CN108031550A - 一种分离超细钴系化合物粉体中磁性杂质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电池级钴材料制备技术领域,特别涉及一种分离钴材料中磁性杂质的方法。本发明方法包括如下具体步骤:将用纯水浆化得到的一定固液比的钴系化合物浆料或是合成得到的一定固液比的钴系化合物浆料依次泵入流体管道除铁器、全自动浆料除铁器进行浆料循环除磁性杂质;将经过步骤一除磁性杂质后的浆料过滤洗涤后干燥或直接干燥得到超细钴系化合物粗粉体;然后将超细钴系化合物粗粉体输入旋转式除铁器进行干料除磁性杂质,得到磁性杂质含量以铁计小于50μg/kg的超细钴系化合物粉体。本发明提供了一种能够有效分离超细钴系化合物粉体中的磁性杂质,满足电池级钴系化合物日益严苛的磁性杂质指标要求的高效、简便、稳定的除磁性杂质方法。
Description
技术领域
本发明属于电池级钴材料制备技术领域,特别涉及一种分离钴材料中磁性杂质的方法。
背景技术
超细电池级钴系化合物粉体作为电池材料的一类重要原料,其磁性杂质指标有极高要求,磁性杂质越低,电池的电学性能、安全性能越高。钴系化合物在生产过程中物料经合成釜、固液分离设备、干燥设备、管道等金属材质设备后造成磁性杂质混入,磁性杂质过高会降低电池的电学性能、安全性能,因此需将钴系化合物磁性杂质降低至一定程度才能保证电池品质。超细钴系化合物粉体粒度小、流动性差,粘度大,导致除磁难度增大。传统除磁性杂质方法为采用旋转式除铁器或电磁除铁器干料除磁,此方法分离磁性杂质效果差,稳定性不佳,除磁后磁性杂质含量均值>200μg/kg,不能满足日益严苛的电池级钴系化合物磁性杂质指标要求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种能够有效分离超细钴系化合物粉体中的磁性杂质,满足电池级钴系化合物日益严苛的磁性杂质指标要求的高效、简便、稳定的除磁性杂质方法。
为了达到上述目的,本发明的一种分离超细钴系化合物粉体中磁性杂质的方法,它包括如下具体步骤:
步骤一:将用纯水浆化得到的一定固液比的钴系化合物浆料或是合成得到的一定固液比的钴系化合物浆料依次泵入流体管道除铁器、全自动浆料除铁器进行浆料循环除磁性杂质;
步骤二:将经过步骤一除磁性杂质后的浆料过滤洗涤后干燥或直接干燥得到超细钴系化合物粗粉体;然后将超细钴系化合物粗粉体输入旋转式除铁器进行干料除磁性杂质,得到磁性杂质含量以铁计小于50μg/kg的超细钴系化合物粉体;
所述流体管道除铁器的内部磁芯采用稀土永磁铁构成的磁棒,安装在管道系统中,当待除磁浆料穿过流体管道除铁器磁棒时,磁性杂质被吸附在磁棒表面,从而实现磁性杂质的分离;当达到清理时间时,人工打开流体管道除铁器固定磁棒的端盖,抽出磁棒用水将磁棒上磁性杂质冲洗干净;
所述全自动浆料除铁器在腔体外部安装永磁铁,腔体内部安装介质网,当永磁铁通过气缸推到腔体时,腔体内部介质网产生磁场,待除磁浆料经过腔体时,磁性杂质会吸附在介质网表面;当达到清理时间时,永磁铁被气缸拉回,此时腔体内磁介质无磁场,排料阀打开,腔体内浆料经过排料阀排出;浆料排空后排料阀关闭,洗水阀打开,冲洗水泵开启进行冲洗,将磁介质网表面磁性杂质冲洗掉,冲洗液经洗水阀流出,此时一个循环结束,进入下一个循环继续除磁。
作为优选,步骤一中所述钴系化合物浆料的固液比为0.087:1~3:1,即固含量为8%~75%。
作为优选,步骤一中浆化温度为20℃~60℃,添加剂铵盐的量为0%~0.5%,浆化时间为0.5h~1.5h。
作为优选,所述钴系化合物为碳酸钴、四氧化三钴或氢氧化钴等。
作为优选,步骤一中所述流体管道除铁器磁介质的磁场强度为8000GS~10000GS;流体管道除铁器磁介质的清理频次为0.5h~2h/次,即流体管道除铁器每运行(除磁)0.5h~2h需要停止进浆料,人工拆开清理磁棒上磁性杂质。
作为优选,步骤一中所述全自动浆料除铁器磁介质的磁场强度为6000GS~8000GS;全自动浆料除铁器磁介质的反洗频次为10min~30min/次,即全自动浆料除铁器每运行(除磁)10min~30min需要停止进浆料,自动切换开启冲洗水泵清理磁介质上的磁性杂质。
作为优选,步骤一中浆料循环除磁时间为1h~6h/批。
作为优选,步骤二将经步骤一除磁性杂质后的浆料通过过滤洗涤后干燥或直接干燥得到D50为0.1μm~4.0μm的超细钴系化合物粗粉体。
作为优选,步骤二中旋转式除铁器磁介质的磁场强度为8000GS~10000GS,给料速度为150kg/h~800kg/h,磁介质清理频次为0.5h~1h/次,即旋转式除铁器每运行(除磁)0.5h~1h需要停止进粉料,进行磁介质清理。
本发明采用的除铁器均属于永磁除铁器,不属于电磁除铁器,电磁除铁器由电生磁,而永磁不需要,电磁除铁器设备价格高,能耗高,本发明采用的永磁除铁器设备价格低,能耗低。本发明的流体管道除铁器腔体内安装的是永磁磁棒,全自动浆料除铁器腔体内部安装的是磁介质网;流体管道除铁器是手动清洗吸附的磁性杂质,而全自动浆料除铁器是自动水泵压力冲洗吸附的磁性杂质;流体管道除铁器浆料直接通过永磁铁,而全自动浆料除铁器永磁铁安装在腔体外部,不与浆料接触,是通过介质网除铁。本发明通过流体管道除铁器和全自动浆料除铁器的结合,使得浆料的除磁效率大大提高。
本发明经步骤一除磁性杂质后干燥得到的粗粉体D50为0.1μm~4.0μm,涵盖了氢氧化钴、碳酸钴、四氧化三钴三种产品的D50范围,如氢氧化钴产品D50为0.1μm~0.5μm,碳酸钴产品D50为0.4μm~2.0μm,四氧化三钴D50为2.0μm~4.0μm。(钴系化合物浆料在干燥过程中基本不发生团聚,有些反而造成分散,比如氢氧化钴浆料D50在0.13μm左右,干燥造粒后达到0.15μm左右,碳酸钴浆料D50为5.5μm左右,干燥后达到4.0μm,四氧化三钴浆料干燥前后D50几乎相同。)
本发明通过在传统干料除磁性杂质过程的前端增加浆料除磁性杂质过程,即采用浆料循环除磁性杂质和干料除磁性杂质相结合的方法分离超细钴系化合物中的磁性杂质;且浆料除磁性杂质过程为流体管道除铁器分离磁性杂质与全自动浆料除铁器分离磁性杂质相结合循环除磁的方法,从而达到提高分离磁性杂质的效果,满足电池级钴系化合物日益严苛的磁性杂质指标要求,克服了单一的浆料除磁性杂质或干料除磁性杂质效率低的问题,是一种高效、简便、稳定的除磁性杂质方法。
本发明有以下优点:
1、本发明将电池级超细钴系化合物粉体中的磁性杂质进行有效分离,降低粉体中磁性杂质含量,以提高电池电性能、安全性能。
2、本发明通过在传统干料除磁性杂质过程的前端增加浆料除磁性杂质过程,且浆料除磁性杂质过程采用流体管道除铁器除磁性杂质与全自动浆料除铁器除磁性杂质相结合循环除磁的方法,提高除磁性杂质效果,产品磁性杂质由传统方法的均值>200μg/kg降低到采用本发明的均值40μg/kg以下,磁性杂质下降了80%以上。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1:
将840kg(干基实物重量)氢氧化钴湿滤饼投入浆化槽中,加入纯水0.42m3纯水,加入3.0kg铵盐,开启搅拌,在35℃温度下浆化1.0h,得到固含量为67%的氢氧化钴浆料。
将所得氢氧化钴浆料泵入除磁原料槽中,先后开启全自动浆料除铁器、原料槽出口离心泵,浆料在泵送下依次通过流体管道除铁器、全自动浆料除铁器进行浆料循环除磁性杂质。浆料除磁性杂质操作条件:流体管道除铁器磁介质磁场强度:9000GS、全自动浆料除铁器磁介质磁场强度:7500GS、流体管道除铁器磁介质清理次数:3次(2h/次)、全自动浆料除铁器磁介质反洗次数:24次(15min/次)、浆料循环除磁时间:6h;浆料循环除磁完成后得到待干燥除磁后浆料;
启动干燥设备,开启螺杆泵,将待干燥除磁后浆料泵入干燥设备中干燥造粒得到D50为0.15μm的氢氧化钴粉体;
利用星型给料机将氢氧化钴粉体给料至旋转式除铁器进行干料除磁性杂质。干料除磁性杂质操作条件:旋转式除铁器磁介质磁场强度:9000GS、旋转式除铁器磁介质清理频次:1h/次、给料速度:200kg/h。经干料除铁后得到的电池级氢氧化钴产品输送至混料机混料后包装。
采用磁选分离-电感耦合等离子体发射光谱法测定上述电池级氢氧化钴产品中磁性铁、镍、铬、锌等金属磁性异物量,具体方法为:试样用水浆化,用高强度的磁棒(或磁珠)吸附金属磁性异物富集试样中的磁性铁、镍、铬、锌,再用水洗脱、王水溶解,最后用电感耦合等离子体发射光谱仪法进行金属磁性异物铁、镍、铬、锌的测定。经测定,超细电池级氢氧化钴粉体产品中磁性杂质含量为23μg/kg。
实施例2:
将1000kg(干基实物重量)四氧化三钴投入浆化槽中,加入纯水0.60m3纯水,开启搅拌,在25℃温度下浆化0.5h,得到固含量为62.5%的四氧化三钴浆料。
将所得四氧化三钴浆料泵入除磁原料槽中,先后开启全自动浆料除铁器、原料槽出口离心泵,浆料在泵送下依次通过流体管道除铁器、全自动浆料除铁器进行浆料循环除磁性杂质。浆料除磁性杂质操作条件:流体管道除铁器磁介质磁场强度:9500GS、全自动浆料除铁器磁介质磁场强度:8000GS、流体管道除铁器磁介质清理次数:3次(0.5h/次)、全自动浆料除铁器磁介质反洗次数:6次(15min/次)、浆料循环除磁时间:1.5h;浆料循环除磁完成后得到除磁后浆料;
将浆料泵入压滤机过滤、洗涤、压榨,得到水份含量为15.0%的四氧化三钴滤饼。
启动回转式电阻炉,将待干燥四氧化三钴滤饼输送至炉中干燥得到水份含量为0.10%、D50为2.0μm的四氧化三钴粉体;
利用星型给料机将四氧化三钴粉体给料至旋转式除铁器进行干料除磁性杂质。干料除磁性杂质操作条件:旋转式除铁器磁介质磁场强度:8900GS、旋转式除铁器磁介质清理频次:1h/次、给料速度:650kg/h。经干料除铁后得到的电池级四氧化三钴产品输送至混料机混料后包装。
采用磁选分离-电感耦合等离子体发射光谱法测定上述超细电池级四氧化三钴粉体产品中磁性杂质含量为<20μg/kg。
实施例3:
以钴液、碳酸氢铵溶液为原料,在合成釜中在一定条件下合成得到固含量为8.8%的碳酸钴浆料。
将所得碳酸钴浆料泵入除磁原料槽中,先后开启全自动浆料除铁器、原料槽出口离心泵,浆料在泵送下依次通过流体管道除铁器、全自动浆料除铁器进行浆料循环除磁性杂质。浆料除磁性杂质操作条件:流体管道除铁器磁介质磁场强度:10000GS、全自动浆料除铁器磁介质磁场强度:7800GS、流体管道除铁器磁介质清理次数:4次(0.5h/次)、全自动浆料除铁器磁介质反洗次数:8次(15min/次)、浆料循环除磁时间:2.0h;浆料循环除磁完成后得到除磁后浆料;
将浆料泵入压滤机过滤、洗涤、压榨,得到水份含量为30.0%的碳酸钴滤饼。
启动旋转闪蒸干燥机,将除磁后碳酸钴滤饼输送至干燥机中干燥得到水份含量为2.5%、D50为3.0μm的碳酸钴粉体;
利用星型给料机将碳酸钴粉体给料至旋转式除铁器进行干料除磁性杂质。干料除磁性杂质操作条件:旋转式除铁器磁介质磁场强度:8600GS、旋转式除铁器磁介质清理频次:1h/次、给料速度:800kg/h。经干料除铁后得到的电池级碳酸钴产品输送至混料机混料后包装。
采用磁选分离-电感耦合等离子体发射光谱法测定上述超细电池级碳酸钴粉体产品磁性杂质含量为<20μg/kg。
Claims (9)
1.一种分离超细钴系化合物粉体中磁性杂质的方法,其特征在于:包括如下具体步骤:
步骤一:将用纯水浆化得到的一定固液比的钴系化合物浆料或是合成得到的一定固液比的钴系化合物浆料依次泵入流体管道除铁器、全自动浆料除铁器进行浆料循环除磁性杂质;
步骤二:将经过步骤一除磁性杂质后的浆料过滤洗涤后干燥或直接干燥得到超细钴系化合物粗粉体;然后将超细钴系化合物粗粉体输入旋转式除铁器进行干料除磁性杂质,得到磁性杂质含量以铁计小于50μg/kg的超细钴系化合物粉体;
所述流体管道除铁器的内部磁芯采用稀土永磁铁构成的磁棒,安装在管道系统中,当待除磁浆料穿过流体管道除铁器磁棒时,磁性杂质被吸附在磁棒表面,从而实现磁性杂质的分离;当达到清理时间时,人工打开流体管道除铁器固定磁棒的端盖,抽出磁棒用水将磁棒上磁性杂质冲洗干净;
所述全自动浆料除铁器在腔体外部安装永磁铁,腔体内部安装介质网,当永磁铁通过气缸推到腔体时,腔体内部介质网产生磁场,待除磁浆料经过腔体时,磁性杂质会吸附在介质网表面;当达到清理时间时,永磁铁被气缸拉回,此时腔体内磁介质无磁场,排料阀打开,腔体内浆料经过排料阀排出;浆料排空后排料阀关闭,洗水阀打开,冲洗水泵开启进行冲洗,将磁介质网表面磁性杂质冲洗掉,冲洗液经洗水阀流出,此时一个循环结束,进入下一个循环继续除磁。
2.根据权利要求1所述的一种分离超细钴系化合物粉体中磁性杂质的方法,其特征在于:步骤一中所述钴系化合物浆料的固液比为0.087:1~3:1,即固含量为8%~75%。
3.根据权利要求1所述的一种分离超细钴系化合物粉体中磁性杂质的方法,其特征在于:步骤一中浆化温度为20℃~60℃,添加剂铵盐的量为0%~0.5%,浆化时间为0.5h~1.5h。
4.根据权利要求1所述的一种分离超细钴系化合物粉体中磁性杂质的方法,其特征在于:所述钴系化合物为碳酸钴、四氧化三钴或氢氧化钴。
5.根据权利要求1所述的一种分离超细钴系化合物粉体中磁性杂质的方法,其特征在于:步骤一中所述流体管道除铁器磁介质的磁场强度为8000GS~10000GS;流体管道除铁器磁介质的清理频次为0.5h~2h/次,即流体管道除铁器每运行(除磁)0.5h~2h需要停止进浆料,人工拆开清理磁棒上磁性杂质。
6.根据权利要求1所述的一种分离超细钴系化合物粉体中磁性杂质的方法,其特征在于:步骤一中所述全自动浆料除铁器磁介质的磁场强度为6000GS~8000GS;全自动浆料除铁器磁介质的反洗频次为10min~30min/次,即全自动浆料除铁器每运行(除磁)10min~30min需要停止进浆料,自动切换开启冲洗水泵清理磁介质上的磁性杂质。
7.根据权利要求1所述的一种分离超细钴系化合物粉体中磁性杂质的方法,其特征在于:步骤一中浆料循环除磁时间为1h~6h/批。
8.根据权利要求1所述的一种分离超细钴系化合物粉体中磁性杂质的方法,其特征在于:步骤二将经步骤一除磁性杂质后的浆料通过过滤洗涤后干燥或直接干燥得到D50为0.1μm~4.0μm的超细钴系化合物粗粉体。
9.根据权利要求1所述的一种分离超细钴系化合物粉体中磁性杂质的方法,其特征在于:步骤二中旋转式除铁器磁介质的磁场强度为8000GS~10000GS,给料速度为150kg/h~800kg/h,磁介质清理频次为0.5h~1h/次,即旋转式除铁器每运行(除磁)0.5h~1h需要停止进粉料,进行磁介质清理。
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