CN105696047A - 一种氧化亚铜纳米薄膜的快速制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化亚铜纳米薄膜的快速制备方法,是根据氧化亚铜的结构特征,采用醋酸铜和乳酸做原料,十二烷基硫酸钠做表面修饰剂,去离子水做溶剂,氢氧化钠做pH碱性调节剂,采用电化学脉冲直流电解法制备氧化亚铜纳米薄膜,此制备方法工艺先进,数据精确翔实,产物为黄色膜状,薄膜截面呈长方形,膜层厚度≤30nm,氧化亚铜纳米薄膜由颗粒组成,颗粒呈纳米球状,颗粒直径≤30nm,产物纯度达99.6%,与导电玻璃之间结合牢固,对紫外光和可见光有明显的吸收,在100W氙灯照射下产生240μA/cm2电流,可在太阳能发电,光伏产品中使用,是先进的氧化亚铜纳米薄膜的快速制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化亚铜纳米薄膜的快速制备方法,属无机功能材料制备及应用的技术领域。
背景技术
氧化亚铜是p型半导体材料,其禁带宽度介于2-2.2eV,由于其高的光吸收系数,资源丰富和无毒性,被广泛用于太阳能转换、微电子、催化等领域;特别是氧化亚铜薄膜已广泛用于湿气传感器、电致变色装置和光伏器件中;氧化亚铜薄膜通常采用磁控溅射、脉冲激光束沉积、化学气相沉积、热氧化和水热合成方法制备;但是磁控溅射、脉冲激光束沉积、化学气相沉积、热氧化需要昂贵的设备,并且耗能大;而利用水热合成法制备的氧化亚铜薄膜质量差,而且制备周期长。
电沉积技术是一种简单快速、耗能低、不污染环境,通过改变电沉积参数可以实现对氧化亚铜薄膜形貌的控制;在以前的研究中,通过改变电沉积过程中的电流和电压制备不同形貌的氧化亚铜薄膜,但是这些薄膜的氧化亚铜粒径均在微米和亚微米级,材料粒径尺寸达到纳米级时,材料将表现出不同于体材料的物理化学性能,采用电沉积技术制备氧化亚铜纳米薄膜是一个科学难题。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的状况,采用醋酸铜、乳酸、氢氧化钠、十二烷基硫酸钠做原料,在加热状态下快速制成氧化亚铜纳米薄膜,以使制备氧化亚铜纳米薄膜成为可能,并能进行快速规模化生产。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为:醋酸铜、乳酸、氢氧化钠、十二烷基硫酸钠、丙酮、无水乙醇、去离子水、导电玻璃、铂片、氯化银片,其组合准备用量如下:以克、毫升、毫米为计量单位
制备方法如下:
(1)配制醋酸铜水溶液
称取醋酸铜1.997g±0.001g,量取去离子水80mL±0.001mL,加入烧杯中;
然后将烧杯置于超声波分散器内,进行超声分散,超声波频率60KHz,超声分散时间15min,使其充分溶解,成0.1mol/L的醋酸铜水溶液;
(2)配制氢氧化钠水溶液
称取氢氧化钠10g±0.001g,量取去离子水50mL±0.001mL,加入另一烧杯中;
然后将烧杯置于超声波分散器内,进行超声分散,超声波频率60KHz,超声分散时间15min,使其充分溶解,成5mol/L的氢氧化钠水溶液;
(3)配制电解液
电解液的配置是在烧杯中进行的;
将配置的醋酸铜水溶液80mL±0.001mL加入烧杯内;
将配置的氢氧化钠水溶液43.4mL±0.001mL加入烧杯内;
将乳酸20mL±0.001mL加入烧杯内;
将十二烷基硫酸钠0.002g±0.0001g加入烧杯中;
在配置过程中进行搅拌,成蓝色悬浊液,蓝色悬浊液pH=9,呈碱性,成碱性乙酸铜电解液;
(4)预处理导电玻璃、铂片、氯化银片
①清洗导电玻璃
将导电玻璃置于烧杯中,加入丙酮100mL,浸泡清洗15min,清洗后晾干;
将晾干的的导电玻璃置于另一烧杯中,加入无水乙醇100mL,浸泡清洗15min,清洗后晾干;
将晾干的的导电玻璃置于另一烧杯中,加入去离子水100mL,浸泡清洗15min,清洗后晾干;
②清洗铂片
将铂片置于烧杯中,加入丙酮100mL,浸泡清洗15min,清洗后晾干;
将晾干的铂片置于另一烧杯中,加入无水乙醇100mL,浸泡清洗15min,清洗后晾干;
将晾干的铂片置于另一烧杯中,加入去离子水100mL,浸泡清洗15min,清洗后晾干;
③清洗氯化银片
将氯化银片置于烧杯中,加入丙酮100mL,浸泡清洗15min,清洗后晾干;
将晾干后的氯化银片置于另一烧杯中,加入无水乙醇100mL,浸泡清洗15min,清洗后晾干;
将晾干后的氯化银片置于另一烧杯中,加入去离子水100mL,浸泡清洗15min,清洗后晾干;
(5)电沉积氧化亚铜纳米薄膜
电沉积氧化亚铜纳米薄膜是在玻璃电解槽内进行的,是在碱性乙酸铜电解液内,以导电玻璃为工作电极、铂片为对电极、氯化银片为参比电极,在50℃下,在磁子搅拌过程中,在直流脉冲电流下,在导电玻璃上沉积生成氧化亚铜纳米薄膜;
①安装电极
在玻璃电解槽内,在中间位置安装氯化银片参比电极,并由吊丝吊装;
在玻璃电解槽内,在左部位置安装导电玻璃工作电极,并由吊丝吊装;
在玻璃电解槽内,在右部位置安装铂片对电极,并由吊丝吊装;
②将配置的碱性乙酸铜电解液加入玻璃电解槽内,碱性乙酸铜电解液要淹没氯化银参比电极、导电玻璃工作电极、铂片对电极;
③将磁子搅拌器置于玻璃电解槽内底部;
④开启电控箱加热温度控制器,加热碱性乙酸铜电解液,加热温度50℃±1℃;
⑤开启电控箱及直流脉冲电源,直流脉冲电源电压0.2V,功率0.2W,脉冲电流值0.3-0.8mA/cm2,氧化亚铜纳米薄膜沉积时间300s,磁子搅拌器进行搅拌;
在电沉积过程中,在导电玻璃上生成氧化亚铜纳米薄膜,并发生化学反应,反应式如下:
式中:CH3COO-:醋酸根离子
H+:氢离子
CH3CH(OH)COO-:乳酸根离子
Na+:钠离子
Cu2O:氧化亚铜纳米薄膜
e-:电子电荷
电沉积后关闭直流脉冲电源,停止加热;
导电玻璃及其上的氧化亚铜纳米薄膜在玻璃电解槽内静置10min;
然后捞出,在洁净环境晾干;
(6)真空干燥
将导电玻璃及其上的氧化亚铜纳米薄膜置于石英容器中,然后置于真空干燥箱中干燥,干燥温度50℃,真空度3Pa,干燥时间30min;
干燥后成终产物:氧化亚铜纳米薄膜;
(7)检测、分析、表征
对制备的氧化亚铜纳米薄膜的色泽、形貌、成分、化学物理性能进行检测、分析、表征;
用扫描电子显微镜对氧化亚铜纳米薄膜进行形貌分析;
用原子力显微镜对氧化亚铜纳米薄膜进行表面粗糙度分析;
用X射线衍射仪对氧化亚铜纳米薄膜进行衍射强度分析;
用X射线光电子能谱仪对氧化亚铜纳米薄膜进行光电子能谱分析;
用紫外-可见分光光度计对氧化亚铜纳米薄膜进行紫外可见光吸收分析;
用电化学工作站对氧化亚铜纳米薄膜进行瞬时光响应分析;
结论:氧化亚铜纳米薄膜呈黄色膜状,膜层厚度≤30nm,薄膜由颗粒组成,颗粒直径≤30nm,氧化亚铜纳米薄膜对可见光在400-600nm波长有明显的吸收,在100W氙灯的照射下产生240μA/cm2电流,产物纯度达99.6%;
(8)产物储存
对制备的氧化亚铜纳米薄膜储存于棕色透明的玻璃容器中,密闭避光储存,要防晒、防潮、防酸碱盐侵蚀,储存温度20℃,相对湿度≤10%。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性,是根据氧化亚铜的结构特征,采用醋酸铜和乳酸做原料,十二烷基硫酸钠做表面修饰剂,去离子水做溶剂,氢氧化钠做pH调节剂,采用电化学脉冲直流电解法制备氧化亚铜纳米薄膜,此制备方法工艺先进,数据精确翔实,产物为黄色膜状,膜层厚度≤30nm,薄膜由颗粒组成,颗粒直径≤30nm,产物纯度达99.6%,薄膜截面呈长方形,氧化亚铜颗粒呈纳米球状,与导电玻璃之间结合牢固,对紫外光和可见光有明显的吸收,在100W氙灯照射下产生240μA/cm2电流,可在太阳能发电、光伏产品中使用,是先进的氧化亚铜纳米薄膜的快速制备方法。
附图说明
图1、制备氧化亚铜纳米薄膜状态图
图2、导电玻璃及氧化亚铜纳米薄膜形貌图
图3、氧化亚铜纳米薄膜形貌图
图4、氧化亚铜纳米薄膜表面粗糙度图
图5、氧化亚铜纳米薄膜X射线衍射图谱
图6、氧化亚铜纳米薄膜X射线光电子能谱图
图7、氧化亚铜纳米薄膜紫外可见光吸收图谱
图8、氧化亚铜纳米薄膜瞬时光响应图谱
图中所示、附图标记清单如下:
1.玻璃电解槽,2.直流脉冲电源,3.电控箱,4.磁子搅拌器,5.第一吊丝,6.第二吊丝,7.第三吊丝,8.导电玻璃工作电极,9.氯化银片参比电极,10.铂片对电极,11.碱性乙酸铜电解液,12.显示屏,13.指示灯,14.电源开关,15.磁子搅拌控制器,16.铂片对电极控制器,17.氯化银片参比电极控制器,18.导电玻璃工作电极控制器,19.加热温度控制器。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明:
图1所示,为制备氧化亚铜纳米薄膜状态图,各部位置、连接关系要正确,按量配比,按序操作。
制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的,以克、毫升、毫米为计量单位。
氧化亚铜纳米薄膜的制备是在玻璃电解槽内进行的,是在碱性乙酸铜电解液内,以导电玻璃为工作电极,铂片为对电极,氯化银片为参比电极,在50℃下,在磁子搅拌过程中,在直流脉冲电流下,在导电玻璃上沉积生成氧化亚铜纳米薄膜;
玻璃电解槽为立式矩形,玻璃电解槽1下部为电控箱3、上部为直流脉冲电源2,在玻璃电解槽1内底部为磁子搅拌器4,玻璃电解槽1内盛放碱性乙酸铜电解液11,玻璃电解槽1内左部由第一吊丝5吊装导电玻璃工作电极8、中部为第二吊丝6吊装氯化银片参比电极9、右部为第三吊丝7吊装铂片对电极10,第一吊丝5、第二吊丝6、第三吊丝7上部与直流脉冲电源2连接,导电玻璃工作电极8、氯化银片参比电极9、铂片对电极10均浸没在碱性乙酸铜电解液11中;在电控箱3上设有显示屏12、指示灯13、电源开关14、磁子搅拌控制器15、铂片对电极控制器16、氯化银片参比电极控制器17、导电玻璃工作电极控制器18、加热温度控制器19。
图2所示,为导电玻璃及氧化亚铜纳米薄膜形貌图,图中可见,氧化亚铜纳米薄膜整体光滑平整。
图3所示,为氧化亚铜纳米薄膜形貌图,图中可见,氧化亚铜呈纳米颗粒状,氧化亚铜纳米颗粒均匀,颗粒直径≤30nm。
图4所示,为氧化亚铜纳米薄膜表面粗糙度图,图中可见,制备的氧化亚铜薄膜表面光滑平整,颗粒尺寸大小均匀,呈不规则堆积;且氧化亚铜纳米薄膜厚度≤30nm。
图5所示,为氧化亚铜纳米薄膜的X射线衍射图谱,图中所示,纵坐标为衍射强度,横坐标为衍射角,图中可见,制备的薄膜为单一的氧化亚铜相。
图6所示,为氧化亚铜纳米薄膜X射线光电子能谱图,图中可见,Cu2p的XPS特征峰在932.3eVCu2p3/2和952.2eVCu2p1/2,铜离子以Cu+形式存在,物相为氧化亚铜。
图7所示,为氧化亚铜纳米薄膜紫外可见光吸收图谱,图中可见,制备的氧化亚铜纳米薄膜对400-600nm的可见光有明显的吸收。
图8所示,为氧化亚铜纳米薄膜瞬时光响应图谱,图中可见,制备的氧化亚铜纳米薄膜在氙灯的照射下有明显的光响应。
Claims (2)
1.一种氧化亚铜纳米薄膜的快速制备方法,其特征在于:
使用的化学物质材料为:醋酸铜、乳酸、氢氧化钠、十二烷基硫酸钠、丙酮、无水乙醇、去离子水、导电玻璃、铂片、氯化银片,其组合准备用量如下:以克、毫升、毫米为计量单位
制备方法如下:
(1)配制醋酸铜水溶液
称取醋酸铜1.997g±0.001g,量取去离子水80mL±0.001mL,加入烧杯中;
然后将烧杯置于超声波分散器内,进行超声分散,超声波频率60KHz,超声分散时间15min,使其充分溶解,成0.1mol/L的醋酸铜水溶液;
(2)配制氢氧化钠水溶液
称取氢氧化钠10g±0.001g,量取去离子水50mL±0.001mL,加入另一烧杯中;
然后将烧杯置于超声波分散器内,进行超声分散,超声波频率60KHz,超声分散时间15min,使其充分溶解,成5mol/L的氢氧化钠水溶液;
(3)配制电解液
电解液的配置是在烧杯中进行的;
将配置的醋酸铜水溶液80mL±0.001mL加入烧内;
将配置的氢氧化钠水溶液43.4mL±0.001mL加入烧杯内;
将乳酸20mL±0.001mL加入烧杯内;
将十二烷基硫酸钠0.002g±0.0001g加入烧杯内;
在配置过程中进行搅拌,成蓝色悬浊液,蓝色悬浊液pH=9,呈碱性,成碱性乙酸铜电解液;
(4)预处理导电玻璃、铂片、氯化银片
①清洗导电玻璃
将导电玻璃置于烧杯中,加入丙酮100mL,浸泡清洗15min,清洗后晾干;
将晾干的的导电玻璃置于另一烧杯中,加入无水乙醇100mL,浸泡清洗15min,清洗后晾干;
将晾干的的导电玻璃置于另一烧杯中,加入去离子水100mL,浸泡清洗15min,清洗后晾干;
②清洗铂片
将铂片置于烧杯中,加入丙酮100mL,浸泡清洗15min,清洗后晾干;
将晾干的铂片置于另一烧杯中,加入无水乙醇100mL,浸泡清洗15min,清洗后晾干;
将晾干的铂片置于另一烧杯中,加入去离子水100mL,浸泡清洗15min,清洗后晾干;
③清洗氯化银片
将氯化银片置于烧杯中,加入丙酮100mL,浸泡清洗15min,清洗后晾干;
将晾干后的氯化银片置于另一烧杯中,加入无水乙醇100mL,浸泡清洗15min,清洗后晾干;
将晾干后的氯化银片置于另一烧杯中,加入去离子水100mL,浸泡清洗15min,清洗后晾干;
(5)电沉积氧化亚铜纳米薄膜
电沉积氧化亚铜纳米薄膜是在玻璃电解槽内进行的,是在碱性乙酸铜电解液内,以导电玻璃为工作电极、铂片为对电极、氯化银片为参比电极,在50℃下,在磁子搅拌过程中,在直流脉冲电流下,在导电玻璃上沉积生成氧化亚铜纳米薄膜;
①安装电极
在玻璃电解槽内,在中间位置安装氯化银片参比电极,并由吊丝吊装;在玻璃电解槽内,在左部位置安装导电玻璃工作电极,并由吊丝吊装;在玻璃电解槽内,在右部位置安装铂片对电极,并由吊丝吊装;
②将配置的碱性乙酸铜电解液加入玻璃电解槽内,碱性乙酸铜电解液要淹没氯化银参比电极、导电玻璃工作电极、铂片对电极;
③将磁子搅拌器置于玻璃电解槽内底部;
④开启电控箱加热温度控制器,加热碱性乙酸铜电解液,加热温度50℃±1℃;
⑤开启电控箱及直流脉冲电源,直流脉冲电源电压0.2V,功率0.2W,脉冲电流值0.3-0.8mA/cm2,氧化亚铜纳米薄膜沉积时间300s,磁子搅拌器进行搅拌;
在电沉积过程中,在导电玻璃上生成氧化亚铜纳米薄膜,并发生化学反应,反应式如下:
式中:CH3COO-:醋酸根离子
H+:氢离子
CH3CH(OH)COO-:乳酸根离子
Na+:钠离子
Cu2O:氧化亚铜纳米薄膜
e-:电子电荷
电沉积后关闭直流脉冲电源,停止加热;
导电玻璃及其上的氧化亚铜纳米薄膜在玻璃电解槽内静置10min;
然后捞出,在洁净环境晾干;
(6)真空干燥
将导电玻璃及其上的氧化亚铜纳米薄膜置于石英容器中,然后置于真空干燥箱中干燥,干燥温度50℃,真空度3Pa,干燥时间30min;
干燥后成终产物:氧化亚铜纳米薄膜;
(7)检测、分析、表征
对制备的氧化亚铜纳米薄膜的色泽、形貌、成分、化学物理性能进行检测、分析、表征;
用扫描电子显微镜对氧化亚铜纳米薄膜进行形貌分析;
用原子力显微镜对氧化亚铜纳米薄膜进行表面粗糙度分析;
用X射线衍射仪对氧化亚铜纳米薄膜进行衍射强度分析;
用X射线光电子能谱仪对氧化亚铜纳米薄膜进行光电子能谱分析;
用紫外-可见分光光度计对氧化亚铜纳米薄膜进行紫外可见光吸收分析;
用电化学工作站对氧化亚铜纳米薄膜进行瞬时光响应分析;
结论:氧化亚铜纳米薄膜呈黄色膜状,膜层厚度≤30nm,薄膜由颗粒组成,颗粒直径≤30nm,氧化亚铜纳米薄膜对可见光在400-600nm波长有明显的吸收,在100W氙灯的照射下产生240μA/cm2电流,产物纯度达99.6%;
(8)产物储存
对制备的氧化亚铜纳米薄膜储存于棕色透明的玻璃容器中,密闭避光储存,要防晒、防潮、防酸碱盐侵蚀,储存温度20℃,相对湿度≤10%。
2.根据权利要求1所述的一种氧化亚铜纳米薄膜的快速制备方法,其特征在于:
氧化亚铜纳米薄膜的制备是在玻璃电解槽内进行的,是在碱性乙酸铜电解液内,以导电玻璃为工作电极,铂片为对电极,氯化银片为参比电极,在50℃下,在磁子搅拌过程中,在直流脉冲电流作用下,在导电玻璃上沉积生成氧化亚铜纳米薄膜;
玻璃电解槽为立式矩形,玻璃电解槽(1)下部为电控箱(3)、上部为直流脉冲电源(2),在玻璃电解槽(1)内底部为磁子搅拌器(4),玻璃电解槽(1)内盛放碱性乙酸铜电解液(11),玻璃电解槽(1)内左部由第一吊丝(5)吊装导电玻璃工作电极(8)、中部为第二吊丝(6)吊装氯化银片参比电极(9)、右部为第三吊丝(7)吊装铂片对电极(10),第一吊丝(5)、第二吊丝(6)、第三吊丝(7)上部与直流脉冲电源(2)连接,导电玻璃工作电极(8)、氯化银片参比电极(9)、铂片对电极(10)均浸没在碱性乙酸铜电解液(11)中;在电控箱(3)上设有显示屏(12)、指示灯(13)、电源开关(14)、磁子搅拌控制器(15)、铂片对电极控制器(16)、氯化银参比电极控制器(17)、导电玻璃工作电极控制器(18)、加热温度控制器(19)。
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