CN105679882B - 一种金刚线切割的多晶硅片的制绒方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金刚线切割的多晶硅片的制绒方法，包括以下步骤：步骤1)：预处理，对金刚线切割的多晶硅片进行清洗，清洗后烘干；步骤2)：热处理，对所述步骤1)中处理后的多晶硅片进行加热处理；步骤3)：制绒，将所述步骤2)处理后的多晶硅片放入酸混合溶液中进行制绒，得到制绒后的多晶硅片；其能够有效降低金刚线切割的多晶硅片的反射率，提高制绒后电池的转化效率。
Description
技术领域
本发明涉及多晶硅太阳能电池制造技术领域，尤其涉及一种金刚线切割的多晶硅片的制绒方法。
背景技术
现有多晶硅锭的切片厂家在规模化生产中广泛使用了砂浆切割的工艺方法，与砂浆切割的方法相比，用金刚线切割多晶硅锭的切片方法因其具有更利于环保、具有更大的降低成本空间、具有更大的提升多晶硅电池片的效率空间等优势而得到广大切片厂家的关注。
然而，与砂浆切割的硅片相比，金刚线切割的多晶硅片，若用现在电池生产厂家广泛使用的酸制绒工艺方法制备绒面时，一般是采用切割后的多晶硅片直接采用常规HNO3/HF制绒体系制绒处理，由于金刚线切割的多晶硅片表面的损伤层厚度较薄，缺陷较少，使得常规HNO3/HF制绒体系无法对金刚线切割的多晶硅片制得较低反射率的绒面，制得的绒面的反射率达到28～30％，由于较高的反射率，所制得的电池片转化效率较砂浆线切割的多晶硅片低0.2％以上。
发明内容
本发明的目的在于提出一种金刚线切割的多晶硅片的制绒方法，其能够有效降低金刚线切割的多晶硅片的反射率，提高制绒后电池的转化效率。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种金刚线切割的多晶硅片的制绒方法，包括以下步骤：
步骤1)：预处理，对金刚线切割的多晶硅片进行清洗，清洗后烘干；
步骤2)：热处理，对所述步骤1)中处理后的多晶硅片进行加热处理；
步骤3)：制绒，将所述步骤2)处理后的多晶硅片放入酸混合溶液中进行制绒，得到制绒后的多晶硅片。
其中，所述步骤1)中的清洗为RCA溶液清洗，且RCA溶液中的NH4OH、H2O2、H2O的体积比为1：1：5。
RCA标准清洗法是1965年由Kern和Puotinen等人在N.J.Princeton的RCA实验室首创的，并由此而得名。RCA是一种典型的、至今仍为最普遍使用的湿式化学清洗法，该清洗法主要包括以下几种清洗液：(1)SPM：H2SO4/H2O2，温度120～150℃，SPM具有很高的氧化能力，可将金属氧化后溶于清洗液中，并能把有机物氧化生成CO2和H2O。用SPM清洗硅片可去除硅片表面的重有机沾污和部分金属，但是当有机物沾污特别严重时会使有机物碳化而难以去除；(2)HF(DHF)：HF(DHF)，温度20～25℃，DHF可以去除硅片表面的自然氧化膜，因此，附着在自然氧化膜上的金属将被溶解到清洗液中，同时DHF抑制了氧化膜的形成，因此可以很容易地去除硅片表面的Al，Fe，Zn，Ni等金属，DHF也可以去除附着在自然氧化膜上的金属氢氧化物，用DHF清洗时，在自然氧化膜被腐蚀掉时，硅片表面的硅几乎不被腐蚀。(3)APM(SC-1)：NH4OH/H2O2/H2O，温度30～80℃，由于H2O2的作用，硅片表面有一层自然氧化膜(SiO2)，呈亲水性，硅片表面和粒子之间可被清洗液浸透；由于硅片表面的自然氧化层与硅片表面的Si被NH4OH腐蚀，因此附着在硅片表面的颗粒便落入清洗液中，从而达到去除粒子的目的，在NH4OH腐蚀硅片表面的同时，H2O2又在氧化硅片表面形成新的氧化膜。(4)HPM(SC-2)：HCL/H2O2/H2O，温度65～85℃，用于去除硅片表面的钠、铁、镁等金属沾污，在室温下HPM就能除去Fe和Zn。
清洗的一般思路是首先去除硅片表面的有机沾污，因为有机物会遮盖部分硅片表面，从而使氧化膜和与之相关的沾污难以去除；然后溶解氧化膜，因为氧化层是“沾污陷阱”，也会引入外延缺陷；最后再去除颗粒、金属等沾污，同时使硅片表面钝化。
其中，所述步骤1)中的烘干具体为：通过高洁净度(电阻率大于16MΩ)的DI水加热后的表面张力将硅片表面的水去除，在多晶硅片的顶部向下吹80～100℃的洁净风进行烘干。
其中，所述步骤2)中的加热处理的加热温度为700～900℃，加热时间为50～600s。优选的，所述步骤2)中的加热处理的加热温度可以为700℃，710℃，720℃，730℃，740℃，750℃，760℃，770℃，780℃，790℃，800℃，810℃，820℃，830℃，840℃，850℃，860℃，870℃，880℃，890℃，900℃，加热时间可以为50s，60s，70s，80s，90s，100s，150s，200s，250s，300s，350s，400s，450s，500s，550s，600s。
其中，所述步骤3)中的酸混合溶液为HF/HNO3混合液。优选的，所述HF/HNO3混合液中，HF：HNO3的体积比为1：7～3：7。进一步优选的，所述HF/HNO3混合液中，HF：HNO3的体积比为1：3，2：3，4：3，5：3，6：3，7：3，1：4，2：4，3：4，5：4，6：4，7：4，1：5，2：5，3：5，4：5，6：5，7：5，1：6，2：6，3：6，4：6，5：6，7：6，1：7，2：7，3：7，4：7，5：7，6：7。
其中，所述步骤3)中的多晶硅片放入酸混合溶液中制绒的时间为90～150s。优选的，所述步骤3)中的多晶硅片放入酸混合溶液中制绒的时间可以为90s，100s，110s，120s，130s，140s，150s。
本发明的有益效果为：
本发明的金刚线切割的多晶硅片的制绒方法，包括以下步骤：步骤1)：预处理，对金刚线切割的多晶硅片进行清洗，清洗后烘干；步骤2)：热处理，对所述步骤1)中处理后的多晶硅片进行加热处理；步骤3)：制绒，将所述步骤2)处理后的多晶硅片放入酸混合溶液中进行制绒，得到制绒后的多晶硅片；其通过对金刚线切割的多晶硅片在制绒前增加RCA清洗、烘干后再进行热处理，使得多晶硅片表面本身具有的损伤层继续延伸，相当于加厚多晶硅片表面的损伤层，充分发挥多晶硅片本身的特性，实现常规HNO3/HF体系制绒，得到较低反射率的绒面，最终制得的电池的转化效率也相对提高，而在这个过程中，无需通入额外的用于形成多晶硅片的表面的损伤层的气体等物质，进而简化工艺操作，节省成本。
附图说明
图1是本发明的金刚线切割的多晶硅片的制绒方法的工艺流程图。
图2是金刚线切割的多晶硅片在使用常规HNO3/HF制绒体系制绒后的显微结构示意图。
图3是金刚线切割的多晶硅片在使用本发明的制绒方法制绒后的显微结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例一
如图1所示，一种金刚线切割的多晶硅片的制绒方法，包括以下步骤：
步骤1)：预处理，对金刚线切割的多晶硅片进行清洗，清洗后烘干；其中，所述步骤1)中的清洗为RCA溶液清洗，且RCA溶液中的NH4OH、H2O2、H2O的体积比为1：1：5；所述步骤1)中的烘干具体为：通过高洁净度(电阻率大于16MΩ)的DI水加热后的表面张力将硅片表面的水去除，在多晶硅片的顶部向下吹80℃的洁净风进行烘干。
步骤2)：热处理，对所述步骤1)中处理后的多晶硅片进行加热处理；其中，所述步骤2)中的加热处理的加热温度为700℃，加热时间为50s。
步骤3)：制绒，将所述步骤2)处理后的多晶硅片放入酸混合溶液中进行制绒，得到制绒后的多晶硅片。其中，所述步骤3)中的酸混合溶液为HF/HNO3混合液。其中，所述HF/HNO3混合液中，HF：HNO3的体积比为1～3。其中，所述步骤3)中的多晶硅片放入酸混合溶液中制绒的时间为90s。
实施例二
如图1所示，一种金刚线切割的多晶硅片的制绒方法，包括以下步骤：
步骤1)：预处理，对金刚线切割的多晶硅片进行清洗，清洗后烘干；其中，所述步骤1)中的清洗为RCA溶液清洗，且RCA溶液中的NH4OH、H2O2、H2O的体积比为1：1：5；所述步骤1)中的烘干具体为：通过高洁净度(电阻率大于16MΩ)的DI水加热后的表面张力将硅片表面的水去除，在多晶硅片的顶部向下吹90℃的洁净风进行烘干。
步骤2)：热处理，对所述步骤1)中处理后的多晶硅片进行加热处理；其中，所述步骤2)中的加热处理的加热温度为900℃，加热时间为600s。
步骤3)：制绒，将所述步骤2)处理后的多晶硅片放入酸混合溶液中进行制绒，得到制绒后的多晶硅片。其中，所述步骤3)中的酸混合溶液为HF/HNO3混合液。其中，所述HF/HNO3混合液中，HF：HNO3的体积比为7：6。其中，所述步骤3)中的多晶硅片放入酸混合溶液中制绒的时间为150s。
实施例三
如图1所示，一种金刚线切割的多晶硅片的制绒方法，包括以下步骤：
步骤1)：预处理，对金刚线切割的多晶硅片进行清洗，清洗后烘干；其中，所述步骤1)中的清洗为RCA溶液清洗，且RCA溶液中的NH4OH、H2O2、H2O的体积比为1：1：5；所述步骤1)中的烘干具体为：通过高洁净度(电阻率大于16MΩ)的DI水加热后的表面张力将硅片表面的水去除，在多晶硅片的顶部向下吹95℃的洁净风进行烘干。
步骤2)：热处理，对所述步骤1)中处理后的多晶硅片进行加热处理；其中，所述步骤2)中的加热处理的加热温度为800℃，加热时间为300s。
步骤3)：制绒，将所述步骤2)处理后的多晶硅片放入酸混合溶液中进行制绒，得到制绒后的多晶硅片。其中，所述步骤3)中的酸混合溶液为HF/HNO3混合液。其中，所述HF/HNO3混合液中，HF：HNO3的体积比为3：7。其中，所述步骤3)中的多晶硅片放入酸混合溶液中制绒的时间为100s。
实施例四
如图1所示，一种金刚线切割的多晶硅片的制绒方法，包括以下步骤：
步骤1)：预处理，对金刚线切割的多晶硅片进行清洗，清洗后烘干；其中，所述步骤1)中的清洗为RCA溶液清洗，且RCA溶液中的NH4OH、H2O2、H2O的体积比为1：1：5；所述步骤1)中的烘干具体为：通过高洁净度(电阻率大于16MΩ)的DI水加热后的表面张力将硅片表面的水去除，在多晶硅片的顶部向下吹100℃的洁净风进行烘干。
步骤2)：热处理，对所述步骤1)中处理后的多晶硅片进行加热处理；其中，所述步骤2)中的加热处理的加热温度为850℃，加热时间为250s。
步骤3)：制绒，将所述步骤2)处理后的多晶硅片放入酸混合溶液中进行制绒，得到制绒后的多晶硅片。其中，所述步骤3)中的酸混合溶液为HF/HNO3混合液。其中，所述HF/HNO3混合液中，HF：HNO3的体积比为2：5。其中，所述步骤3)中的多晶硅片放入酸混合溶液中制绒的时间为110s。
图2所示为常规绒面在D8反射率测试仪观察的结果，图3所示为本发明的制绒方法制得的绒面在D8反射率测试仪观察的结果，两者相比而言，图2中，测出300nm～1050nm波段加权平均值为29％，电池转化效率18.25％。图3中，测出300nm～1050nm波段加权平均值为24.8％，电池转化效率18.51％。
本发明的制绒方法，无需通入额外的用于形成多晶硅片的表面的损伤层的气体等物质，进而简化工艺操作，节省成本；金刚线切割的多晶硅片在通过本发明的制绒方法制绒后得到的损伤层厚度以及对应的反射率如下表所示：
制绒结果
从表中可以看出，第一行为金刚线切割后的多晶硅片在使用常规制绒方法，也即如同砂浆切割的多晶硅片的制绒方法，制得的硅片表面的损伤层厚度为3.5μm，期反射率高达29.8％；
而第二行至第七行中为采用本发明的制绒方法制得的损伤层厚度和反射率，当加热温度保持在700℃时，延长加热的时间，得到的损伤层的厚度逐渐变厚，对应的，反射率逐渐降低，达到了降低反射率的效果；而当加热温度保持在800℃时，延长加热的时间，得到的损伤层的厚度逐渐变厚，对应的，反射率逐渐降低，达到了降低反射率的效果。
很显然，损伤层的厚度和反射率均与加热温度和加热时间密切相关，加热温度越高，制得的损伤层的厚度越厚，对应的反射率越低，而同一加热温度时，随着加热时间的延长，制得的损伤层的厚度越厚，对应的反射率越低。
总之，本发明的制绒方法中，首先对金刚线切割的多晶硅片进行预处理(RCA清洗、烘干)之后，在加热炉中进行热处理(加热炉可为扩散炉或者烧结炉等)，只需给多晶硅片加热，无需通任何气体，温度控制在700～900℃，时间控制在50-600s即可，通过热处理可将多晶硅片表面较少的缺陷在高温下继续延伸，利用高温增加其表面缺陷，从而增加其表面态能量，在热处理完毕后，在HF：HNO3的混合酸溶液的制绒槽中进行制绒90～150s，由于多晶硅片表面态能量增加，使得HF/HNO3易与其反应，可得到反射率为22～25％的绒面，最终制得的电池片的转化效率相对提高；而且因金刚线切割的多晶硅片成本较砂浆线切割的多晶硅片有大幅降低，因而可大幅节约电池成本，工艺流程简单，易实现量产。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种金刚线切割的多晶硅片的制绒方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：预处理，对金刚线切割的多晶硅片进行清洗，清洗后烘干；
步骤2)：热处理，对所述步骤1)中处理后的多晶硅片进行加热处理；
步骤3)：制绒，将所述步骤2)处理后的多晶硅片放入酸混合溶液中进行制绒，得到制绒后的多晶硅片；
所述步骤2)中的加热处理的加热温度为700～840℃，加热时间为50～600s。
2.根据权利要求1所述的制绒方法，其特征在于，所述步骤1)中的清洗为RCA溶液清洗，且RCA溶液中的NH4OH、H2O2、H2O的体积比为1：1：5。
3.根据权利要求1所述的制绒方法，其特征在于，所述步骤1)中的烘干具体为：通过电阻率大于16MΩ的高洁净度的DI水加热后的表面张力将硅片表面的水去除，在多晶硅片的顶部向下吹80～100℃的洁净风进行烘干。
4.根据权利要求1所述的制绒方法，其特征在于，所述步骤3)中的酸混合溶液为HF/HNO3混合液。
5.根据权利要求4所述的制绒方法，其特征在于，所述HF/HNO3混合液中，HF：HNO3的体积比为1：7～3：7。
6.根据权利要求1所述的制绒方法，其特征在于，所述步骤3)中的多晶硅片放入酸混合溶液中制绒的时间为90～150s。
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