CN105694032A - 一种纤维改性磁性复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种纤维改性磁性复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纤维改性磁性复合材料，它是由下述重量份的原料组成的：异丙醇铝3-4、六水三氯化铁300-320、四水氯化亚铁60-69、硅烷偶联剂kh560 0.1-0.2、吡咯37-40、磷酸纤维素2.4-3、氰乙基纤维素1-2、环烷酸锂0.01-0.02、月桂酰肌氨酸钠0.7-1、松香0.1-0.3、干酪素0.2-0.4、氧化聚乙烯蜡0.8-1、苯丙三氮唑1.6-2、硫酸铝铵0.2-0.4、羧甲基纤维素钠0.6-1、微细二氧化硅气凝胶4-7、无水乙醇70-73、sp-80 0.1-0.3，将分散性良好的溶液加入到聚吡咯中，可以在一定程度上改善其致密性，从而提高成品复合材料的电导率和环境稳定性，本发明的纤维改性磁性复合材料兼具电、磁性能，在隐身技术、电磁屏蔽等领域具有重要的应用价值。

Description

一种纤维改性磁性复合材料及其制备方法
技术领域
本发明主要涉及复合材料领域，尤其涉及一种纤维改性磁性复合材料及其制备方法。
背景技术
导电高聚物的合成方法主要有两种；一是化学聚合，通过采用氧化剂对单体进行氧化或通过金属有机化合物偶联的方式得到共轭高聚物；另一类是电化学聚合，在电场作用下电解含有单体的溶液而在电极表面得到共轭高分子；
导电高分子复合改性的原始出发点是为了克服其加工性能差的缺点，但通过此途径还可获得多种功能性复合材料，从而拓展其应用领域。这些功能材料可广泛应用于导电、电池、电显示、静电屏蔽、微波吸收等领域。根据添加组分的类型不同可分为导电高聚物－通用高分子复合材料和导电高聚物－无机物复合材料。由于聚乙炔的环境稳定性较差，因此用来复合的导电高聚物多指芳香环类，如聚苯胺，聚吡咯等；
将无机粒子加到导电高聚物中，制备成复合材料也是为了解决导电高聚物的加工性问题。无机材料中目前研究较多的是无机纳米粒子。将导电高分子与无机纳米粒子复合，可以集高分子自身的导电性与纳米颗粒的功能性于一体，这种复合材料具有极强的应用背景,从而迅速地成为纳米复合材料领域的一个重要研究方向；导电高聚物与无机粒子的复合有两种情况，一是用无机粒子包覆导电高聚物，另一种相反，是无机粒子被包覆在导电高聚物内部。这两者的共同点都是有通过胶封或包埋。不过，前者的报道较少，大部分关于导电高聚物与无机粒子的复合都是无机粒子被包覆在导电高聚物内部。在这些无机纳米粒子中，研究最多的是具有稳定胶体形式的导电高分子/SiO2复合材料，其次是具有特殊性能的复合材料，如兼具电、磁特性的导电高分子纳米复合材料；
一般来讲，将磁性粒子与导电高聚物共混也能得到导电导磁功能性材料，然后将磁性粒子与聚合物共混也存在一定的缺陷：有的磁性绝缘粒子未完全包覆在高聚物基体内部，一方面降低了复合材料的电导率，另一方面，因为铁系氧化物为活性碱性氧化物，在空气中的稳定性不高，从而在一定程度上影响了复合材料的环境稳定性。因为如何对无机粒子进行处理，改善其在体系中的分散状况，是能否形成稳定的复合材料的关键。
发明内容
本发明目的就是为了改善传统无机粒子在聚合物体系中分散性差的问题，并提供一种全新的，将无机粒子与磁性粒子预混处理，然后再分散到聚合物体系的复合材料及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种纤维改性磁性复合材料，它是由下述重量份的原料组成的：
异丙醇铝3-4、六水三氯化铁300-320、四水氯化亚铁60-69、硅烷偶联剂kh5600.1-0.2、吡咯37-40、磷酸纤维素2.4-3、氰乙基纤维素1-2、环烷酸锂0.01-0.02、月桂酰肌氨酸钠0.7-1、松香0.1-0.3、干酪素0.2-0.4、氧化聚乙烯蜡0.8-1、苯丙三氮唑1.6-2、硫酸铝铵0.2-0.4、羧甲基纤维素钠0.6-1、微细二氧化硅气凝胶4-7、无水乙醇70-73、sp-800.1-0.3。
一种纤维改性磁性复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将上述异丙醇铝加入到其重量70-100倍的去离子水中，升高温度为80-86℃，加入乙酰丙酮钙，保温搅拌30-40分钟，降低温度为常温，通入氮气保护，加入上述六水三氯化铁重量的30-35%、四水氯化亚铁，搅拌均匀，滴加浓度为20-25%的氨水溶液，调节pH为8-9，搅拌反应100-130分钟，离心分离，将下层沉淀水洗，常温干燥，得铝溶胶共混磁性材料；
（2）取上述无水乙醇重量60-62%，加入苯丙三氮唑，在60-70℃下保温搅拌5-8分钟，加入上述氰乙基纤维素，100-140转/分搅拌8-10分钟，得醇溶液；
（3）将上述松香、氧化聚乙烯蜡混合，加入到剩余的无水乙醇中，搅拌均匀，与上述醇溶液混合，加入sp-80，60-80转/分搅拌5-7分钟，得乳化醇分散液；
（4）将上述铝溶胶共混磁性材料加入到上述乳化醇分散液中，搅拌条件下加入硅烷偶联剂kh560，升高温度为80-86℃，700-1000转/分搅拌20-30分钟，抽滤，将滤饼水洗3-4次，在80-90℃下真空干燥1-2小时，得硅烷改性磁性材料；
（5）将上述磷酸纤维素加入到其重量40-50倍的去离子水中，加入硫酸铝铵，搅拌均匀，升高温度为60-70℃，加入羧甲基纤维素钠，100-200转/分搅拌10-17分钟，得纤维乳液；
（6）取上述剩余的六水三氯化铁，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀，得氧化剂溶液；
（7）将上述微细二氧化硅气凝胶加入到其重量100-140倍的去离子水，加入上述月桂酰肌氨酸钠，磁力搅拌3-5分钟，与上述纤维乳液混合，加入上述硅烷改性磁性材料，搅拌均匀，加入上述吡咯，搅拌均匀，滴加上述氧化剂溶液，滴加完毕后搅拌反应10-13小时，加入剩余各原料，80-100转/分搅拌10-15分钟，抽滤，将滤饼先用水洗2-3次，再用无水乙醇洗2-3次，送入60-70℃的烘箱中干燥20-30分钟，出料冷却，即得。
本发明的优点是：
本发明首先将用铝溶胶处理由六水三氯化铁、四水氯化亚铁水解得到的磁性粒子，然后与磷酸纤维素等形成的溶液混合，可以得到分散性良好的溶液，聚吡咯自身密度较小，属于轻质高聚物，不易成型，将分散性良好的溶液加入到聚吡咯中，可以在一定程度上改善其致密性，从而提高成品复合材料的电导率和环境稳定性，本发明的纤维改性磁性复合材料兼具电、磁性能，在隐身技术、电磁屏蔽等领域具有重要的应用价值。
具体实施方式
实施例1
一种纤维改性磁性复合材料，它是由下述重量份的原料组成的：
异丙醇铝3、六水三氯化铁320、四水氯化亚铁69、硅烷偶联剂kh5600.1、吡咯40、磷酸纤维素2.4、氰乙基纤维素2、环烷酸锂0.02、月桂酰肌氨酸钠0.7、松香0.3、干酪素0.2、氧化聚乙烯蜡0.8、苯丙三氮唑1.6、硫酸铝铵0.4、羧甲基纤维素钠0.6、微细二氧化硅气凝胶7、无水乙醇73、sp-800.3。
一种纤维改性磁性复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将上述异丙醇铝加入到其重量100倍的去离子水中，升高温度为86℃，加入乙酰丙酮钙，保温搅拌40分钟，降低温度为常温，通入氮气保护，加入上述六水三氯化铁重量的35%、四水氯化亚铁，搅拌均匀，滴加浓度为25%的氨水溶液，调节pH为9，搅拌反应130分钟，离心分离，将下层沉淀水洗，常温干燥，得铝溶胶共混磁性材料；
（2）取上述无水乙醇重量62%，加入苯丙三氮唑，在70℃下保温搅拌8分钟，加入上述氰乙基纤维素，140转/分搅拌10分钟，得醇溶液；
（3）将上述松香、氧化聚乙烯蜡混合，加入到剩余的无水乙醇中，搅拌均匀，与上述醇溶液混合，加入sp-80，80转/分搅拌5分钟，得乳化醇分散液；
（4）将上述铝溶胶共混磁性材料加入到上述乳化醇分散液中，搅拌条件下加入硅烷偶联剂kh560，升高温度为86℃，1000转/分搅拌230分钟，抽滤，将滤饼水洗4次，在90℃下真空干燥2小时，得硅烷改性磁性材料；
（5）将上述磷酸纤维素加入到其重量50倍的去离子水中，加入硫酸铝铵，搅拌均匀，升高温度为70℃，加入羧甲基纤维素钠，200转/分搅拌17分钟，得纤维乳液；
（6）取上述剩余的六水三氯化铁，加入到其重量30倍的去离子水中，搅拌均匀，得氧化剂溶液；
（7）将上述微细二氧化硅气凝胶加入到其重量140倍的去离子水，加入上述月桂酰肌氨酸钠，磁力搅拌3分钟，与上述纤维乳液混合，加入上述硅烷改性磁性材料，搅拌均匀，加入上述吡咯，搅拌均匀，滴加上述氧化剂溶液，滴加完毕后搅拌反应13小时，加入剩余各原料，100转/分搅拌15分钟，抽滤，将滤饼先用水洗3次，再用无水乙醇洗2次，送入70℃的烘箱中干燥30分钟，出料冷却，即得。
性能测试：电导率为12.2S/cm。

Claims (2)

1.一种纤维改性磁性复合材料，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：
异丙醇铝3-4、六水三氯化铁300-320、四水氯化亚铁60-69、硅烷偶联剂kh5600.1-0.2、吡咯37-40、磷酸纤维素2.4-3、氰乙基纤维素1-2、环烷酸锂0.01-0.02、月桂酰肌氨酸钠0.7-1、松香0.1-0.3、干酪素0.2-0.4、氧化聚乙烯蜡0.8-1、苯丙三氮唑1.6-2、硫酸铝铵0.2-0.4、羧甲基纤维素钠0.6-1、微细二氧化硅气凝胶4-7、无水乙醇70-73、sp-800.1-0.3。
2.一种如权利要求1所述的纤维改性磁性复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将上述异丙醇铝加入到其重量70-100倍的去离子水中，升高温度为80-86℃，加入乙酰丙酮钙，保温搅拌30-40分钟，降低温度为常温，通入氮气保护，加入上述六水三氯化铁重量的30-35%、四水氯化亚铁，搅拌均匀，滴加浓度为20-25%的氨水溶液，调节pH为8-9，搅拌反应100-130分钟，离心分离，将下层沉淀水洗，常温干燥，得铝溶胶共混磁性材料；
（2）取上述无水乙醇重量60-62%，加入苯丙三氮唑，在60-70℃下保温搅拌5-8分钟，加入上述氰乙基纤维素，100-140转/分搅拌8-10分钟，得醇溶液；
（3）将上述松香、氧化聚乙烯蜡混合，加入到剩余的无水乙醇中，搅拌均匀，与上述醇溶液混合，加入sp-80，60-80转/分搅拌5-7分钟，得乳化醇分散液；
（4）将上述铝溶胶共混磁性材料加入到上述乳化醇分散液中，搅拌条件下加入硅烷偶联剂kh560，升高温度为80-86℃，700-1000转/分搅拌20-30分钟，抽滤，将滤饼水洗3-4次，在80-90℃下真空干燥1-2小时，得硅烷改性磁性材料；
（5）将上述磷酸纤维素加入到其重量40-50倍的去离子水中，加入硫酸铝铵，搅拌均匀，升高温度为60-70℃，加入羧甲基纤维素钠，100-200转/分搅拌10-17分钟，得纤维乳液；
（6）取上述剩余的六水三氯化铁，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀，得氧化剂溶液；
（7）将上述微细二氧化硅气凝胶加入到其重量100-140倍的去离子水，加入上述月桂酰肌氨酸钠，磁力搅拌3-5分钟，与上述纤维乳液混合，加入上述硅烷改性磁性材料，搅拌均匀，加入上述吡咯，搅拌均匀，滴加上述氧化剂溶液，滴加完毕后搅拌反应10-13小时，加入剩余各原料，80-100转/分搅拌10-15分钟，抽滤，将滤饼先用水洗2-3次，再用无水乙醇洗2-3次，送入60-70℃的烘箱中干燥20-30分钟，出料冷却，即得。
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