CN105692566A - 一种干燥氯气后剩余废硫酸的再生方法 - Google Patents

一种干燥氯气后剩余废硫酸的再生方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种干燥氯气后剩余废硫酸的再生方法，其步骤如下：(1)将浓度为85％的废硫酸滴入到反应容器中，再往反应容器中通入三氧化硫气体；(2)在往反应容器中通入三氧化硫气体的同时往反应容器外侧的夹套中通入冷水，并且将反应容器与真空泵相连接，通过真空泵来抽吸反应中生成的硫酸酸雾；(3)将抽吸出的硫酸酸雾通入到真空泵中的循环介质中，使得硫酸酸雾溶解在浓硫酸中变成液体硫酸。本发明提供了一种干燥氯气后剩余废硫酸的再生方法，经过上述过程处理，能有效回收干燥氯气后剩余的85％的废硫酸，实用性强，而且浓硫酸通过真空泵抽吸硫酸酸雾，保证了吸收效果和吸收塔的正常运行，提高了综合利用效率。

Description

一种干燥氯气后剩余废硫酸的再生方法
技术领域
本发明涉及一种干燥氯气后剩余废硫酸的再生方法。
背景技术
纯硫酸是一种无色无味油状液体。常用的浓硫酸中H2SO4的质量分数为98.3％，其密度为1.84，熔点：10℃；沸点：338℃。硫酸是一种高沸点难挥发的强酸，易溶于水，能以任意比与水混溶，同时放出大量的热，使水沸腾。硫酸作为三大无机强酸之一，具有广泛的用途，在化学工业中举足轻重。将一瓶浓硫酸敞口放置在空气中，其质量将增加，密度将减小，浓度降低，体积变大，这是因为浓硫酸具有很强的吸水性，能吸附空气中的水。因此，浓硫酸常做为洗气装置中的干燥剂，除了能够吸收空气中的水气外，还可以干燥中性和酸性气体，例如中性气体：CO、氧气、氮气和所有的稀有气体；酸性气体：HCl气体、二氧化碳、二氧化硫等，去除这些气体中的水分。在氯碱工业中，浓硫酸被用来干燥氯气。
氯气，化学式为Cl2。常温常压下为黄绿色，有强烈刺激性气味的有毒气体，密度比空气大，可溶于水，易压缩，可液化为黄绿色的油状液氯，是氯碱工业的主要产品之一，可用作为强氧化剂。氯气能与有机物进行取代反应和加成反应生成多种氯化物。氯气在早期作为造纸、纺织工业的漂白剂。常温下把氯气加压至600～700kPa或在常压下冷却到-34℃都可以使其变成液氯，液氯是一种油状的液体，其与氯气物理性质不同，但化学性质基本相同。工业生产中用直流电电解饱和食盐水法来制取氯气：
2NaCl+2H2O＝通电＝H2↑+Cl2↑+2NaOH
氯气通常可直接利用，但为了制取纯净的氯气，并考虑贮运的方便，而把一部分氯气进行液化制成液氯，用钢瓶或槽车运往用户。生产中，将从电解槽出来的热氯气(其中含有少量氢、氧和二氧化碳等杂质)，用冷水洗涤或在换热器内冷凝脱水，再用硫酸干燥，然后送去液化成液氯。一个中等规模以上的氯碱厂，每年用于干燥氯气的浓硫酸为数万吨，吸收氯气中的水分后，浓硫酸变成了浓度为85％左右的稀硫酸。这种稀硫酸溶有部分氯气，没有更好的用途，通常被当成废酸，贴钱委托给有资质的磷肥厂等单位无害化处理。对氯碱厂而言，一头要花钱买进浓硫酸，另一头又要贴钱处理废硫酸，造成资金和资源的极大浪费。
发明内容
本发明目的在于针对现有技术所存在的不足而提供一种干燥氯气后剩余废硫酸的再生方法的技术方案，通过对废硫酸的回收处理，使得处理后的硫酸浓度提高，又可以重新用于氯气的干燥，循环使用，降低了能耗，提高了经济效益，同时该处理工艺的设备和操作过程都比较简单，便于实际的操作加工。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为一种干燥氯气后剩余废硫酸的再生方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将干燥氯气后剩余的浓度为85％的废硫酸滴入到反应容器中，再往反应容器中通入三氧化硫气体，升温至10～40℃，通过保温搅拌使得三氧化硫气体溶解在废硫酸中，搅拌时间为5～30min，三氧化硫与废硫酸中的水反应生成硫酸，反应停留时间为3～60min，反应压力为0.1MPa～0.5MPa，废硫酸中的水分逐渐减小，使得废硫酸的浓度逐渐提高，最终得到浓度为98％的浓硫酸。
(2)而由于三氧化硫与水的反应属于放热反应，在生成硫酸的同时会生成一部分的硫酸酸雾，而硫酸酸雾会降低三氧化硫的吸收效果，所以在往反应容器中通入三氧化硫气体的同时往反应容器外侧的夹套中通入冷水，通过冷水吸热，降低硫酸酸雾的形成，并且将反应容器与真空泵相连接，通过真空泵来抽吸反应容器中生成的硫酸酸雾，该真空泵采用98％的浓硫酸作为循环介质。
(3)将步骤(2)中抽吸出的硫酸酸雾通入到真空泵中的98％的浓硫酸循环介质中，通过升温加热，加热温度为40～100℃，加热时间为0.15～1.2h，使得硫酸酸雾溶解在浓硫酸中变成液体硫酸，继续作为循环介质使用。
(4)将步骤(1)中得到的98％的浓硫酸继续用于氯气的干燥，并重复上述步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)的过程。
进一步，在步骤(1)中，反应容器的材料为石英玻璃。
进一步，在步骤(1)中，反应容器为吸收塔。
进一步，吸收塔的工作温度为120～180℃。
进一步，在步骤(1)中，废硫酸与三氧化硫的摩尔比为：2.0:(0.95～1.5)。
进一步，真空泵为水环式真空泵。
本发明的方法是，把用于干燥氯气后剩余的浓度为85％左右的废硫酸重新吸收三氧化硫气体，废硫酸中的水与三氧化硫反应生成硫酸，水分逐渐减少，废硫酸的浓度逐渐提高，最终得到浓度为98％的浓硫酸，重新用于氯气干燥，循环使用。
三氧化硫(SO3)是硫酸(H2SO4)的酸酐，因此，可以和水化合成硫酸：
本发明的一种干燥氯气后剩余废硫酸的再生方法的反应方程如下：
SO3+H2O＝H2SO4+88kJmol-1
本发明与现有技术相比较，可以将干燥氯气后剩余的85％的废硫酸进行处理回收，最终得到浓度为98％的浓硫酸，降低了资源和资金的浪费，大大节省了氯气生产的成本。而且本发明的操作步骤简单，直接用溶有部分氯气的85％的废硫酸吸收三氯化硫，而且通过真空泵吸收反应中产生的硫酸酸雾，保证了三氧化硫吸收水的效果和吸收塔的正常运行，同时吸收后浓度为98％的浓硫酸即使仍旧含有少量的氯气，将其重新用于氯气干燥，也完全不影响使用，通过如此循环利用，有效提升了经济效益和社会效益。并且通过控制该反应加工过程中的温度和时间，有效提高了反应的质量和效率。
本发明提供了一种干燥氯气后剩余废硫酸的再生方法，经过上述过程处理，能有效回收干燥氯气后剩余的85％的废硫酸，实用性强，而且浓硫酸通过真空泵抽吸硫酸酸雾，保证了吸收效果和吸收塔的正常运行，同时该处理工艺的设备和操作过程都比较简单，便于实际的操作加工，降低了能耗，提高了综合利用效率。
具体实施方式
本发明为一种干燥氯气后剩余废硫酸的再生方法，包括以下步骤：
(1)将干燥氯气后剩余的浓度为85％的废硫酸滴入到反应容器中，反应容器的材料为石英玻璃，反应容器为吸收塔，吸收塔的工作温度为120～180℃，再往反应容器中通入三氧化硫气体，废硫酸与三氧化硫的摩尔比为：2.0:(0.95～1.5)，升温至10～40℃，通过保温搅拌使得三氧化硫气体溶解在废硫酸中，搅拌时间为5～30min，三氧化硫与废硫酸中的水反应生成硫酸，反应停留时间为3～60min，反应压力为0.1MPa～0.5MPa，废硫酸中的水分逐渐减小，使得废硫酸的浓度逐渐提高，最终得到浓度为98％的浓硫酸。
(2)而由于三氧化硫与水的反应属于放热反应，在生成硫酸的同时会生成一部分的硫酸酸雾，而硫酸酸雾会降低三氧化硫的吸收效果，所以在往反应容器中通入三氧化硫气体的同时往反应容器外侧的夹套中通入冷水，通过冷水吸热，降低硫酸酸雾的形成，并且将反应容器与真空泵相连接，真空泵为水环式真空泵，通过真空泵来抽吸反应容器中生成的硫酸酸雾，该真空泵采用98％的浓硫酸作为循环介质。
(3)将步骤(2)中抽吸出的硫酸酸雾通入到真空泵中的98％的浓硫酸循环介质中，通过升温加热，加热温度为40～100℃，加热时间为0.15～1.2h，使得硫酸酸雾溶解在浓硫酸中变成液体硫酸，继续作为循环介质使用。
(4)将步骤(1)中得到的98％的浓硫酸继续用于氯气的干燥，并重复上述步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)的过程。
以下通过实施例对本发明进行更具体的说明，但本发明并不限于所述的实施例。
实施例1
将干燥氯气后剩余的浓度为85％的1.50kg废硫酸滴入到吸收塔中，再往吸收塔中通入三氧化硫气体，废硫酸与三氧化硫的摩尔比为：2.0:1.0，升温至15℃，通过保温搅拌使得三氧化硫气体溶解在废硫酸中，搅拌时间为10min，三氧化硫与废硫酸中的水反应生成硫酸，反应停留时间为10min，反应压力为0.15MPa，最终得到浓度为98％的浓硫酸。
并且在往吸收塔中通入三氧化硫气体的同时往吸收塔外侧的夹套中通入冷水，通过冷水吸热，降低硫酸酸雾的形成，再将吸收塔与水环式真空泵相连接，通过水环式真空泵来抽吸吸收塔中生成的硫酸酸雾，该水环式真空泵采用98％的浓硫酸作为循环介质。
将吸出的硫酸酸雾通入到水环式真空泵中的98％的浓硫酸循环介质中，通过升温加热，加热温度为45℃，加热时间为0.15h，使得硫酸酸雾溶解在浓硫酸中变成液体硫酸，继续作为循环介质使用。
本实施例运行后，得到98％的浓硫酸1.21kg，废硫酸的利用率到达80.5％。
实施例2
将干燥氯气后剩余的浓度为85％的1.80kg废硫酸滴入到吸收塔中，再往吸收塔中通入三氧化硫气体，废硫酸与三氧化硫的摩尔比为：2.0:0.98，升温至20℃，通过保温搅拌使得三氧化硫气体溶解在废硫酸中，搅拌时间为12min，三氧化硫与废硫酸中的水反应生成硫酸，反应停留时间为15min，反应压力为0.2MPa，最终得到浓度为98％的浓硫酸。
并且在往吸收塔中通入三氧化硫气体的同时往吸收塔外侧的夹套中通入冷水，通过冷水吸热，降低硫酸酸雾的形成，再将吸收塔与水环式真空泵相连接，通过水环式真空泵来抽吸吸收塔中生成的硫酸酸雾，该水环式真空泵采用98％的浓硫酸作为循环介质。
将吸出的硫酸酸雾通入到水环式真空泵中的98％的浓硫酸循环介质中，通过升温加热，加热温度为50℃，加热时间为0.3h，使得硫酸酸雾溶解在浓硫酸中变成液体硫酸，继续作为循环介质使用。
本实施例运行后，得到98％的浓硫酸1.49kg，废硫酸的利用率到达83.0％。
实施例3
将干燥氯气后剩余的浓度为85％的2.13kg废硫酸滴入到吸收塔中，再往吸收塔中通入三氧化硫气体，废硫酸与三氧化硫的摩尔比为：2.0:1.2，升温至30℃，通过保温搅拌使得三氧化硫气体溶解在废硫酸中，搅拌时间为18min，三氧化硫与废硫酸中的水反应生成硫酸，反应停留时间为26min，反应压力为0.18MPa，最终得到浓度为98％的浓硫酸。
并且在往吸收塔中通入三氧化硫气体的同时往吸收塔外侧的夹套中通入冷水，通过冷水吸热，降低硫酸酸雾的形成，再将吸收塔与水环式真空泵相连接，通过水环式真空泵来抽吸吸收塔中生成的硫酸酸雾，该水环式真空泵采用98％的浓硫酸作为循环介质。
将吸出的硫酸酸雾通入到水环式真空泵中的98％的浓硫酸循环介质中，通过升温加热，加热温度为50℃，加热时间为0.5h，使得硫酸酸雾溶解在浓硫酸中变成液体硫酸，继续作为循环介质使用。
本实施例运行后，得到98％的浓硫酸1.81kg，废硫酸的利用率到达85.0％。
实施例4
将干燥氯气后剩余的浓度为85％的2.30kg废硫酸滴入到吸收塔中，再往吸收塔中通入三氧化硫气体，废硫酸与三氧化硫的摩尔比为：2.0:1.3，升温至35℃，通过保温搅拌使得三氧化硫气体溶解在废硫酸中，搅拌时间为23min，三氧化硫与废硫酸中的水反应生成硫酸，反应停留时间为28min，反应压力为0.2MPa，最终得到浓度为98％的浓硫酸。
并且在往吸收塔中通入三氧化硫气体的同时往吸收塔外侧的夹套中通入冷水，通过冷水吸热，降低硫酸酸雾的形成，再将吸收塔与水环式真空泵相连接，通过水环式真空泵来抽吸吸收塔中生成的硫酸酸雾，该水环式真空泵采用98％的浓硫酸作为循环介质。
将吸出的硫酸酸雾通入到水环式真空泵中的98％的浓硫酸循环介质中，通过升温加热，加热温度为70℃，加热时间为0.6h，使得硫酸酸雾溶解在浓硫酸中变成液体硫酸，继续作为循环介质使用。
本实施例运行后，得到98％的浓硫酸2.01kg，废硫酸的利用率到达87.2％。
实施例5
将干燥氯气后剩余的浓度为85％的2.45kg废硫酸滴入到吸收塔中，再往吸收塔中通入三氧化硫气体，废硫酸与三氧化硫的摩尔比为：2.0:1.5，升温至40℃，通过保温搅拌使得三氧化硫气体溶解在废硫酸中，搅拌时间为28min，三氧化硫与废硫酸中的水反应生成硫酸，反应停留时间为30min，反应压力为0.25MPa，最终得到浓度为98％的浓硫酸。
并且在往吸收塔中通入三氧化硫气体的同时往吸收塔外侧的夹套中通入冷水，通过冷水吸热，降低硫酸酸雾的形成，再将吸收塔与水环式真空泵相连接，通过水环式真空泵来抽吸吸收塔中生成的硫酸酸雾，该水环式真空泵采用98％的浓硫酸作为循环介质。
将吸出的硫酸酸雾通入到水环式真空泵中的98％的浓硫酸循环介质中，通过升温加热，加热温度为85℃，加热时间为1h，使得硫酸酸雾溶解在浓硫酸中变成液体硫酸，继续作为循环介质使用。
本实施例运行后，得到98％的浓硫酸2.00kg，废硫酸的利用率到达81.7％。
试验结果详见表1：
表1废硫酸的回收结果
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为实现基本相同的技术效果，所作出地简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。

Claims (6)

1.一种干燥氯气后剩余废硫酸的再生方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将干燥氯气后剩余的浓度为85％的废硫酸滴入到反应容器中，再往反应容器中通入三氧化硫气体，升温至10～40℃，通过保温搅拌使得三氧化硫气体溶解在废硫酸中，搅拌时间为5～30min，三氧化硫与废硫酸中的水反应生成硫酸，反应停留时间为3～60min，反应压力为0.1MPa～0.5MPa，废硫酸中的水分逐渐减小，使得废硫酸的浓度逐渐提高，最终得到浓度为98％的浓硫酸；
(2)而由于三氧化硫与水的反应属于放热反应，在生成硫酸的同时会生成一部分的硫酸酸雾，而硫酸酸雾会降低三氧化硫的吸收效果，所以在往反应容器中通入三氧化硫气体的同时往反应容器外侧的夹套中通入冷水，通过冷水吸热，降低硫酸酸雾的形成，并且将反应容器与真空泵相连接，通过真空泵来抽吸反应容器中生成的硫酸酸雾，该真空泵采用98％的浓硫酸作为循环介质；
(3)将步骤(2)中抽吸出的硫酸酸雾通入到真空泵中的98％的浓硫酸循环介质中，通过升温加热，加热温度为40～100℃，加热时间为0.15～1.2h，使得硫酸酸雾溶解在浓硫酸中变成液体硫酸，继续作为循环介质使用；
(4)将步骤(1)中得到的98％的浓硫酸继续用于氯气的干燥，并重复上述步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)的过程。
2.根据权利要求1所述的一种干燥氯气后剩余废硫酸的再生方法，其特征在于：在所述步骤(1)中，所述反应容器的材料为石英玻璃。
3.根据权利要求1所述的一种干燥氯气后剩余废硫酸的再生方法，其特征在于：在所述步骤(1)中，所述反应容器为吸收塔。
4.根据权利要求3所述的一种干燥氯气后剩余废硫酸的再生方法，其特征在于：所述吸收塔的工作温度为120～180℃。
5.根据权利要求1所述的一种干燥氯气后剩余废硫酸的再生方法，其特征在于：在所述步骤(1)中，所述废硫酸与所述三氧化硫的摩尔比为：2.0:(0.95～1.5)。
6.根据权利要求1所述的一种干燥氯气后剩余废硫酸的再生方法，其特征在于：所述真空泵为水环式真空泵。
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