CN105670414A - 一种聚四氟乙烯基复合涂料及其制备方法 - Google Patents

一种聚四氟乙烯基复合涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种聚四氟乙烯基复合涂料，按重量份计，由以下组份制成：聚四氟乙烯树脂50～60份，成膜助剂2～3份，消泡剂0.5～1份，流平剂1～1.5份，防沉剂0.1～0.6份，颜料3～5份，导热粉体30～40份，溶剂40～50份。本发明还提供了该聚四氟乙烯基复合涂料的制备方法。本发明提供的聚四氟乙烯基复合涂料具有很好的热传导性能。

Description

一种聚四氟乙烯基复合涂料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种涂料，特别是涉及一种聚四氟乙烯基复合涂料及其制备方法。
背景技术：
涂料的作用主要是保护、装饰以及附加性能。在家电领域，特别是长期在高温环境下使用的小家电产品，对涂料的要求同样集中在这三点上，但因高温环境的原因，要求有所侧重且标准更高。
在高温环境下使用的小家电产品是很多的，如：燃气灶具、锅煲等炊具、电磁炉、微波炉、烤炉烤箱、电熨斗、电吹风、烫发夹、热水器、浴霸、取暖器、洗碗机、消毒柜等等。这些电器中，绝大部分加热元件或离热源很近的工件，是长期工作在100℃以上高温环境下的。环境中的高温、明火、频繁摩擦，加上油、水、盐、酸碱等物质，使得小家电对耐高温涂料提出了更高的要求。
目前，小家电上使用的耐高温涂料种类繁多，使用较多的涂料(含涂装方式)有：有机硅涂料，氟碳涂料，粉末涂料，搪瓷，以及新近出现的无机瓷膜涂料。其中氟碳涂料的历史比较短，但发展很快。氟碳涂料的基本成分是氟树脂，氟树脂的分子链结构中由于有C-F键，其键能为485KJ/mol，在所有化学键中堪称第一；碳链外又有氟原子形成的空间屏蔽效应，故其具有优异的化学稳定性、耐热、耐酸碱、阻燃/耐火、耐老化和自润滑性等。在家用电器上使用的主要是聚四氟乙烯(PTFE)，它能在260℃以下长期连续使用，不溶解或溶胀于任何已知的溶剂，即使在高温下，油水对它也不起作用。虽然聚四氟乙烯涂料的耐高温性能比较突出，但是其导热系数较低，热传导性能较差，因此在应用于家用电器时存在一定的局限性。
公开号为CN103911050A、公开日为2014.07.09、申请人为浙江歌瑞新材料有限公司的中国专利申请公开了“一种聚四氟乙烯涂料及其制备方法和应用”，该聚四氟乙烯涂料由聚四氟乙烯浓缩分散液、NDZ-311W钛酸酯偶联剂、FoamasterⅢ消泡剂、Levelling620缔合型流平剂、醇酯十二、无机填料、无机颜料、改性剂、防腐剂和防沉剂合理配伍而成；该发明制得的聚四氟乙烯涂料耐磨性、防腐性较好、贮存时间长，在应用时先将聚四氟乙烯涂料过筛网后装入喷枪料斗内雾化涂料，然后喷枪沿一个方向移动，依次逐步喷涂2-5次后将试样放入恒温干燥箱中干燥，干燥后进行塑化，再喷涂、塑化一遍后浸入冷水中，然后烘干水分，最后进行第三次喷涂、塑化制得平整、均匀，硬度、耐磨性、耐候性、抗冲击性较好的涂层。不过，该涂料同样存在热传导性能较差的问题。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种聚四氟乙烯基复合涂料，其具有很好的热传导性能。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种聚四氟乙烯基复合涂料，按重量份计，由以下组份制成：聚四氟乙烯树脂50～60份，成膜助剂2～3份，消泡剂0.5～1份，流平剂1～1.5份，防沉剂0.1～0.6份，颜料3～5份，导热粉体30～40份，溶剂40～50份，其中，导热粉体由以下步骤制得：
(1)将氧化镁和氧化铝粉体加入铝溶胶中，混捏成湿料，放入前挤式双螺杆挤条机挤条成型，得到直径为4mm、长度为5mm的氧化镁-氧化铝复合物；
(2)将柠檬酸溶于去离子水后加入碳酸钙，室温下搅拌1小时，升温至80℃，加入步骤(1)得到的氧化镁-氧化铝复合物，恒温搅拌3小时，水分挥发后停止搅拌，得到糊状物，室温下静置10小时后放入干燥箱110℃下干燥10小时，用粉碎机粉碎后放入管式炉中焙烧4小时，过100目筛，得到由氧化镁、氧化铝、氧化钙复合而成的导热粉体。
优选地，本发明所述成膜助剂为醇酯十二。
优选地，本发明所述消泡剂为非离子型消泡剂。
优选地，本发明所述流平剂为氟碳类流平剂。
优选地，本发明所述防沉剂为聚酰胺蜡。
优选地，本发明所述颜料为有机颜料。
优选地，本发明所述溶剂为乙酸丁酯。
本发明要解决的另一技术问题是提供上述聚四氟乙烯基复合涂料的制备方法。
为解决上述技术问题，技术方案是：
一种聚四氟乙烯基复合涂料的制备方法，其步骤如下：
(A)将溴代正丁烷溶于丙酮中，分散均匀得到浓度为0.1mol/L的改性溶液，将改性溶液加入烧瓶中，将烧瓶放入磁力搅拌器中，开启搅拌，水浴加热至70℃，将导热粉体加入改性溶液中，继续搅拌3小时，用有机滤膜抽滤后用丙酮洗涤4次，110℃下烘干4小时，得到改性导热粉体；
(B)将聚四氟乙烯树脂、步骤(A)得到的改性导热粉体加入混合机中混合均匀，得到混合料，将混合料加入双螺杆挤出机中熔融挤出得到挤出料，螺杆转速为500r/min，料筒各段的温度为260-280℃，机头出口温度为280℃，将挤出料冷却、造粒、干燥后得到基料；
(C)将溶剂加入搅拌机中，800r/min搅拌速度下加入步骤(B)得到的基料，搅拌20分钟后，调节搅拌速度为1000r/min，将成膜助剂、消泡剂、颜料加入搅拌机，继续搅拌20分钟，调节搅拌速度为1400r/min，将流平剂、防沉剂加入搅拌机，继续搅拌40分钟，过滤后得到聚四氟乙烯基复合涂料。
优选地，所述步骤(A)中，溴代正丁烷与导热粉体的重量比1:80。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
氧化镁、氧化铝均具有较高的熔点，耐高温性能均很好，同时具有较高的导热系数，不过氧化镁、氧化铝、氧化钙均属于无机材料，表面呈亲水性，与亲油的聚四氟乙烯树脂之间的相容性不佳，因此本发明通过溴代正丁烷进行表面改性处理，亲油的溴代正丁烷与导热粉体发生了化学键合，并在导热粉体表面形成了亲油层，改善了导热粉体与聚四氟乙烯树脂之间的相容性，氧化镁、氧化铝在树脂基体内形成了导热通道，同时氧化钙的存在有助于导热通道的延伸以及提高导热通道在树脂基体内的稳定性，从而大大提高涂料的导热系数以及热传导性能；此外，氧化镁、氧化铝的成本较高，氧化钙的成本较低，在复合制备导热粉体时氧化钙的添加可有效降低成本，同时不影响涂料导热系数的提高。
具体实施方式：
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
聚四氟乙烯基复合涂料，按重量份计，由以下组份制成：聚四氟乙烯树脂55份，醇酯十二2.4份，非离子型消泡剂0.5份，氟碳类流平剂1.5份，聚酰胺蜡0.2份，有机颜料3.5份，导热粉体32份，乙酸丁酯42份。
其制备方法的步骤如下：
(1)将氧化镁和氧化铝粉体加入铝溶胶中，混捏成湿料，放入前挤式双螺杆挤条机挤条成型，得到直径为4mm、长度为5mm的氧化镁-氧化铝复合物；
(2)将柠檬酸溶于去离子水后加入碳酸钙，室温下搅拌1小时，升温至80℃，加入步骤(1)得到的氧化镁-氧化铝复合物，恒温搅拌3小时，水分挥发后停止搅拌，得到糊状物，室温下静置10小时后放入干燥箱110℃下干燥10小时，用粉碎机粉碎后放入管式炉中焙烧4小时，过100目筛，得到由氧化镁、氧化铝、氧化钙复合而成的导热粉体；
(3)将溴代正丁烷溶于丙酮中，分散均匀得到浓度为0.1mol/L的改性溶液，将改性溶液加入烧瓶中，将烧瓶放入磁力搅拌器中，开启搅拌，水浴加热至70℃，将导热粉体加入改性溶液中，溴代正丁烷与导热粉体的重量比1:80，继续搅拌3小时，用有机滤膜抽滤后用丙酮洗涤4次，110℃下烘干4小时，得到改性导热粉体；
(4)将聚四氟乙烯树脂、步骤(1)得到的改性导热粉体加入混合机中混合均匀，得到混合料，将混合料加入双螺杆挤出机中熔融挤出得到挤出料，螺杆转速为500r/min，料筒各段的温度为260-280℃，机头出口温度为280℃，将挤出料冷却、造粒、干燥后得到基料；
(5)将溶剂加入搅拌机中，800r/min搅拌速度下加入步骤(1)得到的基料，搅拌20分钟后，调节搅拌速度为1000r/min，将醇酯十二、非离子型消泡剂、有机颜料加入搅拌机，继续搅拌20分钟，调节搅拌速度为1400r/min，将氟碳类流平剂、聚酰胺蜡加入搅拌机，继续搅拌40分钟，过滤后得到聚四氟乙烯基复合涂料。
实施例2
聚四氟乙烯基复合涂料，按重量份计，由以下组份制成：聚四氟乙烯树脂50份，醇酯十二3份，非离子型消泡剂0.7份，氟碳类流平剂1.3份，聚酰胺蜡0.4份，有机颜料4份，导热粉体35份，乙酸丁酯40份。
其制备方法同实施例1。
实施例3
聚四氟乙烯基复合涂料，按重量份计，由以下组份制成：聚四氟乙烯树脂60份，醇酯十二2份，非离子型消泡剂0.9份，氟碳类流平剂1.1份，聚酰胺蜡0.3份，有机颜料4.4份，导热粉体30份，乙酸丁酯45份。
其制备方法同实施例1。
实施例4
聚四氟乙烯基复合涂料，按重量份计，由以下组份制成：聚四氟乙烯树脂54份，醇酯十二2.5份，非离子型消泡剂1份，氟碳类流平剂1份，聚酰胺蜡0.5份，有机颜料4.5份，导热粉体39份，乙酸丁酯44份。
其制备方法同实施例1。
实施例5
聚四氟乙烯基复合涂料，按重量份计，由以下组份制成：聚四氟乙烯树脂52份，醇酯十二2.1份，非离子型消泡剂0.8份，氟碳类流平剂1.2份，聚酰胺蜡0.1份，有机颜料5份，导热粉体36份，乙酸丁酯50份。
其制备方法同实施例1。
实施例6
聚四氟乙烯基复合涂料，按重量份计，由以下组份制成：聚四氟乙烯树脂57份，醇酯十二2.8份，非离子型消泡剂0.6份，氟碳类流平剂1.4份，聚酰胺蜡0.6份，有机颜料3份，导热粉体40份，乙酸丁酯48份。
其制备方法同实施例1。
将实施例1-6以及对比例的导热系数进行测试，其中，对比例为公开号为CN103911050A的中国专利，测试结果见下表：
由上表可见，本发明实施例1-6的导热系数明显高于对比例，热传导性能较好。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (9)

1.一种聚四氟乙烯基复合涂料，其特征在于：按重量份计，由以下组份制成：聚四氟乙烯树脂50～60份，成膜助剂2～3份，消泡剂0.5～1份，流平剂1～1.5份，防沉剂0.1～0.6份，颜料3～5份，导热粉体30～40份，溶剂40～50份，其中，导热粉体由以下步骤制得：
(1)将氧化镁和氧化铝粉体加入铝溶胶中，混捏成湿料，放入前挤式双螺杆挤条机挤条成型，得到直径为4mm、长度为5mm的氧化镁-氧化铝复合物；
(2)将柠檬酸溶于去离子水后加入碳酸钙，室温下搅拌1小时，升温至80℃，加入步骤(1)得到的氧化镁-氧化铝复合物，恒温搅拌3小时，水分挥发后停止搅拌，得到糊状物，室温下静置10小时后放入干燥箱110℃下干燥10小时，用粉碎机粉碎后放入管式炉中焙烧4小时，过100目筛，得到由氧化镁、氧化铝、氧化钙复合而成的导热粉体。
2.根据权利要求1所述的一种聚四氟乙烯基复合涂料，其特征在于：所述成膜助剂为醇酯十二。
3.根据权利要求1所述的一种聚四氟乙烯基复合涂料，其特征在于：所述消泡剂为非离子型消泡剂。
4.根据权利要求1所述的一种聚四氟乙烯基复合涂料，其特征在于：所述流平剂为氟碳类流平剂。
5.根据权利要求1所述的一种聚四氟乙烯基复合涂料，其特征在于：所述防沉剂为聚酰胺蜡。
6.根据权利要求1所述的一种聚四氟乙烯基复合涂料，其特征在于：所述颜料为有机颜料。
7.根据权利要求1所述的一种聚四氟乙烯基复合涂料，其特征在于：所述溶剂为乙酸丁酯。
8.根据权利要求1至7任一所述的一种聚四氟乙烯基复合涂料的制备方法，其特征在于：其步骤如下：
(A)将溴代正丁烷溶于丙酮中，分散均匀得到浓度为0.1mol/L的改性溶液，将改性溶液加入烧瓶中，将烧瓶放入磁力搅拌器中，开启搅拌，水浴加热至70℃，将导热粉体加入改性溶液中，继续搅拌3小时，用有机滤膜抽滤后用丙酮洗涤4次，110℃下烘干4小时，得到改性导热粉体；
(B)将聚四氟乙烯树脂、步骤(A)得到的改性导热粉体加入混合机中混合均匀，得到混合料，将混合料加入双螺杆挤出机中熔融挤出得到挤出料，螺杆转速为500r/min，料筒各段的温度为260-280℃，机头出口温度为280℃，将挤出料冷却、造粒、干燥后得到基料；
(C)将溶剂加入搅拌机中，800r/min搅拌速度下加入步骤(B)得到的基料，搅拌20分钟后，调节搅拌速度为1000r/min，将成膜助剂、消泡剂、颜料加入搅拌机，继续搅拌20分钟，调节搅拌速度为1400r/min，将流平剂、防沉剂加入搅拌机，继续搅拌40分钟，过滤后得到聚四氟乙烯基复合涂料。
9.根据权利要求8所述的一种聚四氟乙烯基复合涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤(A)中，溴代正丁烷与导热粉体的重量比1:80。
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