CN105683340A - 由煤进料制备烯烃的方法 - Google Patents

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Abstract

由煤进料制备烯烃的方法包括提供煤焦油料流和将煤焦油料流分馏以提供包含具有250℃或更大的初沸点的烃的烃料流。将烃料流加氢处理以降低烃料流中氮、硫和氧中的一种或多种的浓度，并将加氢处理烃料流在流化催化裂化区中裂化以产生烯烃料流。

Description

由煤进料制备烯烃的方法
优先权声明
本申请要求2013年11月19日提交的美国临时申请No.61/906,073的优先权，通过引用将其全部结合到本文中。
发明背景
许多不同类型的化学物质由石油的加工生产。然而，由于近几十年来提高的需求，石油变得越来越昂贵。
因此，尝试提供用于生产化学物质的原料的备选来源。现在关注由在国家如美国和中国大量可得的固体含碳材料如煤生产液态烃。
煤的热解产生焦炭和煤焦油。焦炭制备或“焦化”方法由将材料在密闭容器中在不存在氧气下加热至非常高的温度组成。焦炭是多孔但硬的残余物，其主要是碳和无机灰，其可用于制备钢。
煤焦油是在加热期间释放的挥发性材料，并且它包含大量烃化合物的混合物。可将它分离以得到多种有机化合物，例如苯、甲苯、二甲苯、萘、蒽和菲。这些有机化合物可用于制备大量产品，例如染料、药物、炸药、调味料、香料、防腐剂、合成树脂以及油漆和着色剂。由分离留下的残余沥青用于铺路、铺屋顶、防水和绝缘。
烯烃是石油化学工业中的理想产物。因此，需要由煤进料制备烯烃的方法。
发明概述
一方面，由煤进料制备烯烃的方法包括提供煤焦油料流，和将煤焦油料流分馏以提供具有250℃或更大的初沸点的烃的烃料流。将烃料流加氢处理以降低烃料流中氮、硫和氧中的一种或多种的浓度，并将加氢处理烃料流在流化催化裂化区中裂化以产生烯烃料流。
另一方面，由煤进料制备烯烃的方法包括将煤热解以产生焦炭料流和煤焦油料流。本方法进一步包括将煤焦油料流分离以产生不包括沥青馏分的烃料流，和将烃料流加氢处理以产生具有降低浓度的氮、硫和氧中一种或多种的加氢处理烃料流。将加氢处理烃料流在流化催化裂化区中裂化以产生烯烃料流。
第三方面，由煤进料制备烯烃的方法包括将煤热解以产生焦炭料流和煤焦油料流，和将煤焦油料流分离以产生不包括沥青馏分的烃料流。将烃料流加氢处理以产生具有降低浓度的氮、硫和氧中一种或多种的烃料流。本方法进一步包括将加氢处理烃料流在流化催化裂化区中裂化以产生包含多种烯烃的烯烃料流，和基于烯烃的碳数将烯烃料流分离成多种烯烃产物流。
附图简述
附图阐述本发明方法的一个实施方案。
发明详述
附图显示烯烃制备方法5的一个实施方案。可将煤进料10送入热解区15或气化区20中。作为选择，例如可将煤进料10分离成两部分并送入二者中。
在热解区15中，将煤进料10在高温，例如达2,000℃(3600℉)下在不存在氧气下加热以除去挥发性组分。焦化产生焦炭料流25和煤焦油料流30。来自焦炭料流25的焦炭可用于其它方法如钢的生产中。
如果需要的话，可将来自焦化方法的包含挥发性组分的煤焦油料流30送入任选污染物脱除区35中。
如下文进一步描述，取决于特定污染物对产物或方法的影响和污染物脱除的原因，用于从煤焦油料流或另一工艺流中除去一种或多种污染物的污染物脱除区35可位于沿着方法的各个位置。例如，污染物脱除区35可位于分离区45上游。一些污染物确定干扰下游加工步骤或烃转化方法，在这种情况下，污染物脱除区35可位于分离区45上游或者在分离区45与特定下游加工步骤之间。确定了仍另外的污染物应当除去以满足特定产物规格。如果想要从烃或工艺流中除去多种污染物，则各个污染物脱除区35可位于沿着方法的不同位置。在又一路线中，污染物脱除区35可与系统内的另一方法重叠或联合，在这种情况下，污染物可在方法的另一部分，包括但不限于分离区45或下游烃转化区期间除去。这可用对这些特定区、反应器或方法改进或不改进而实现。尽管污染物脱除区35通常位于烃转化反应器下游，应当理解与此一致的污染物脱除区35可位于分离区45上游、分离区45与烃转化区之间或者烃转化区下游或者沿着工艺流内的其它料流，例如载体流体料流、燃料料流、氧气来源料流或者本文所述系统和方法中使用的任何料流。污染物浓度通过从煤焦油料流30中除去至少一部分污染物而控制。如本文所用，术语除去可指实际除去，例如通过吸附、吸收或膜分离，或者它可指污染物转化成更加耐受的化合物，或者二者。
将去污的煤焦油进料40送入分离区45中，在那里将它分离成2个或更多个馏分50、55、60、65、70。煤焦油包含具有宽范围沸点的杂环芳族化合物及其衍生物的复杂混合物。馏分的数目和各种馏分中的组分可如本领域中熟知的变化。典型的分离方法涉及将煤焦油分离成4-6个料流。例如，可存在包含NH3、CO和轻质烃的馏分，具有0℃至180℃的沸点的轻油馏分，具有180℃至230℃的沸点的中油馏分，具有230-270℃的沸点的重油馏分，具有270℃至350℃的沸点的蒽油馏分，和沥青。
轻油馏分包含化合物，例如苯、甲苯、二甲苯、石脑油、香豆酮-茚、二环戊二烯、吡啶和皮考啉。中油馏分包含化合物，例如苯酚、甲酚和甲苯基酸、二甲酚、萘、高沸点焦油酸和高沸点焦油碱。重油馏分包含苯吸收油和杂芬油。蒽油馏分包含蒽。沥青为主要包含芳族烃和杂环化合物的煤焦油蒸馏的残余物。
如所述，将煤焦油进料40分离成包含气体如NH3和CO以及轻质烃如乙烷的气体馏分50，具有不同沸点范围的烃馏分55、60和65，和沥青馏分70。
合适的分离方法包括但不限于分馏如蒸馏、溶剂萃取和吸附。
根据需要，可进一步加工馏分50、55、60、65、70中的一个或多个。如图中所述，将馏分60送入加氢处理区75中。馏分60优选包含具有大于250℃，优选300℃至400℃的初沸点的较重烃，尽管可如本领域中所知选择其它合适的馏分。加氢处理是其中氢气80在主要对从烃原料中除去杂原子如硫、氮、氧和金属而言是活性的合适催化剂的存在下与烃料流接触的方法。在该上下文中，脱除包括至少一部分杂原子的实际脱除。例如，加氢处理方法优选使硫浓度降至50ppm或更少。类似地，加氢处理优选使氮浓度降至20ppm或更少。在加氢处理中，可使具有双键和三键的烃饱和。也可将芳族化合物饱和。典型的加氢处理反应条件包括290℃(550℉)至455℃(850℉)的温度，3.4MPa(500psig)至27.6MPa(4000psig)的压力，0.1hr-1至5hr-1的液时空速，和168-1,685Nm3/m3油(1,000-10,000scf/bbl)的氢气率。典型的加氢处理催化剂包括高表面积载体材料，优选氧化铝上载的至少一种VIII族金属，优选铁、钴和镍以及至少一种VI族金属，优选钼和钨。其它典型的加氢处理催化剂包括沸石催化剂，以及贵金属催化剂，其中贵金属选自钯和铂。然后将加氢处理烃料流85送入裂化区90中。
裂化使其中烃中的碳原子之间的键被打破或“裂化”以形成较低分子量烃化合物的方法。裂化区90可采取多种形式，包括例如加氢裂化区或流化催化裂化区。
加氢裂化为其中烃在氢气的存在下裂化成较低分子量烃的方法。典型的加氢裂化条件可包括290℃(550℉)至468℃(875℉)的温度，3.5MPa(500psig)至20.7MPa(3,000psig)的压力，0.5至小于5hr-1的液时空速(LHSV)，和421-2,527Nm3/m3油(2,500-15,000scf/bbl)的氢气率。典型的加氢裂化催化剂包括与一种或多种VIII族或VIB族金属氢化组分组合的无定形二氧化硅-氧化铝基础物或低含量沸石基础物，或者VIII族金属氢化组分沉积于其上的结晶沸石裂化基础物。其它氢化组分可选自VIB族以与沸石基础物结合。
流化催化裂化(FCC)为通过使较重烃在流化反应区中与催化颗粒材料接触而实现的催化烃转化方法。催化裂化中的反应在不存在实质上加入的氢气下或者消耗氢气而进行。该方法通常使用具有悬浮于进料烃的上升流中以形成流化床的颗粒的粉状催化剂。在代表性方法中，裂化在提升器中进行，所述提升器为竖直或向上倾斜的管。通常，将预热进料借助进料喷嘴喷入提升器的底部中，在那里它接触热流化催化剂并在与催化剂接触时蒸发，并且进行裂化，将高分子量油转化成较轻组分，包括液化石油气(LPG)、汽油和蒸馏物。催化剂-进料混合物向上流过提升器短时间(几秒)，然后将混合物在旋风器中分离。将烃送入分馏器中以分离成LPG、汽油、柴油、煤油、喷射燃料和其它可能的馏分。当通过提升器时，裂化催化剂减活，因为该方法伴随形成沉积在催化剂颗粒上的焦炭。将被污染的催化剂与裂化烃蒸气分离，并用蒸汽进一步处理以除去保留在催化剂的孔中的烃。然后将催化剂送入再生器中，在那里将焦炭从催化剂颗粒的表面上烧掉，因此恢复催化剂的活性并提供下一反应循环所需的热。裂化方法是吸热的。再生的催化剂然后用于新的循环中。典型的FCC条件包括400℃至800℃的温度，0-688kPag(0-100psig)的压力，和0.1秒至1小时的接触时间。条件基于待裂化的烃原料和所需裂化产物确定。沸石基催化剂常用于FCC反应器中，如包含沸石、二氧化硅-氧化铝、氧化铝和其它粘合剂的复合催化剂。例如，裂化催化剂可包括活性无定形粘土类催化剂、高活性结晶分子筛和MFI沸石中的一种或多种。
裂化产生烯烃料流100，可将其从裂化区90送入烯烃分离区105中以将烯烃料流100分离成2个或更多产物流。烯烃分离区105可包括蒸馏区、溶剂萃取区或分馏区中的一种或多种。基于烯烃中的碳原子数目，将烯烃料流100分离成多个产物流110、115、120。如图中所示，料流105分离成三个产物流110、115、120，尽管应当理解料流105可分成较多或较少料流而不偏离本发明的范围。烯烃产物流110、115、120可作为最终产物收集，或者可经受如本领域中所知的其它下游加工。作为实例，附图显示使包含C2烯烃的产物流115经受其它加工。将料流115送入聚合区125中。使料流115聚合以产生具有较高碳数的较高分子量烃。
另外，还可使分离区45的烃料流55、65和烯烃分离区105的烯烃料流110、120经受其它加工，包括但不限于烷基转移、烷基化、氧化、氢化加工。
烷基转移为导致烷基从一种有机化合物转移至另一种的化学反应。催化剂，特别是沸石催化剂通常用于进行该反应。如果需要的话，烷基转移催化剂可使用贵金属或贱金属金属稳定化，并且可包含合适的粘合剂或基体材料如无机氧化物和其它合适的材料。在烷基转移方法中，将多烷基芳族烃进料和芳族烃进料供入烷基转移反应区中。通常将进料加热至反应温度，然后通过可包含一个或多个单独反应器的反应区。组合进料通过反应区产生包含未转化进料和产物单烷基化烃的流出物流。通常将该流出物冷却并进入汽提塔中，其中将存在于流出物中的基本所有C5和较轻烃冷凝到顶部料流中并从方法中除去。富芳族化合物料流作为净汽提器底部产物回收，其称为烷基转移流出物。
烷基转移反应可以以任何常规或者方便的方式与催化复合物接触而进行，并且可包括分批或连续类型的操作，其中优选连续操作。烷基转移催化剂有用地作为固定床置于竖直管反应器的反应区中，其中烷基芳族原料以向上流或向下流方式通过该床装入。烷基转移区通常在包括130℃至540℃的温度的条件下操作。烷基转移区通常在100kPa至10MPa绝对压力的适度升高压力下操作。烷基转移反应可经宽范围的空速进行。即，每小时每体积催化剂的进料体积，重时空速(WHSV)通常为0.1-30hr-1。通常选择催化剂以具有在高活性水平下的较高稳定性。
烷基化通常用于将轻烯烃，例如链烯烃如丙烯和丁烯的混合物，与异丁烷结合以产生较高辛烷值支链链烷烃燃料，包括异庚烷和异辛烷。类似地，烷基化反应可使用芳族化合物如苯代替异丁烷进行。当使用苯时，由烷基化反应产生的产物为烷基苯(例如甲苯、二甲苯、乙苯等)。对于异丁烷烷基化，通常将反应物在强酸催化剂如硫酸或氢氟酸的存在下混合。烷基化反应在温和温度下进行，且通常为两相反应。由于反应为放热的，需要冷却。取决于所用催化剂，通常精炼厂冷却水提供足够的冷却。作为选择，可提供冷却了的冷却介质以冷却反应。催化剂将链烯烃质子化以产生反应性碳正离子，其将异丁烷反应物烷基化，因此由异丁烷形成支链链烷烃。芳族化合物烷基化现在通常用固体酸催化剂，包括沸石或无定形二氧化硅-氧化铝进行。
烷基化反应区保持在足以保持反应物为液相的压力下。对于氢氟酸催化剂，通常的操作压力范围为200-7,100kPa绝对压力。该组条件涵盖的温度范围为-20℃至200℃。对于芳族化合物的至少烷基化，在200-7,100kPa的压力范围下，温度范围为100℃至200℃。
氧化涉及将烃氧化成含氧化合物如醛。烃包括通常具有2-15的碳数的烷烃、链烯烃，和烷基芳族化合物，可使用线性、支化和环烷烃以及链烯烃。也可使未完全氧化成酮或羧酸的氧合物经受氧化方法，以及包含-S-H结构部分、噻吩环和砜基团的硫化合物。该方法通过将氧化催化剂放入反应区中并使包含所需烃的进料流与催化剂在氧气的存在下接触而进行。可使用的反应器的类型为本领域中熟知的任何类型，例如固定床、移动床、多管、CSTR、流化床等。进料流可以以液相、气相或者混合相向上流或向下流流过催化剂床。在流化床的情况下，进料流可并流或逆流流动。在CSTR中，进料流可连续地加入或分批加入。进料流包含所需可氧化物种以及氧气。氧气可作为纯氧气或者作为空气，或者作为液相氧化剂，包括过氧化氢、有机过氧化物或过氧酸引入。氧气(O2)与烷烃的摩尔比可以为5:1-1:10。除氧气和烷烃或链烯烃外，进料流还可包含选自氮气、氖气、氩气、氦气、二氧化碳、蒸汽或其混合物的稀释剂气体。如所述，氧气可作为还可提供稀释剂的空气加入。稀释剂气体与氧气的摩尔比为大于0至10:1。催化剂和进料流在包括300℃至600℃的温度、101kPa至5,066kPa的压力和100-100,000hr-1的空速的氧化条件下反应。
氢化涉及将氢加入可氢化烃化合物中。作为选择，氢气可以以具有借助用或不用催化剂的转移氢化方法容易得到的氢的含氢化合物如萘满、醇、氢化萘以及其它提供。将可氢化烃化合物引入氢化区中并与富氢气相和氢化催化剂接触以将至少一部分可氢化烃化合物氢化。催化氢化区可包含固定、沸腾或流化催化剂床。该反应区通常在689kPag(100psig)至13,790kPa表压(2,000psig)的压力下，具有177℃(350℉)至454℃(850℉)的最大催化剂床温度。液时空速通常为0.2hr-1至10hr-1，且氢气循环率为200标准立方英尺每桶(SCFB)(35.6m3/m3)至10,000SCFB(1778m3/m3)。
在一些方法中，将所有或一部分煤进料10与氧气135和蒸汽140混合并在气化区20中在热和压力下反应以形成合成气145，其为一氧化碳和氢气的混合物。可将合成气145使用费托反应进一步加工以产生汽油或者使用水煤气转化反应以产生更多氢气。
具体实施方案
尽管连同具体实施方案描述了下文，应当理解该描述意欲阐述且不限制先前说明书和所附权利要求书的范围。
本发明的第一实施方案为由煤进料制备烯烃的方法，其包括提供煤焦油料流；将煤焦油料流分馏以提供包含具有250℃或更大的初沸点的烃的烃料流；将烃料流加氢处理以降低烃料流中氮、硫和氧中的一种或多种的浓度；和将加氢处理烃料流在流化催化裂化区中裂化以产生烯烃料流。本发明一个实施方案为从该段中第一实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中将烃料流加氢处理包括使烃料流与包含含有镍、钼、钴和钨中的一种或多种的金属官能的加氢处理催化剂接触。本发明一个实施方案为从该段中第一实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中烃料流包含具有300℃至400℃的初沸点的烃。本发明一个实施方案为从该段中第一实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中烯烃料流包含多种烯烃，本方法进一步包括基于烯烃的碳数将烯烃料流分离成多种烯烃产物流。本发明一个实施方案为从该段中第一实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中将烯烃料流分离包括将烯烃料流蒸馏。本发明一个实施方案为从该段中第一实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中将烯烃料流分离包括对烯烃料流进行溶剂萃取。本发明一个实施方案为从该段中第一实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中将烯烃料流分离产生至少一种包含C2烯烃的第一烯烃产物流，且进一步包括使第一烯烃产物流聚合以产生具有较高碳数的烃。本发明一个实施方案为从该段中第一实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中将加氢处理烃料流裂化包括使加氢处理烃料流与裂化催化剂接触，裂化催化剂包含活性无定形粘土类催化剂、高活性结晶分子筛和MFI沸石中的一种或多种。本发明一个实施方案为从该段中第一实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中将烃料流加氢处理使硫浓度降至少于50ppm，或者使氮浓度降至少于20ppm，或者二者。
本发明的第二实施方案为由煤进料制备烯烃的方法，其包括将煤热解以产生焦炭料流和煤焦油料流；将煤焦油料流分离以产生包含具有250℃至400℃的初沸点的烃的烃料流；将烃料流加氢处理以产生具有降低浓度的氮、硫和氧中一种或多种的烃料流；和将加氢处理烃料流在流化催化裂化区中裂化以产生烯烃料流。本发明一个实施方案为从该段中第二实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中将烃料流加氢处理包括使烃料流与包含含有镍、钼、钴和钨中的一种或多种的金属官能的加氢处理催化剂接触。本发明一个实施方案为从该段中第二实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中烃料流包含具有300℃至400℃的初沸点的烃。本发明一个实施方案为从该段中第二实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中烯烃料流包含多种烯烃，本方法进一步包括基于烯烃的碳数将烯烃料流分离成多种烯烃产物流。本发明一个实施方案为从该段中第二实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中将烯烃料流分离包括将烯烃料流蒸馏。本发明一个实施方案为从该段中第二实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中将烯烃料流分离包括对烯烃料流进行溶剂萃取。本发明一个实施方案为从该段中第二实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中将烯烃料流分离产生至少一种包含C1和C2烃的第一烯烃产物流，且进一步包括使第一烯烃产物流聚合以产生具有较高碳数的烃。本发明一个实施方案为从该段中第二实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中将加氢处理烃料流裂化包括使加氢处理烃料流与裂化催化剂接触，裂化催化剂包含活性无定形粘土类催化剂、高活性结晶分子筛和MFI沸石中的一种或多种。本发明一个实施方案为从该段中第二实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中将烃料流加氢处理使硫浓度降至少于50ppm，或者使氮浓度降至少于20ppm，或者二者。
本发明的第三实施方案为由煤进料制备烯烃的方法，其包括将煤热解以产生焦炭料流和煤焦油料流；将煤焦油料流分离以产生包含具有250℃至400℃的初沸点的烃的烃料流；将烃料流加氢处理以产生具有降低浓度的氮、硫和氧中一种或多种的烃料流；和将加氢处理烃料流在流化催化裂化区中裂化以产生包含多种烯烃的烯烃料流；基于烯烃的碳数将烯烃料流分离成多种烯烃产物流。本发明一个实施方案为从该段中第三实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中将烯烃料流分离产生至少一种包含C1和C2烃的第一烯烃产物流，且进一步包括使第一烯烃产物流聚合以产生具有较高碳数的烃。
尽管在本发明的先前详细说明中提出了至少一个示例实施方案，但应当理解存在大量变化方案。还应当理解一个或多个示例实施方案仅为实例，且不意欲以任何方式限制本发明的范围、应用或构型。而是，先前详细说明提供给本领域技术人员执行本发明示例实施方案的方便路线图。应当理解可不偏离如所附权利要求书所述本发明范围而做出对示例实施方案中所述元素的功能和配置的各种改变。

Claims (10)

1.由煤进料制备烯烃的方法，其包括：
提供煤焦油料流(30)；
将煤焦油料流分馏以提供包含具有250℃或更大的初沸点的烃的烃料流(60)；
将烃料流(60)加氢处理以降低烃料流(60)中氮、硫和氧中的一种或多种的浓度以提供加氢处理烃料流(85)；和
将加氢处理烃料流(85)在流化催化裂化区中裂化以产生烯烃料流(100)。
2.根据权利要求1的方法，其中将烃料流(60)加氢处理包括使烃料流(60)与包含含有镍、钼、钴和钨中的一种或多种的金属官能的加氢处理催化剂(80)接触。
3.根据权利要求1的方法，其中烃料流(60)包含具有300℃至400℃的初沸点的烃。
4.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中烯烃料流(100)包含多种烯烃，本方法进一步包括：
基于烯烃的碳数将烯烃料流(100)分离成多种烯烃产物流(110、115、120)。
5.根据权利要求4的方法，其中将烯烃料流(100)分离包括将烯烃料流(100)蒸馏。
6.根据权利要求4的方法，其中将烯烃料流(100)分离包括对烯烃料流(100)进行溶剂萃取。
7.根据权利要求4的方法，其中将烯烃料流(100)分离产生至少一种包含C2烯烃的第一烯烃产物流(115)，且进一步包括使所述第一烯烃产物流(115)聚合以产生具有较高碳数的烃(130)。
8.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中将加氢处理烃料流(85)裂化包括使加氢处理烃料流(85)与裂化催化剂接触，裂化催化剂包含活性无定形粘土类催化剂、高活性结晶分子筛和MFI沸石中的一种或多种。
9.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中将烃料流(80)加氢处理使硫浓度降至少于50ppm，或者使氮浓度降至少于20ppm，或者二者。
10.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中将烯烃料流(100)分离产生至少一种包含C1和C2烃的第一烯烃产物(115)流，且进一步包括使所述第一烯烃产物流(115)聚合以产生具有较高碳数的烃(130)。
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