CN105712381B - 一种利用电除尘灰提取高纯度氯化钾系统及方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用电除尘灰提取高纯度氯化钾系统及方法，包括灰斗、搅拌罐、过滤器、滤渣烘干出料装置、加热器、加热保温器、精KCl烘干出料装置、冷却装置、储液罐、蒸发结晶器、粗KCl烘干出料装置。烧结机头末电场除尘灰与水混合并搅拌后泥浆进行固液分离；低纯度氯化钾加入恒温除尘灰浸出液中形成过饱和固液混合物；捞出未溶解晶体，得到纯度＞98.5％的KCl；剩余溶液冷却得到常温KCl过饱和固液混合物，过滤后得到纯度＞99.5％高纯度KCl结晶及KCl饱和溶液；蒸发结晶得到低纯度氯化钾。本发明可实现烧结电除尘灰的无害化资源再利用，提高烧结矿产量和质量，提高除尘效率。在不添加除杂试剂条件下提取出高纯度KCl晶体，实现高效低投入，增加产品附加值。
Description
技术领域
本发明属于废弃物综合利用系统领域，特别涉及一种利用烧结机头电除尘灰提取高纯度氯化钾的系统及方法。
背景技术
近些年，随着我国钢铁企业不断发展壮大，每年伴随钢铁所产生的固体废弃物不断增加，钢铁企业环境保护的压力越来越大，这些废弃物已不能简单的排放或者外卖处理。钢铁冶炼过程各工序都会产生大量的尘泥，由于尘泥含有较高的Fe、C等有用物质，钢铁企业一般作为二次原料返回烧结利用。随着这些固体废物在烧结的循环利用，钾、钠、锌、铅等有害元素不断富集，对烧结矿的质量和工序顺行造成明显影响；因此，一些固体废弃物还不能有效利用和无害化处理，造成了大气、水环境等的污染，同时也造成二次资源的明显浪费。
目前，国内很多钢铁企业为节约成本，将烧结机头电除尘灰直接返回烧结料仓参与配料。烧结电除尘灰在烧结系统中的循环使用，会造成钾和钠严重富集，从而促进低熔点物质形成，易造成蓖条和隔热垫间隙糊堵，抽风系统粘料，阻塞气流通道，严重影响烧结矿产量和质量；此外钾和钠使粉尘比电阻升高，这类粉尘较难荷电，在极板附近容易产生反电晕现象，从而影响除尘效率；更严重的是致使高炉碱金属负荷增加，影响高炉顺行，因此，有必要将高钾除尘灰分离出来。如果采用开路循环方式处理，即直接排放这部分高K、Na粉尘，不仅造成环境污染，同时也浪费了大量的Fe、C及紧缺战略资源K。因此，如何变废为宝，将这些粉尘有效利用和无害化处理，减少粉尘、水环境等的污染，已经成为钢铁企业迫在眉睫的问题。
随着人们对环境问题的日益重视，如何合理开发利用除尘灰更引起了企业和环保部门的高度重视。国外如日本、美国等对除尘灰的回收利用非常重视，除尘灰由专业化工厂进行处理，已趋于资源化。除尘灰的利用包括：将金属回收，用离子交换树脂系统制备极高纯度氧化铁，用于做精用颜料、磁性材料、催化剂等。近些年来，陆续开始出现少量从烧结粉尘中提钾的报道。
20世纪70年代，国内外就开始有回收钢铁冶金粉尘中的Zn、Pb、Fe的相关研究，最近也有相关工艺报道。随着人们对环境问题的日益重视，如何合理开发利用除尘灰更引起了企业和环保部门的高度重视。国外如日本、美国等对除尘灰的回收利用非常重视，除尘灰由专业化工厂进行处理，已趋于资源化。除尘灰的利用包括：将金属回收，用离子交换树脂系统制备极高纯度氧化铁，用于做精用颜料、磁性材料、催化剂等。近些年来，陆续开始出现少量从烧结粉尘中提钾的报道。
张福利等人发表的《烧结电除尘灰提取氯化钾实验研究》的文章，以及题为《利用钢铁企业烧结电除尘灰生产氯化钾的方法》的专利，介绍了浸出、固液分离、溶液净化、蒸发结晶的除尘灰提取K的具体操作方案。此方法在除杂的同时引入了KCl溶液中更难去除的Na+，且在蒸发的过程中需要反复升温、降温很多次，理论上需如此循环无数次，才可能得到理想状态下高纯度的KCl和NaCl结晶，不但耗费能源，更重要的是在实际生产过程中，除尘灰成分波动较大，所蒸发溶液浓度也不稳定，很难控制溶液中的成分组成对应到相图中的某个具体成分点，故可操作性不强，应用难度极大。
林七女等人发表的题为《烧结机头除尘灰生产复合肥的研究》的文章，通过对莱钢烧结机头除尘灰成分分析发现，其SiO2的含量在3％～12％，CaO的含量(40％左右)和K2O的含量(13.9％～28.5％)很高，满足制硅钾复合肥的要求。并且通过选择合适的改性剂，合理的重金属去除方法，制定了利用烧结除尘灰生产复合肥的配方和工艺。此种方法在灰尘和肥料复合过程中，采用先添加碳酸钠造粒，然后在350℃烧结2h的工艺，能耗较高，经济效益不显著，且该方法仅是针对莱钢烧结机头除尘灰中SiO2含量较高的特点设计，局限性较强，很难应用于国内其他大部分钢厂。
李志峰等人发表的《烧结机头除尘灰生产氯化钾的应用研究》的文章，介绍了浮选—重选循环水提取氯化钾的工艺流程，最终得到纯度为93％的KCl结晶。文章中提到单纯采用蒸馏结晶的方法提取KCl效果更明显，却影响了KCl结晶的纯度，从而成倍降低成品的价格。
刘宪等人发表的题为《烧结机头电除尘灰中钾的脱除及利用其制备硫酸钾》，在分析烧结机头电除尘灰理化性质的基础上，开发了采用水洗方法脱除烧结灰中钾元素并利用其制备硫酸钾的工艺，此工艺照比制备KCl工艺要复杂许多，且要经过两次蒸发工序，能耗较高。
综上所述，目前国内还没有较好的低成本利用烧结除尘灰提取高纯度KCl的方法。
发明内容
本发明旨在提供一种能提高烧结矿质量和产量，提高电除尘效率，在减少碱金属对冶炼带来的危害的同时，高效低成本的生产出高纯度KCl成品，增加企业经济收益的利用电除尘灰提取高纯度氯化钾的系统及方法。
为达此目的，本发明所采取的技术解决方案是：
一种利用电除尘灰提取高纯度氯化钾系统，其特征在于，包括灰斗、进水管、搅拌罐Ⅰ、过滤器Ⅰ、滤渣烘干出料装置、加热器、搅拌罐Ⅱ、加热保温器、过滤器Ⅱ、精KCl烘干出料装置Ⅰ、冷却装置、过滤器Ⅲ、精KCl烘干出料装置Ⅱ、储液罐、蒸发结晶器、粗KCl烘干出料装置；带有进水管的搅拌罐Ⅰ上方设有灰斗，搅拌罐Ⅰ出料口通过管道连接过滤器Ⅰ，过滤器Ⅰ通过皮带与一侧的滤渣烘干出料装置连接，同时通过液体管道连接搅拌罐Ⅱ，搅拌罐Ⅱ内装有加热器，搅拌罐Ⅱ出料口通过液体管道与带有加热保温器的过滤器Ⅱ连接，过滤器Ⅱ一侧通过皮带连接精KCl烘干出料装置Ⅰ，另一侧通过液体管道与冷却装置连接，冷却装置通过固液体管道连接过滤器Ⅲ，过滤器Ⅲ一侧由皮带连接精KCl烘干出料装置Ⅱ，另一侧通过液体管道与储液罐相连，储液罐出口通过管道分别连接搅拌罐Ⅱ与蒸发结晶器，蒸发结晶器出口与粗KCl烘干出料装置连接，粗KCl烘干出料装置还与搅拌罐Ⅱ相连。
一种利用电除尘灰提取高纯度氯化钾的方法，其特征在于：
(1)、将烧结机头末电场高碱金属含量的电除尘灰与水按1:1～1:4的比例在搅拌罐内混合，并在120～180r/min的转速下搅拌20～30min；
(2)、待除尘灰中可溶性成分全部浸入水中，将浮于液体表面的泡沫去除后，采取抽滤或压滤的方式将搅拌后的泥浆进行固液分离；
(3)、分离后的滤渣参与二次浸出或返回烧结使用；将滤液升温到91℃～99℃，恒温；
(4)、将系统自身所产生的低纯度氯化钾再次循环，加入到恒温的除尘灰浸出液中，使之形成过饱和固液混合物；
(5)、搅拌、溶解：将恒温的过饱和固液混合物搅拌1～3min，使可溶性杂质溶入水中；
(6)、加热、恒温、过滤：将恒温的过饱和固液混合物在91℃～99℃恒温条件下进行过滤，采用滤网或滤布直接从溶液中捞出未能溶解的KCl晶体，得到纯度＞98.5％的KCl产品；
(7)、冷却：将过滤后剩余溶液冷却至室温，得到常温的KCl过饱和固液混合物；
(8)、过滤：过滤常温的KCl过饱和固液混合物，得到纯度＞99.7％高纯度KCl结晶以及杂质含量较高的KCl饱和溶液；
(9)、将杂质含量较高的KCl饱和溶液经过蒸发结晶，得到低纯度氯化钾，再将低纯度氯化钾与恒温滤液以1:4～1:8的比例混合后参与循环；
(10)定期检测储液罐中液体浓度，当Na：K大于1:2时，将储液罐中液体排放掉，以保证KCl产品质量。
本发明的有益效果为：
烧结电除尘灰的无害化资源再利用，缓解了因钾和钠富集而造成的蓖条和隔热垫间隙糊堵，抽风系统粘料，阻塞气流通道的现象发生，可明显提高烧结矿产量和质量；钾和钠的去除降低了粉尘比电阻，使粉尘较易荷电，避免了极板附近产生反电晕现象，从而提高除尘效率；同时降低了高炉碱金属负荷，促进高炉顺行。本发明可在不添加任何除杂试剂的条件下提取出高纯度KCl晶体,纯度高于99.7％，收率约为84.5％，实现了高效低投入，成倍增加产品附加值，不仅为烧结除尘灰无害化处理提供了一条新的途径，而且合理利用了资源，变废为宝，创造可观的经济效益。
附图说明
图1是电除尘灰提取高纯度氯化钾系统示意图。
图中：灰斗1、进水管2、搅拌罐Ⅰ3、过滤器Ⅰ4、滤渣烘干出料装置5、加热器6、搅拌罐Ⅱ7、加热保温器8、过滤器Ⅱ9、精KCl烘干出料装置Ⅰ10、冷却装置11、过滤器Ⅲ12、精KCl烘干出料装置Ⅱ13、储液罐14、蒸发结晶器15、粗KCl烘干出料装置16。
具体实施方式
由图1可见，电除尘灰提取高纯度氯化钾系统主要由灰斗1、进水管2、搅拌罐Ⅰ3、过滤器Ⅰ4、滤渣烘干出料装置5、加热器6、搅拌罐Ⅱ7、加热保温器8、过滤器Ⅱ9、精KCl烘干出料装置Ⅰ10、冷却装置11、过滤器Ⅲ12、精KCl烘干出料装置Ⅱ13、储液罐14、蒸发结晶器15、粗KCl烘干出料装置16、以及输料皮带与相关管道所组成。
搅拌罐Ⅰ上连接有进水管2，在搅拌罐Ⅰ3的上方设有灰斗1，搅拌罐Ⅰ3的出料口通过管道连接过滤器Ⅰ4，过滤器Ⅰ4通过皮带与一侧的滤渣烘干出料装置5连接，同时过滤器Ⅰ4通过液体管道连接搅拌罐Ⅱ7，搅拌罐Ⅱ7内装有加热器6，搅拌罐Ⅱ7的出料口通过液体管道与带有加热保温器8的过滤器Ⅱ9连接，过滤器Ⅱ9一侧通过皮带连接精KCl烘干出料装置Ⅰ10，另一侧通过液体管道与冷却装置11连接，冷却装置11通过固液体管道连接过滤器Ⅲ12，过滤器Ⅲ12一侧由皮带连接精KCl烘干出料装置Ⅱ13，另一侧通过液体管道与储液罐14相连，储液罐14出口通过管道分别连接搅拌罐Ⅱ7与蒸发结晶器15，蒸发结晶器15出口与粗KCl烘干出料装置16连接，粗KCl烘干出料装置16还与搅拌罐Ⅱ7相连。
下面结合实施例对本发明方法作进一步说明。
实施例1：
首先，采用烧结机头末电场除尘灰，与水按灰水比例1:2混合，采用搅拌罐Ⅰ3在180r/min转速下搅拌25min，去除浮于液体表面的泡沫，采取抽滤或压滤的方式将搅拌后的泥浆进行固液分离。将滤液升温到99℃，将低纯度氯化钾加入到温度为99℃的除尘灰浸出液中，其中固液比例为1:6，搅拌2min，用滤网捞出水中KCl结晶①；采用抽滤或压滤的方法过滤冷却后的过饱和固液混合物，得到KCl结晶②，以及杂质含量较高的KCl饱和溶液；滤液经过蒸发结晶，得到低纯度氯化钾结晶③，用于返回循环使用。
经检测分析，各步骤得到的KCl结晶主要元素含量如表1：
表1 实施例1氯化钾结晶成分
| Cl<sup>-</sup> | Na | K | KCl | K<sub>2</sub>O | |
| KCl结晶① | 47.09 | 0.18 | 51.71 | 98.78 | 62.32 |
| KCl结晶② | 46.17 | 0.079 | 52.34 | 99.98 | 63.08 |
| 低纯度KCl结晶③ | 46.23 | 2.46 | 45.66 | 87.22 | 55.03 |
实施例2：
首先，采用烧结机头末电场除尘灰，与水按灰水比例1:1混合，采用搅拌罐Ⅰ3在180r/min转速下搅拌30min，去除浮于液体表面的泡沫，采取抽滤或压滤的方式将搅拌后的泥浆进行固液分离。将滤液升温到95℃，将低纯度氯化钾加入到温度为95℃的除尘灰浸出液中，其中固液比例为1:4，搅拌3min，用滤网捞出水中KCl结晶①；采用抽滤或压滤的方法过滤冷却后的过饱和固液混合物，得到KCl结晶②，以及杂质含量较高的KCl饱和溶液；滤液经过蒸发结晶，得到低纯度氯化钾结晶③，用于返回循环使用。
经检测分析，各步骤得到的KCl结晶主要元素含量如表2：
表2 实施例2氯化钾结晶成分
| Cl<sup>-</sup> | Na | K | KCl | K<sub>2</sub>O | |
| KCl结晶① | 46.86 | 0.19 | 51.73 | 98.82 | 62.34 |
| KCl结晶② | 47.01 | 0.076 | 52.25 | 99.81 | 62.97 |
| 低纯度KCl结晶③ | 46.14 | 2.78 | 45.72 | 87.34 | 55.10 |
实施例3：
首先，采用烧结机头末电场除尘灰，与水按灰水比例1:4混合，采用搅拌罐Ⅰ3在180r/min转速下搅拌20min，去除浮于液体表面的泡沫，采取抽滤或压滤的方式将搅拌后的泥浆进行固液分离。将滤液升温到91℃，将低纯度氯化钾加入到温度为91℃的除尘灰浸出液中，其中固液比例为1:8，搅拌1min，用滤网捞出水中KCl结晶①；采用抽滤或压滤的方法过滤冷却后的过饱和固液混合物，得到KCl结晶②，以及杂质含量较高的KCl饱和溶液；滤液经过蒸发结晶，得到低纯度氯化钾结晶③，用于返回循环使用。
经检测分析，各个步骤得到的KCl结晶主要元素含量如表3：
表3 实施例3氯化钾结晶成分
| Cl<sup>-</sup> | Na | K | KCl | K<sub>2</sub>O | |
| KCl结晶① | 46.94 | 0.21 | 51.39 | 98.17 | 61.93 |
| KCl结晶② | 46.10 | 0.094 | 52.23 | 99.77 | 62.94 |
| 低纯度KCl结晶③ | 46.02 | 2.81 | 46.53 | 88.88 | 56.07 |
实施例4：
首先，采用烧结机头末电场除尘灰，与水按灰水比例1:2混合，采用搅拌罐Ⅰ3在150r/min转速下搅拌20min，去除浮于液体表面的泡沫，采取抽滤或压滤的方式将搅拌后的泥浆进行固液分离。将滤液升温到95℃，将低纯度氯化钾加入到温度为95℃的除尘灰浸出液中，其中固液比例为1:6，搅拌1min，用滤网捞出水中KCl结晶①；采用抽滤或压滤的方法过滤冷却后的过饱和固液混合物，得到KCl结晶②，以及杂质含量较高的KCl饱和溶液；滤液经过蒸发结晶，得到低纯度氯化钾结晶③，用于返回循环使用。
经检测分析，各步骤得到的KCl结晶主要元素含量如表4：
表4 实施例4氯化钾结晶成分
| Cl<sup>-</sup> | Na | K | KCl | K<sub>2</sub>O | |
| KCl结晶① | 46.94 | 0.25 | 51.63 | 98.63 | 62.22 |
| KCl结晶② | 46.02 | 0.098 | 52.22 | 99.75 | 62.93 |
| 低纯度KCl结晶③ | 46.21 | 2.76 | 45.58 | 87.07 | 54.93 |
实施例5：
首先，采用烧结机头末电场除尘灰，与水按灰水比例1:3混合，采用搅拌罐Ⅰ3在120r/min转速下搅拌25min，去除浮于液体表面的泡沫，采取抽滤或压滤的方式将搅拌后的泥浆进行固液分离。将滤液升温到99℃，将低纯度氯化钾加入到温度为99℃的除尘灰浸出液中，其中固液比例为1:6，搅拌2min，用滤网捞出水中KCl结晶①；采用抽滤或压滤的方法过滤冷却后的过饱和固液混合物，得到KCl结晶②，以及杂质含量较高的KCl饱和溶液；滤液经过蒸发结晶，得到低纯度氯化钾结晶③，用于返回循环使用。
经检测分析，各:步骤得到的KCl结晶主要元素含量如表5：
表5 实施例5氯化钾结晶成分
| Cl<sup>-</sup> | Na | K | KCl | K<sub>2</sub>O | |
| KCl结晶① | 47.23 | 0.22 | 51.42 | 98.23 | 61.97 |
| KCl结晶② | 46.53 | 0.088 | 52.21 | 99.73 | 62.92 |
| 低纯度KCl结晶③ | 46.40 | 2.47 | 46.10 | 88.06 | 55.56 |
Claims (1)
1.一种利用电除尘灰提取高纯度氯化钾系统的方法，其特征在于，所述利用电除尘灰提取高纯度氯化钾系统，包括灰斗、进水管、搅拌罐Ⅰ、过滤器Ⅰ、滤渣烘干出料装置、加热器、搅拌罐Ⅱ、加热保温器、过滤器Ⅱ、精KCl烘干出料装置Ⅰ、冷却装置、过滤器Ⅲ、精KCl烘干出料装置Ⅱ、储液罐、蒸发结晶器、粗KCl烘干出料装置；带有进水管的搅拌罐Ⅰ上方设有灰斗，搅拌罐Ⅰ出料口通过管道连接过滤器Ⅰ，过滤器Ⅰ通过皮带与一侧的滤渣烘干出料装置连接，同时通过液体管道连接搅拌罐Ⅱ，搅拌罐Ⅱ内装有加热器，搅拌罐Ⅱ出料口通过液体管道与带有加热保温器的过滤器Ⅱ连接，过滤器Ⅱ一侧通过皮带连接精KCl烘干出料装置Ⅰ，另一侧通过液体管道与冷却装置连接，冷却装置通过固液体管道连接过滤器Ⅲ，过滤器Ⅲ一侧由皮带连接精KCl烘干出料装置Ⅱ，另一侧通过液体管道与储液罐相连，储液罐出口通过管道分别连接搅拌罐Ⅱ与蒸发结晶器，蒸发结晶器出口与粗KCl烘干出料装置连接，粗KCl烘干出料装置还与搅拌罐Ⅱ相连；
利用电除尘灰提取高纯度氯化钾系统的具体方法为：
(1)、将烧结机头末电场高碱金属含量的电除尘灰与水按1:1～1:4的比例在搅拌罐内混合，并在120～180r/min的转速下搅拌20～30min；
(2)、待除尘灰中可溶性成分全部浸入水中，将浮于液体表面的泡沫去除后，采取抽滤或压滤的方式将搅拌后的泥浆进行固液分离；
(3)、分离后的滤渣参与二次浸出或返回烧结使用；将滤液升温到91℃～99℃，恒温；
(4)、将系统自身所产生的低纯度氯化钾再次循环，加入到恒温的除尘灰浸出液中，使之形成过饱和固液混合物；
(5)、搅拌、溶解：将恒温的过饱和固液混合物搅拌1～3min，使可溶性杂质溶入水中；
(6)、加热、恒温、过滤：将恒温的过饱和固液混合物在91℃～99℃恒温条件下进行过滤，采用滤网或滤布直接从溶液中捞出未能溶解的KCl晶体，得到纯度＞98.5％的KCl产品；
(7)、冷却：将过滤后剩余溶液冷却至室温，得到常温的KCl过饱和固液混合物；
(8)、过滤：过滤常温的KCl过饱和固液混合物，得到纯度＞99.7％高纯度KCl结晶以及杂质含量较高的KCl饱和溶液；
(9)、将杂质含量较高的KCl饱和溶液经过蒸发结晶，得到低纯度氯化钾，再将低纯度氯化钾与恒温滤液以1:4～1:8的比例混合后参与循环；
(10)定期检测储液罐中液体浓度，当Na：K大于1:2时，将储液罐中液体排放掉，以保证KCl产品质量。
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