CN105670152A - 一种高性能玻纤增强as复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高性能玻纤增强AS复合材料，按重量百分比计，包含以下组分：AS树脂：39-88.4％，玻璃纤维：10-30％，相容剂：1-10％，水母粒1-5％，偶联剂：0.1-1％，抗静电剂10-15％，抗菌剂：0.5-4％，助剂0.1-3％，各组分之和为100％；其中，所述水母粒按重量百分比计，包括以下组分：聚丙烯1％-49％；水70％-80％；矿物填料0.1-5％，各组分之和为100％。本发明添加抗菌剂后，制备的玻纤增强AS复合材料具有优异的抗菌效果，尤其是吡啶季铵盐或壳聚糖季铵盐的选择能够提高A酸复合材料的抗菌性，对金黄色葡萄球菌及大肠杆菌抗菌率均高于88％以上具有较好的抗菌效果。

Description

一种高性能玻纤增强AS复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于改性塑料领域，尤其是涉及一种高性能玻纤增强AS复合材料及其制备方法。
背景技术
丙烯腈-苯乙烯(AS)树脂是由苯乙烯(St)、丙烯腈(AN)两种单体为原料共聚合制得的一种热塑性塑料。AS树脂具有优良的性能，有极好的尺寸稳定性、电性能、耐磨性、抗化学药品性、染色性，成型加工和机械加工较好，是一种重要的工程塑料。
玻璃纤维增强AS因其具有良好的加工性能、尺寸稳定性和拉伸强度在家用电器领域具有良好的应用价值，如空调中的轴流、贯流和离心风扇叶等。玻纤增强AS制件的性能直接影响到空调器的质量，与大家的日常生活息息相关。
但是，由于玻纤增强AS复合材料气味很大，限制了其在汽车，家电等领域的应用；因此，开发出一种低气味玻纤增强AS复合材料，具有极大的市场。
由于，玻璃纤维增强AS的力学性能很大程度上取决于AS和玻璃纤维的黏结强度，由于树脂和玻纤的界面粘接较差，不能充分发挥玻纤的增强作用，形成的复合材料强度，韧性，耐热性等性能较差。
另外，对于材料还应该有抗菌方面的要求。随着人们生活水平的提交，产品人性化、健康化将是竞争的焦点之一。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种高性能玻纤增强AS复合材料及其制备方法，以解决享有的玻璃纤维增强AS力学性能及抗菌性较差的问题
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种高性能玻纤增强AS复合材料，按重量百分比计，包含以下组分：AS树脂：39-88.4％，玻璃纤维：10-30％，相容剂：1-10％，水母粒1-5％，偶联剂：0.1-1％，抗静电剂10-15％，抗菌剂：0.5-4％，助剂0.1-3％，各组分之和为100％；其中，所述水母粒按重量百分比计，包括以下组分：聚丙烯1％-49％；水70％-80％；矿物填料0.1-5％，各组分之和为100％。
进一步的，所述AS复合材料中按重量百分比计，AS树脂含量为39-60％。
进一步的，所述AS复合材料中按重量百分比计，水母粒含量为2-4％
进一步的，所述抗菌剂为季铵盐抗菌剂。
进一步的，所述抗菌剂为吡啶季铵盐、壳聚糖季铵盐、烷基甲基苄基氯化铵、长烷基链(C0～C16)的聚(4-乙烯基)吡啶脂肪醇聚氧乙烯基甲基双辛基氯化铵或三月桂基氯化铵中的一种或多种。季铵盐的通式R4NX，其中四个烃基R可以相同，也可不同。X为卤素负离子(F、Cl、Br、I)，或酸根(如HSO4、RCOO等)。细菌细胞表面一般带负电荷，四级铵盐的正电荷吸引细菌细胞膜表面的负电荷，阻止细菌的移动，使其失去营养而死亡，或细胞变形破裂因内容物渗出而死亡，从而达到抗菌的效果。
进一步的，所述AS树脂为丙烯腈、苯乙烯的共聚物。
进一步的，所述玻璃纤维为长玻璃纤维或短切玻璃纤维的一种或几种的混合；优选的，所述长玻璃纤维为无碱玻璃纤维，直径为10-16μm；优选的，所述短切玻璃纤维的长度为0.2-10mm，直径为8-20μm。
进一步的，所述相容剂为丙烯酸酯类聚合物或共聚物；优选的，丙烯酸酯类聚合物或共聚物的聚合单体为丙烯酸，丙烯酸甲酯，丙烯酸乙酯，丙烯酸丁酯，丙烯酸-2-乙基己酯中的一种或几种。
进一步的，所述助剂为热稳定剂、光稳定剂、加工助剂、色粉或颜料中的一种或几种的混合。由于本发明为汽车内饰用AS复合材料，可根据不同汽车内饰的结构、技术要求等对上述助剂进行单独使用，或者复合使用。热稳定剂可以提高材料在加工和使用过程中的耐热老化性能，通常可选自酚类、亚磷酸酯类、硫代酯类中的一种以上。光稳定剂可以提高材料在使用过程中的耐光老化性能，可为受阻胺类或紫外线吸收剂。加工助剂为低分子酯类硬脂酸、金属皂(Cast、Znst)、硬脂酸复合酯或酰胺类(芥酸酰胺)中的一种以上。
进一步的，偶联剂为硅烷偶联剂；优选的，偶联剂为氨基型硅烷偶联剂；优选的，所述的氨基型硅烷偶联剂含有的氨基数目为2个或2个以上。
本发明还提供一种高性能玻纤增强AS复合材料的制备方法，包括如下步骤：(1)按重量百分比称取AS树脂、相容剂、水母粒、偶联剂和助剂在高混机里混合1-3min；混合均匀，得到预混料；
(2)将预混料置于双螺杆挤出机的主喂料口中，从侧喂料口加入玻璃纤维，进行熔融挤出，造粒干燥，即得。
进一步的，述熔融挤出的条件为：一区温度180-210℃，二区温度190-220℃，三区温度190-230℃，四区温度190-240℃，五区温度190-240℃，六区温度190-240℃，七区温度190-240℃，八区温度190-240℃，九区温度190-240℃，主机转速250-600转/分钟；双螺杆挤出机的长径比为40:1。
相对于现有技术，本发明所述的高性能玻纤增强AS复合材料及其制备方法具有以下优势：
1)本发明使用丙烯酸酯类聚合物或共聚物作为相容剂，利用丙烯酸酯类聚合物或共聚物具有高极性的特点，可以有效改变玻璃纤维和树脂之间的界面状态，提高其界面的粘结力，从而提高复合材料的性能。
另外，通过添加硅烷偶联剂，利用其具有既能与玻璃纤维表面的某些基团反应，又能与树脂反应的特点，在玻璃纤维与树脂基体之间形成一个界面层，界面层能传递应力，从而增强了玻璃纤维与树脂之间粘合强度，形成稳定的结构，使分散相和连续相均匀，即实现两者的相容化。
2)本发明使用的硅烷偶联剂为氨基型硅烷偶联剂，尤其是使用含有2个氨基或多个氨基的氨基型硅烷偶联剂，其活性更高，更加有效的增强了玻璃纤维和树脂之间的粘合强度，从而使得复合材料的力学性能大幅提高。
3)本发明使用的水母粒简单易得，制备工艺简单，成本低，能有效去除气味的同时，而又不影响复合材料的机械性能；
4)本发明通过添加抗静电剂，可以使AS复合材料的表面电阻率从1016Ω降低到109Ω，抗静电效果良好。
5)本发明添加抗菌剂后，制备的玻纤增强AS复合材料具有优异的抗菌效果，可以作为抗菌材料用于汽车，冰箱，电视机行业，尤其是吡啶季铵盐或壳聚糖季铵盐的选择能够提高A酸复合材料的抗菌性。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面将结合实施例来详细说明本发明。
以下实施例和对比例中，挤出机熔融挤出的加工条件如下：一区温度180-210℃，二区温度190-220℃，三区温度190-230℃，四区温度190-240℃，五区温度190-240℃，六区温度190-240℃，七区温度190-240℃，八区温度190-240℃，九区温度190-240℃，主机转速250-600转/分钟；双螺杆挤出机的长径比为40:1。
AS树脂选自台湾台化的NF2200，长玻纤选自巨石集团的ER13-2000-988A，其纤维直径为13μm，线密度为2000tex；短玻纤选自ShenzhenYataida公司的ECS-13-4.5系列，其玻璃纤维的长度为4.5mm，直径为13μm；相容剂选自台湾奇美的PMMACM-207；硅烷偶联剂选自中国科学院的KH-550，KH-560和KH-602。抗静电剂选自三洋化成的PELESTAT6500。所述抗菌剂为目前市售的各种季铵盐型抗菌剂，为吡啶季铵盐、壳聚糖季铵盐、烷基甲基苄基氯化铵、长烷基链(C0～C16)的聚(4-乙烯基)吡啶脂肪醇聚氧乙烯基甲基双辛基氯化铵或三月桂基氯化铵中的一种或多种。
水母粒的制备：
将不同熔体强度的高熔体强度聚丙烯与矿物填料按表1所示配比进行充分的混合，在挤出机中挤出条状聚丙烯，再将其切碎成聚丙烯预发泡颗粒；以水为发泡剂，将聚丙烯预发泡颗粒进行发泡，制备得到高熔体强度的发泡聚丙烯；将高熔体强度的发泡聚丙烯和水在高速混合器中混5-10min，制备得到如表1所示含水量的水母粒，放出待用。
表1水母粒的各组分含量(重量百分比)
实施例1-6，对比例6
一种力学性能优异的玻纤增强AS复合材料，其原料配方如表1所示，其制备方法包括以下步骤：
按重量百分比称取AS树脂、相容剂、水母粒、硅烷偶联剂、抗静电剂、抗菌剂和助剂在高混机里混合2min；混合均匀，得到预混料；将预混料置于双螺杆挤出机的主喂料口中，从侧喂料口加入玻璃纤维，进行熔融挤出，造粒干燥。测定其性能，具体数据列于表5。
对比例1-3
一种力学性能优异的玻纤增强AS复合材料，其原料配方如表1所示，其制备方法包括以下步骤：
按重量百分比称取AS树脂、相容剂和助剂在高混机里混合2min；混合均匀，得到预混料；将预混料置于双螺杆挤出机的主喂料口中，从侧喂料口加入玻璃纤维，进行熔融挤出，造粒干燥。测定其性能，具体数据列于表5。
对比例4
一种力学性能优异的玻纤增强AS复合材料，其原料配方如表1所示，其制备方法包括以下步骤：
按重量百分比称取AS树脂、硅烷偶联剂、和助剂在高混机里混合2min；混合均匀，得到预混料；将预混料置于双螺杆挤出机的主喂料口中，从侧喂料口加入玻璃纤维，进行熔融挤出，造粒干燥。测定其性能，具体数据列于表5。
对比例5
一种力学性能优异的玻纤增强AS复合材料，其原料配方如表1所示，其制备方法包括以下步骤：
按重量百分比称取AS树脂，水母粒、抗静电剂、抗菌剂和助剂在高混机里混合2min；混合均匀，得到预混料；将预混料置于双螺杆挤出机的主喂料口中，从侧喂料口加入玻璃纤维，进行熔融挤出，造粒干燥。测定其性能，具体数据列于表5。
实施例和对比例得到的玻纤增强AS复合材料采用以下方法测试其相关性能：
(1)气味测定标准：
对车内挥发性气体和气味的测试包括人的感觉测试和严格的仪器测试。本专利按德国大众汽车公司VW′sPV3900E标准，采用1～6级评价，级别越高，气味越大。表2为大众汽车控制汽车车内气味的标准PV3900的评价内容，评分分为6个级别。其方法是在一定实验条件下，将零件置于一个密封的器皿中，由专业人员凭嗅觉测试零件的气味。主观气味测试实验条件如下：
a常温23℃，模拟正常的驾驶条件
b高温40℃，模拟夏天的驾驶条件
c在2h内，高温80℃的条件下，模拟极端温度和夏天暴晒后驾驶舱内的条件
表2大众汽车内饰材料气味评价标准
(2)力学性能：按ISO标准进行测试。
(3)抗静电性：按照GB/T1410-2006测试其表面电阻率。
(4)抗菌率测定：采用中国轻工行业标准QB/T2591-2003《抗菌塑料——抗菌性能评价及其测试方法》标准。实验菌种为大肠杆菌，金黄色葡萄球菌。)
表3实施例和对比例的玻纤增强AS复合材料的原料配方(按重量百分比)
表4实施例和对比例中所用的硅烷偶联剂规格
表5实施例和对比例的玻纤增强AS复合材料的性能数据
由实施例1和对比例1，实施例2和对比例2，实施例3与对比例3，对比可以看出，添加硅烷偶联剂后，复合材料的力学性能显著提高，这是因为通过使用硅烷偶联剂，能改善玻璃纤维和树脂的粘合性能，从而提高复合材料的性能。可以用化学键理论来解释这一现象，该理论认为：硅烷偶联剂含有两种不同的化学官能团，其一端(X基团)与无机材料，如玻璃纤维、硅酸盐、金属氧化物等表面的硅醇基团反应生成共价键；另一端(Y基团)又与高聚物基料或树脂生成共价键，从而在无机物质和有机物质的界面之间架起“分子桥”，进而将两种不相容的材料偶联起来。另外，用合适的硅烷偶联剂处理玻璃纤维表面，会提高其表面张力，从而促使有机树脂能在无机物表面的浸润与展开，改善玻纤的集束性和加工性能。
由实施例3与实施例4与实施例5对比可以看到，使用氨基型硅烷偶联剂，其偶联效果要优异于普通型的硅烷偶联剂的偶联效果，特别的是，使用双氨基型硅烷偶联剂，其偶联效果更佳优异，更有利于提高复合材料力学性能。
由实施例4与对比例4，实施例5与对比例5，对比可以看出：配方中添加相容剂可以有效改善复合材料的性能，这是因为玻纤增强材料因为是由玻璃纤维和合成树脂所构成的复合体，两种材质差异较大，彼此混合后存在相容的问题。而聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)具有高极性，可以改变玻璃纤维和树脂之间的界面状态，提高其界面的粘结力，从而提高复合材料的性能。而且使用硅烷偶联剂和相容剂复配的方式，复合性能的力学性能更为优异。
另外，从实施例6和对比例6对比可以看到，当偶联剂用量过大，复合材料的综合力学性能反而稍有降低。这是因为在GFAS复合材料中真正起到偶联剂作用的是偶联剂分子在玻璃纤维表面形成的单分子层，因此过多的添加偶联剂是不必要的。当偶联剂用量较少，随着用量的增加，拉伸强度与冲击强度会有一定程度的提高；当偶联剂的用量过量时，这种过量的添加是多余的，并且会对材料的性能造成负面影响，导致材料的性能出现下降。
从实施例和对比例中可以看到，添加水母粒后，可以显著改善复合材料的气味，其气味最高可以达到3级，另外，水母粒含水量多，添加量多，其去除气味的效果更加明显。另外，通过添加抗静电剂，可以使复合材料的表面电阻率从1016Ω降低到109Ω，抗静电效果良好。由上表中还可以看出：添加抗菌剂后，材料的抗菌能力明显增加，对金黄色葡萄球菌及大肠杆菌抗菌率均高于88％以上具有较好的抗菌效果。
从实施例中可以看出，使用本发明生产的玻纤增强AS复合材料，其力学性能和热性能非常优异。如实施例5中的20份玻纤增强AS复合材料，其拉伸强度比市面上的材料从100-110MPa提升到了130-140MPa，其冲击强度比市场上的材料从5.5-6.5KJ/m2提升到了8-9KJ/m2等等。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (11)

1.一种高性能玻纤增强AS复合材料，其特征在于：按重量百分比计，包含以下组分：AS树脂：39-88.4％，玻璃纤维：10-30％，相容剂：1-10％，水母粒1-5％，偶联剂：0.1-1％，抗静电剂10-15％，抗菌剂：0.5-4％，助剂1-3％，各组分之和为100％；其中，所述水母粒按重量百分比计，包括以下组分：聚丙烯1％-49％；水70％-80％；矿物填料0.1-5％，各组分之和为100％。
2.根据权利要求1所述的高性能玻纤增强AS复合材料，其特征在于：所述AS复合材料中按重量百分比计，AS树脂含量为39-60％。
3.根据权利要求1所述的高性能玻纤增强AS复合材料，其特征在于：所述AS复合材料中按重量百分比计，水母粒含量为2-4％。
4.根据权利要求1所述的高性能玻纤增强AS复合材料，其特征在于：所述抗菌剂为季铵盐抗菌剂。
5.根据权利要求1所述的高性能玻纤增强AS复合材料，其特征在于：所述抗菌剂为吡啶季铵盐、壳聚糖季铵盐、烷基甲基苄基氯化铵、长烷基链(C0～C16)的聚(4-乙烯基)吡啶脂肪醇聚氧乙烯基甲基双辛基氯化铵或三月桂基氯化铵中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的高性能玻纤增强AS复合材料，其特征在于：所述AS树脂为丙烯腈、苯乙烯的共聚物。
7.根据权利要求1所述的高性能玻纤增强AS复合材料，其特征在于：所述玻璃纤维为长玻璃纤维或短切玻璃纤维的一种或几种的混合；优选的，所述长玻璃纤维为无碱玻璃纤维，直径为10-16μm；优选的，所述短切玻璃纤维的长度为0.2-10mm，直径为8-20μm。
8.根据权利要求1所述的高性能玻纤增强AS复合材料，其特征在于：所述相容剂为丙烯酸酯类聚合物或共聚物；优选的，丙烯酸酯类聚合物或共聚物的聚合单体为丙烯酸，丙烯酸甲酯，丙烯酸乙酯，丙烯酸丁酯，丙烯酸-2-乙基己酯中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的高性能玻纤增强AS复合材料，其特征在于：所述偶联剂为硅烷偶联剂；优选的，偶联剂为氨基型硅烷偶联剂；优选的，所述的氨基型硅烷偶联剂含有的氨基数目为2个或2个以上。
10.一种如权利要求1-9中任一项所述的高性能玻纤增强AS复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)按重量百分比称取AS树脂、相容剂、水母粒、偶联剂和助剂在高混机里混合1-3min；混合均匀，得到预混料；
(2)将预混料置于双螺杆挤出机的主喂料口中，从侧喂料口加入玻璃纤维，进行熔融挤出，造粒干燥，即得。
11.根据权利要求10述的高性能玻纤增强AS复合材料的制备方法，其特征在于：所述熔融挤出的条件为：一区温度180-210℃，二区温度190-220℃，三区温度190-230℃，四区温度190-240℃，五区温度190-240℃，六区温度190-240℃，七区温度190-240℃，八区温度190-240℃，九区温度190-240℃，主机转速250-600转/分钟；双螺杆挤出机的长径比为40:1。
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