CN105705616A - 由煤焦油提供芳族化合物的方法 - Google Patents

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Abstract

由煤焦油料流提供芳族化合物的方法。提供煤焦油料流并将煤焦油料流分馏成至少一种石脑油范围料流。将石脑油范围料流加氢处理，并将加氢处理石脑油范围料流分离以提供至少一种富环烷烃料流。将富环烷烃料流重整或脱氢以将环烷烃转化。可将脱氢富环烷烃料流与一部分重整原油烃料流结合。

Description

由煤焦油提供芳族化合物的方法
优先权声明
本申请要求2013年11月19日提交的美国临时申请No.61/905,969的优先权，通过引用将其全部结合到本文中。
发明背景
许多不同类型的化学物质由石油的加工生产。然而，由于近几十年来提高的需求，石油变得越来越昂贵。
因此，尝试提供用于生产化学物质的原料的备选来源。现在关注由在国家如美国和中国大量可得的固体含碳材料如煤生产液态烃。
煤的热解产生焦炭和煤焦油。焦炭制备或“焦化”方法由将材料在密闭容器中在不存在氧气下加热至非常高的温度组成。焦炭是多孔但硬的残余物，其主要是碳和无机灰，其可用于制备钢。
煤焦油是在加热期间释放的挥发性材料，并且它包含多种烃化合物的混合物。可将它分离以得到多种有机化合物，例如苯、甲苯、二甲苯、萘、蒽和菲。这些有机化合物可用于制备大量产品，例如染料、药物、炸药、调味料、香料、防腐剂、合成树脂以及油漆和着色剂。由分离留下的残余沥青用于铺路、铺屋顶、防水和绝缘。
煤焦油富含芳族化合物，但包含大部分污染物，例如硫、氮、金属、汞、氧合物等。除去这类污染物使芳族化合物饱和。需要由煤焦油提供芳族化合物的改进方法。
发明概述
本发明一方面涉及由煤焦油料流提供芳族化合物的方法。提供煤焦油料流并将煤焦油料流分馏成至少一种石脑油范围料流。将石脑油范围料流加氢处理，并将加氢处理石脑油范围料流分离以提供至少一种富环烷烃料流。将富环烷烃料流重整以将环烷烃转化成芳族化合物并提供芳族料流。
本发明另一方面涉及提供芳族化合物的方法。提供煤焦油料流，并将煤焦油料流分馏成至少一种石脑油范围料流。将石脑油范围料流加氢处理并将加氢处理石脑油范围料流分离以提供至少一种富环烷烃料流。将富环烷烃料流脱氢以将富环烷烃料流中的环烷烃转化成芳族化合物。
附图简述
图1为本发明方法的第一实施方案的阐述。
图2为本发明方法的第二实施方案的阐述。
发明详述
图1显示煤转化方法5的第一实施方案。将煤进料10送入热解区15中。在一些方法中，还将所有或一部分煤进料10送入气化区(未显示)中，在那里将煤进料10与氧气和蒸汽混合并在热和压力下反应以形成合成气，其为一氧化碳和氢气的混合物。可将合成气使用费托反应进一步加工以产生汽油或者使用水煤气转变反应以产生更多氢气。可将煤进料10送入热解区15、气化区中，或者可将煤进料10分离成两个部分并送入二者中。
在热解区15中，将煤进料10在高温，例如达2,000℃(3,600℉)下在不存在氧气下加热以除去挥发性组分。热解产生焦炭料流20和煤焦油料流25。焦炭料流20可用于其它方法如钢的生产中。
将煤焦油料流25或者由其它来源得到的煤焦油料流输送至分馏区30中。煤焦油包含具有宽范围沸点的杂环芳族化合物及其衍生物的复杂混合物。馏分的数目和各种馏分中的组分可如本领域中熟知的变化。典型的分离方法涉及将煤焦油分离成4-6个料流。例如，可存在包含NH3、CO和轻质烃的馏分，具有0℃至180℃的沸点的轻油馏分，具有180℃至230℃的沸点的中油馏分，具有230-270℃的沸点的重油馏分，具有270℃至350℃的沸点的蒽油馏分，和沥青。
轻油馏分包含化合物，例如苯、甲苯、二甲苯、石脑油、香豆酮-茚、二环戊二烯、吡啶和皮考啉。中油馏分包含化合物，例如苯酚、甲酚和甲苯基酸、二甲酚、萘、高沸点焦油酸和高沸点焦油碱。重油馏分包含杂芬油。蒽油馏分包含蒽。沥青为主要包含芳族烃和杂环化合物的煤焦油蒸馏的残余物。
在方法5中，将煤焦油料流25分馏以提供至少一种全范围石脑油料流40，其为高芳族料流。示例的全范围石脑油料流40包含C5-C13范围的烃。分馏还可提供例如包含NH3、CO和轻质烃的馏分35和沥青料流55。
将全范围石脑油料流40送入加氢处理区60中以除去污染物。加氢处理是其中氢气在主要对从全范围石脑油料流40中除去杂原子如硫、氮和金属而言是活性的合适催化剂的存在下与烃料流接触的方法。
加氢处理区60中的加氢处理优选在比典型石脑油加氢处理方法更加严苛的条件下进行。示例条件包括6.89MPa(1,000psig)至13.8MPa(2,000psig)的压力和大于316℃(600℉)的温度。用于加氢处理区60的示例催化剂为10-20％钼、5-10％钴和镍。加氢处理除去污染物，例如硫、氮、汞、金属、氧合物等。加氢处理还使全范围石脑油料流40中的芳族化合物饱和，制备富含环烷烃的加氢处理料流。
将加氢处理料流65供入分离区80中。示例分离区80为石脑油分离器，例如蒸馏塔。分离区80将加氢处理料流65分离成至少一种富环烷烃料流90，例如C6-C10范围内的。分离区可进一步将加氢处理料流65分离成轻质烃(C5-)料流85和重芳族化合物(C11+)料流100。可使轻质烃料流85例如与液化石油气(LPG)料流或汽油料流结合。
将富环烷烃料流90送入重整区105中用于将环烷烃转化成芳族化合物以提供芳族料流150。重整为通过将烃分子重排或再结构并将较大的烃分子打破成较小的分子而由链烷烃和环烷烃制备芳族化合物的催化方法。氢气作为副产物产生。示例重整方法为CCRPLATFORMINGTM催化重整方法(UOP，DesPlaines，IL)，其包括环烷烃的脱氢、链烷烃和环烷烃的异构化、链烷烃的脱氢、链烷烃加氢裂化和芳族化合物的脱烷基化。示例重整方法包括在再生段中连续再生的催化剂。
示例重整区105为高严苛性催化重整区。示例条件包括344kPa(50psig)至1,379kPa(200psig)的压力，510℃(950℉)至566℃(1,050℉)的温度。示例催化剂包括铂和锡催化剂。液时空速(LHSV)可改变，并可选择以提供所需重整物。
在方法5中，在重整以前将富环烷烃料流90与来自原油进料的料流结合。特别是，将原油进料115送入原油分馏区120，例如分馏塔中，在那里将原油进料分馏成液化石油气(LPG)料流125、轻石脑油料流130和原油烃料流135，例如C6-C10料流。将原油烃料流135送入加氢处理区140中。
加氢处理区140优选以比用于石脑油范围料流40的加氢处理区60较不严苛的条件下操作。典型加氢处理反应条件包括290℃(550℉)至455℃(850℉)的温度，3.4MPa(500psig)至26.7MPa(4,000psig)的压力，0.5hr-1至4hr-1的液时空速和168-1,011Nm3/m3油(1,000-6,000scf/bbl)的氢气率(hydrogenrate)。典型的加氢处理催化剂包括高表面积载体材料，优选氧化铝上载的至少一种VIII族金属，优选铁、钴和镍以及至少一种VI族金属，优选钼和钨。其它典型的加氢处理催化剂包括沸石催化剂，以及贵金属催化剂，其中贵金属选自钯和铂。
用于加氢处理区140的示例条件包括3.48MPa(500psig)至4.83MPa(700psig)的压力，和小于302℃(575℉)的温度。示例催化剂包括9-12％钼、3％钴催化剂。将来自加氢处理区140的加氢处理料流145在重整区105中用富环烷烃料流90重整。例如，可将来自原油的加氢处理料流145和富环烷烃料流90同时供入重整区105中，或者可将加氢处理料流和富环烷烃料流结合，然后供入重整区105中。
来自重整区105的芳族料流150输出为重整物料流，其包含由富环烷烃进料90中的环烷烃转化的芳族化合物和由原油基加氢处理料流145中的环烷烃和链烷烃转化的芳族化合物。可将芳族料流150供入回收区155中以从芳族料流中回收芳族化合物，例如苯、甲苯和二甲苯并提供至少一种回收芳族化合物料流160。示例回收区155可包括例如重整物分离器，用于分离二甲苯和对二甲苯的一个或多个分离区，用于萃取苯和甲苯的溶剂萃取和蒸馏区，用于将甲苯烷基转移以产生苯和二甲苯的烷基转移区，和用于将二甲苯异构化并将乙苯转化成二甲苯的异构化区。加氢处理可以分阶段提供以除去污染物。在特定实施方案中，取决于所需产物，可省略这些方法中的一种或多种。用于回收区155的示例条件是本领域技术人员理解的。
图2显示煤转化方法165的第二实施方案，其中类似的参考字符指类似的特征。在方法165中，将来自分离区80(即在加氢处理区60中严苛加氢处理以后)的富环烷烃料流90送入脱氢区170中以将富环烷烃料流90中的环烷烃转化成芳族化合物。方法165利用环烷烃进料与来自原油进料115的原油烃料流135中的链烷烃相反更容易重整的需要。由于煤焦油料流25在链烷烃方面较低，可更有效地将富环烷烃料流90中的环烷烃以比重整方法更低的严苛性转化回芳族化合物，而不将已经在料流中的芳族化合物脱烷基化。
用于脱氢区170的示例构型和条件公开于美国专利Nos.4,762,960；3,761,531；4,880,764；和4,048,245中。脱氢区170可包括例如类似于重整区180，但在脱氢反应条件下操作的构型。脱氢反应条件可包括400-900℃的温度，0.01-10大气压的压力和0.1-100hr-1的液时空速(LHSV)。一般而言，对于正链烷烃，分子量越低，对于相当转化率而言所需的温度越高。脱氢区170中的压力优选与设备限制一致地保持尽可能低，以使化学平衡优点最大化。本发明方法的优选脱氢条件包括400-700℃的温度，0.1-5大气压的压力和0.1-100hr-1的液时空速。
在进入脱氢区170中以前、同时或者以后，可将可脱氢烃与稀释剂气体混合。稀释剂材料可以为氢气、蒸汽、甲烷、二氧化碳、氮气、氩气等或其混合物。氢气是优选的稀释剂。通常，当使用稀释剂气体时，它以足以确保0.1-20的稀释剂气体:烃摩尔比的量使用，当摩尔比范围为0.5-10时，得到最好的结果。进入脱氢区170的稀释剂氢气料流通常为在氢气分离区(未显示)中与来自脱氢区170的流出物分离的再循环氢气。
优选的脱氢反应条件包括0.689MPa(100psig)至2.07MPa(300psig)的压力和482℃(900℉)至538℃(1000℉)的温度。示例催化剂包括铂催化剂或者铂和锡催化剂。脱氢区170提供脱氢富环烷烃料流175，其中富环烷烃料流中的环烷烃转化成芳族化合物。
将来自原油的加氢处理料流145供入重整区180中，其可类似于图1的方法5中的重整区105。示例条件包括344kPa(50psig)至1378kPa(200psig)的压力，510℃(950℉)至566℃(1050℉)的温度。与图1的方法5相反，在方法165中，不将来自煤焦油进料25的富环烷烃料流90供入重整区180中。而是，将来自富环烷烃料流90的环烷烃在脱氢区170中转化，并将比富环烷烃料流更多链烷烃的加氢处理料流145在重整区180中重整。
将来自重整区180的重整物料流185和脱氢富环烷烃料流175结合以提供组合料流并送入回收区155中用于回收芳族化合物并提供至少一种回收芳族化合物料流160。例如，可将重整物料流185和富环烷烃料流175同时供入回收区155中，或者可将重整物料流和富环烷烃料流结合，然后供入回收区中。回收区155的构型和操作可类似于图1的方法5。
具体实施方案
尽管连同具体实施方案描述了下文，应当理解该描述意欲阐述且不限制先前说明书和所附权利要求书的范围。
本发明的第一实施方案为一种方法，所述方法包括提供煤焦油料流；将煤焦油料流分馏成至少一种石脑油范围料流；将石脑油范围料流加氢处理；将加氢处理石脑油料流分离以提供至少一种富环烷烃料流；和将富环烷烃料流重整以将环烷烃转化成芳族化合物并提供芳族料流。本发明一个实施方案为从该段中第一实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中提供煤焦油料流包括将煤进料热解以提供焦炭料流和煤焦油料流。本发明一个实施方案为从该段中第一实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中将石脑油范围料流加氢处理在至少316℃(600℉)的温度下进行。本发明一个实施方案为从该段中第一实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中将石脑油范围料流加氢处理在6.89MPa(1,000psig)至13.79MPa(2,000psig)的压力下进行。本发明一个实施方案为从该段中第一实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中富环烷烃料流包含C6-C10芳族烃。本发明一个实施方案为从该段中第一实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中分离加氢处理石脑油料流进一步提供包含C5烃的轻质烃料流；且进一步包括将轻质烃料流与液化石油气(LPG)料流或汽油料流混合。本发明一个实施方案为从该段中第一实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其进一步包括从芳族料流中回收芳族化合物。本发明一个实施方案为从该段中第一实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其进一步包括在将富环烷烃料流重整以前将富环烷烃料流与来自原油进料的原油烃料流结合；其中将富环烷烃料流重整包括将组合富环烷烃料流和原油烃料流重整。本发明一个实施方案为从该段中第一实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其进一步包括在将富环烷烃料流与原油烃料流结合以前将原油烃料流加氢处理。本发明一个实施方案为从该段中第一实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中将原油烃料流加氢处理在比将石脑油范围料流加氢处理更低的压力下进行。
本发明第二实施方案为一种方法，所述方法包括提供煤焦油料流；将煤焦油料流分馏成至少一种石脑油范围料流；将石脑油范围料流加氢处理；将加氢处理石脑油范围料流分离以提供至少一种富环烷烃料流；将富环烷烃料流脱氢以将富环烷烃料流中的环烷烃转化成芳族化合物。本发明一个实施方案为从该段中第二实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中加氢处理在6.89MPa(1,000psig)至13.8MPa(2,000psig)的压力和大于316℃(600℉)的温度下进行。本发明一个实施方案为从该段中第二实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中提供煤焦油料流包括将煤进料热解以提供焦炭料流和煤焦油料流。本发明一个实施方案为从该段中第二实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中脱氢在0.689MPa(100psig)至2.07MPa(300psig)的压力和482℃(900℉)至538℃(1000℉)的温度下进行。本发明一个实施方案为从该段中第二实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中富环烷烃料流包含C6-C10芳族烃。本发明一个实施方案为从该段中第二实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其中将加氢处理石脑油范围料流分离进一步提供包含C5烃的轻质料流。本发明一个实施方案为从该段中第二实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其进一步包括将原油烃料流重整；将脱氢富环烷烃料流与重整原油烃料流结合。本发明一个实施方案为从该段中第二实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其进一步包括从脱氢富环烷烃料流和重整原油烃料流中回收芳族化合物。本发明一个实施方案为从该段中第二实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其进一步包括在将原油烃料流重整以前将原油烃料流加氢处理。本发明一个实施方案为从该段中第二实施方案开始的该段中先前实施方案中的一个、任何或者所有，其进一步包括将原油料流分馏以提供原油烃料流。其中原油烃料流包含C6-C10烃。
尽管在本发明的先前详细说明中提出了至少一个示例实施方案，但应当理解存在大量变化方案。还应当理解一个或多个示例实施方案仅为实例，且不意欲以任何方式限制本发明的范围、应用或构型。而是，先前详细说明提供给本领域技术人员执行本发明示例实施方案的方便路线图。应当理解可不偏离如所附权利要求书所述本发明范围而做出对示例实施方案中所述元素的功能和配置的各种改变。

Claims (10)

1.一种方法(5,165)，其包括：
提供煤焦油料流(25)；
将煤焦油料流分馏(30)成至少一种石脑油范围料流(40)；
将石脑油范围料流(40)加氢处理(60)；
将加氢处理石脑油料流(65)分离(80)以提供至少一种富环烷烃料流(90)；和
将富环烷烃料流(90)重整(105)或脱氢(170)。
2.根据权利要求1的方法，其中将富环烷烃料流(90)重整(105)以将环烷烃转化成芳族化合物并提供芳族料流(150)；
其中富环烷烃料流(90)包含C6-C10芳族烃。
3.根据权利要求1或2中任一项的方法，其中分离(80)加氢处理石脑油料流(65)进一步提供包含C5烃的轻质烃料流(85)；且进一步包括：
将轻质烃料流(85)与液化石油气(LPG)料流或汽油料流混合。
4.根据权利要求1的方法，其进一步包括：
从芳族料流(155)中回收(155)芳族化合物。
5.根据权利要求1或2中任一项的方法，其进一步包括：
在将富环烷烃料流(90)重整(105)以前将富环烷烃料流(90)与来自原油进料(115)的原油烃料流(145)结合；
其中将富环烷烃料流(90)重整(105)包括将组合富环烷烃料流(90)和原油烃料流(145)重整(105)。
6.根据权利要求1的方法，其中将富环烷烃料流(90)脱氢(170)以将富环烷烃料流(90)中的环烷烃转化成芳族化合物；
其中富环烷烃料流(90)包含C6-C10芳族烃。
7.根据权利要求6的方法，其中分离(80)加氢处理石脑油范围料流(65)进一步提供包含C5烃的轻质料流(85)。
8.根据权利要求6或7中任一项的方法，其进一步包括：
将原油烃料流(145)重整(180)；
将脱氢富环烷烃料流(175)与重整原油烃料流(185)结合。
9.根据权利要求8的方法，其进一步包括：
从脱氢富环烷烃料流(175)和重整原油烃料流(185)中回收(155)芳族化合物。
10.根据权利要求1的方法，其中提供煤焦油料流(25)包括将煤进料(10)热解(15)以提供焦炭料流(20)和煤焦油料流(25)。
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