CN105693912B - 丙烯酸有机硅无皂共聚纳米乳液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开丙烯酸有机硅无皂共聚纳米乳液的制备方法，采用原料为不饱和单体、有机硅、反应型乳化剂、助乳化剂、引发剂和水，利用无皂聚合以及微乳液聚合工艺，使用含有烯烃键的反应性乳化剂，并引入长碳链醇作为助乳化剂，制得丙烯酸有机硅无皂共聚纳米乳液。采用微乳液聚合工艺，引入长碳链的醇，并采取高速乳化的方式，使胶乳颗粒形成及其细小的胶束，并在引发剂的作用下将聚合在胶束内进行，最终得到纳米级、各项同性、清亮透明的乳液成品。采用无皂聚合工艺，使用含有烯烃键的长碳链乳化剂，烯烃键直接参与聚合反应，成为最终胶乳粒子的一部分，使最终的乳液成品中不含有游离的乳化剂，保证了乳液最终成膜后膜的纯净度。

Description

丙烯酸有机硅无皂共聚纳米乳液的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚合物乳液的制备方法，尤其涉及一种丙烯酸有机硅无皂共聚纳米乳液的制备方法。
背景技术
微乳液是由油、水、乳化剂和助乳化剂组成的各项同性、热力学稳定的透明或半透明胶体分散体系，其分散相尺寸为纳米级，比可见光的波长短。
微乳液聚合这一理念最早是由Hoar和Schalmen于1943年提出，其差别是在乳液聚合体系用引入助乳化剂，并采用高速搅拌法、高压均化法、超声波分散法等微乳化工艺。微乳液和乳液一样，是在乳化剂的作用下形成稳定的油水混合体系，但俩者之间存在明显的差别。乳液是浑浊的不稳定体系，而微乳液是热力学稳定的透明体系；微乳液聚合物胶乳粒径小，粒径分布窄，形态和孔结构都相当规整。
1980年Soffer等首先以微乳液为介质进行了微乳液聚合研究，从而开辟了崭新的领域。鉴于微乳液作为反应介质的特殊性，各国学者随后分别进行了深入的研究，揭示了许多有别于常规乳液体系的聚合特征。
微乳液聚合是一种纳米级分散相的乳液聚合，是乳液聚合研究的一个重要分支，目前微乳液聚合研究还处于探索阶段，但其前景非常广阔，对于提高聚合物的各项性能、聚合物新产品开发等都有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种具有超细粒径、超强渗透力、超强的耐水耐候性的丙烯酸有机硅无皂共聚纳米乳液的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
丙烯酸有机硅无皂共聚纳米乳液的制备方法，特点是：采用原料为不饱和单体、有机硅、反应型乳化剂、助乳化剂、引发剂和水，利用无皂聚合以及微乳液聚合工艺，使用含有烯烃键的反应性乳化剂，并引入长碳链醇作为助乳化剂，制得丙烯酸有机硅无皂共聚纳米乳液。
进一步地，上述的丙烯酸有机硅无皂共聚纳米乳液的制备方法，包括以下步骤：
1)在预乳化罐中加入340～470重量份水、12～17重量份反应型乳化剂、2～5重量份丙烯酰胺进行分散乳化，然后缓慢加入140～260重量份甲基丙烯酸甲酯、120～240重量份丙烯酸异辛酯、1～4重量份甲基丙烯酸、1～3重量份助乳化剂，制得预乳化液；
2)在反应釜中加入400～530重量份去离子水、5～10重量份反应型乳化剂、0.5～2重量份助乳化剂，然后加热至83～85℃，再将0.1～3％重量份的步骤1)所制备的预乳化液以及引发剂溶液投入到反应釜中，保持反应温度在85～87℃，反应过程控制在5～15分钟，制得种子乳液；
3)同时滴加步骤1)所制备的预乳化液以及引发剂溶液至反应釜中，保持反应温度为86～88℃；
4)滴加完成后，控制温度在88～90℃，保温1～2小时；
5)将反应釜温度降至65～70℃，然后加入1～1.5重量份H2O2和0.6～1.2重量份还原剂，保温30～50分钟，消除残除单体；
6)将反应釜中乳液温度降至40℃以下，然后加入4～8重量份PH值调节剂、0.2～0.8重量份消泡剂、0.1～0.7重量份杀菌剂，然后进行过滤，获得丙烯酸有机硅无皂共聚纳米乳液。
进一步地，上述的丙烯酸有机硅无皂共聚纳米乳液的制备方法，其中，所述反应型乳化剂为烯丙基烷基醇醚硫酸盐SR-1025、甲基丙烯酰胺异丙基磺酸AMPS-2404、烯丙基烷基磺基琥珀酸酯盐M-12S、1-丙烯氧基2-羟基丙烷磺酸钠UCAN-1、乙烯基磺酸钠SVS中的一种或几种。
更进一步地，上述的丙烯酸有机硅无皂共聚纳米乳液的制备方法，其中，所述助乳化剂为正丙醇、正丁醇、正戊醇、正己醇、正庚醇中的一种或几种。
更进一步地，上述的丙烯酸有机硅无皂共聚纳米乳液的制备方法，其中，所述引发剂溶液为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种或几种。
更进一步地，上述的丙烯酸有机硅无皂共聚纳米乳液的制备方法，其中，所述引发剂溶液的加入量为0.5～0.8重量份。
更进一步地，上述的丙烯酸有机硅无皂共聚纳米乳液的制备方法，其中，步骤3)中，滴加时间控制在4～4.5小时。
再进一步地，上述的丙烯酸有机硅无皂共聚纳米乳液的制备方法，其中，步骤5)中，所述还原剂为吊白块、维生素C、德国布吕格曼公司的乳液聚合用新型还原剂FF6中的一种或者几种。
再进一步地，上述的丙烯酸有机硅无皂共聚纳米乳液的制备方法，其中，步骤6)中，所述PH值调节剂为AMP-95PH调节剂、氨水、三乙醇胺中的一种或几种。
再进一步地，上述的丙烯酸有机硅无皂共聚纳米乳液的制备方法，其中，步骤6)中，所述消泡剂为WBA消泡剂、681F消泡剂、NXZ消泡剂中的一种或几种，所述杀菌剂为卡松杀菌剂、D7-10杀菌剂、DE-109杀菌剂中的一种或几种。
本发明技术方案突出的实质性特点和显著的进步主要体现在：
①采用微乳液聚合工艺，引入长碳链的醇，并采取高速乳化的方式，使胶乳颗粒形成及其细小的胶束，并在引发剂的作用下将聚合在胶束内进行，最终得到纳米级、各项同性、清亮透明的乳液成品，且突破了传统微乳液聚合固体含量仅为10％以下，难有工业化应用的缺陷，制得最终固含量大于30％的可以大规模生产的工业化成品；
②采用无皂聚合工艺，摒弃传统乳液聚合中使用的普通的阴离子乳化剂，使用含有烯烃键的长碳链乳化剂，烯烃键直接参与聚合反应，成为最终胶乳粒子的一部分，使最终的乳液成品中不含有游离的乳化剂，保证了乳液最终成膜后膜的纯净度，极大的降低了漆膜的吸水率，提高了乳液的耐水白性；
③使用反应型乳化剂，在聚合过程中含有烯烃键的乳化剂既能乳化单体形成胶束，保证微乳液聚合的正常进行，其含有的烯烃键又能参与聚合，接枝到丙烯酸单体的基团上，保证了最终聚合物中不含有游离的乳化剂，极大的提高了产品的耐水性等各项性能；
④微乳液聚合工使制成的产品粒径达到纳米级，在表面活性剂的保护下可成为热力学稳定体系，各项同性，清亮透明；由于不含有游离乳化剂，使得产品对于环境的影响大大降低，属于环境友好型产品；
⑤产品粒径分布较窄，且平均粒径不足50nm，因其超细的粒径，故在配置的涂料中可以更多的填充粉体间的空隙，较低的乳液用量即可以达到很高的粘结强度以及其他性能；可应用于外墙建筑涂料、水包水多彩涂料、保温涂层等领域，满足保温、节能、装饰等多种要求。
具体实施方式
采用原料为不饱和单体、有机硅、反应型乳化剂、助乳化剂、引发剂和水，利用无皂聚合以及微乳液聚合工艺，采用含有烯烃键的反应性乳化剂，并引入长碳链醇作为助乳化剂，突破了传统微乳液聚合采用大量传统乳化剂的弊端，传统乳化剂由于不参与聚合反应，且含有大量的亲水基团，导致最终虽得到纳米级粒子，但是粒子的亲水性过强，失去工业化生产的意义。
实施例1
在预乳化罐中加入230kg去离子水、7.8kg烯丙基烷基醇醚硫酸盐SR-1025、2.2kg丙烯酰胺，然后加入2.1kg甲基丙烯酸(AA)、106kg丙烯酸异辛酯(2-EHA)、124kg甲基丙烯酸甲酯(MMA)、1.3kg正戊醇进行高速分散，制得预乳化液A。
在反应釜中加入504.2kg去离子水、8.2kg烯丙基烷基醇醚硫酸盐SR-1025、1.2kg正戊醇，然后加热到83～85℃，将制备好的1.56kg预乳化液(A)和引发剂过硫酸钾(KPS)0.64kg+18.3kg去离子水溶液加入到反应釜中，保持反应温度在85～87℃，反应过程控制在10分钟，制得种子乳液。
同步滴加预乳化液、引发剂溶液(过硫酸钾KPS1.47kg+125.9kg去离子水溶液)至反应釜中，继续保证反应釜的温度86～88℃，滴加时间控制在4.5个小时。
滴加完毕后，控制反应釜的温度88～90℃，保温1个小时。
将温度降至65～70℃，然后加入0.5kg H2O2和0.35kg FF6，保温30分钟，消除残除单体。
采用循环水降温至40℃，然后加入5.6kg AMP-95PH调节剂，0.2kg WBA消泡剂，0.5kg卡松杀菌剂，然后进行过滤包装。
实施例2
在预乳化罐中加入230kg去离子水、7.8kg甲基丙烯酰胺异丙基磺酸AMPS-2404、2.2kg丙烯酰胺，然后加入2.1kg甲基丙烯酸(AA)、106kg丙烯酸异辛酯(2-EHA)、124kg甲基丙烯酸甲酯(MMA)、1.3kg正丙醇进行高速分散，制得预乳化液A。
在反应釜中加入504.2kg去离子水、8.2kg甲基丙烯酰胺异丙基磺酸AMPS-2404、1.2kg正丙醇，然后加热到83～85℃，将制备好的1.56kg预乳化液(A)和引发剂过硫酸钠0.64kg+18.3kg去离子水溶液加入到反应釜中，保持反应温度在85～87℃，反应过程控制在15分钟，制得种子乳液。
同步滴加预乳化液、引发剂溶液(过硫酸钠1.47kg+125.9kg去离子水溶液)至反应釜中，继续保证反应釜的温度86～88℃，滴加时间控制在4个小时。
滴加完毕后，控制反应釜的温度88～90℃，保温2个小时。
将温度降至65～70℃，然后加入0.5kg H2O2和0.35kg吊白块，保温50分钟，消除残除单体。
采用循环水降温至40℃，然后加入5.6kg氨水，0.2kg NXZ消泡剂，0.5kgDE-109杀菌剂，然后进行过滤包装。
实施例3
在预乳化罐中加入230kg去离子水、7.8kg烯丙基烷基磺基琥珀酸酯盐M-12S、2.2kg丙烯酰胺，然后加入2.1kg甲基丙烯酸(AA)、106kg丙烯酸异辛酯(2-EHA)、124kg甲基丙烯酸甲酯(MMA)、1.3kg正丁醇进行高速分散，制得预乳化液A。
在反应釜中加入504.2kg去离子水、8.2kg烯丙基烷基磺基琥珀酸酯盐M-12S、1.2kg正丁醇，然后加热到83～85℃，将制备好的1.56kg预乳化液(A)和引发剂过硫酸钾(KPS)0.64kg+18.3kg去离子水溶液加入到反应釜中，保持反应温度在85～87℃，反应过程控制在5分钟，制得种子乳液。
同步滴加预乳化液、引发剂溶液(过硫酸钾KPS1.47kg+125.9kg去离子水溶液)至反应釜中，继续保证反应釜的温度86～88℃，滴加时间控制在4.2个小时。
滴加完毕后，控制反应釜的温度88～90℃，保温1个小时。
将温度降至65～70℃，然后加入0.5kg H2O2和0.35kg FF6，保温30分钟，消除残除单体。
采用循环水降温至40℃，然后加入5.6kg三乙醇胺，0.2kg WBA消泡剂，0.5kg卡松杀菌剂，然后进行过滤包装。
实施例4
在预乳化罐中加入230kg去离子水、7.8kg乙烯基磺酸钠SVS、2.2kg丙烯酰胺，然后加入2.1kg甲基丙烯酸(AA)、106kg丙烯酸异辛酯(2-EHA)、124kg甲基丙烯酸甲酯(MMA)、1.3kg正庚醇进行高速分散，制得预乳化液A。
在反应釜中加入504.2kg去离子水、8.2kg乙烯基磺酸钠SVS、1.2kg正庚醇，然后加热到83～85℃，将制备好的1.56kg预乳化液(A)和引发剂过硫酸铵0.64kg+18.3kg去离子水溶液加入到反应釜中，保持反应温度在85～87℃，反应过程控制在8分钟，制得种子乳液。
同步滴加预乳化液、引发剂溶液(过硫酸铵1.47kg+125.9kg去离子水溶液)至反应釜中，继续保证反应釜的温度86～88℃，滴加时间控制在4个小时。
滴加完毕后，控制反应釜的温度88～90℃，保温1.5个小时。
将温度降至65～70℃，然后加入0.5kg H2O2和0.35kg维生素C，保温40分钟，消除残除单体。
采用循环水降温至40℃，然后加入5.6kg AMP-95PH调节剂，0.2kg681F消泡剂，0.5kg D7-10杀菌剂，然后进行过滤包装。
其中，烯丙基烷基醇醚硫酸盐SR-1025为艾迪科公司出品、甲基丙烯酰胺异丙基磺酸AMPS-2404为上海忠诚公司出品、烯丙基烷基磺基琥珀酸酯盐M-12S为上海忠诚公司出品、1-丙烯氧基2-羟基丙烷磺酸钠UCAN-1为上海忠诚公司出品、乙烯基磺酸钠SVS为上海忠诚公司出品。
上述实施例所获得产品的性能测试结果如下表：
由此可见本发明获得的丙烯酸有机硅无皂共聚纳米乳液，综合性能优良，技术指标达到或超过市场同类产品。由于采用了微乳液聚合工艺，使得成品乳液粒径均匀，且分布范围极窄，最终成品的平均粒径不足50nm，外观清澈透亮，热力学特性稳定，各项同性；另外由于采用了无皂聚合工艺，最终成品中不含有游离的乳化剂，膜的纯度极高，得到的聚合物性能不受乳化剂影响。
采用微乳液聚合工艺，引入长碳链的醇，并采取高速乳化的方式，使胶乳颗粒形成及其细小的胶束，并在引发剂的作用下将聚合在胶束内进行，最终得到纳米级、各项同性、清亮透明的乳液成品，且突破了传统微乳液聚合固体含量仅为10％以下，难有工业化应用的缺陷，制得最终固含量大于30％的可以大规模生产的工业化成品。
采用无皂聚合工艺，摒弃传统乳液聚合中使用的普通的阴离子乳化剂，使用含有烯烃键的长碳链乳化剂，烯烃键直接参与聚合反应，成为最终胶乳粒子的一部分，使最终的乳液成品中不含有游离的乳化剂，保证了乳液最终成膜后膜的纯净度，极大的降低了漆膜的吸水率，提高了乳液的耐水白性。
综上所述，本发明采用无皂乳液聚合、微乳液聚合等工艺，选用多种不饱合单体、有机硅单体、反应型乳化剂、助乳化剂、引发剂，得到固体含量30％以上的聚合物，首次实现微乳液聚合的工业化生产。采用使用反应型乳化剂，在聚合过程中含有烯烃键的乳化剂既能乳化单体形成胶束，保证微乳液聚合的正常进行，其含有的烯烃键又能参与聚合，接枝到丙烯酸单体的基团上，保证了最终聚合物中不含有游离的乳化剂，极大的提高了产品的耐水性等各项性能。微乳液聚合工使制成的产品粒径达到纳米级，在表面活性剂的保护下可成为热力学稳定体系，各项同性，清亮透明；由于不含有游离乳化剂，使得产品对于环境的影响大大降低，属于环境友好型产品；产品粒径分布较窄，且平均粒径不足50nm，因其超细的粒径，故在配置的涂料中可以更多的填充粉体间的空隙，较低的乳液用量即可以达到很高的粘结强度以及其他性能。可应用于外墙建筑涂料、水包水多彩涂料、保温涂层等领域，满足保温、节能、装饰等多种要求。
需要理解到的是：以上所述仅是本发明的优选实施方式，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种丙烯酸有机硅无皂共聚纳米乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在预乳化罐中加入230kg去离子水、7.8kg烯丙基烷基醇醚硫酸盐SR-1025、2.2kg丙烯酰胺，然后加入2.1kg甲基丙烯酸、106kg丙烯酸异辛酯(2-EHA)、124kg甲基丙烯酸甲酯(MMA)、1.3kg正戊醇进行高速分散，制得预乳化液A；
在反应釜中加入504.2kg去离子水、8.2kg烯丙基烷基醇醚硫酸盐SR-1025、1.2kg正戊醇，然后加热到83～85℃，将制备好的1.56kg预乳化液(A)和引发剂溶液加入到反应釜中，保持反应温度在85～87℃，反应过程控制在10分钟，制得种子乳液；所述引发剂溶液包括0.64kg过硫酸钾和18.3kg去离子水溶液；
同步滴加预乳化液、引发剂溶液至反应釜中，继续保证反应釜的温度86～88℃，滴加时间控制在4.5个小时；所述引发剂溶液中包括1.47kg过硫酸钾和125.9kg去离子水溶液；
滴加完毕后，控制反应釜的温度88～90℃，保温1个小时；
将温度降至65～70℃，然后加入0.5kgH2O2和0.35kgFF6，保温30分钟，消除残除单体；
采用循环水降温至40℃，然后加入5.6kgAMP-95pH调节剂，0.2kgWBA消泡剂，0.5kg卡松杀菌剂，然后进行过滤包装；
或者在预乳化罐中加入230kg去离子水、7.8kg烯丙基烷基磺基琥珀酸酯盐M-12S、2.2kg丙烯酰胺，然后加入2.1kg甲基丙烯酸、106kg丙烯酸异辛酯(2-EHA)、124kg甲基丙烯酸甲酯(MMA)、1.3kg正丁醇进行高速分散，制得预乳化液A；
在反应釜中加入504.2kg去离子水、8.2kg烯丙基烷基磺基琥珀酸酯盐M-12S、1.2kg正丁醇，然后加热到83～85℃，将制备好的1.56kg预乳化液(A)和引发剂溶液加入到反应釜中，保持反应温度在85～87℃，反应过程控制在5分钟，制得种子乳液；所述引发剂溶液包括0.64kg过硫酸钾和18.3kg去离子水溶液；
同步滴加预乳化液、引发剂溶液至反应釜中，继续保证反应釜的温度86～88℃，滴加时间控制在4.2个小时；所述引发剂溶液中包括1.47kg过硫酸钾和125.9kg去离子水溶液；
滴加完毕后，控制反应釜的温度88～90℃，保温1个小时；
将温度降至65～70℃，然后加入0.5kgH2O2和0.35kgFF6，保温30分钟，消除残除单体；
采用循环水降温至40℃，然后加入5.6kg三乙醇胺，0.2kgWBA消泡剂，0.5kg卡松杀菌剂，然后进行过滤包装；
或者在预乳化罐中加入230kg去离子水、7.8kg乙烯基磺酸钠SVS、2.2kg丙烯酰胺，然后加入2.1kg甲基丙烯酸、106kg丙烯酸异辛酯(2-EHA)、124kg甲基丙烯酸甲酯(MMA)、1.3kg正庚醇进行高速分散，制得预乳化液A；
在反应釜中加入504.2kg去离子水、8.2kg乙烯基磺酸钠SVS、1.2kg正庚醇，然后加热到83～85℃，将制备好的1.56kg预乳化液(A)和引发剂溶液加入到反应釜中，保持反应温度在85～87℃，反应过程控制在8分钟，制得种子乳液；所述引发剂溶液中包括0.64kg过硫酸铵和18.3kg去离子水溶液；
同步滴加预乳化液、引发剂溶液至反应釜中，继续保证反应釜的温度86～88℃，滴加时间控制在4个小时；所述引发剂溶液中包括1.47kg过硫酸钾和125.9kg去离子水溶液；
滴加完毕后，控制反应釜的温度88～90℃，保温1.5个小时；
将温度降至65～70℃，然后加入0.5kgH2O2和0.35kg维生素C，保温40分钟，消除残除单体；
采用循环水降温至40℃，然后加入5.6kgAMP-95pH调节剂，0.2kg 681F消泡剂，0.5kgD7-10杀菌剂，然后进行过滤包装。
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