离效果，而且具有较高的过滤速率。

为了进一步延长压滤机4内部不锈钢过滤板的使用寿命，并且简化整个装置的维修和拆卸过程，减少不锈钢过滤板的更换频率，压滤机4还连接有反冲罐13和反冲泵(图中未具体示出其结构)，实际工作时，若不锈钢过滤板的过滤通量明显下降，则开启反冲泵，对不锈钢过滤板进行反冲，使得堵塞在不锈钢板过滤孔内的部分活性炭颗粒被冲掉，进而提高整体压滤机4的过滤效率。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (3)

1.一种乙二醇催化氧化法生产乙二醛的脱色方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将乙二醛溶液打入真空脱色釜中，加入活性炭并搅拌，得到混合物a；

(2)将混合物a加热，抽真空使混合物a沸腾，保持真空度下活性炭吸附一定时间，得到混合物b；

(3)将混合物b用泵加压，通过压滤机分离，压入成品罐，得到产品c；

所述步骤(1)中乙二醛溶液的质量分数为35-45％，所述活性炭加入质量占乙二醛溶液总质量的1-10％；

所述步骤(2)中加热温度为60-90℃，抽真空的真空度为0.05-0.25MPa，吸附时间为0.5-0.8小时；所述步骤(3)中用泵加压的压力为0.05-0.15MPa。

2.一种乙二醇催化氧化法生产乙二醛的脱色装置，其特征在于，包括通过管道和阀门相连接的乙二醛溶液储液罐、活性炭储罐、带加热套和搅拌的真空脱色釜、压滤机、成品罐、用于乙二醛溶液加料的进料泵，真空泵，氮气钢瓶，减压阀；

所述用于乙二醛加料的进料泵连接有流量计，所述真空泵连接有缓冲罐和压力显示器；

所述压滤机还连接用于回收过滤后活性炭的循环泵，所述循环泵另一端与带加热套和搅拌的真空脱色釜相连接；所述压滤机还连接有反冲罐和反冲泵。

3.根据权利要求2所述的一种乙二醇催化氧化法生产乙二醛的脱色装置，其特征在于，所述压滤机采用微孔不锈钢板式过滤器，所述微孔不锈钢板式过滤器滤板孔径为25-45μm。