CN105694694A - 一种陶瓷纤维/二氧化硅改性耐候耐磨防护剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种陶瓷纤维/二氧化硅改性耐候耐磨防护剂的制备方法,属于耐磨改性剂制备领域。本发明以氯化亚铁、钛酸丁酯等物质混合水浴加热、浓缩制得前驱体凝胶,进行静电纺丝、高温裂解制得陶瓷纤维,然后通过羟基硅油与异佛尔酮二异氰酸酯反应制得防护剂中间体,与陶瓷纤维、二氧化硅溶液混合改性制得耐候耐磨防护剂。本发明的有益效果是:本发明所得产品与基材结合强度高,粘结性和附着力好;耐高温250~300℃、耐低温-30~-20℃,不易老化,使用后涂层不易脱落和开裂。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷纤维/二氧化硅改性耐候耐磨防护剂的制备方法,属于耐磨改性剂制备领域。
背景技术
在化工、冶金、航空航天、电力、运输和污水处理等工业领域中的管道、烟道、收尘器、渣浆泵等设备和输送管道中,由于工作环境恶劣、高温、含浓尘度大、酸性腐蚀磨损严重,并受物料颗粒的冲击,使这些部位使用寿命极短,为了延长其使用寿命,开发研制出了耐磨防护剂。耐磨防护剂由高性能耐磨陶瓷颗粒与改性增韧树脂复合得到的耐磨抗蚀聚合陶瓷材料。广泛用于各类磨损件的修复和在各类有耐磨、抗蚀要求的机件表面制备耐磨防腐涂层,如大负荷细颗粒冲蚀磨损的泵体、叶轮、风机壳体、管道弯头、管道螺旋输送器等的修复和预保护。但目前生产的耐磨防护剂与基材结合强度低,粘结性和附着力差,不耐高温,易老化,一般使用温度为150~200℃,超过此温度,涂层易脱落、融化和变形,受气、风、各种颗粒的冲击、震动时,易开裂,从而影响正常的生产。因此,在此基础上研究出一种高耐候、与基材结合强度高的耐磨防护剂,在相关领域具有重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对目前生产的耐磨防护剂与基材结合强度低,粘结性和附着力差,不耐高温,易老化,一般使用温度为150~200℃,超过此温度,涂层易脱落、融化和变形,受气、风、各种颗粒的冲击、震动时,易开裂的弊端,提供了一种以氯化亚铁、钛酸丁酯等物质混合水浴加热、浓缩制得前驱体凝胶,进行静电纺丝、高温裂解制得陶瓷纤维,然后通过羟基硅油与异佛尔酮二异氰酸酯反应制得防护剂中间体,与陶瓷纤维、二氧化硅溶液混合改性制得耐候耐磨防护剂的方法。本发明所得产品与基材结合强度高,耐候性好,使用后涂层不易脱落和开裂。
为解决上述技术问题,本发明采用如下所述的技术方案是:
(1)按重量份数计,取20~45份氯化亚铁、30~35份钛酸丁酯、20~25份甲醇和5~20份聚乙烯醇,将其混合搅拌,制备得混合液,按混合液和无水乙醇体积比1:1,将无水乙醇添加至上述混合液中,搅拌混合并置于75~80℃下水浴加热2~3h,随后停止加热搅拌,移入旋转蒸发仪中,在50~60℃下旋转蒸发至原有体积的1/5,制备得前驱体凝胶;
(2)按质量比1:10,将十二烷基苯磺酸钠加入上述制备的前驱体凝胶中,搅拌混合并置于静电纺丝装置中,设置其电压为10~15kV,接受距离为15~20cm,打开高压开关并收集前驱体纤维,将收集的前驱体纤维置于1200~1300℃通入氮气保护条件下进行高温裂解,裂解5~6h,制备得陶瓷纤维,备用;
(3)选取羟基硅油置于烘箱中干燥6~8h,随后按二月桂酸二丁基锡与羟基硅油质量比1:50,将羟基硅油与二月桂酸二丁基锡添加至干燥的三口烧瓶中,搅拌混合并升温加热至60~65℃,待混合搅拌10~15min后,滴加羟基硅油质量15%的异佛尔酮二异氰酸酯,控制滴加速度为1mL/min;
(4)待滴加完成后,在温度60~65℃下反应2~3h,再分别添加与异佛尔酮二异氰酸酯相同质量的丙烯酸羟乙酯和4-甲氧基酚,搅拌混合反应2~3h,制备得防护剂中间体;
(5)按重量份数计,选取45~60份上述制备的防护剂中间体、10~15份步骤(2)制备的陶瓷纤维、25~30份二氧化硅和5~10份丙酮,搅拌混合并置于三口烧瓶中,在78~80℃水浴加热处理2~3h,随后停止加热静置冷却至20~30℃,在55~60℃下旋转蒸发至原有体积的1/4,即可制备得一种陶瓷纤维/二氧化硅改性耐候耐磨防护剂。
本发明的应用方法:将需修复和预防护的部位用角磨机打磨后,对其表面进行清洗,保证基材表面无油污无灰尘,再将本发明制得的陶瓷纤维/二氧化硅改性耐候耐磨防护剂用毛刷逐层涂覆于需修复和预防护的部位,每层涂层厚度为3~5cm,涂覆3~4层,第一层涂覆完后,对其进行压实,待全部涂覆完后,对其进行平整,在22~25℃中固化24~26h,即可。该耐候耐磨防护剂涂层抗压强度为1006~1010kg/cm2,剪切强度为120~125kg/cm2,固化后硬度为89~92H,弯曲强度为516~520kg/cm2,与基材结合强度高,粘结性和附着力好,耐高温250~300℃、耐低温-30~-20℃,不易老化,使用后涂层不易脱落和开裂。
本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
(1)本发明所得产品与基材结合强度高,粘结性和附着力好;
(2)耐高温250~300℃、耐低温-30~-20℃,不易老化,使用后涂层不易脱落和开裂。
具体实施方式
首先按重量份数计,取20~45份氯化亚铁、30~35份钛酸丁酯、20~25份甲醇和5~20份聚乙烯醇,将其混合搅拌,制备得混合液,按混合液和无水乙醇体积比1:1,将无水乙醇添加至上述混合液中,搅拌混合并置于75~80℃下水浴加热2~3h,随后停止加热搅拌,移入旋转蒸发仪中,在50~60℃下旋转蒸发至原有体积的1/5,制备得前驱体凝胶;然后按质量比1:10,将十二烷基苯磺酸钠加入上述制备的前驱体凝胶中,搅拌混合并置于静电纺丝装置中,设置其电压为10~15kV,接受距离为15~20cm,打开高压开关并收集前驱体纤维,将收集的前驱体纤维置于1200~1300℃通入氮气保护条件下进行高温裂解,裂解5~6h,制备得陶瓷纤维,备用;再选取羟基硅油置于烘箱中干燥6~8h,随后按二月桂酸二丁基锡与羟基硅油质量比1:50,将羟基硅油与二月桂酸二丁基锡添加至干燥的三口烧瓶中,搅拌混合并升温加热至60~65℃,待混合搅拌10~15min后,滴加羟基硅油质量15%的异佛尔酮二异氰酸酯,控制滴加速度为1mL/min;待滴加完成后,在温度60~65℃下反应2~3h,再分别添加与异佛尔酮二异氰酸酯相同质量的丙烯酸羟乙酯和4-甲氧基酚,搅拌混合反应2~3h,制备得防护剂中间体;最后按重量份数计,选取45~60份上述制备的防护剂中间体、10~15份陶瓷纤维、25~30份二氧化硅和5~10份丙酮,搅拌混合并置于三口烧瓶中,在78~80℃水浴加热处理2~3h,随后停止加热静置冷却至20~30℃,在55~60℃下旋转蒸发至原有体积的1/4,即可制备得一种陶瓷纤维/二氧化硅改性耐候耐磨防护剂。
实例1
首先按重量份数计,取20份氯化亚铁、35份钛酸丁酯、25份甲醇和20份聚乙烯醇,将其混合搅拌,制备得混合液,按混合液和无水乙醇体积比1:1,将无水乙醇添加至上述混合液中,搅拌混合并置于75℃下水浴加热2h,随后停止加热搅拌,移入旋转蒸发仪中,在50℃下旋转蒸发至原有体积的1/5,制备得前驱体凝胶;然后按质量比1:10,将十二烷基苯磺酸钠加入上述制备的前驱体凝胶中,搅拌混合并置于静电纺丝装置中,设置其电压为10kV,接受距离为15cm,打开高压开关并收集前驱体纤维,将收集的前驱体纤维置于1200℃通入氮气保护条件下进行高温裂解,裂解5h,制备得陶瓷纤维,备用;再选取羟基硅油置于烘箱中干燥6h,随后按二月桂酸二丁基锡与羟基硅油质量比1:50,将羟基硅油与二月桂酸二丁基锡添加至干燥的三口烧瓶中,搅拌混合并升温加热至60℃,待混合搅拌10min后,滴加羟基硅油质量15%的异佛尔酮二异氰酸酯,控制滴加速度为1mL/min;待滴加完成后,在温度60℃下反应2h,再分别添加与异佛尔酮二异氰酸酯相同质量的丙烯酸羟乙酯和4-甲氧基酚,搅拌混合反应2h,制备得防护剂中间体;最后按重量份数计,选取45份上述制备的防护剂中间体、15份陶瓷纤维、30份二氧化硅和10份丙酮,搅拌混合并置于三口烧瓶中,在78℃水浴加热处理2h,随后停止加热静置冷却至20℃,在55℃下旋转蒸发至原有体积的1/4,即可制备得一种陶瓷纤维/二氧化硅改性耐候耐磨防护剂。
将需修复和预防护的部位用角磨机打磨后,对其表面进行清洗,保证基材表面无油污无灰尘,再将本发明制得的陶瓷纤维/二氧化硅改性耐候耐磨防护剂用毛刷逐层涂覆于需修复和预防护的部位,每层涂层厚度为3cm,涂覆3层,第一层涂覆完后,对其进行压实,待全部涂覆完后,对其进行平整,在22℃中固化24h,即可。该耐候耐磨防护剂涂层抗压强度为1006kg/cm2,剪切强度为120kg/cm2,固化后硬度为89H,弯曲强度为516kg/cm2,与基材结合强度高,粘结性和附着力好,耐高温250℃、耐低温-30℃,不易老化,使用后涂层不易脱落和开裂。
实例2
首先按重量份数计,取35份氯化亚铁、32份钛酸丁酯、23份甲醇和10份聚乙烯醇,将其混合搅拌,制备得混合液,按混合液和无水乙醇体积比1:1,将无水乙醇添加至上述混合液中,搅拌混合并置于78℃下水浴加热3h,随后停止加热搅拌,移入旋转蒸发仪中,在55℃下旋转蒸发至原有体积的1/5,制备得前驱体凝胶;然后按质量比1:10,将十二烷基苯磺酸钠加入上述制备的前驱体凝胶中,搅拌混合并置于静电纺丝装置中,设置其电压为13kV,接受距离为18cm,打开高压开关并收集前驱体纤维,将收集的前驱体纤维置于1250℃通入氮气保护条件下进行高温裂解,裂解6h,制备得陶瓷纤维,备用;再选取羟基硅油置于烘箱中干燥7h,随后按二月桂酸二丁基锡与羟基硅油质量比1:50,将羟基硅油与二月桂酸二丁基锡添加至干燥的三口烧瓶中,搅拌混合并升温加热至63℃,待混合搅拌13min后,滴加羟基硅油质量15%的异佛尔酮二异氰酸酯,控制滴加速度为1mL/min;待滴加完成后,在温度63℃下反应3h,再分别添加与异佛尔酮二异氰酸酯相同质量的丙烯酸羟乙酯和4-甲氧基酚,搅拌混合反应3h,制备得防护剂中间体;最后按重量份数计,选取55份上述制备的防护剂中间体、13份陶瓷纤维、26份二氧化硅和6份丙酮,搅拌混合并置于三口烧瓶中,在79℃水浴加热处理3h,随后停止加热静置冷却至25℃,在58℃下旋转蒸发至原有体积的1/4,即可制备得一种陶瓷纤维/二氧化硅改性耐候耐磨防护剂。
将需修复和预防护的部位用角磨机打磨后,对其表面进行清洗,保证基材表面无油污无灰尘,再将本发明制得的陶瓷纤维/二氧化硅改性耐候耐磨防护剂用毛刷逐层涂覆于需修复和预防护的部位,每层涂层厚度为4cm,涂覆4层,第一层涂覆完后,对其进行压实,待全部涂覆完后,对其进行平整,在24℃中固化25h,即可。该耐候耐磨防护剂涂层抗压强度为1008kg/cm2,剪切强度为123kg/cm2,固化后硬度为91H,弯曲强度为518kg/cm2,与基材结合强度高,粘结性和附着力好,耐高温275℃、耐低温-25℃,不易老化,使用后涂层不易脱落和开裂。
实例3
首先按重量份数计,取45份氯化亚铁、30份钛酸丁酯、20份甲醇和5份聚乙烯醇,将其混合搅拌,制备得混合液,按混合液和无水乙醇体积比1:1,将无水乙醇添加至上述混合液中,搅拌混合并置于80℃下水浴加热3h,随后停止加热搅拌,移入旋转蒸发仪中,在60℃下旋转蒸发至原有体积的1/5,制备得前驱体凝胶;然后按质量比1:10,将十二烷基苯磺酸钠加入上述制备的前驱体凝胶中,搅拌混合并置于静电纺丝装置中,设置其电压为15kV,接受距离为20cm,打开高压开关并收集前驱体纤维,将收集的前驱体纤维置于1300℃通入氮气保护条件下进行高温裂解,裂解6h,制备得陶瓷纤维,备用;再选取羟基硅油置于烘箱中干燥8h,随后按二月桂酸二丁基锡与羟基硅油质量比1:50,将羟基硅油与二月桂酸二丁基锡添加至干燥的三口烧瓶中,搅拌混合并升温加热至65℃,待混合搅拌15min后,滴加羟基硅油质量15%的异佛尔酮二异氰酸酯,控制滴加速度为1mL/min;待滴加完成后,在温度65℃下反应3h,再分别添加与异佛尔酮二异氰酸酯相同质量的丙烯酸羟乙酯和4-甲氧基酚,搅拌混合反应3h,制备得防护剂中间体;最后按重量份数计,选取60份上述制备的防护剂中间体、10份陶瓷纤维、25份二氧化硅和5份丙酮,搅拌混合并置于三口烧瓶中,在78℃水浴加热处理2h,随后停止加热静置冷却至20℃,在55℃下旋转蒸发至原有体积的1/4,即可制备得一种陶瓷纤维/二氧化硅改性耐候耐磨防护剂。
将需修复和预防护的部位用角磨机打磨后,对其表面进行清洗,保证基材表面无油污无灰尘,再将本发明制得的陶瓷纤维/二氧化硅改性耐候耐磨防护剂用毛刷逐层涂覆于需修复和预防护的部位,每层涂层厚度为5cm,涂覆4层,第一层涂覆完后,对其进行压实,待全部涂覆完后,对其进行平整,在25℃中固化26h,即可。该耐候耐磨防护剂涂层抗压强度为1010kg/cm2,剪切强度为125kg/cm2,固化后硬度为92H,弯曲强度为520kg/cm2,与基材结合强度高,粘结性和附着力好,耐高温300℃、耐低温-20℃,不易老化,使用后涂层不易脱落和开裂。
Claims (1)
1.一种陶瓷纤维/二氧化硅改性耐候耐磨防护剂的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)按重量份数计,取20~45份氯化亚铁、30~35份钛酸丁酯、20~25份甲醇和5~20份聚乙烯醇,将其混合搅拌,制备得混合液,按混合液和无水乙醇体积比1:1,将无水乙醇添加至上述混合液中,搅拌混合并置于75~80℃下水浴加热2~3h,随后停止加热搅拌,移入旋转蒸发仪中,在50~60℃下旋转蒸发至原有体积的1/5,制备得前驱体凝胶;
(2)按质量比1:10,将十二烷基苯磺酸钠加入上述制备的前驱体凝胶中,搅拌混合并置于静电纺丝装置中,设置其电压为10~15kV,接受距离为15~20cm,打开高压开关并收集前驱体纤维,将收集的前驱体纤维置于1200~1300℃通入氮气保护条件下进行高温裂解,裂解5~6h,制备得陶瓷纤维,备用;
(3)选取羟基硅油置于烘箱中干燥6~8h,随后按二月桂酸二丁基锡与羟基硅油质量比1:50,将羟基硅油与二月桂酸二丁基锡添加至干燥的三口烧瓶中,搅拌混合并升温加热至60~65℃,待混合搅拌10~15min后,滴加羟基硅油质量15%的异佛尔酮二异氰酸酯,控制滴加速度为1mL/min;
(4)待滴加完成后,在温度60~65℃下反应2~3h,再分别添加与异佛尔酮二异氰酸酯相同质量的丙烯酸羟乙酯和4-甲氧基酚,搅拌混合反应2~3h,制备得防护剂中间体;
(5)按重量份数计,选取45~60份上述制备的防护剂中间体、10~15份步骤(2)制备的陶瓷纤维、25~30份二氧化硅和5~10份丙酮,搅拌混合并置于三口烧瓶中,在78~80℃水浴加热处理2~3h,随后停止加热静置冷却至20~30℃,在55~60℃下旋转蒸发至原有体积的1/4,即可制备得一种陶瓷纤维/二氧化硅改性耐候耐磨防护剂。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20160622 |
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WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |