CN102062733B - 一种太阳能硅片清洗后表面残留物的检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及属于硅片清洗技术领域，具体涉及一种太阳能硅片清洗后表面残留物的检测方法。所述检测方法包括以下步骤：将水溶性荧光粉添加至硅片清洗液中，硅片经超声波清洗和漂洗后，对待检硅片或水样滤纸进行紫外光谱分析，比对判断后记录分析结果。本发明在硅片浸泡式湿式化学清洗法中，创造性地引入荧光检测，能够以肉眼简便快捷而又直观的看到硅片清洗残留情况，来检测硅片的清洗效果，避免因硅片表面洁净度不良而影响后续制绒效果及影响光电转换效率等问题。该方法对硅片没有二次污染，而且又能够快速准确检测他物残留。

Description

一种太阳能硅片清洗后表面残留物的检测方法

技术领域

本发明涉及属于硅片清洗技术领域，具体涉及一种太阳能硅片清洗后表面残留物的检测方法。

背景技术

光伏发电的硅片在经过原料熔融、冷却成方块或圆棒、再经切断和开方及磨面后、通过多线锯切割成片，以及切片后的硅片需经过清洗、甩干和检验来保证成品硅片的外观质量；之后再经表面制绒、磷杂质扩散、边缘刻蚀、镀膜PECVD、和丝网印刷及电池片分选来完成电池片的制造；最后经电池片串并联焊接，和层压固化形成最终的太阳能硅片电池板的组件。

光伏发电系统将通过太阳能电池板将光能转化成为电能，因此影响太阳能硅片的转换效率成为转换电能的至关重要因素。那么影响转换效率的因素又分为：如硅的纯度少子寿命、碳、氧含量，以及硅片的表面洁净度，和制绒工艺及其后续的丝网印刷等等多项环节的影响。

现有的太阳能硅片制造技术，首先将硅棒(锭)切成片，再用各种酸、碱性清洗液清洗硅片表面。由于清洗后硅片表面有清洗液残留将会影响制绒效果和电池转换效率，而表面清洗液残留如何方便、准确的检测也是一个难题，因此亟需选用一种新的检测方法。此种方法针对绿色能源、光伏行业的太阳能硅片具有十分重要而长远的意义。

从目前光伏行业中硅片的制造过程来讲，采用多线锯切割式方法，无论是利用金刚石还是广泛采用的碳化硅作为辅助材料，都需添加活性剂或聚乙二醇等起降温或携带作用的液态辅料，这都会使硅块或硅锭切割成的薄片受到非硅物质的污染。如切削液、碳化硅、以及钢线上的铁或镀铜等金属杂质，另切割磨削过程产生较多硅粉混杂，使得硅块或硅锭生产成硅片的同时使硅片受到污染。

当切割的成品硅片受到污染后，会严重影响后续制绒或电池片的转换效率，因此硅片的清洗成为重要环节。在硅片清洗后，表面若存在前期工序所带来的残留物不能清洗干净，直接导致后续硅片制绒的外观不良，像发生白点、白斑或大面积发白现象，和微观绒面的大小不均或绒面难以生长，以及电池片转换效率偏低等等的问题。

就当前硅片的清洗和检验环节来看，随着产能的提升，使得成品硅片清洗和检验速度加快，而且操作大都以人工为主，且只能以肉眼直观的检测判断来决定硅片的洁净度，这样势必会造成判断失误或检测的准确性失效，或是令人难以信服。否则其他化学检测方法将导致硅片再次污染，成为破坏性检测。

发明内容

针对当前此种硅片清洗的洁净度难题，本发明提供了一种太阳能硅片清洗后表面残留物的检测方法，在硅片浸泡式湿式化学清洗法中，创造性地引入荧光检测，能够以肉眼简便快捷而又直观的看到硅片清洗残留情况，来检测硅片的清洗效果，避免因硅片表面洁净度不良而影响后续制绒效果及影响光电转换效率等问题。该方法对硅片没有二次污染，而且又能够快速准确检测他物残留。

本发明应用的技术路线是：通过在硅片清洗液中添加荧光粉，然后将硅片在清洗槽中进行超声清洗，之后再经过超声漂洗后将硅片甩干，可直接将硅片放在紫外分析仪下观看硅片表面是否有荧光现象来确定硅片在漂洗后是否有残留物；或使用无荧光滤纸在硅片甩干前的最后一个漂洗槽蘸取水样，然后待取样纸风干后可直接放于紫外分析仪下进行观看荧光现象，达到检测水质来确定清洗后硅片表面是否存在残留物。

一种太阳能硅片清洗后表面残留物的检测方法，其特征在于所述检测方法包括以下步骤：将水溶性荧光粉添加至硅片清洗液中，硅片经超声波清洗和漂洗后，对待检硅片或水样滤纸进行紫外光谱分析，比对判断后记录分析结果。

所述荧光粉在清洗液中的质量分数为0.00001％～0.01％。

所述荧光粉在清洗液中的质量分数为0.00001％。

所述紫外分析的检测波长为364nm和254nm。

所述检测方法由以下步骤构成：

a、将荧光粉添加至硅片清洗液中；

b、将硅片置于第一槽内进行超声清洗；

c、将超声清洗后的硅片转入盛有去离子水的第二槽中超声溢流漂洗；

d、经第二槽冲洗的硅片置于盛有清洗液的第三槽清洗；

e、硅片再经第四槽、第五槽和第六槽的去离子水超声溢流漂洗后，甩干；

f、对待检硅片或水样滤纸进行紫外光谱分析，比对判断后记录分析结果。

所述第六槽的水温不低于20℃。

所述硅片在第一槽和第三槽内清洗的时间为各3分钟，在第二槽、第四槽、第五槽和第六槽内的漂洗时间为各4分钟。

附图说明

图1是浸泡式湿式清洗基本步骤示意图

具体实施方式

以下结合图1列举一些本发明的实施例。

在清洗液/切割液中添加一定浓度的水溶性荧光粉，机械切割后的硅片经清洗、甩干后，在紫外分析仪中看硅片表面及水中是否有荧光；以及用无荧光滤纸蘸取最后一槽漂洗液，待蘸有水样的滤纸自然风干后，放于紫外分析仪内观看荧光残留现象。取有荧光和无荧光的两种硅片同槽、同配比，以及相同时间制绒，比较制绒后的结果。通过制绒后硅片外观对比，以及在放大500倍的金相显微镜下进行微观对比发现，无荧光的硅片制绒表面优于有荧光的硅片制绒表面，说明无荧光的硅片表面清洁度优于有荧光的硅片表面，就可以准确表征清洗后硅片表面是否有清洗液残留。

检测硅片清洗后是否有残留物的方法，按荧光粉：水的比例为0.01％，进行投放于清洗机的药水槽(即第三槽)，保证最后一槽即第六槽漂洗槽水温在20℃以上，洗片如同正常情况下保证超声开启和溢流正常，清洗液槽3分钟，之后的第四、第五、第六三个漂洗槽均在4分钟左右。

检测一：加入荧光粉半小时后，用紫外分析仪以365nm和254nm光波检测此三槽漂洗槽的水质。随机抽检此时所洗并甩干的150片硅片中的50片硅片，在紫外分析仪内观看硅片存在荧光残留现象；或用无荧光滤纸蘸取最后一槽漂洗液，待蘸有水样的滤纸自然风干后，放于紫外分析仪内观看荧光残留现象。

检测二：加入荧光粉一小时后，用紫外分析仪以365nm和254nm光波检测此三槽漂洗槽的水质；随机抽检此时所洗并甩干的150片硅片中的50片硅片，在紫外分析仪内观看硅片存在荧光残留现象；或用无荧光滤纸蘸取最后一槽漂洗液，待蘸有水样的滤纸自然风干后，放于紫外分析仪内观看荧光残留现象。

部分检测结果见表一

表一

实验结果证明：

一、荧光粉在一个小时的时间内保持稳定，并未失效，另外根据实验证明，本发明所用水溶性荧光粉在24小时内皆能保持稳定，而现有技术的清洗过程每12小时便会换液，因此不需要考虑荧光粉失效从而引起检测结果有误的问题。

二、本方案所用的检测波长365nm和254nm为选用的水溶性荧光粉的最佳检验波长，在此波长下荧光度最强。根据具体清洗液的化学组成不同，荧光粉的类型可适当变换。

三、荧光粉的最佳浓度应为0.00001％。低于此浓度将低于常见紫外分析仪的检测限，过高的浓度将无法判断检测终点，如表所述，0.0001％浓度的荧光粉的荧光已产生分歧，不利于检测终点的判断。

Claims (6)

1.一种太阳能硅片清洗后表面残留物的检测方法，其特征在于所述检测方法包括以下步骤：将水溶性荧光粉添加至硅片清洗液中，硅片经超声波清洗和漂洗后，对待检硅片或水样滤纸进行紫外光谱分析，比对判断后记录分析结果，所述检测方法由以下步骤构成：

a、  将荧光粉添加至硅片清洗液中；

b、  将硅片置于第一槽内进行超声清洗；

c、  将超声清洗后的硅片转入盛有去离子水的第二槽中超声溢流漂洗；

d、  经第二槽冲洗的硅片置于盛有清洗液的第三槽清洗；

e、  硅片再经第四槽、第五槽和第六槽的去离子水超声溢流漂洗后，甩干；

f、   对待检硅片或水样滤纸进行紫外光谱分析，比对判断后记录分析结果。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述荧光粉在清洗液中的质量分数为0.00001%~0.01%。

3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于所述荧光粉在清洗液中的质量分数为0.00001%。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述紫外光谱分析的检测波长为364nm和254nm。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述第六槽的水温不低于20℃。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述硅片在第一槽和第三槽内清洗的时间为各3分钟，在第二槽、第四槽、第五槽和第六槽内的漂洗时间为各4分钟。 

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