CN105675503A - 一种用于毛细管电泳的旋光检测装置 - Google Patents

一种用于毛细管电泳的旋光检测装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于毛细管电泳的旋光检测的装置，属于光电检测技术领域。其基本方案如摘要附图。发明的目的是为毛细管电泳提供一种手性旋光检测方法，能对毛细管电泳输出的被测液体提供旋光检测，分析其手性特征。根据毛细管电泳仪和旋光检测仪的特征，本发明设计了特殊的连接器件，采用了辅助设备和液流，实现了小体积的毛细管电泳输出液和大体积的旋光检测待测液的兼容连接。另外，发明同时也对后续的旋光检测器做了相应的改进，提高其检测精度。本装置所采用方案是世界上第一个在线毛细管电泳旋光检测方案。

Description

一种用于毛细管电泳的旋光检测装置
技术领域
本发明是一种新的在线毛细管电泳的旋光检测技术方案，为毛细管电泳的旋光检测提供了基础，属于光电检测技术和色谱旋光检测领域。
背景技术
手性(Chiral)化合物分子量相同，但是由于其结构对称性不同而有截然不同的性质，因此分离和表征其手性特性非常重要。由于分离技术中常用的紫外-可见、荧光检测器无法区分手性物质的左右特性，需辅以旋光检测技术才能判断化合物的左旋或右旋性质。因此旋光检测(PolarizationDetection)技术成为表征手性化合物的对称性的关键技术，与分离检测技术结合可以实现手性化合物手性表征，在生物制药、成分分析等领域起着重要作用。
毛细管电泳(CapillaryElectrophoresis)是一类以毛细管为分离通道、以高压直流电场和电渗流为驱动力形成的新型液相分离技术，由于其分离效率很高，有时也称高效毛细管电泳。毛细管电泳是实现手性分离的重要技术之一，而且它使分析得以从微升水平进入纳升水平，并使单细胞分析，乃至单分子分析成为可能。毛细管电泳可以有多种分离模式(多种分离介质和原理)，故具有多种功能，在药物制剂分析、杂质检查、中药分析、手性药物分析和生物样本分析等都有十分广泛的应用。
分析化学中，高效液相色谱旋光检测技术的检测量为微升水平，而毛细管电泳出液量为纳升级别。因此，两者的检测量上相差太多，难于匹配。而且由于旋光检测技术中的检测光程限制和机械加工的限制，很难将旋光检测的样品室体积进一步减小。目前尚未见将毛细管电泳与旋光检测器连接进行检测的相关方法的报道。
发明内容
本发明公开了一种用于毛细管电泳的导出液的旋光检测装置，其目的是为毛细管电泳手性分离提供一种旋光检测技术和方案，能对从毛细管电泳输出的被测液体进一步测量其旋光特性，分析其手性特征。
针对毛细管电泳仪出液量太小而旋光检测所需的进液量太大的问题，本发明设计了特殊的连接器件，并采用了辅助驱动设备，实现了小体积的毛细管电泳输出液和大体积的旋光检测待测液的兼容连接。具体链接方法如图1所示。
本发明包含以下特征：
一种用于毛细管电泳的旋光检测装置，本发明特征在于，主要包含以下几个部分：毛细管电泳、恒流泵、精密旋光检测仪、毛细管与导流管连接的金属三通；其中毛细管电泳通过毛细管电泳输出端与金属三通连接，并通过毛细管电泳地线与金属三通壳体连接；金属三通的一通通过导流管A与恒流泵连接，另一通通过导流管B与精密旋光检测仪连接；恒流泵通过导流管与储液瓶连接，精密旋光检测仪通过导流管与废液瓶连接。
所述金属三通采用金属材质，保证导电性能良好，且与导线直接连接；与金属三通连接的导流管A和导流管B材质为PEEK材料；导流管的内径大于毛细管电泳输出端的外径，以便二者的流体连接。
本发明毛细管电泳、补充液泵和脱气机和精密旋光检测仪通过金属三通连接为一完整检测通路；补充液被泵到三通，与毛细管电泳的流出液体混合，导入到旋光检测器中进行检测；毛细管电泳的高压地线通过连线与金属三通连接，保证毛细管电泳的驱动高压形成回路。
本发明采用恒流泵提供稳定的流速，并将储液瓶中的去离子水或pH值缓冲溶液加压，驱动到旋光检测器中进行检测；调节恒流泵的流速可以控制检测的精度。
本发明采用毛细管电泳仪来实现毛细管手性分离；该毛细管电泳输出端连接到导电三通，保证所流出液能被运到旋光检测仪中；地线连接到三通壳体上，保证高压回路的形成；该旋光检测器与毛细管电泳仪中的紫外等检测器形成串行的检测模式，基本上不用改变原毛细管电泳的仪器结构。
本发明的有益效果是：据文献检索，目前尚未见毛细管电泳的旋光检测结果和文献报道，本发明首次提出了一个可行的毛细管电泳的旋光检测结构，为纳升级别的化学分析提供了一种新的检测手段。其填补了在毛细管电泳旋光检测器方面的空白，能解决不对称合成反应中反应混合物的对映异构体难于检测的问题，也可解决毛细管电泳手性分析中对映异构体标准品缺乏、以及对映异构体样品不纯和变性等问题，促进不对称合成、手性药物、以及毛细管电泳手性分析技术的发展。
附图说明
图1本发明结构和方案示意图；
图2为扁桃酸的手性毛细管电泳的旋光检测结果；
图3为苯甘氨酸的手性毛细管电泳的旋光检测结果。
具体实施方式
一种用于毛细管电泳的旋光检测装置，本发明特征在于，主要包含以下几个部分：毛细管电泳1、恒流泵2、精密旋光检测仪3、毛细管与导流管连接的金属三通4；其中毛细管电泳1通过毛细管电泳输出端5与金属三通4连接，并通过毛细管电泳地线6与金属三通4壳体连接；金属三通4的一通通过导流管A9与恒流泵2连接，另一通通过导流管B10与精密旋光检测仪3连接；恒流泵2通过导流管8与储液瓶7连接，精密旋光检测仪3通过导流管11与废液瓶12连接。
所述金属三通4采用金属材质，保证导电性能良好，且与导线6直接连接；与金属三通4连接的导流管A9和导流管B10材质为PEEK材料；导流管10的内径大于毛细管电泳输出端5的外径，以便二者的流体连接。
本发明毛细管电泳1、补充液泵和脱气机2和精密旋光检测仪3通过金属三通4连接为一完整检测通路；补充液被泵到三通，与毛细管电泳的流出液体混合，导入到旋光检测器中进行检测；毛细管电泳的高压地线通过连线6与金属三通4连接，保证毛细管电泳的驱动高压形成回路。
本发明采用恒流泵2提供稳定的流速，并将储液瓶中的去离子水或PH值缓冲溶液加压，驱动到旋光检测器3中进行检测；调节恒流泵2的流速可以控制检测的精度。
本发明采用毛细管电泳仪1来实现毛细管手性分离；该毛细管电泳输出端5连接到导电三通4，保证所流出液能被运到旋光检测仪3中；地线6连接到三通壳体上，保证高压回路的形成；该旋光检测器与毛细管电泳仪中的紫外等检测器形成串行的检测模式，基本上不用改变原毛细管电泳的仪器结构。
实施例1
采用自制的旋光检测仪，旋光仪最小检测角度为0.002度，积分时间设置为10秒。在旋光仪检测室中固定好在线检测池，将毛细管电泳的毛细管分离柱5的出口端经三通插入PEEK管10的入口内1cm。采用压差进样扁桃酸样品溶液，利用手性毛细管电泳进行拆分，图2为扁桃酸的手性毛细管电泳的旋光检测结构图谱。
实施例2
采用自制的旋光检测仪，旋光仪最小检测角度为0.002度，积分时间设置为10秒。在旋光仪检测室中固定好在线检测池，将毛细管电泳的毛细管分离柱5的出口端经三通插入PEEK管10的入口内1cm。采用压差进样苯甘氨酸样品溶液，利用手性毛细管电泳进行拆分，图3为苯甘氨酸的手性毛细管电泳的旋光检测结构图谱。

Claims (2)

1.一种用于毛细管电泳的旋光检测装置，其特征在于，包含以下几个部分：毛细管电泳(1)、恒流泵(2)、精密旋光检测仪(3)、毛细管与导流管连接的金属三通(4)；其中毛细管电泳(1)通过毛细管电泳输出端(5)与金属三通(4)连接，并通过毛细管电泳地线(6)与金属三通(4)壳体连接；金属三通(4)的一通通过导流管A(9)与恒流泵(2)连接，另一通通过导流管B(10)与精密旋光检测仪(3)连接；恒流泵(2)通过导流管(8)与储液瓶(7)连接，精密旋光检测仪(3)通过导流管(11)与废液瓶(12)连接。
2.如权利要求1所述的用于毛细管电泳的旋光检测装置，其特征在于，所述金属三通(4)采用金属材质，保证导电性能良好，且与导线(6)直接连接；与金属三通(4)连接的导流管A(9)和导流管B(10)材质为PEEK材料；导流管(10)的内径大于毛细管电泳输出端(5)的外径，以便二者的流体连接。
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周志贵，李珉，白玉，刘虎威: "毛细管电泳-质谱联用技术的新进展", 《色谱》 *

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