CN105705012B - 多糖醚的高度浓缩液体形式 - Google Patents

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Abstract

提供一种液体组合物，其包含：2‑30重量％非离子水溶性多糖醚，55‑90重量％具有3‑4个羟基的多元醇，5‑25重量％水，和0.1‑5重量％至少一种多价无机阴离子盐。本发明还涉及通过向水中加入该液体组合物和农业活性成分获得的农业配制剂。

Description

多糖醚的高度浓缩液体形式
发明领域
本发明涉及一种包含高浓度的非离子水溶性多糖醚、具有3-4个羟基的多元醇、水和至少一种多价无机阴离子盐的液体组合物。本发明还涉及可通过向水中加入农业活性成分和该液体组合物获得的农业配制剂，以及用该农业配制剂处理植物的方法。
发明背景
多糖醚已知为农业配制剂中的添加剂。已建议各种纤维素醚用于农业配制剂，例如作为粘着剂和沉积助剂(deposition aids)，并且已提出瓜尔胶作为漂移降低剂(driftreducing agent)。
US 6,534,563涉及聚合物在含水农业配制剂中作为粘着剂的用途并教导具有～105g/mol的Mw的乙基羟乙基纤维素的用途。
WO 2012/080196涉及疏水改性多糖醚如疏水改性甲基乙基羟乙基纤维素在农业配制剂中作为沉积助剂的用途。
WO 99/012869涉及瓜尔胶在含水农业配制剂中作为漂移降低剂的用途。
农业配制剂中多糖醚的浓度通常非常低，大约为0.005-0.5重量％，为了由多糖醚获得所需效果，重要的是多糖醚均匀分布于农业配制剂中。此外，当将农业配制剂一般地喷雾至作物上时，重要的是其不含团块和大的不溶颗粒以防止喷雾喷嘴堵塞。
多糖醚如纤维素醚的最常见形式为作为粉末。然而，将该粉末溶解于水中对于所需时间(因为其需要逐渐地溶解)和可能产生的问题都是不便的。最严重的问题为形成所谓的“鱼眼”，即已在冠状物中而不是在芯中溶胀的附聚多糖醚颗粒。该类鱼眼短时间极难溶解，因为水质量传递至这些颗粒中非常慢。
具有较高浓度但容易稀释而不导致与鱼眼形成有关的问题的多糖醚形式将是方便的。
US2002/0121224涉及具有低粘度的水溶性非离子纤维素醚的悬浮液。然而，该类悬浮液的长期稳定性可能受限，并且较高量的盐在某些应用中也不是很有吸引力。
因此，在本领域中对于提供可容易地在水中稀释且具有长贮存期并且其中当来自该组合物的多糖醚加入农业配制剂中时赋予农业配制剂所需性能的高浓度多糖醚组合物存在需求。
发明简述
本发明的一个目的是提供含有液体多糖醚的组合物，其至少部分满足本领域的需求。
本发明的另一目的是提供尤其显示出所需抗漂移性能、沉积性能和/或耐雨性能的农业配制剂。
现已惊人地发现这些目的可通过包含高浓度的非离子水溶性多糖醚、具有3-4个羟基的多元醇、水和至少一种多价无机阴离子盐的液体组合物而满足。
基于组合物的总重量可含有2-30重量％非离子水溶性多糖醚的本发明组合物在室温下为低粘性液体且可容易和快速地在水中稀释至低浓度如0.005-0.5重量％多糖醚而无需剧烈搅拌且不存在鱼眼的任何显著形成。
本发明组合物进一步显示出长期稳定性(贮存期)且耐冻融循环而不会不可逆地形成附聚物。
多糖醚赋予通过将本发明组合物和至少一种农业活性剂加入水中而形成的农业配制剂所需性能。
现更详细地描述本发明。
发明详述
在第一方面，本发明涉及一种液体组合物，其包含：
a)2-30，优选2-25，更优选5-20，最优选8-16重量％非离子水溶性多糖醚，基于液体组合物的总重量；
b)55-90，优选60-85，更优选65-80重量％具有3-4个羟基的多元醇，基于液体组合物的总重量；
c)5-25，优选6-20，更优选7-15重量％水，基于液体组合物的总重量；和
d)0.1-5，优选0.3-4，更优选0.5-3重量％至少一种多价无机阴离子盐，基于液体组合物的总重量。
适用于本发明的非离子水溶性多糖醚可为线性或支化的且优选为纤维素醚或瓜尔胶醚。
适用于本发明的纤维素醚可具有25-100℃的浊度点(絮凝温度)，其在1重量％水溶液中测量，但也可使用具有超过100℃的浊度点的多糖醚。纤维素醚优选具有30-80℃的浊度点。粘度(下文“1％粘度”)通常为5-15,000mPa*s，其在水中以1重量％浓度在pH＝7下用LV型布氏粘度计在12rpm和20℃下测量(2号锭子用于测量至多3,500mPa*s的粘度，3号锭子用于测量超过3,500mPa*s的粘度)。具有7,000mPa*s或更高如8,000mPa*s或更高的粘度的纤维素醚可能是有利的。
纤维素醚的DS烷基可为0或0.1-2.5，优选0.2-2.0，更优选0.3-1.3，其中烷基具有1-4个碳原子。指向具有1-4个碳原子的低级烷基的DS烷基与这些烷基的疏水性相适应，这意味着对更疏水的基团丙基和丁基而言，其DS通常比甲基和乙基低。DS甲基合适地为0.3-2.5，优选为0.5-2.0，最优选为0.7-1.9。DS乙基合适地为0.1-1.5，优选为0.3-1.2，最优选为0.5-1.0。
纤维素醚的MS羟烷基可为0或0.2-4.0，合适地1.0-3.0，优选1.5-2.8，其中羟烷基为羟乙基、羟丙基和/或羟丁基。MS羟乙基通常也处于该一般范围内。MS羟丙基通常处于0.1-2.0，合适地0.2-1.7，优选0.3-1.5的范围内。如果存在羟丁基，则MS羟丁基通常<0.5。
纤维素醚的MS疏水基可为0或0.001-0.02，其中疏水基为具有10-18个碳原子的烃基。当多糖醚经疏水改性时，产物通常具有0.001或更大，优选0.003或更大，最优选0.005或更大的MS疏水基。MS疏水基优选为0.020或更小，更优选0.015或更小，最优选0.010或更小。疏水基合适地衍生自C10-C18，优选C12-C16，最优选C12-C14醇(优选乙氧基化)的缩水甘油醚或氯代甘油醚；衍生自C10-C18，优选C12-C16，最优选C12-C14烷基卤化物；或衍生自C12-C20，优选C14-C18，最优选C14-C16α-烯烃环氧化物。
术语DS烷基、MS疏水基和MS羟烷基以其正常含义使用，且给出了每个脱水葡萄糖结构单元的不同取代基平均数的总体计数。DS(取代度)是已反应的脱水葡萄糖结构单元上的平均羟基位置数，且可定义为在0和最大值3之间变化。MS(摩尔取代度)定义为基于每摩尔脱水葡萄糖结构单元的所存在试剂的摩尔数。该数值可定义为大于3。例如，一旦所述脱水葡萄糖结构单元的羟基与一个试剂分子反应，例如与氧化烯分子反应，则新形成的羟基可进一步与额外的氧化烯分子反应。然后，该过程可重复数次，从而形成聚氧亚烷基链。
在纤维素醚中，DS烷基和MS羟烷基中至少一个不为0。
合适实例为水溶性烷基纤维素醚，例如羟乙基纤维素(HEC)、乙基羟乙基纤维素(EHEC)、羟丁基甲基纤维素(HBMC)、羟丙基甲基纤维素(HPMC)、甲基乙基羟乙基纤维素(MEHEC)和疏水改性乙基羟乙基纤维素(HMEHEC)。
具有至少7,000，优选至少8,000，更优选至少10,000mPa*s的1％粘度的乙基羟乙基纤维素(EHEC)和甲基乙基羟乙基纤维素(MEHEC)是尤其合适的。
当多糖醚为瓜尔胶醚时，优选为羟丙基瓜尔胶。
对所述取代基和取代度进行选择以使得本发明的多糖醚为水溶性的。
此处，如果在搅拌和25℃下添加1g产品/升水(0.1重量％)，合适地话使用NaOH或HCl将pH值调节至6-7的值之后，且在所述温度下进一步搅拌16小时后，至少20重量％，优选至少40重量％，更优选至少60重量％，甚至更优选至少80重量％，最优选至少90重量％的所添加产品溶于水中，则将该产品定义为水溶性的。
羟烷基和烷基的取代度MS羟烷基、MS疏水基和DS烷基可根据Stead,J.B.和Hindley,H.(1969)，“A modified method for the analysis oxyethylene/oxypropylenecopolymers by chemical fission and gas chromatography”，Journal ofChromatography，42，470-475所述的程序通过在冰醋酸中用HBr使所述纤维素醚降解之后由气相色谱法测定。
适用于本发明的具有3-4个羟基的多元醇为非离子化合物，优选选自季戊四醇、甘油、三羟甲基丙烷、二-三羟甲基丙烷、赤藓醇、苏糖醇、其C2-4氧化烯加合物及其混合物。C2-4氧化烯加合物优选通过使起始多元醇与1、2、3、4或5至50、30、25、20或10摩尔氧化烯/摩尔起始多元醇反应而获得。氧化烯优选为氧化乙烯。具有3-4个羟基的多元醇优选包含或为甘油或甘油的氧化乙烯加合物。
用于本发明的多价无机阴离子盐即具有带有两个或更多个负电荷的无机阴离子盐优选选自硫酸盐、磷酸盐及其混合物。合适的硫酸盐包括硫酸钠和硫酸钾。合适的磷酸盐包括正磷酸盐和多磷酸盐如正磷酸二铵、二磷酸铵、正磷酸二钠、焦磷酸钠、正磷酸二钾、焦磷酸钾、正磷酸氢二钠和正磷酸氢二钾。组合物中需要盐以抑制多糖醚溶胀。
多价无机阴离子盐通常在水中作为盐水提供。盐水中多价无机阴离子盐的浓度低于在20℃和大气压下饱和浓度，通常为4-20重量％，基于盐水总重量。
在本发明液体组合物中，具有3-4个羟基的多元醇与盐水的重量比优选为75:25-95:5，更优选80:20-90:10。重要的是在多元醇和盐水之间具有适当平衡。太多多元醇导致不容易在水中稀释的高粘性组合物。太多盐水导致变差的冻融性能。
另一方面，需要高总量的多元醇以能够实现多糖醚的高浓度，并且需要一定量的水以降低粘度。
本发明液体组合物可含有除上述那些之外的其他组分如pH调节剂、聚合羧酸和防腐剂。
本发明组合物的所需pH优选为大致中性的，例如6-8。合适的pH调节剂包括酸和碱。将pH调节剂以足量加入，以得到所需pH。例如柠檬酸可以基于组合物总重量为0.001-1重量％，优选0.01-0.5重量％的浓度合适地包括在本发明组合物中。
聚合羧酸或其完全或部分中和盐可合适地包括在本发明组合物中以进一步改进稀释性能。合适的聚合羧酸为水溶性的，且包括聚(甲基)丙烯酸和(甲基)丙烯酸与一种或多种烯属不饱和单体的共聚物。聚合羧酸优选作为完全或中和盐如钠盐提供。聚合羧酸可以基于组合物总重量为1-10，优选2-8，更优选4-6重量％的浓度合适地包括在本发明组合物中。聚合羧酸的重均分子量优选为500-50.000Da，例如1000-10.000Da。
防腐剂可合适地包括在本发明组合物中以防止其中微生物生长。
本发明组合物为液体，在20℃和1大气压下呈液态的意义上。
本发明液体组合物通常通过将呈粉末形式的多糖醚分散于包含具有3-4个羟基的多元醇、水、多价无机阴离子盐和任选其他组分的混合物中而制备。多价无机阴离子盐合适地与水混合，然后加入具有3-4个羟基的多元醇。然后，将多糖醚与水/盐/多元醇体系混合。
另一方面，本发明涉及包含具有3-4个羟基的多元醇、水和至少一种多价无机阴离子盐和任选聚合羧酸或其盐的混合物作为非离子水溶性多糖醚用分散剂的用途，其中混合物中多元醇与水和多价阴离子盐总和的重量比为75:25-95:5，优选80:20-90:10，并且水中多价阴离子盐的浓度基于盐和水总重量为4-20重量％，以及包含基于液体组合物的总重量为2-30，优选2-25，更优选5-20，最优选8-16重量％水溶性非离子多糖醚和基于液体组合物的总重量为70-99，优选75-98，更优选80-95，最优选84-92重量％该混合物的液体组合物，其中水溶性非离子多糖醚、具有3-4个羟基的多元醇、多价无机阴离子盐和聚合羧酸或其盐如本文所定义。
又一方面，本发明涉及一种制备农业配制剂的方法，包括将至少一种农业活性剂和本发明液体组合物以获得基于农业配制剂的总重量为0.005，优选0.01，更优选0.02，仍更优选0.03，最优选0.04，至0.5，优选至0.4，更优选至0.3，甚至更优选至0.2，最优选至0.1重量％的多糖醚浓度的量加入水中。或者，可将水加入至少一种农业活性剂和本发明液体组合物中。农业配制剂也将含有具有3-4个羧基的多元醇和多价离子盐，当将其与多糖醚一起加入时。
在一个实施方案中，呈其浓缩状态且具有2-30重量％多糖醚浓度的本发明液体组合物进一步包含至少一种农业活性剂。在该组合物中，选择水溶性多糖醚与农业活性剂之比，应使得当将组合物加入水中至多糖醚的合适最终使用浓度时达到所需的农业活性剂最终使用浓度。因此，在上述方法中并且当农业活性剂存在于浓缩液体组合物中时，将至少一种农业活性剂加入水中的步骤是任选的。
在农业配制剂中，农业活性剂的浓度为欲施加至植物的所需最终使用浓度。本领域熟练技术人员将理解该所需浓度取决于所用农业活性剂的类型、待处理植物、配制剂中效力提高助剂、气候条件等。然而，农业活性剂的浓度基于农业配制剂的总重量通常为0.005、0.01、0.02、0.03或0.04至2、1、0.5、0.4或0.1重量％。
适用于本发明的农业活性剂包括归类为农药或植物生长调节剂的有机化合物。
本文所用的术语“农药”是指防止、破坏、拒斥或减缓任何害物的有机化合物。意欲用于本发明中的农药包括杀真菌剂、除草剂、杀昆虫剂、灭螨剂(miticide)、杀线虫剂、杀螨剂(acaricide)和杀软体动物剂。
本文所用的术语“植物生长调节剂”是指经由生理作用加速或延缓观赏植物或农作物或其产品的生长速率或成熟速率或者改变其行为的有机化合物。意欲用于本发明中的植物生长调节剂包括脱落酸、茁长素、细胞分裂素类和赤霉素。
意欲用于本发明中的优选农药包括如下类别的农药和植物生长调节剂：三唑类、嗜球果伞素类、亚烷基双(二硫代氨基甲酸酯)化合物、苯并咪唑类、苯氧基羧酸类、苯甲酸类、磺酰脲类、三嗪类、吡啶羧酸类、新烟碱类(neonicotinides)、脒类、有机磷酸酯类和拟除虫菊酯类，以及所述酸化合物的盐和酯。
意欲用于本发明中的杀真菌剂实例包括如下类别的杀真菌剂：三唑类(例如戊唑醇(tebuconazole)、氟醚唑(tetraconazole)、环唑醇(cyproconazole)、氧唑菌(epoxiconazole)、醚唑(difenconazole)、丙环唑(propiconazole)、丙硫菌唑(prothioconazole))、嗜球果伞素类(例如肟菌酯(trifloxystrobin)、腈嘧菌酯(azoxystrobin)、氟嘧菌酯(fluoxastrobin)、唑菌胺酯(pyraclostrobin))、亚烷基双(二硫代氨基甲酸酯)化合物(例如代森锰锌(mancozeb))和苯并咪唑类(例如多菌灵(carbendazim))。
意欲用于本发明中的除草剂实例包括苯氧基羧酸类(例如2,4-滴(2,4-D)酸、2甲4氯(MCPA))、苯甲酸类(例如麦草畏(dicamba)酸)、磺酰脲类(例如甲黄隆(methylsulfuron-methyl)、玉嘧黄隆(rimsulfuron))、三嗪类(例如莠去津(atrazine)和西玛津(simazine))、三唑啉酮类(例如氨唑草酮(amicarbazone))和吡啶羧酸类(例如定草酯(triclopyr))。
意欲用于本发明中的杀昆虫剂实例包括新烟碱类(例如噻虫嗪(thiamethoxam)、噻虫胺(clothianidin)、噻虫啉(thiacloprid)、呋虫胺(dinotefuran)、吡虫清(acetamiprid)、硝胺烯啶(nitenpyram)、吡虫啉(imidacloprid))、脒类(例如虫螨脒(amitraz))、有机磷酸酯类(例如毒死蜱(chlorpyrifos))和拟除虫菊酯类(例如氯菊酯(permethrin)、氟氯菊酯(bifenthrin)、溴氰菊酯(deltamethrin))。
上述各农药和植物生长调节剂的详细描述参见例如手册“The e-PesticideManual v4.0”，BCPC Publications Ltd，Alton，Hampshire(ISBN 1 901396 42 8)。
除水、水溶性非离子多糖醚、具有3-4个羧基的多元醇、多价无机阴离子盐和农业活性剂之外，本发明农业配制剂也可包含其他组分。这类其他组分的非限制性实例包括例如通常用于提高农药活性成分的生物效力的油、助溶剂和其他助剂如表面活性剂。
农业活性剂可尤其取决于其水溶性和所需浓度而作为粉末、颗粒或液体加入水中，溶解于溶剂中或分散/乳化于连续相中，如本领域已知的那样。
在本发明农业配制剂中，农业活性剂可作为分散颗粒存在于乳液液滴中和/或溶解于水相中。
在另一方面，本发明涉及一种处理植物的方法，包括使植物与本发明农业配制剂(优选通过将农业配制剂喷雾至植物上)接触的步骤。
实验
实施例1
如下表1所述的样品配制剂通过首先将硫酸铵(AMS)与三磷酸钠(STPP)和柠檬酸(CA)一起混入水中，然后加入甘油而制备。然后，加入甲基乙基羟乙基纤维素(MEHEC)和聚丙烯酸(PAA)。所有混合步骤在室温和大气压下使用机械架空混合器(mechanicaloverhead mixer)进行。
用于该实施例中的MEHEC为具有1.1的MS羟乙基、0.3的DS乙基、0.7的DS甲基和12,000mPa*s的1％粘度的甲基乙基羟乙基纤维素(购自AkzoNobel)并作为粉末提供。
用于该实施例中的聚丙烯酸具有约5,000Da的重均分子量(购自AkzoNobel)并作为粉末提供。
通过在样品制备后直接目测而评价样品的初始外观。然后，使样品经受冻融处理，通过将样品放入冰箱中在-20℃下过夜而进行，在+25℃下融化所述样品6小时，并再重复该冻融循环两次。在该处理之后，轻轻用手摇动所述样品并再次评价其外观。
来自该实验的结果报导于下表1中。
由表1中的结果明显可见，本发明样品为可浇注液体且对冻融处理稳定。
实施例2
根据如下测试来自上述实施例1的样品O-T的溶解性能。
向500ml烧杯中加入300ml水。在温和机械搅拌和室温下将约1g样品加入水中。在视觉上监测溶解过程并记录所有痕量固体消失所花费的时间且报导于下表2中。
表2：溶解速率
样品 完全溶解的时间
O 1-1.5小时
P 10分钟
R 2-2.5小时
S 10分钟
T >6小时
由所述结果明显可见，本发明样品更容易在水中稀释并且加入聚丙烯酸进一步改进溶解性能。

Claims (31)

1.一种液体组合物，其包含：
a)2-30重量％非离子水溶性多糖醚，基于液体组合物的总重量；
b)55-90重量％具有3-4个羟基的多元醇，基于液体组合物的总重量；
c)5-25重量％水，基于液体组合物的总重量；和
d)0.1-5重量％至少一种多价无机阴离子盐，基于液体组合物的总重量，其中所述液体组合物进一步包含一种或多种聚合羧酸。
2.根据权利要求1的组合物，其包含5-20重量％非离子水溶性多糖醚，基于液体组合物的总重量。
3.根据权利要求1的组合物，其包含8-16重量％非离子水溶性多糖醚，基于液体组合物的总重量。
4.根据权利要求1的组合物，其中所述多糖醚为纤维素醚或瓜尔胶醚。
5.根据权利要求2的组合物，其中所述多糖醚为纤维素醚或瓜尔胶醚。
6.根据权利要求3的组合物，其中所述多糖醚为纤维素醚或瓜尔胶醚。
7.根据权利要求1-6中任一项的组合物，其中所述多糖醚为纤维素醚，其选自羟乙基纤维素、乙基羟乙基纤维素、羟丁基甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、甲基乙基羟乙基纤维素和疏水改性乙基羟乙基纤维素。
8.根据权利要求1-6中任一项的组合物，其包含具有至少7.000mPa*s粘度的纤维素醚，所述粘度在水中以1重量％浓度在pH＝7下用LV型布氏粘度计在12rpm、20℃和3号锭子下测量。
9.根据权利要求7的组合物，其包含具有至少7.000mPa*s粘度的纤维素醚，所述粘度在水中以1重量％浓度在pH＝7下用LV型布氏粘度计在12rpm、20℃和3号锭子下测量。
10.根据权利要求1-6中任一项的组合物，其中所述多糖醚具有0或0.1-2.5的DS烷基，其中烷基具有1-4个碳原子。
11.根据权利要求9的组合物，其中所述多糖醚具有0或0.1-2.5的DS烷基，其中烷基具有1-4个碳原子。
12.根据权利要求1-6中任一项的组合物，其包含具有0或0.2-4.0的MS羟烷基的纤维素醚且羟烷基为羟乙基、羟丙基或羟丁基。
13.根据权利要求11的组合物，其包含具有0或0.2-4.0的MS羟烷基的纤维素醚且羟烷基为羟乙基、羟丙基或羟丁基。
14.根据权利要求1-6中任一项的组合物，其包含具有0或0.001-0.02的MS疏水基的纤维素醚，其中疏水基为具有10-18个碳原子的烃基。
15.根据权利要求13的组合物，其包含具有0或0.001-0.02的MS疏水基的纤维素醚，其中疏水基为具有10-18个碳原子的烃基。
16.根据权利要求1-6中任一项的组合物，其中所述多价无机阴离子盐包括硫酸盐、磷酸盐及其混合物的盐。
17.根据权利要求15的组合物，其中所述多价无机阴离子盐包括硫酸盐、磷酸盐及其混合物的盐。
18.根据权利要求1-6中任一项的组合物，其中所述具有3-4个羟基的多元醇选自季戊四醇、甘油、三羟甲基丙烷、二-三羟甲基丙烷、赤藓醇、苏糖醇、其C2-4氧化烯加合物及其混合物。
19.根据权利要求17的组合物，其中所述具有3-4个羟基的多元醇选自季戊四醇、甘油、三羟甲基丙烷、二-三羟甲基丙烷、赤藓醇、苏糖醇、其C2-4氧化烯加合物及其混合物。
20.根据权利要求1-6中任一项的组合物，其中b)与c+d)的重量比为75:25-95:5。
21.根据权利要求19的组合物，其中b)与c+d)的重量比为75:25-95:5。
22.根据权利要求1-6中任一项的组合物，其进一步包含至少一种选自pH调节剂和防腐剂的组分。
23.根据权利要求21的组合物，其进一步包含至少一种选自pH调节剂和防腐剂的组分。
24.根据权利要求1-6中任一项的组合物，其进一步包含至少一种农业活性剂。
25.根据权利要求23的组合物，其进一步包含至少一种农业活性剂。
26.一种制备含水农业配制剂的方法，其包括将至少一种农业活性剂和足量如权利要求1-23中任一项所定义的组合物加入水中，以获得包含农业活性剂和基于农业配制剂的总重量为0.005-0.5重量％非离子线性多糖醚的含水组合物。
27.通过根据权利要求26的方法获得的含水农业配制剂。
28.一种处理植物的方法，其包括使所述植物与根据权利要求26或27的农业配制剂接触。
29.根据权利要求28的方法，其中所述接触通过将农业配制剂喷雾至所述植物上而进行。
30.包含具有3-4个羟基的多元醇、水、一种或多种聚合羧酸和至少一种多价阴离子盐的混合物作为非离子水溶性多糖醚用分散剂的用途，其中混合物中多元醇与水和多价无机阴离子盐总和的重量比为75:25-95:5，并且多价无机阴离子盐的浓度基于多价无机阴离子盐和水的总重量为4-20重量％。
31.根据权利要求30的用途，其中混合物中多元醇与水和多价无机阴离子盐总和的重量比为80:20-90:10。
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