CN105669081A - 一种改性高岭土缓释膨胀剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种改性高岭土缓释膨胀剂的制备方法，属于膨胀剂制备技术领域。本发明首先将高岭土颗粒进行高压碾压并过筛，并与水调和成高岭土浆，升温加热，并滴加γ-氨丙基三乙氧基硅烷，保温加热，得活化高岭土浆液，再将其与制备的改性溶液混合，过滤，将滤饼烘干，并对其进行蒸汽养护后，对其煅烧，静置冷却，制备得得改性高岭土膨胀剂，将其与微晶纤维素与二氯甲烷搅拌混合制备得悬浊液混合，并与制备的保护液混合，过滤并收集滤饼，洗涤，干燥，即可。本发明制备的膨胀剂限制膨胀率达到0.04％以上，优于国标0.025％强制指标值；同时本发明制备的膨胀剂在早期以及中后期都能达到收缩补偿作用。

Description

一种改性高岭土缓释膨胀剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种改性高岭土缓释膨胀剂的制备方法，属于膨胀剂制备技术领域。
背景技术
混凝土膨胀剂是一种与水泥、水拌合后经水化反应生成钙矾石、氢氧化钙或钙矾石和氢氧化钙，使混凝土产生体积膨胀的外加剂，主要应用于地下建筑物，液状材料容池，高强度公路路面、桥梁混凝土面层、涵洞，预制构件、框架结构接头的锚接、管道接头等领域。用于水泥或水泥混凝土中的膨胀剂的功能是使硬化后的混凝土产生一定的体积膨胀，减少水泥或水泥混凝土硬化早期产生的收缩裂缝。
我国目前市场上流通较广泛的混凝土膨胀剂当属基于钙矾石的硫铝酸盐型膨胀剂，这类钙矾石型膨胀剂早期膨胀发挥过快的特性决定了这类混凝土膨胀剂只有在限制条件下才能发挥作用，即限制膨胀补偿限制收缩，其对目前建筑行业中大量无钢筋限制或限制条件较小的工程或部分结构(道路、墙体)起不到应有的补偿作用。并且此类混凝土膨胀剂对收缩的补偿主要发生在水化早期，对水泥基材料的中后期收缩补偿作用不明显。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对钙矾石型膨胀剂早期膨胀发挥过快，导致其中后期收缩补偿作用不明显的问题，提供了一种将高岭土膨胀剂混合浆液与缓释液相混合制备改性高岭土缓释膨胀剂，使其在发挥收缩补偿作用时，缓慢释放其功效，使得其在早期以及中后期都能达到收缩补偿作用。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）选取高岭土颗粒，对其进行高压碾压并过筛，制备得280～300目超细高岭土粉，将高岭土粉用水调和成固体重量占80%的高岭土浆，随后升温加热至75～80℃，搅拌混合并缓慢滴加高岭土浆总质量5%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，保温加热15～20min，制备得活化高岭土浆液，备用；
（2）按质量比1:5，将γ-氨丙基三乙氧基硅烷添加至无水乙醇中，搅拌混合并滴加质量浓度为10%的盐酸溶液，调节溶液pH至3～5，随后加热升温至45～60℃，搅拌混合10～15min，制备得改性溶液；
（3）随后按体积比1:5，将步骤（1）制备的活化高岭土浆液添加至上述制备的改性溶液中，对其搅拌混合，继续保温加热25～30min，随后对其过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤3～5次，在65～70℃烘箱中干燥6～8h，制备得改性高岭土；
（4）将上述制备的改性高岭土置于100℃蒸汽养护箱中，蒸汽养护5～7天后，将其置于马弗炉中，在氮气保护下，对其加热升温至250℃，控制升温速率为10℃/min，待恒温煅烧25～30min后，继续升温加热对其煅烧，控制升温速率为3℃/min，待温度升至1000℃后，保温煅烧2～3h，随后静置冷却至20～30℃，制备得改性高岭土膨胀剂；
（5）按固液比1:5，将微晶纤维素与二氯甲烷搅拌混合，制备得悬浊液，随后按固液比1:5，将悬浊液与上述制备的高岭土膨胀剂搅拌混合25～30min，制备高岭土膨胀剂混合浆液；
（6）按重量份数计，分别称量55～70份去离子水，25～35份明胶和5～10份烷基酚聚氧乙烯醚，搅拌混合制备得保护液，随后按体积比1:5，将上述制备的高岭土膨胀剂混合浆液与保护液搅拌混合10～15min，随后对其过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤3～5次，在65～80℃下干燥6～8h，即可制备得一种改性高岭土缓释膨胀剂。
本发明的应用方法：分别称量水泥，砂，碎石以及水，将其混合均匀后，向其中加入水泥质量6～7％上述制备的改性高岭土缓释膨胀剂，对其搅拌直至均匀，静置凝固即可制备得混凝土，并对其检测，7天限制膨胀率为0.04～0.047％，抗压强度为37.5～38.0MPa，28天限制膨胀率为0.065～0.080％，抗压强度为45.2～46.1MPa。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备的膨胀剂限制膨胀率达到0.04％以上，优于国标0.025％强制指标值；
（2）同时本发明制备的膨胀剂在早期以及中后期都能达到收缩补偿作用；
（3）制备步骤简单及其所需成本低。
具体实施方式
首先选取高岭土颗粒，对其进行高压碾压并过筛，制备得280～300目超细高岭土粉，将高岭土粉用水调和成固体重量占80%的高岭土浆，随后升温加热至75～80℃，搅拌混合并缓慢滴加高岭土浆总质量5%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，保温加热15～20min，制备得活化高岭土浆液，备用；再按质量比1:5，将γ-氨丙基三乙氧基硅烷添加至无水乙醇中，搅拌混合并滴加质量浓度为10%的盐酸溶液，调节溶液pH至3～5，随后加热升温至45～60℃，搅拌混合10～15min，制备得改性溶液；随后按体积比1:5，将制备的活化高岭土浆液添加至上述制备的改性溶液中，对其搅拌混合，继续保温加热25～30min，随后对其过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤3～5次，在65～70℃烘箱中干燥6～8h，制备得改性高岭土；接着将上述制备的改性高岭土置于100℃蒸汽养护箱中，蒸汽养护5～7天后，将其置于马弗炉中，在氮气保护下，对其加热升温至250℃，控制升温速率为10℃/min，待恒温煅烧25～30min后，继续升温加热对其煅烧，控制升温速率为3℃/min，待温度升至1000℃后，保温煅烧2～3h，随后静置冷却至20～30℃，制备得改性高岭土膨胀剂；再按固液比1:5，将微晶纤维素与二氯甲烷搅拌混合，制备得悬浊液，随后按固液比1:5，将悬浊液与上述制备的高岭土膨胀剂搅拌混合25～30min，制备高岭土膨胀剂混合浆液；按重量份数计，分别称量55～70份去离子水，25～35份明胶和5～10份烷基酚聚氧乙烯醚，搅拌混合制备得保护液，随后按体积比1:5，将上述制备的高岭土膨胀剂混合浆液与保护液搅拌混合10～15min，随后对其过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤3～5次，在65～80℃下干燥6～8h，即可制备得一种改性高岭土缓释膨胀剂。
实例1
首先选取高岭土颗粒，对其进行高压碾压并过筛，制备得300目超细高岭土粉，将高岭土粉用水调和成固体重量占80%的高岭土浆，随后升温加热至80℃，搅拌混合并缓慢滴加高岭土浆总质量5%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，保温加热20min，制备得活化高岭土浆液，备用；再按质量比1:5，将γ-氨丙基三乙氧基硅烷添加至无水乙醇中，搅拌混合并滴加质量浓度为10%的盐酸溶液，调节溶液pH至5，随后加热升温至60℃，搅拌混合15min，制备得改性溶液；随后按体积比1:5，将活化高岭土浆液添加至上述制备的改性溶液中，对其搅拌混合，继续保温加热30min，随后对其过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤5次，在70℃烘箱中干燥8h，制备得改性高岭土；接着将上述制备的改性高岭土置于100℃蒸汽养护箱中，蒸汽养护7天后，将其置于马弗炉中，在氮气保护下，对其加热升温至250℃，控制升温速率为10℃/min，待恒温煅烧30min后，继续升温加热对其煅烧，控制升温速率为3℃/min，待温度升至1000℃后，保温煅烧3h，随后静置冷却至30℃，制备得改性高岭土膨胀剂；再按固液比1:5，将微晶纤维素与二氯甲烷搅拌混合，制备得悬浊液，随后按固液比1:5，将悬浊液与上述制备的高岭土膨胀剂搅拌混合30min，制备高岭土膨胀剂混合浆液；按重量份数计，分别称量70份去离子水，25份明胶和5份烷基酚聚氧乙烯醚，搅拌混合制备得保护液，随后按体积比1:5，将上述制备的高岭土膨胀剂混合浆液与保护液搅拌混合15min，随后对其过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤5次，在80℃下干燥8h，即可制备得一种改性高岭土缓释膨胀剂。
分别称量水泥，砂，碎石以及水，将其混合均匀后，向其中加入水泥质量6％上述制备的改性高岭土缓释膨胀剂，对其搅拌直至均匀，静置凝固即可制备得混凝土，并对其检测，7天限制膨胀率为0.047％，抗压强度为38.0MPa，28天限制膨胀率为0.080％，抗压强度为46.1MPa。
实例2
首先选取高岭土颗粒，对其进行高压碾压并过筛，制备得280目超细高岭土粉，将高岭土粉用水调和成固体重量占80%的高岭土浆，随后升温加热至75℃，搅拌混合并缓慢滴加高岭土浆总质量5%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，保温加热15min，制备得活化高岭土浆液，备用；再按质量比1:5，将γ-氨丙基三乙氧基硅烷添加至无水乙醇中，搅拌混合并滴加质量浓度为10%的盐酸溶液，调节溶液pH至3，随后加热升温至45℃，搅拌混合10min，制备得改性溶液；随后按体积比1:5，将活化高岭土浆液添加至上述制备的改性溶液中，对其搅拌混合，继续保温加热25min，随后对其过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤3次，在65℃烘箱中干燥6h，制备得改性高岭土；接着将上述制备的改性高岭土置于100℃蒸汽养护箱中，蒸汽养护5天后，将其置于马弗炉中，在氮气保护下，对其加热升温至250℃，控制升温速率为10℃/min，待恒温煅烧25min后，继续升温加热对其煅烧，控制升温速率为3℃/min，待温度升至1000℃后，保温煅烧2h，随后静置冷却至20℃，制备得改性高岭土膨胀剂；再按固液比1:5，将微晶纤维素与二氯甲烷搅拌混合，制备得悬浊液，随后按固液比1:5，将悬浊液与上述制备的高岭土膨胀剂搅拌混合25min，制备高岭土膨胀剂混合浆液；按重量份数计，分别称量55份去离子水，35份明胶和10份烷基酚聚氧乙烯醚，搅拌混合制备得保护液，随后按体积比1:5，将上述制备的高岭土膨胀剂混合浆液与保护液搅拌混合10min，随后对其过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤3次，在65℃下干燥6h，即可制备得一种改性高岭土缓释膨胀剂。
分别称量水泥，砂，碎石以及水，将其混合均匀后，向其中加入水泥质量6％上述制备的改性高岭土缓释膨胀剂，对其搅拌直至均匀，静置凝固即可制备得混凝土，并对其检测，7天限制膨胀率为0.04％，抗压强度为37.5MPa，28天限制膨胀率为0.065％，抗压强度为45.2MPa。
实例3
首先选取高岭土颗粒，对其进行高压碾压并过筛，制备得290目超细高岭土粉，将高岭土粉用水调和成固体重量占80%的高岭土浆，随后升温加热至77℃，搅拌混合并缓慢滴加高岭土浆总质量5%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，保温加热17min，制备得活化高岭土浆液，备用；再按质量比1:5，将γ-氨丙基三乙氧基硅烷添加至无水乙醇中，搅拌混合并滴加质量浓度为10%的盐酸溶液，调节溶液pH至4，随后加热升温至50℃，搅拌混合12min，制备得改性溶液；随后按体积比1:5，将活化高岭土浆液添加至上述制备的改性溶液中，对其搅拌混合，继续保温加热27min，随后对其过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤4次，在67℃烘箱中干燥7h，制备得改性高岭土；接着将上述制备的改性高岭土置于100℃蒸汽养护箱中，蒸汽养护6天后，将其置于马弗炉中，在氮气保护下，对其加热升温至250℃，控制升温速率为10℃/min，待恒温煅烧27min后，继续升温加热对其煅烧，控制升温速率为3℃/min，待温度升至1000℃后，保温煅烧2h，随后静置冷却至25℃，制备得改性高岭土膨胀剂；再按固液比1:5，将微晶纤维素与二氯甲烷搅拌混合，制备得悬浊液，随后按固液比1:5，将悬浊液与上述制备的高岭土膨胀剂搅拌混合27min，制备高岭土膨胀剂混合浆液；按重量份数计，分别称量60份去离子水，35份明胶和5份烷基酚聚氧乙烯醚，搅拌混合制备得保护液，随后按体积比1:5，将上述制备的高岭土膨胀剂混合浆液与保护液搅拌混合12min，随后对其过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤4次，在70℃下干燥7h，即可制备得一种改性高岭土缓释膨胀剂。
分别称量水泥，砂，碎石以及水，将其混合均匀后，向其中加入水泥质量6％上述制备的改性高岭土缓释膨胀剂，对其搅拌直至均匀，静置凝固即可制备得混凝土，并对其检测，7天限制膨胀率为0.045％，抗压强度为37.7MPa，28天限制膨胀率为0.071％，抗压强度为46.0MPa。

Claims (1)

1.一种改性高岭土缓释膨胀剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）选取高岭土颗粒，对其进行高压碾压并过筛，制备得280～300目超细高岭土粉，将高岭土粉用水调和成固体重量占80%的高岭土浆，随后升温加热至75～80℃，搅拌混合并滴加高岭土浆总质量5%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，保温加热15～20min，制备得活化高岭土浆液，备用；
（2）按质量比1:5，将γ-氨丙基三乙氧基硅烷添加至无水乙醇中，搅拌混合并滴加质量浓度为10%的盐酸溶液，调节溶液pH至3～5，随后加热升温至45～60℃，搅拌混合10～15min，制备得改性溶液；
（3）随后按体积比1:5，将步骤（1）制备的活化高岭土浆液添加至上述制备的改性溶液中，对其搅拌混合，继续保温加热25～30min，随后对其过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤3～5次，在65～70℃烘箱中干燥6～8h，制备得改性高岭土；
（4）将上述制备的改性高岭土置于100℃蒸汽养护箱中，蒸汽养护5～7天后，将其置于马弗炉中，在氮气保护下，对其加热升温至250℃，控制升温速率为10℃/min，待恒温煅烧25～30min后，继续升温加热对其煅烧，控制升温速率为3℃/min，待温度升至1000℃后，保温煅烧2～3h，随后静置冷却至20～30℃，制备得改性高岭土膨胀剂；
（5）按固液比1:5，将微晶纤维素与二氯甲烷搅拌混合，制备得悬浊液，随后按固液比1:5，将悬浊液与上述制备的高岭土膨胀剂搅拌混合25～30min，制备高岭土膨胀剂混合浆液；
（6）按重量份数计，分别称量55～70份去离子水，25～35份明胶和5～10份烷基酚聚氧乙烯醚，搅拌混合制备得保护液，随后按体积比1:5，将上述制备的高岭土膨胀剂混合浆液与保护液搅拌混合10～15min，随后对其过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤3～5次，在65～80℃下干燥6～8h，即可制备得一种改性高岭土缓释膨胀剂。
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