CN105676321A - 一种微透镜纳米孔混合阵列结构的制备方法 - Google Patents
一种微透镜纳米孔混合阵列结构的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种微透镜纳米孔混合阵列结构的制备方法。首先通过紫外纳米压印法制备材质为紫外固化胶的微透镜阵列，然后通过紫外纳米压印制备材质氨酯丙烯酸酯纳米阵列模板，最后在微透镜阵列上涂布紫外光固化胶，并利用纳米阵列模板通过紫外纳米压印制备出材质为紫外光固化胶的微透镜纳米孔混合结构。该结构由微透镜阵列、嵌套在微透镜周围的微米圆孔、内嵌在微米圆孔内的微米三角形及微米圆孔与微米三角形间隔区域形成的纳米孔组成。该混合结构同时克服了微透镜阵列不能有效抑制表面入射光线反射和纳米阵列表面机械性能弱的缺点。同时，工艺方法成本低廉，制作简单，并可以大面积批量化制备。
Description
技术领域
本发明涉及微纳结构与器件制备和紫外纳米压印光刻加工领域，特别涉及一种微透镜纳米孔混合结构的微纳制备方法。
背景技术
微透镜阵列作为一种非常重要的微纳结构化的光学元器件，具有许多独特的光学特性。通过精确控制微透镜分布、焦距、占空比、数值孔径等参数可以实现对入射光束的扩散、整形、聚集及成像等光学调制。因此，在焦平面集光、大面积显示、激光准直、光计算、光效率增强及光互联等领域的应用越来越广泛。而且，在硬质材料（如石英、玻璃等）和软质材料（如聚甲基丙烯酸丁酯、聚碳酸酯等）上制备微透镜阵列的工艺也日益成熟，如反应离子刻蚀法、激光直写法、光刻胶回流法、热压印法和灰度掩模法等。然而，正如《Lighttrappingpropertiesofpyramidallytexturedsurfaces》(JournalofAppliedPhysics,1987,62(1):243-249）、《Accurateopto-electricalmodelingofmulti-crystallinesiliconwafer-basedsolarcells(SolarEnergyMaterialsandSolarCells,2014,123:17-29)等文献报道：由于微透镜阵列的形貌尺度在微米尺度，远远大于可见光波长（300nm～800nm），因此微透镜阵列无法在广角宽光谱范围内减少表面光线反射损失。
亚波长纳米阵列结构具有抑制入射光线反射，在宽波段、宽角度增强光线透射的独特优点，因而能提高光学元件的抗反射特性。然而，正如文献《Absorptionenhancementinultrathincrystallinesiliconsolarcellswithantireflectionandlight-trappingnanoconegratings》(Nanoletters,2012,12(3):1616-1619）等报道：亚波长纳米阵列不能实现入射光线的朗伯体散射，而且由于纳米阵列尺度在亚波长尺度（一般小于800nm），因此表面机械性能明显弱于微透镜阵列，容易划伤损坏。
现有技术中，文献《TheDry‐StyleAntifoggingPropertiesofMosquitoCompoundEyesandArtificialAnaloguesPreparedbySoftLithography》(AdvancedMaterials,2007,19(17):2213-2217）和《FabricationofAntireflectiveCompoundEyesbyImprinting》(ACSappliedmaterials&interfaces,2013,5(24):12799-12803）分别给出了各自的仿生复眼结构制备方法，结构的共同特点是将纳米阵列构建在微透镜阵列表面，实现了纳米阵列和微透镜阵列的结合，可以在广角宽光谱范围内减少表面入射光线反射损失。然而他们依然采用聚二甲基硅氧烷软纳米压印模板，其制备成本较高，不适合大面积工业化卷对卷印刷制备。而且，尽管实现了在微透镜阵列上构建亚波长纳米阵列结构而形成微纳混合结构，但是纳米阵列结构依然在微透镜阵列表面，仍然无法克服表面机械性能弱，容易划伤的缺陷。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是针对上述现有技术不足，提出一种具有制作简单，成本低廉，可大面积制作的微透镜与纳米孔阵列相结合的新光学结构元器件，能同时实现微透镜阵列和纳米阵列的光学特性和机械性能。
根据本发明的目的提出的一种微透镜纳米孔混合结构的制备方法，包括步骤：
S1)利用紫外压印光刻制作微透镜阵列；
S2）利用紫外纳米压印光刻制作纳米阵列；
S3)在微透镜阵列层上涂布一层紫外光固化胶（UV胶）；
S4)将上述制备的纳米阵列置于上述涂布的紫外光固化胶上；
S5)利用所述的纳米阵列作为压印模板，通过紫外纳米压印和紫外光固化胶的自回流，在微透镜四周形成微米圆孔阵列，且微米圆孔阵列内嵌微米三角形，三角形边长范围为2μm～145μm，微米圆孔与三角形的间隔区域呈现纳米孔阵列分布，且纳米孔阵列的直径范围为100nm～800nm，槽深范围为300nm-70μm。
优选的，所述的紫外压印光刻制作微透镜阵列，包括步骤：
在凹陷状微透镜阵列模板上涂布紫外光固化胶，凹陷状微透镜的直径在5μm～150μm之间；
在上述涂布紫外光固化胶上覆盖基底；
施加压力1～4bar同时，在1000mW/m2紫外光照射下,经过20～30秒后，移开基底，在基底上制备出材质为紫外光固化胶的微透镜阵列。
优选的，所述的微透镜纳米孔混合结构的制备方法，包括步骤：
以六官能聚氨酯丙烯酸酯（Six-functionalurethaneacrylate）：硅氧烷环氧（siloxaneepoxy）=1：1.05的质量比混合后，按照1：1.15的体积比掺入到氨酯丙烯酸酯（UV-curablepolyurethaneacrylate）中，搅拌均匀后涂布在凹陷纳米阵列模板上；
在上述涂布的氨酯丙烯酸酯上覆盖基底；
施加压力1～4bar同时，在1000mW/m2紫外光照射下,经过10～20秒后，移开基底，在基底上制备出材质为氨酯丙烯酸酯纳米阵列模板，纳米阵列槽深在100nm～500nm之间。
优选的，在所述的步骤S4)和步骤S5)的时间间隔为10-50秒。
优选的，在所述的步骤S5)中的紫外纳米压印操作的施加压力为2～5bar同时，紫外光光照强度为1000mW/m2,光照时间为10～40秒。
优选的，所述的凹陷状微透镜阵列可以通过业已成熟的制备工艺获得：如已知的传统工艺制备，如反应离子刻蚀法、激光直写法、光刻胶回流法、热压印法和灰度掩模法等。
优选的，所述的凹陷状纳米阵列模板可以通过业已成熟的制备工艺获得：如电子束光刻，激光全息干涉、等离子刻蚀、复制天然生物样品和纳米压印等。
优选的，所述的紫外光固化胶的微透镜阵列和氨酯丙烯酸酯纳米阵列模板的基底可以是硬质材质：如石英、镍和硅片等，也可为柔性材质：如聚甲基丙烯酸丁酯、全氟聚醚、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯和聚氯乙烯等。
优选的，所述的紫外光固化胶的微透镜阵列分布状态可为四边形、六边形或环形。
优选的，所述氨酯丙烯酸酯纳米阵列模板可以为周期性、准周期或随机分布状态。
本发明与现有技术相比所具有的有益效果是：提供了一种微透镜纳米孔混合阵列结构的新光学结构元器件制备方法，能同时实现微透镜阵列和亚波长纳米阵列的光学特性和机械特性。凹陷状微透镜阵列模板和凹陷状纳米阵列模板可由传统已成熟工艺制备，方法灵活多样。压印在室温和常压下进行，适用于工业化的卷对平面、卷对卷纳米低成本、批量化制备，且氨酯丙烯酸酯纳米阵列模板可多次重复使用，压印完成后不需要冷却，节省时间，提高了效率。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是针对上述现有技术不足，提出一种具有制作简单，成本低廉，可大面积制作的微透镜与纳米孔阵列相结合的新光学结构元器件，能同时实现微透镜阵列和纳米阵列的光学特性和机械性能。
根据本发明的目的提出的一种微透镜纳米孔混合结构的制备方法，包括步骤：
S1)利用紫外压印光刻制作微透镜阵列；
S2）利用紫外纳米压印光刻制作纳米阵列；
S3)在微透镜阵列层上涂布一层紫外光固化胶（UV胶）；
S4)将上述制备的纳米阵列置于上述涂布的紫外光固化胶上；
S5)利用所述的纳米阵列作为压印模板，通过紫外纳米压印和紫外光固化胶的自回流，在微透镜四周形成微米圆孔阵列，且微米圆孔阵列内嵌微米三角形，三角形边长范围为2μm～145μm，微米圆孔与三角形的间隔区域呈现纳米孔阵列分布，且纳米孔阵列的直径范围为100nm～800nm，槽深范围为300nm-70μm。
优选的，所述的紫外压印光刻制作微透镜阵列，包括步骤：
在凹陷状微透镜阵列模板上涂布紫外光固化胶，凹陷状微透镜的直径在5μm～150μm之间；
在上述涂布紫外光固化胶上覆盖基底；
施加压力1～4bar同时，在1000mW/m2紫外光照射下,经过20～30秒后，移开基底，在基底上制备出材质为紫外光固化胶的微透镜阵列。
优选的，所述的微透镜纳米孔混合结构的制备方法，包括步骤：
以六官能聚氨酯丙烯酸酯（Six-functionalurethaneacrylate）：硅氧烷环氧（siloxaneepoxy）=1：1.05的质量比混合后，按照1：1.15的体积比掺入到氨酯丙烯酸酯（UV-curablepolyurethaneacrylate）中，搅拌均匀后涂布在凹陷纳米阵列模板上；
在上述涂布的氨酯丙烯酸酯上覆盖基底；
施加压力1～4bar同时，在1000mW/m2紫外光照射下,经过10～20秒后，移开基底，在基底上制备出材质为氨酯丙烯酸酯纳米阵列模板，纳米阵列槽深在100nm～500nm之间。
优选的，在所述的步骤S4)和步骤S5)的时间间隔为10-50秒。
优选的，在所述的步骤S5)中的紫外纳米压印操作的施加压力为2～5bar同时，紫外光光照强度为1000mW/m2,光照时间为10～40秒。
优选的，所述的凹陷状微透镜阵列可以通过业已成熟的制备工艺获得：如已知的传统工艺制备，如反应离子刻蚀法、激光直写法、光刻胶回流法、热压印法和灰度掩模法等。
优选的，所述的凹陷状纳米阵列模板可以通过业已成熟的制备工艺获得：如电子束光刻，激光全息干涉、等离子刻蚀、复制天然生物样品和纳米压印等。
优选的，所述的紫外光固化胶的微透镜阵列和氨酯丙烯酸酯纳米阵列模板的基底可以是硬质材质：如石英、镍和硅片等，也可为柔性材质：如聚甲基丙烯酸丁酯、全氟聚醚、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯和聚氯乙烯等。
优选的，所述的紫外光固化胶的微透镜阵列分布状态可为四边形、六边形或环形。
优选的，所述氨酯丙烯酸酯纳米阵列模板可以为周期性、准周期或随机分布状态。
本发明与现有技术相比所具有的有益效果是：提供了一种微透镜纳米孔混合结构的新光学结构元器件制备方法，能同时实现微透镜阵列和亚波长纳米阵列的光学特性和机械特性。凹陷状微透镜阵列模板和凹陷状纳米阵列模板可由传统已成熟工艺制备，方法灵活多样。压印在室温和常压下进行，适用于工业化的卷对平面、卷对卷纳米低成本、批量化制备，且氨酯丙烯酸酯纳米阵列模板可多次重复使用，压印完成后不需要冷却，节省时间，提高了效率。
附图说明：
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见，下面描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明微透镜纳米孔混合结构的俯视示意图；
图2是本发明微透镜纳米孔混合结构的剖面示意图；
图3是本发明一种微透镜纳米孔混合结构制备方法流程图；
图4是本发明紫外光固化胶的微透镜阵列制备方法流程图；
图5是本发明氨酯丙烯酸酯纳米阵列模板制备方法流程图；
图6是微透镜纳米孔混合结构卷对平面制备方法示意图；
图7是微透镜纳米孔混合结构的SEM图；
图8是微透镜纳米孔混合结构的光学透射测试图；
图9是微透镜纳米孔混合结构的光学雾度测试图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施方式对本发明进行详细介绍。但这些实施方式并不限制本发明，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的情况下根据这些具体实施方式所做出的结构、方法或功能上的变换均应包含在本发明的保护范围内。
本发明公开了一种微透镜纳米孔混合结构的制备方法。参见图1、图2所示，该结构包括材质为紫外固化胶材质的：微透镜阵列100、嵌套在微透镜阵列间的微米圆孔阵列110、内嵌在微米圆孔阵列内的微米三角形阵列120、微米圆孔与内嵌微米三角形的间隔区域形成的纳米孔状阵列130及材质可选的基底220。
以下对本发明中各部分结构作具体说明。
微透镜阵列100材质为紫外光固化胶，优选的微透镜的直径为5μm～150μm，微透镜阵列100分布可以是四边形、六边形或环形。
嵌套在微透镜阵列间的微米圆孔阵列110，材质为紫外光固化胶，微米圆孔阵列110嵌套在微透镜阵列100间。
微米圆孔阵列110内嵌微米三角形120，材质为紫外光固化胶，优选的微米三角形的边长为5μm～145μm。
微米圆孔110与微米三角形120的间隔区域呈现纳米孔阵列分布130，材质为紫外光固化胶，优选的纳米孔100的直径为100nm～800nm，优选槽深为300nm-70μm。
参见图3至图7，图3是本发明的微透镜纳米孔混合结构制备方法流程图，图4至图5是该制备方法中第一步骤和第二步骤所包含的具体制备流程；图6是该制备方法的步骤S5）的一种实施方式；图7是该实施方式制备的微透镜纳米孔阵列的SEM图。如图所示，本发明的微透镜纳米孔混合结构制备方法包括步骤：
S1)利用紫外压印光刻制作材质为紫外光固化胶的微透镜阵列100。
在该步骤中，在一种实施方式中，凹陷微透镜模板由光刻胶回流法制备，模板是材质为光刻胶的凹陷状微透镜阵列，直径为5μm。在凹陷微透镜阵列上涂布厚度为20μm的紫外光固化胶，然后覆盖材质为聚对苯二甲酸乙二醇酯基底，基底厚度为3mm，然后采用施加压力2bar的同时，用波长为352nm，功率为1000mW/m2紫外光照射下经过25秒后，紫外光固化胶由液态变为固态并与基底紧密相连，揭开基底，制备出基底为聚对苯二甲酸乙二醇酯，材质为紫外光固化胶，直径为5μm的微透镜阵列100。
在其他实施方式中，该凹陷微透镜模板也可以通过反应离子刻蚀法、激光直写法、光刻胶回流法、热压印法和灰度掩模法等制备，凹陷微透镜的直径等参数也可灵活设置，如采用激光直写在金属镍上制备凹陷微透镜阵列。该基底也可以是硬质材料玻璃、石英等，也可以是软质材料聚甲基丙烯酸丁酯、聚碳酸酯和聚氯乙烯等。
S2）利用紫外纳米压印光刻制作纳米阵列。
在该步骤中，在一种实施方式中，凹陷纳米阵列模板由激光直写在金属镍上上制备，凹陷纳米阵列周期为400nm，占空比为0.5，槽深为500nm。
以六官能聚氨酯丙烯酸酯：硅氧烷环氧=1：1.05的质量比混合后，按照1：1.15的体积比掺入到氨酯丙烯酸酯中，搅拌均匀后涂布在凹陷纳米阵列镍板上，然后覆盖材质为聚对苯二甲酸乙二醇酯基底，基底厚度为3mm，然后采用施加压力1.5bar的同时，用波长为352nm，功率为1000mW/m2紫外光照射下经过15秒后，改性的氨酯丙烯酸酯由液态变为固态并与基底紧密相连，揭开基底，制备出基底为聚对苯二甲酸乙二醇酯，材质为氨酯丙烯酸酯纳米阵列模板，凹陷纳米阵列周期为400nm，占空比为0.5，槽深为500nm。
在其他实施方式中，该凹陷纳米模板也可以通过反应电子束光刻，激光全息干涉、等离子刻蚀、复制天然生物样品等方法制备，凹陷纳米阵列周期、占空比、槽深等参数也可灵活设置。该基底也可以是硬质材料玻璃、石英等，也可以是软质材料聚甲基丙烯酸丁酯、聚碳酸酯和聚氯乙烯等。
S3)在微透镜阵列层上涂布一层紫外光固化胶；
在该步骤中，在上述微透镜阵列100上涂布厚度为3μm紫外光固化胶。
S4)将上述制备的纳米阵列置于上述涂布的紫外光固化胶上。
在该步骤中，在上述制备的氨酯丙烯酸酯纳米阵列模板放置在微透镜阵列100上。
S5)利用所述的纳米阵列作为压印模板，通过紫外纳米压印和紫外光固化胶的自回流制备出微透镜纳米孔混合结构。
在该步骤中，如图6所示，样品置于平面平台上，滚轮施加压力1.2bar的同时，用波长为352nm，功率为1000mW/m2紫外光照射下经过25秒后，紫外光固化胶由液态变为固态。移除氨酯丙烯酸酯纳米阵列模板，在微透镜阵列100面上制备出材质为紫外光固化胶的微透镜纳米孔混合结构。如图7所示，在每个微透镜周围形成6个直径约为4μm的微米圆孔阵列110，在微米圆孔阵列110内嵌微米三角形阵列120，微米圆孔恰好与微米三角形的三个顶点相切，在1个微米圆孔内形成3个纳米孔阵列130，孔的线宽为600nm，长度约4μm。
如图8至图9所示，通过本发明的上述优选实施方式制备的聚对苯二甲酸乙二醇酯基底的紫外光固化胶材质的微透镜纳米孔混合结构在波长330nm-820nm范围内平均光学透过率为94.3%，比常规平面聚对苯二甲酸乙二醇酯89.5%提高了4.8%。同时，在该光谱范围内，雾度比平面聚对苯二甲酸乙二醇酯的0.32%高出了16.2%，达到16.5%，且表面硬度达到8H，可防止划伤。
Claims (9)
1.一种微透镜纳米孔混合结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1)利用紫外压印光刻制作微透镜阵列；
S2)利用紫外纳米压印光刻制作纳米阵列；
S3)在微透镜阵列层上涂布一层紫外光固化胶（UV胶）；
S4)将上述制备的纳米阵列置于上述涂布的紫外光固化胶上；
S5)利用所述的纳米阵列作为压印模板，通过紫外纳米压印和紫外光固化胶的自回流，在微透镜四周形成微米圆孔阵列，且微米圆孔阵列内嵌微米三角形，三角形边长范围为2-145微米，微米圆孔与三角形的间隔区域呈现纳米孔阵列分布，且纳米孔阵列的直径范围为100-800纳米，槽深范围为300纳米-70微米。
2.如权利1所述的微透镜纳米孔混合结构的制备方法，其特征在于，所述的紫外压印光刻制作微透镜阵列，包括以下步骤：
S1a）在凹陷状微透镜阵列模板上涂布紫外光固化胶，凹陷状微透镜的直径在5-150微米之间；
S1b）在上述涂布紫外光固化胶上覆盖基底；
S1c）施加压力1-4bar同时，在1000毫瓦每平方米的紫外光照射下,经过20-30秒后，移开基底，在基底上制备出材质为紫外光固化胶的微透镜阵列。
3.如权利1所述的微透镜纳米孔混合结构的制备方法，其特征在于所述的紫外纳米压印制作纳米阵列，包括以下步骤：
S2a）以六官能聚氨酯丙烯酸酯（Six-functionalurethaneacrylate）：硅氧烷环氧（siloxaneepoxy）=1：1.05的质量比混合后，按照1：1.15的体积比掺入到氨酯丙烯酸酯（UV-curablepolyurethaneacrylate，PUA）中，搅拌均匀后涂布在凹陷状纳米阵列模板上；
S2b）在上述涂布的氨酯丙烯酸酯上覆盖基底；
S2c）施加压力1-4bar同时，在1000毫瓦每平方米紫外光照射下,经过10-20秒后，移开基底，在基底上制备出材质为氨酯丙烯酸酯纳米阵列模板，纳米阵列槽深在100纳米到500纳米之间。
4.如权利1所述的微微透镜纳米孔混合结构的制备方法，其特征在于：在所述的步骤S4)和步骤S5)的时间间隔为10-50秒。
5.如权利1所述的微透镜纳米孔混合结构的制备方法，其特征在于：在所述的步骤S5)中的紫外光固化胶的自回流是指涂布在微透镜阵列上的紫外光固化胶在微透镜的形貌和重力双重作用下发生的自发流动现象。
6.如权利1所述的微透镜纳米孔混合结构的制备方法，其特征在于：在所述的步骤S5)中的紫外纳米压印操作的施加压力为2-5bar，同时紫外光光照强度为1000毫瓦每平方米，光照时间为10-40秒。
7.如权利2所述的微透镜纳米孔混合结构的制备方法，其特征在于：所述的凹陷状微透镜阵列模板可以通过业已成熟的制备工艺获得：如反应离子刻蚀法、激光直写法、光刻胶回流法、热压印法和灰度掩模法等。
8.如权利3所述的微透镜纳米孔混合结构的制备方法，其特征在于：所述的凹陷状纳米阵列模板可以通过业已成熟的制备工艺获得：如电子束光刻，激光全息干涉、等离子刻蚀、复制天然生物样品和纳米压印等。
9.如权利2和权利3所述的微透镜纳米孔混合结构的制备方法，特征在于：所述的紫外光固化胶的微透镜阵列和氨酯丙烯酸酯纳米阵列模板的基底可以是硬质材质：如石英、镍和硅片等，也可为柔性材质：如聚甲基丙烯酸丁酯、全氟聚醚、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯和聚氯乙烯等。
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