CN105670781A - 一种低温连续相变提取蓝圆鲹鱼油的方法及蓝圆鲹鱼油 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种低温连续相变提取蓝圆鲹鱼油的方法及蓝圆鲹鱼油。将蓝圆鲹粉末状原料装入萃取釜中，在萃取温度40℃～60℃、萃取压力0.3～1.0Mpa的条件下，将萃取剂压缩为液体，以100L/h～150L/h的流速流经萃取釜，连续萃取30～110min，萃取蓝圆鲹鱼油后，进入解析釜中，解析温度50℃～80℃，解析压力0.1Mpa～0.4Mpa；再将萃取剂相变为气体后即时压缩，变为液体再流经萃取釜，对物料再次萃取，经过萃取罐的溶剂带着油进入解析罐，解析后得到蓝圆鲹鱼油产物。与传统的提取方法相比，本发明方法工艺精确稳定，不但鱼油品质较好，而且提取率也显著提高，能实现海洋低值鱼蓝圆鲹鱼油的高效萃取，因而可以节约成本，提高产品产量，提高生产企业经济效益。

Description

一种低温连续相变提取蓝圆鲹鱼油的方法及蓝圆鲹鱼油

技术领域

本发明涉及萃取分离技术，具体涉及利用海洋低值鱼资源萃取油脂技术领域，更具体地，涉及一种低温连续相变提取蓝圆鲹鱼油的方法以及获得的蓝圆鲹鱼油。

背景技术

蓝圆鲹(DecapterusMaruadsi)又称巴浪鱼、刺巴鱼、池鱼、池仔，为鲹科(Carangidae)圆鲹属(Decapterus)，属于中上层洄游类鱼类，广泛分布于日本、韩国、中国东海和台湾海域。近十年来，全世界蓝圆鲹的年渔获量基本上均超过500万吨，产量居世界所有单一渔捞种类的第三位。由于直接食用价值较低，一般用于制成动物饲料，甚至直接丢弃，造成很大的资源浪费。蓝圆鲹鱼油富含多不饱和脂肪酸具有重要的临床价值，其中ω-3多不饱和脂肪酸是人类必需的，且在人体内无法自身合成必须通过食物来提供。研究表明，EPA和DHA可有效降低血清胆固醇、甘油三脂、低密度脂蛋白的含量，能有效地防治心血管疾病；也有抑制血小板凝聚的作用，预防动脉硬化，中风和心脏病。面对营养价值高，资源丰富的海洋低值鱼蓝圆鲹，如何合理地开发利用具有深远的意义。

目前应用于蓝圆鲹鱼油的萃取方法主要有蒸煮、有机溶剂提取法、机械压榨法及超临界CO2萃取法等，而鱼油加工目前还存在许多需要解决的技术问题，如蒸煮法在提取的过程中所需要的温度比较高，破坏油脂中的热敏性物质，造成低沸点成分流失，而高沸点成分不易蒸出，从而影响鱼油的营养价值及品质。机械压榨法压榨时间长、出油率低、杂质多、油品质差；有机溶剂萃取法存在萃取时间长、效率低、溶剂消耗量大，且易造成产品中溶剂残留等一系列的问题；而超临界流体萃取法对仪器设备要求高，萃取溶剂需求量大，工艺流程复杂，且设备容积小、造价高、能耗大，不适合大规模工业化连续性生产。因此如何减少对有效成分的破坏，提高鱼油的得率，成为这些年来比较热门的研究课题。公开号为CN103349849A的中国专利公开了“一种多功能连续相变萃取装置”，该提取技术其溶剂萃取应用范围广，具有超临界动态萃取的安全、连续，而且设备成本和运行成本都比超临界萃取装置要低很多，可以一次性萃取完全，能够实现产业化，可以实现天然产物的全方位高效萃取。该技术原理是利用萃取剂在不同压力和温度下的两相变化，以及一定压力下萃取剂的强穿透性，动态、高效的萃取油脂。低温连续体现在萃取溶剂在低于其临界压力和临界温度条件下压缩成液体，流经萃取釜对物料进行萃取后，在解析釜中相变为气体，其中萃取到的物质落入解析釜，解析后的气体再经过压缩成液体，再次流经萃取釜，对物料进行反复萃取的过程，该过程温度比常规炼油温度低很多；与普通溶剂萃取法相比较，得率及纯度得到显著提高，时间也大大缩短，并且可使用食品级安全无毒无害萃取剂，没有有害溶剂残留。

但是目前低温连续相变萃取技术在天然产物领域的应用还主要集中在植物挥发油、色素的提取研究方面，采用低温连续相变萃取蓝圆鲹鱼油成分的研究未见报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是填补现有蓝圆鲹鱼油成分萃取技术的不足，提供一种以海洋低值鱼蓝圆鲹为原料，采用低温连续相变萃取鱼油的方法。采用低温连续相变从海洋低值鱼中提取鱼油，与传统的提取方法相比，工艺精确稳定，不但鱼油品质较好，而且提取率也显著提高，能实现海洋低值鱼蓝圆鲹鱼油的高效萃取，因而可以节约成本，提高产品产量，提高生产企业经济效益。

本发明要解决的另一技术问题是提供采用所述方法提取得到的优质蓝圆鲹鱼油制品。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现：

提供一种低温连续相变萃取蓝圆鲹鱼油的方法，包括以下步骤：

S1.将新鲜蓝圆鲹洗净，除内脏外将其他组织采用低温热风干燥烘干；取出的内脏采用真空冷冻干燥，将所有组织混合后粉碎使其水分≤13％，得蓝圆鲹粉末状原料；

S2.将步骤S1所得蓝圆鲹粉末状原料经低温连续相变萃取得到蓝圆鲹鱼油产物；所述低温连续相变萃取的工艺条件为：蓝圆鲹粉末状原料装入萃取釜中，在萃取温度40℃～65℃、萃取压力0.3～1.0Mpa的条件下，将萃取剂压缩为液体，以100L/h～150L/h的流速流经萃取釜，连续萃取30～110min，萃取蓝圆鲹鱼油后，进入解析釜中，解析温度50℃～80℃，解析压力0.1Mpa～0.4Mpa；通过加热、减压使萃取剂相变为气体，再通过即时压缩，变为液体再流经萃取釜，对物料再次萃取，经过萃取罐的溶剂带着油进入解析罐，解析后得到蓝圆鲹鱼油产物；

优选地，所述低温连续相变萃取步骤S2循环多次。

优选地，步骤S1除内脏外其他组织部分是在48℃～60℃温度下烘干。

优选地，步骤S2所述的萃取剂为正丁烷。

优选地，萃取剂以120L/h的流速流经萃取釜。

优选地，调节步骤S2所述物料水分含量为8～20％。

优选地，步骤S2所述的萃取条件为：所述萃取罐中进行萃取温度为50～60℃，萃取压力为0.4～0.7MPa。

优选地，步骤S2所述的解析罐解析的温度为55～75℃。

优选地，步骤S2所述的解析压力为0.25MPa。

本发明整个低温连续相变萃取过程中，萃取剂由液态到气态再到液态的相变过程是即时、连续的，萃取剂是进行连续相变，循环使用的，萃取的鱼油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。

针对蓝圆鲹鱼原料，为了获得较佳的低温连续相变萃取效果，本发明进一步提供了优选的工艺条件组合：在步骤S2所述物料水分含量为11％、萃取温度为50～55℃、萃取时间为50～70min，萃取压力为0.6MPa和解析温度65℃条件下，获得了非常理想的萃取得率，并很好地保护了鱼油中热敏性物质，减少低沸点成分流失，充分保证高沸点成分的蒸出，从而获得鱼油品质良好的鱼油产品。

最佳的工艺条件为：物料水分含量11％，萃取温度55℃，萃取时间50min，萃取压力0.6MPa，解析温度65℃。

本发明整个萃取过程在密闭绝氧、低温低压的条件下进行。

本发明同时提供采用本发明方法制备得到的蓝圆鲹鱼油产品。还提供以采用本发明方法萃取蓝圆鲹鱼后残渣作为原料组成的富含蛋白质的原料。

本发明的有益效果：

现有技术没有针对蓝圆鲹鱼油的低温连续相变萃取技术方案，本发明首次将低温连续相变萃取技术应用于蓝圆鲹鱼油，对于选取一种较优的蓝圆鲹挥发油提取的方法、提高蓝圆鲹鱼油的得率、减少低沸点成分流失、适应工业化规模生产的应用研究具有重要的意义。低温连续相变技术对鱼油得率的提高效果及鱼油品质的影响与萃取的温度、萃取压力、萃取时间、物料水分含量及解析温度等因素密切相关。本发明科学地综合考虑，总结出针对性的工艺条件，整个过程没有高温，活性物质没有损失，也不会产生聚合物等有害物质，操作方便、安全，环保，非常适合大规模工业化生产。

本发明所采用的连续相变萃取技术是指萃取剂在低于其临界压力和临界温度条件下压缩成液体，流经萃取釜对物料进行萃取后，在解析釜中相变为气体，其中萃取到的物质落放入解析釜，解析后的气体再经过压缩成液体，再次流经萃取釜，对物料进行反复萃取的过程，可连续多次对物料进行动态、高效萃取。与传统的溶剂及超临界萃取技术相比，连续相变萃取即具超临界萃取高效、产品无溶剂残留的优点，而且萃取压力和解析压力比超临界低、同时又具有常规溶剂萃取容积大、批处理量大、生产成本低等特点。

如前所述，本发明经过结合大量实验总结，在所有的相关影响的关键因素中，本发明进一步提出和总结出萃取温度和萃取时间对鱼油得率及品质影响较大，萃取压力的影响次之的工艺设计思路和原则，在获得这一研究分析成果之后，本发明进一步应用响应面试验法优化并进行了验证实验，证明了本发明的独到分析结果。基于上述总结，本发明进一步提供了优选的工艺条件组合，获得了非常理想的萃取得率，而且很好地保护了蓝圆鲹鱼油中热敏性物质，减少低沸点成分流失，充分保证高沸点成分的蒸出，从而获得品质优良的蓝圆鲹鱼油。萃取后的残渣还能够作为富含蛋白质的原料，真正达到合理综合利用海洋渔业资源的目的。

归纳来说，本发明与现有技术相比有以下突出的亮点：

1、由于本发明采用我国资源丰富、亟待开发利用的海洋低值鱼蓝圆鲹为原料，因此，有效地降低了鱼油的生产成本。

2、本发明针对蓝圆鲹成功采用连续相变萃取与分离技术，缩短了提取分离时间，减少了工艺过程中溶剂消耗量及能耗，而且工艺流程简单、可操作性强，萃取效率高，环保、无污染，完全性和重复性好，可实现大规模工业化生产。

3、由于整个萃取过程在密闭绝氧、低温低压的条件下进行，因此，也特别适合于热敏性及易氧化酸败的油脂工业化生产。

4、本发明鱼油萃取率高，萃取溶剂可反复回收利用。与现有常规方法相比，鱼油提取率提高5～10％，一次提取即可达到90％以上，萃取时间可缩短50％。

5、本发明采用食品级正丁烷作为萃取剂，为安全无毒无害萃取剂，没有有害溶剂残留。

6、本发明方法一次性萃取处理即可达到国家二级粗鱼油标准。

附图说明

图1物料水分含量对蓝圆鲹鱼油得率的影响。

图2萃取温度对蓝圆鲹鱼油得率的影响。

图3萃取时间对蓝圆鲹鱼油得率的影响。

图4萃取压力对蓝圆鲹鱼油得率的影响。

图5解析温度对蓝圆鲹鱼油得率的影响。

附表1Box-Benhnken设计试验因素水平表

附表2Box-Benhnken响应面分析方案及试验结果

附表3响应面方差分析结果

附表4鱼油理化指标的检测

具体实施方式

以下结合说明书附图和具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。除非特别说明，本实施例所用的原料和设备均为本技术领域常规市购的原料和设备。除非特别说明，本发明温度单位为℃，压力单位均为MPa，时间单位为min。

实施例1

本实施例提供蓝圆鲹鱼油的制备，制备方法包括以下步骤：

S1.将新鲜蓝圆鲹洗净，除内脏外其他组织部分在56℃温度下烘干，取出内脏采用真空冷冻干燥，粉碎使其水分为10～13％，得蓝圆鲹粉末状原料；

所述真空冷冻干燥可以参照现有常规技术。作为优选，本实施例采用的真空冷冻干燥条件为加热板温度45℃，物料厚度5mm，干燥室压力50pa，预冷冻温度-20℃。

S2.称取将处理后的蓝圆鲹粉末状原料300g，装入连续相变萃取装置的萃取釜中，在萃取温度50℃、萃取压力0.6Mpa的条件下，以流量120L/h的流速流经萃取釜，连续萃取50min，萃取鱼油后，流入解析釜中，解析温度65℃，解析压力0.25Mpa，萃取剂通过加热、减压使正丁烷相变为气体，再通过压缩变为液体，流经萃取釜，再次对物料进行萃取，循环使用。萃取的鱼油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。再次萃取条件及解析条件与第一次相同。萃取完毕后，在解析釜放出鱼油，回收正丁烷，得鱼油60.6克，提取率为91.19％，产品为橙黄色、粘稠性的液体、鱼腥味较淡，感官质量好。

经检测，鱼油的EPA含5.65％，DHA含14.56％，(Omega-3含量22.35％)；鱼油的酸价(7.698mgKOH/g)、过氧化值(4.555g/100g)、碘价(128gI/100g)。

实施例2

本实施例提供蓝圆鲹鱼油的制备方法，包括以下步骤：

S1.将新鲜蓝圆鲹洗净，除内脏外其他组织部分在52℃温度下烘干，取出内脏采用真空冷冻干燥，粉碎使其水分10～13％，得蓝圆鲹粉末状原料；所述真空冷冻干燥可以参照现有常规技术。作为优选，本实施例采用的真空冷冻干燥条件为加热板温度48℃左右，物料厚度6mm，干燥室压力55pa，预冷冻温度-18℃。

S2.称取将处理后的鲹粉末状原料300g，装入连续相变萃取装置的萃取釜中，在萃取温度45℃、萃取压力0.5Mpa的条件下，以流量110L/h的流速流经萃取釜，连续萃取70min，萃取鱼油后，流入解析釜中，解析温度65℃，解析压力0.25Mpa，萃取剂通过加热、减压使正丁烷相变为气体，再通过压缩变为液体，流经萃取釜，再次对物料进行萃取，循环使用。萃取的鱼油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。再次萃取条件及解析条件与第一次相同。萃取完毕后，在解析釜放出鱼油，回收正丁烷，得鱼油59.8克，提取率为90.75％。产品为橙黄色、粘稠性的液体、鱼腥味较淡，感官质量好。

经检测，鱼油的EPA相对含量为5.4％，DHA相对含量13.36％，(Omega-3含量20.79％)；鱼油的酸价(7.849mgKOH/g)、过氧化值(4.266mmol/kg)、碘价(122g/100g)。

实施例3

本实施例提供蓝圆鲹鱼油的制备方法，包括以下步骤：

S1.将新鲜蓝圆鲹洗净，除内脏外其他组织部分在48℃温度下烘干，取出内脏采用真空冷冻干燥，粉碎使其水分10～13％，得蓝圆鲹粉末状原料；所述真空冷冻干燥可以参照现有常规技术。作为优选，本实施例采用的真空冷冻干燥条件为加热板温度40℃，物料厚度4mm，干燥室压力50pa，预冷冻温度-20℃。

S2.称取将处理后的鲹粉末状原料300g，装入连续相变萃取装置的萃取釜中，在萃取温度60℃、萃取压力0.3Mpa的条件下，以流量100L/h的流速流经萃取釜，连续萃取110min，萃取鱼油后，流入解析釜中，解析温度80℃，解析压力0.10Mpa，萃取剂通过加热、减压使正丁烷相变为气体，再通过压缩变为液体，流经萃取釜，再次对物料进行萃取，循环使用。萃取的鱼油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。再次萃取条件及解析条件与第一次相同。萃取完毕后，在解析釜放出鱼油，回收正丁烷，得鱼油58.7克，提取率为89.77％。产品为橙黄色、粘稠性的液体、鱼腥味较淡，感官质量较好。

经检测，鱼油的EPA7.17％，DHA10.33％，(Omega-3含量20.38％)；鱼油的酸价(7.954mgKOH/g)、过氧化值(4.707g/100g)、碘价(130g/100g)。

实施例4

本实施例提供蓝圆鲹鱼油的制备方法，包括以下步骤：

S1.将新鲜蓝圆鲹洗净，除内脏外其他组织部分在60℃温度下烘干，取出内脏采用真空冷冻干燥，粉碎使其水分10～13％，得蓝圆鲹粉末状原料；

S2.称取将处理后的鲹粉末状原料300g，装入连续相变萃取装置的萃取釜中，在萃取温度40℃、萃取压力0.7Mpa的条件下，以流量150L/h的流速流经萃取釜，连续萃取30min，萃取鱼油后，流入解析釜中，解析温度50℃，解析压力0.25Mpa，萃取剂通过加热、减压使正丁烷相变为气体，再通过压缩变为液体，流经萃取釜，再次对物料进行萃取，循环使用。萃取的鱼油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。再次萃取条件及解析条件与第一次相同。萃取完毕后，在解析釜放出鱼油，回收正丁烷，得鱼油61.4克，提取率为92.31％。产品为橙黄色、粘稠性的液体、鱼腥味较淡，感官质量较好。

经检测，鱼油的EPA5.12％，DHA13.19％，(Omega-3含量20.07％)；鱼油的酸价(7.981mgKOH/g)、过氧化值(4.618mmol/kg)、碘价(132g/100g)。

实施例5

本实施例提供蓝圆鲹鱼油的制备方法，包括以下步骤：

S1.将新鲜蓝圆鲹洗净，除内脏外其他组织部分在52℃温度下烘干，取出内脏采用真空冷冻干燥，粉碎使其水分10～13％，得蓝圆鲹粉末状原料；

S2.称取将处理后的鲹粉末状原料300g，装入连续相变萃取装置的萃取釜中，在萃取温度55℃、萃取压力0.6Mpa的条件下，以流量120L/h的流速流经萃取釜，连续萃取50min，萃取鱼油后，流入解析釜中，解析温度65℃，解析压力0.25Mpa，萃取剂通过加热、减压使正丁烷相变为气体，再通过压缩变为液体，流经萃取釜，再次对物料进行萃取，循环使用。萃取的鱼油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。再次萃取条件及解析条件与第一次相同。萃取完毕后，在解析釜放出鱼油，回收正丁烷，得鱼油62.9克，提取率为93.25％。产品为橙黄色、粘稠性的液体、鱼腥味较淡，感官质量好。

经检测，鱼油的EPA8.98％，DHA14.96％，(Omega-3含量26.74％)；鱼油的酸价(7.656mgKOH/g)、过氧化值(4.406mmol/kg)、碘价(135g/100g)。

实施例6

本实施例提供蓝圆鲹鱼油的制备方法，包括以下步骤：

S1.将新鲜蓝圆鲹洗净，除内脏外其他组织部分在52·℃温度下烘干，取出内脏采用真空冷冻干燥，粉碎使其水分10～13％，得蓝圆鲹粉末状原料；

S2.称取将处理后的鲹粉末状原料300g，装入连续相变萃取装置的萃取釜中，在萃取温度55℃、萃取压力0.6Mpa的条件下，以流量120L/h的流速流经萃取釜，连续萃取50min，萃取鱼油后，流入解析釜中，解析温度65℃，解析压力0.30Mpa，萃取剂通过加热、减压使正丁烷相变为气体，再通过压缩变为液体，流经萃取釜，再次对物料进行萃取，循环使用。萃取的鱼油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。再次萃取条件及解析条件与第一次相同。萃取完毕后，在解析釜放出鱼油，回收正丁烷，得鱼油63.1克，提取率为93.57％。产品为橙黄色、粘稠性的液体、鱼腥味较淡，感官质量好。

经检测，鱼油的EPA高达8.15％，DHA16.20％，(Omega-3含量27.57％)；鱼油的酸价(7.632.mgKOH/g)、过氧化值(mmol/kg)、碘价(g/100g)。

实施例7工艺验证试验

本实施例对本发明方法的工艺参数进行了对比和验证试验。

附图1～5提供了物料水分含量、萃取的温度、萃取时间、萃取压力、解析温度对蓝圆鲹鱼油得率影响的结果。

物料水分含量对蓝圆鲹鱼油得率的影响如附图1所示：物料水分含量在8％～11％鱼油的得率呈现上升趋势，此时鱼油最高得率为18.88％。随着水分含量的增加，鱼油的酸价降低，但是鱼油得率出现下降趋势，分析原因可能是物料水分含量较高时，容易在物料的表面形成一层水膜，不利于溶质的溶出，也不利于溶剂的进入。同时高水分含量易使物料结块，增加了传质阻力，在时间一定的条件下，萃取率下降，水分含量越低需要干燥更长的时间，物料容易氧化，导致萃取出来的鱼油酸价较高，因此，物料水分含量选择11％左右。

萃取温度对蓝圆鲹鱼油得率的影响由附图2所示：随着温度的升高，低温连续相变萃取鱼油量呈现一个逐步上升的趋势，在50℃的时候得油率最大，为20.72％，而温度再继续升高提油率又有所下降。同时温度上升对鱼油的品质影响较大，酸价上升迅速。分析原因可能是在50℃以下，随着温度的升高，分子热运动速度加快，有利于溶剂进行萃取；再继续升高温度，丁烷在萃取釜中容易发生气化，萃取过程中传质推动力减小，又会造成丁烷流体的密度减小，分子间的作用力下降，从而降低丁烷的溶解能力，导致提油率下降。

萃取时间对蓝圆鲹鱼油得率的影响见附图3所示：萃取前期提油率随着时间延长而增加，在萃取50min后提油率达到较高水平，之后鱼油得率增幅趋缓。油脂在低温连续相变流体中达到溶解平衡需要一定的时间，但到达平衡后油脂得率再变化的幅度已经很小，延长萃取时间只会增加能耗而且油脂发生氧化酸败的速度大于得率提高的速度，因此，选取最佳萃取时间为50min。

萃取压力对蓝圆鲹鱼油得率的影响如附图4所示：在0.3～0.6MPa下，提油率随压力的增大而提高，当压力为0.6MPa时，提油率最高，分析原因是压力升高时，溶剂分子密度增加，分子间距离减小，内部分子间的相互作用能急剧加大，接近油脂内部分子间的作用能，按相似相容原理增加了油脂与溶剂的互溶性，所以溶剂对油脂的溶解渗透能力随着压力的增加而增大，进而提高出油率。而压力上升到一定程度后，扩散出来的油不能及时的被气体溶解带走到解析罐中，导致扩散动力降低，鱼油得率反而会下降。在实际操作过程中压力过大会不仅会增加能耗而且仪器稳定性不高，所以选取0.6MPa为最佳萃取压力。

解析温度对蓝圆鲹鱼油得率的影响如图5所示：解析温度从55℃升高至70℃，鱼油得率逐步增加，但随后得率呈现平缓趋势。这是因为在解析釜中，压力降低，正丁烷萃取溶剂转变为气体状态，使处于过饱和状态的萃取物分离出来，在65℃～70℃温度范围内，升温使萃取溶剂溶解度的提升难以补偿萃取溶剂密度降低所造成的溶解度下降，因此提取率得到提高，但解析温度不断升高也会造成鱼油品质下降，而且酸价升高速度大于鱼油得率升高的速度，因此，选取最佳解析温度65℃。

响应面试验及验证实验如下：选择萃取的温度、萃取压力、萃取时间3个因素3个水平设计响应面试验，研究各个因素与鱼油得率的关系，并且得出最优的工艺条件，实验设计因素水平表见表1所示。

表1Box-Benhnken设计试验因素水平表

根据Box-Behnken中心组合设计原理，在单因素试验的基础上，选择A、B、C三个因素为自变量，鱼油得率为响应值，作三因素三水平的响应面分析试验，共17个试验点，其中12个为分析因子5个为中心试验用以估计误差。各因素的编码值与真实值见表1所示低温连续相变响应面试验水平表。

低温连续相变提取蓝圆鲹鱼油响应面试验结果分析见表2所示：

表2Box-Benhnken响应面分析方案及试验结果

回归模型建立及方差分析；

根据单因素试验结果确定影响因素及其水平，响应面试验设计及结果见表2所示。试验结果采用Design-Expert.V8.0.6.1软件对表2中17个试验点的响应值进行多元回归拟合得到鱼油得率与各因素的二次多项回归方程模型。

鱼油得率与各因素的二次多项回归方程模型R为：

R＝+20.91+0.85×A+0.68×B-0.25×C+0.23×A×B-0.25×A×C-0.19×B×C-1.19×A²-0.52×B²-1.11×C²

(模型-1)

其中，R为鱼油得率(％)，A为萃取温度(℃)；B为萃取时间(min)；C为萃取压力(MPa)；

对模型进行方差分析及回归系数显著性检验，结果见表3所示：

表3响应面方差分析结果

注：表中Prob＞F值小于0.05表明模型或考察的因素影响显著；Prob＞F值小于0.01表明模型或考察的因素影响极其显著；

采用Design-Expert.V8.0.6.1软件对试验数据的方差分析见表3，由方差分析结果可以看出，所得到的回归方程极其显著，且失拟检验不显著，说明回归模型很理想，用方差拟合三个因素与鱼油得率之间的关系是可行的，试验误差小，可以用该回归模型代替试验真实点对试验结果进行分析。由回归方差和方差分析数据可知，回归方程的一次项3因素(A、B、C)对鱼油得率有不同程度的影响，因素A对鱼油得率影响极显著(P＜0.01)，因素B、因素C对鱼油得率的影响显著(P＜0.05)；回归方差的二次项A²、C²影响显著(P＜0.05)。

利用Design-Expert.V8.0.6.1软件进行分析计算，得到低温连续相变萃取蓝圆鲹鱼油的最优工艺条件为：萃取温度52℃、萃取时间65min，萃取压力0.58MPa及物料水分含量控制在13％以内，解析温度65℃，预测低温连续相变萃取蓝圆鲹鱼油得率为21.40％。

验证实验

采用优化后的低温连续相变萃取鱼油的工艺条件：物料水分含量≤13％，解析温度65℃，萃取温度52℃，萃取时间65min，萃取压力0.58MPa，进行验证试验，得到低温连续相变萃取鱼油的得率为20.56％±0.36，提取率达到93.49％，与预测值21.40％误差在2％以内，说明采用该方法优化得到的低温连续相变萃取鱼油的工艺条件参数准确可靠，运用试验建立的数学模型进行预测在实践中是切实可行的，适用于工业生产。

对采用本发明方法制备得到的大量的、不同批次的鱼油产品(包括但不限于实施例至实施例6制备得到的鱼油)随机抽样进行检测并与现有常规鱼油对比，比较结果如表4所示：

表4鱼油理化指标的检测

Claims (10)

1.一种低温连续相变萃取蓝圆鲹鱼油的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.将新鲜蓝圆鲹洗净，除内脏外将其他组织采用低温热风干燥烘干；取出的内脏采用真空冷冻干燥，将所有组织混合后粉碎使其水分≦13％，得蓝圆鲹粉末状原料；

S2.将步骤S1所得蓝圆鲹粉末状原料经低温连续相变萃取得到蓝圆鲹鱼油产物；所述低温连续相变萃取的工艺条件为：蓝圆鲹粉末状原料装入萃取釜中，在萃取温度40℃～65℃、萃取压力0.3～1.0Mpa的条件下，将萃取剂压缩为液体，以100L/h～150L/h的流速流经萃取釜，连续萃取30～110min，萃取蓝圆鲹鱼油后，进入解析釜中，解析温度50℃～80℃，解析压力0.1Mpa～0.4Mpa；通过加热、减压使萃取剂相变为气体，再通过即时压缩，变为液体再流经萃取釜，对物料再次萃取，经过萃取罐的溶剂带着油进入解析罐，解析后得到蓝圆鲹鱼油产物。

2.根据权利要求1所述低温连续相变萃取蓝圆鲹鱼油的方法，其特征在于，所述低温连续相变萃取步骤S2循环多次。

3.根据权利要求1所述低温连续相变萃取蓝圆鲹鱼油的方法，其特征在于，步骤S2所述的萃取剂为正丁烷。

4.根据权利要求1所述低温连续相变萃取蓝圆鲹鱼油的方法，其特征在于，萃取剂以120L/h的流速流经萃取釜。

5.根据权利要求1所述低温连续相变萃取蓝圆鲹鱼油的方法，其特征在于，调节步骤S2所述物料水分含量为8～20%。

6.根据权利要求1所述低温连续相变萃取蓝圆鲹鱼油的方法，其特征在于，步骤S2所述的萃取条件为：所述萃取罐中进行萃取温度为55～60℃，萃取压力为0.4～0.7MPa。

7.根据权利要求1所述低温连续相变萃取蓝圆鲹鱼油的方法，其特征在于，步骤S2所述的解析罐解析的温度为55～75℃；所述的解析压力为0.25MPa。

8.根据权利要求1所述低温连续相变萃取蓝圆鲹鱼油的方法，其特征在于，萃取剂是进行连续相变、循环使用的；整个萃取过程在密闭绝氧、低温低压的条件下进行。

9.根据权利要求1所述低温连续相变萃取蓝圆鲹鱼油的方法，其特征在于，步骤S2所述物料水分含量为11%、萃取温度为50～55℃、萃取时间为50～70min，萃取压力为0.6MPa和解析温度为65℃条件。

10.权利要求1至9任一项所述方法制备得到的蓝圆鲹鱼油和/或以采用所述方法萃取蓝圆鲹鱼后残渣作为原料组成的富含蛋白质的原料。