CN105699573A - 一种水体中莠去津残留量的检测方法 - Google Patents

一种水体中莠去津残留量的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及水质监测领域，公开了一种水体中莠去津残留量的检测方法，步骤包括：样品处理；液相色谱-质谱检测；标准曲线绘制；样品检测。本发明能够快速检测出水体中莠去津残留量，通过对水产养殖水体，以及饮用水体进行检测，避免水产养殖场因莠去津的毒害而蒙受经济损失，也避免了因饮用水莠去津超标对人们身体健康的危害，另外本发明采用超高效液相色谱仪和三重四极杆/复合线性离子阱质谱仪，灵敏度高，准确性高，重现性好。

Description

一种水体中莠去津残留量的检测方法
技术领域
本发明涉及水质监测领域，具体是一种水体中莠去津残留量的检测方法。
背景技术
随着农业的现代化发展，农民在农业生产中也大量运用高科技产品，什么生物农药、农药混剂等一系列化学产品，不过最受欢迎的农药产品可是除草剂了，所以除草剂的销量一直在农药中排在最前面，农民对化学除草剂的依赖性也越来越强。随着化学除草剂施用量和施用面积的不断扩大，除草剂的危害问题也逐渐受到人们的关注。除草剂不但产生药害作用，导致农作物的正常的生长发育受到抑制，造成农作物品质下降、减产甚至绝产，而且除草剂还会渗入到地下水或湖泊水中，对水体造成污染，影响水产养殖，甚至危及到饮用水的安全。
莠去津就是一种使用普遍的除草剂，莠去津的除草性质是1957年由瑞士的H.盖辛和E.克努斯利发现的，1958年由瑞士的嘉基公司开发生产，后来发展成世界产量最大的除草剂。中国在70年代开始生产。随着除草剂的普及，莠去津在中国的产量越来越高，其危害也逐渐显现，因此，准确测定水体中莠去津的残留量具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水体中莠去津残留量的检测方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种水体中莠去津残留量的检测方法，步骤如下：
1)样品处理：
1.1)取40-50ml水样，使用0.1mol/L的盐酸溶液或0.1mol/L的NaOH溶液调节pH至6.5-7.5，再使用0.45μm孔径的滤膜过滤，获得滤液；
1.2)将固相萃取柱依次使用30ml乙酸乙酯、15ml丙酮淋洗，再依次使用40ml甲醇、40ml蒸馏水进行活化，得到活化后的固相萃取柱；
1.3)将滤液以1ml/min的速度通过固相萃取柱，弃去流出液，将固相萃取柱置于离心试管中，在4500-5000rmp下离心处理3-5min，以去除残留的水分，然后采用5ml甲醇、3×5ml氨水-乙腈溶液洗脱，收集洗脱液，所述的3×5ml氨水-乙腈溶液为每次用5ml氨水-乙腈溶液，共洗脱三次；
1.4)将收集到的洗脱液用无水硫酸钠进行脱水后，在0.2Mpa、37℃下用旋转蒸发仪蒸发至干，再加入乙腈溶液定容至1.0ml，涡旋振荡5-8min，得到水样溶液；
2)液相色谱-质谱检测，抽取水样溶液，按照设定好的条件进行液相色谱-质谱检测，采用超高效液相色谱仪和三重四极杆/复合线性离子阱质谱仪；
所述超高效液相色谱仪为ACQUTTYUPLC，色谱柱为ACQUTTYUPLCTMBEHC18，色谱柱规格为2.1mm×50mm，1.7um；柱温为50℃；流速为0.5mL/min，进样体积1uL；流动相为:以5mmol/L乙酸铵水溶液为流动相A，流动相A用甲酸调节至PH＝4.5，乙腈为流动相B；洗脱条件为:采用梯度洗脱模式，0min，20％B，保持0.5min；2.9min时，线性增长至80％B，保持1min；4min后恢复为20％B，保持1min结束；
所述的三重四极杆/复合线性离子阱质谱仪为ABSCIEXQTRAP5500质谱仪，所述质谱仪中离子化电压为5000V，离子源温度为600℃，气帘气为40pis，喷雾气为55pis，辅助加热气为60psi，碰撞器为High，离子源为电喷雾离子源，扫描方式为正离子扫描方式，“杆一阱扫描”方式；
3)标准曲线绘制；
3.1)将标准溶液按照步骤2)进行液相色谱-质谱检测，得到标准溶液的液相色谱图，确定分析物莠去津的保留时间，以保留时间定性，所述的标准溶液中溶质为莠去津，溶剂为乙腈，莠去津的浓度为1.0mg/L；
3.2)将六种不同加标浓度的标准曲线水样按照步骤1)和步骤2)处理，采用外标法定量，根据加入的莠去津浓度和峰面积的对应关系，建立标准曲线，其中标准曲线水样的溶质为莠去津，溶剂为蒸馏水；
4)样品检测，将采集到的实际水样，按照步骤1)和步骤2)操作，将获取的试验结果，结合步骤3)获得的标准曲线，就能够确定实际水样中的莠去津残留量。
作为本发明进一步的方案：步骤1)中，氨水-乙腈溶液中氨水与乙腈的体积比为10:90。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明能够快速检测出水体中莠去津残留量，通过对水产养殖水体，以及饮用水体进行检测，避免水产养殖场因莠去津的毒害而蒙受经济损失，也避免了因饮用水莠去津超标对人们身体健康的危害。本发明采用超高效液相色谱仪和三重四极杆/复合线性离子阱质谱仪，灵敏度高，准确性高，重现性好。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种水体中莠去津残留量的检测方法，步骤如下：
1)样品处理：
1.1)取40ml水样，使用0.1mol/L的盐酸溶液或0.1mol/L的NaOH溶液调节pH至6.5，再使用0.45μm孔径的滤膜过滤，获得滤液；
1.2)将固相萃取柱依次使用30ml乙酸乙酯、15ml丙酮淋洗，再依次使用40ml甲醇、40ml蒸馏水进行活化，得到活化后的固相萃取柱；
1.3)将滤液以1ml/min的速度通过固相萃取柱，弃去流出液，将固相萃取柱置于离心试管中，在4500rmp下离心处理3min，以去除残留的水分，然后采用5ml甲醇、3×5ml氨水-乙腈溶液洗脱，收集洗脱液，所述的3×5ml氨水-乙腈溶液为每次用5ml氨水-乙腈溶液，共洗脱三次，其中，氨水-乙腈溶液中氨水与乙腈的体积比为10:90。；
1.4)将收集到的洗脱液用无水硫酸钠进行脱水后，在0.2Mpa、37℃下用旋转蒸发仪蒸发至干，再加入乙腈溶液定容至1.0ml，涡旋振荡5min，得到水样溶液；
2)液相色谱-质谱检测，抽取水样溶液，按照设定好的条件进行液相色谱-质谱检测，采用超高效液相色谱仪和三重四极杆/复合线性离子阱质谱仪；
所述超高效液相色谱仪为ACQUTTYUPLC，色谱柱为ACQUTTYUPLCTMBEHC18，色谱柱规格为2.1mm×50mm，1.7um；柱温为50℃；流速为0.5mL/min，进样体积1uL；流动相为:以5mmol/L乙酸铵水溶液为流动相A，流动相A用甲酸调节至PH＝4.5，乙腈为流动相B；洗脱条件为:采用梯度洗脱模式，0min，20％B，保持0.5min；2.9min时，线性增长至80％B，保持1min；4min后恢复为20％B，保持1min结束；
所述的三重四极杆/复合线性离子阱质谱仪为ABSCIEXQTRAP5500质谱仪，所述质谱仪中离子化电压为5000V，离子源温度为600℃，气帘气为40pis，喷雾气为55pis，辅助加热气为60psi，碰撞器为High，离子源为电喷雾离子源，扫描方式为正离子扫描方式，“杆一阱扫描”方式；
3)标准曲线绘制；
3.1)将标准溶液按照步骤2)进行液相色谱-质谱检测，得到标准溶液的液相色谱图，确定分析物莠去津的保留时间，以保留时间定性，所述的标准溶液中溶质为莠去津，溶剂为乙腈，莠去津的浓度为1.0mg/L；
3.2)将六种不同加标浓度的标准曲线水样按照步骤1)和步骤2)处理，采用外标法定量，根据加入的莠去津浓度和峰面积的对应关系，建立标准曲线，其中标准曲线水样的溶质为莠去津，溶剂为蒸馏水；
4)样品检测，将采集到的实际水样，按照步骤1)和步骤2)操作，将获取的试验结果，结合步骤3)获得的标准曲线，就能够确定实际水样中的莠去津残留量。
实施例2
一种水体中莠去津残留量的检测方法，步骤如下：
1)样品处理：
1.1)取50ml水样，使用0.1mol/L的盐酸溶液或0.1mol/L的NaOH溶液调节pH至7.5，再使用0.45μm孔径的滤膜过滤，获得滤液；
1.2)将固相萃取柱依次使用30ml乙酸乙酯、15ml丙酮淋洗，再依次使用40ml甲醇、40ml蒸馏水进行活化，得到活化后的固相萃取柱；
1.3)将滤液以1ml/min的速度通过固相萃取柱，弃去流出液，将固相萃取柱置于离心试管中，在5000rmp下离心处理5min，以去除残留的水分，然后采用5ml甲醇、3×5ml氨水-乙腈溶液洗脱，收集洗脱液，所述的3×5ml氨水-乙腈溶液为每次用5ml氨水-乙腈溶液，共洗脱三次，其中，氨水-乙腈溶液中氨水与乙腈的体积比为10:90。；
1.4)将收集到的洗脱液用无水硫酸钠进行脱水后，在0.2Mpa、37℃下用旋转蒸发仪蒸发至干，再加入乙腈溶液定容至1.0ml，涡旋振荡8min，得到水样溶液；
2)液相色谱-质谱检测，抽取水样溶液，按照设定好的条件进行液相色谱-质谱检测，采用超高效液相色谱仪和三重四极杆/复合线性离子阱质谱仪；
所述超高效液相色谱仪为ACQUTTYUPLC，色谱柱为ACQUTTYUPLCTMBEHC18，色谱柱规格为2.1mm×50mm，1.7um；柱温为50℃；流速为0.5mL/min，进样体积1uL；流动相为:以5mmol/L乙酸铵水溶液为流动相A，流动相A用甲酸调节至PH＝4.5，乙腈为流动相B；洗脱条件为:采用梯度洗脱模式，0min，20％B，保持0.5min；2.9min时，线性增长至80％B，保持1min；4min后恢复为20％B，保持1min结束；
所述的三重四极杆/复合线性离子阱质谱仪为ABSCIEXQTRAP5500质谱仪，所述质谱仪中离子化电压为5000V，离子源温度为600℃，气帘气为40pis，喷雾气为55pis，辅助加热气为60psi，碰撞器为High，离子源为电喷雾离子源，扫描方式为正离子扫描方式，“杆一阱扫描”方式；
3)标准曲线绘制；
3.1)将标准溶液按照步骤2)进行液相色谱-质谱检测，得到标准溶液的液相色谱图，确定分析物莠去津的保留时间，以保留时间定性，所述的标准溶液中溶质为莠去津，溶剂为乙腈，莠去津的浓度为1.0mg/L；
3.2)将六种不同加标浓度的标准曲线水样按照步骤1)和步骤2)处理，采用外标法定量，根据加入的莠去津浓度和峰面积的对应关系，建立标准曲线，其中标准曲线水样的溶质为莠去津，溶剂为蒸馏水；
4)样品检测，将采集到的实际水样，按照步骤1)和步骤2)操作，将获取的试验结果，结合步骤3)获得的标准曲线，就能够确定实际水样中的莠去津残留量。
实施例3
一种水体中莠去津残留量的检测方法，步骤如下：
1)样品处理：
1.1)取45ml水样，使用0.1mol/L的盐酸溶液或0.1mol/L的NaOH溶液调节pH至7，再使用0.45μm孔径的滤膜过滤，获得滤液；
1.2)将固相萃取柱依次使用30ml乙酸乙酯、15ml丙酮淋洗，再依次使用40ml甲醇、40ml蒸馏水进行活化，得到活化后的固相萃取柱；
1.3)将滤液以1ml/min的速度通过固相萃取柱，弃去流出液，将固相萃取柱置于离心试管中，在4800rmp下离心处理4min，以去除残留的水分，然后采用5ml甲醇、3×5ml氨水-乙腈溶液洗脱，收集洗脱液，所述的3×5ml氨水-乙腈溶液为每次用5ml氨水-乙腈溶液，共洗脱三次，其中，氨水-乙腈溶液中氨水与乙腈的体积比为10:90。；
1.4)将收集到的洗脱液用无水硫酸钠进行脱水后，在0.2Mpa、37℃下用旋转蒸发仪蒸发至干，再加入乙腈溶液定容至1.0ml，涡旋振荡6min，得到水样溶液；
2)液相色谱-质谱检测，抽取水样溶液，按照设定好的条件进行液相色谱-质谱检测，采用超高效液相色谱仪和三重四极杆/复合线性离子阱质谱仪；
所述超高效液相色谱仪为ACQUTTYUPLC，色谱柱为ACQUTTYUPLCTMBEHC18，色谱柱规格为2.1mm×50mm，1.7um；柱温为50℃；流速为0.5mL/min，进样体积1uL；流动相为:以5mmol/L乙酸铵水溶液为流动相A，流动相A用甲酸调节至PH＝4.5，乙腈为流动相B；洗脱条件为:采用梯度洗脱模式，0min，20％B，保持0.5min；2.9min时，线性增长至80％B，保持1min；4min后恢复为20％B，保持1min结束；
所述的三重四极杆/复合线性离子阱质谱仪为ABSCIEXQTRAP5500质谱仪，所述质谱仪中离子化电压为5000V，离子源温度为600℃，气帘气为40pis，喷雾气为55pis，辅助加热气为60psi，碰撞器为High，离子源为电喷雾离子源，扫描方式为正离子扫描方式，“杆一阱扫描”方式；
3)标准曲线绘制；
3.1)将标准溶液按照步骤2)进行液相色谱-质谱检测，得到标准溶液的液相色谱图，确定分析物莠去津的保留时间，以保留时间定性，所述的标准溶液中溶质为莠去津，溶剂为乙腈，莠去津的浓度为1.0mg/L；
3.2)将六种不同加标浓度的标准曲线水样按照步骤1)和步骤2)处理，采用外标法定量，根据加入的莠去津浓度和峰面积的对应关系，建立标准曲线，其中标准曲线水样的溶质为莠去津，溶剂为蒸馏水；
4)样品检测，将采集到的实际水样，按照步骤1)和步骤2)操作，将获取的试验结果，结合步骤3)获得的标准曲线，就能够确定实际水样中的莠去津残留量。
上面对本发明的较佳实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (2)

1.一种水体中莠去津残留量的检测方法，其特征在于，步骤如下：
1)样品处理：
1.1)取40-50ml水样，使用0.1mol/L的盐酸溶液或0.1mol/L的NaOH溶液调节pH至6.5-7.5，再使用0.45μm孔径的滤膜过滤，获得滤液；
1.2)将固相萃取柱依次使用30ml乙酸乙酯、15ml丙酮淋洗，再依次使用40ml甲醇、40ml蒸馏水进行活化，得到活化后的固相萃取柱；
1.3)将滤液以1ml/min的速度通过固相萃取柱，弃去流出液，将固相萃取柱置于离心试管中，在4500-5000rmp下离心处理3-5min，以去除残留的水分，然后采用5ml甲醇、3×5ml氨水-乙腈溶液洗脱，收集洗脱液，所述的3×5ml氨水-乙腈溶液为每次用5ml氨水-乙腈溶液，共洗脱三次；
1.4)将收集到的洗脱液用无水硫酸钠进行脱水后，在0.2Mpa、37℃下用旋转蒸发仪蒸发至干，再加入乙腈溶液定容至1.0ml，涡旋振荡5-8min，得到水样溶液；
2)液相色谱-质谱检测，抽取水样溶液，按照设定好的条件进行液相色谱-质谱检测，采用超高效液相色谱仪和三重四极杆/复合线性离子阱质谱仪；
所述超高效液相色谱仪为ACQUTTYUPLC，色谱柱为ACQUTTYUPLCTMBEHC18，色谱柱规格为2.1mm×50mm，1.7um；柱温为50℃；流速为0.5mL/min，进样体积1uL；流动相为:以5mmol/L乙酸铵水溶液为流动相A，流动相A用甲酸调节至PH＝4.5，乙腈为流动相B；洗脱条件为:采用梯度洗脱模式，0min，20％B，保持0.5min；2.9min时，线性增长至80％B，保持1min；4min后恢复为20％B，保持1min结束；
所述的三重四极杆/复合线性离子阱质谱仪为ABSCIEXQTRAP5500质谱仪，所述质谱仪中离子化电压为5000V，离子源温度为600℃，气帘气为40pis，喷雾气为55pis，辅助加热气为60psi，碰撞器为High，离子源为电喷雾离子源，扫描方式为正离子扫描方式，“杆一阱扫描”方式；
3)标准曲线绘制；
3.1)将标准溶液按照步骤2)进行液相色谱-质谱检测，得到标准溶液的液相色谱图，确定分析物莠去津的保留时间，以保留时间定性，所述的标准溶液中溶质为莠去津，溶剂为乙腈，莠去津的浓度为1.0mg/L；
3.2)将六种不同加标浓度的标准曲线水样按照步骤1)和步骤2)处理，采用外标法定量，根据加入的莠去津浓度和峰面积的对应关系，建立标准曲线，其中标准曲线水样的溶质为莠去津，溶剂为蒸馏水；
4)样品检测，将采集到的实际水样，按照步骤1)和步骤2)操作，将获取的试验结果，结合步骤3)获得的标准曲线，就能够确定实际水样中的莠去津残留量。
2.根据权利要求1所述的水体中莠去津残留量的检测方法，其特征在于，步骤1)中，氨水-乙腈溶液中氨水与乙腈的体积比为10:90。
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