CN105668623A - 一种Bi19S27Br3纳米线制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种Bi19S27Br3纳米线制备方法。采用一种简单的胶晶溶液法，以BiBr3和双(三甲基硫化硅)作为原料，油胺和油酸作为表面活性剂，十八烯作为溶剂，利用金属离子(如Al3+、Fe3+、Fe2+，Co3+、Co2+、Ni2+等)控制纳米线的形貌和物相。反应采用标准的无水无氧操作装置(史兰克线)进行，反应温度140～240℃，反应时间5～120min。本发明的半导体纳米线制备方法简单易行，反应条件温和，操作成本低，且制备的纳米线形貌规整、尺寸均一。

Description

一种Bi19S27Br3纳米线制备方法
技术领域
本发明涉及一种Bi19S27Br3纳米线制备的新方法。具体地说，是通过一种简单的胶晶溶液法，利用金属离子控制纳米线形貌和物相的方法。
背景技术
半导体纳米线因其具有优于体相材料的特性，如几何各向异性和激子在两个维度上的限域效应等，而被广泛研究，并且作为主要的组件被用于LEDs、太阳电池、光探测器、场发射晶体管、热电等。为了探索其新性质、拓宽其应用范围，科学家们开发了许多制备纳米线的方法，如1)金属颗粒催化生长法，最常见的是Au和Bi颗粒，M.Heurlin等采用连续气相法利用Au颗粒催化GaAs纳米线的生长并调变其性能(Nature2012,492,90-94)，C.Li等利用Bi颗粒催化纳米线的生长(Angew.Chem.,Int.Ed.2011,50,12050-12053)，制备了世界上首例单晶SnSe纳米线；2)直接沉积法，J.Joo等通过特定晶面的静电控制以水热法制备了ZnO纳米线(Nat.Mater.2011,10,596-601)；3)模板导向法，P.Yang等以CdS纳米线作为模板制备了CdSCu2S核壳纳米线(Nat.Nanotechnol.2011,6,568-572)，并用于单根纳米线太阳电池中；4)附着导向法,C.O’Sullivan等在室温下使CdS纳米棒自发的延长得到了CdS纳米线(J.Am.Chem.Soc.2009,131,12250-12257)。附着导向法又类似于胶晶化学方法，主要是使溶液中的纳米晶沿着一个优势晶面进行反复的融合以得到高长径比纳米线，是一种备受瞩目的方法。胶晶化学路线在纳米晶材料的形貌、物相和组份调变方面发挥了非常重要的作用。通常情况下，有机分子常被选择性的用于结合纳米晶的某个晶面来达到控制其形貌的作用。有无数的例子是用脂肪链的羧酸、膦酸以及油胺等功能化的集团控制单质、二元、三元或四元纳米颗粒的形貌。然而，对于金属离子控制纳米材料形貌的研究却仍处于初始阶段。A.Cabot等一方面研究了铝离子对Cu3Se2纳米晶的形貌的影响(J.Am.Chem.Soc.2013,135,4664-4667)，发现铝离子可以使其由球状的颗粒变为立方体。另一方面，研究发现双(三甲基硅基)氨基锂可以控制CuTe纳米晶的形貌(J.Am.Chem.Soc.2013,135,7098-7101)。我们通过一种简单的溶液法制备了Bi19S27Br3纳米线，证明了铝离子不仅可以实现对纳米线形貌的控制，而且可以实现物种的转变，即Bi2S3转变为了Bi19S27Br3。
发明内容
发明目的：提供一种Bi19S27Br3纳米线制备方法，采用金属离子控制形貌和物相，方法简单易行，反应条件温和，操作成本低。
采用的技术方案：提供一种Bi19S27Br3纳米线制备方法，以BiBr3和双(三甲基硫化硅)为原材料，油胺和油酸作为表面活性剂，十八烯作为溶剂，利用金属离子(如Al3+、Fe3+、Fe2+，Co3+、Co2+、Ni2+等)控制纳米线的形貌和物相，使用标准的无水无氧操作装置(史兰克线)所得到。
具体制备条件为：0.1-2.0mmol金属离子的乙酰丙酮化物或氯化物中的一种或二种以上，0.2-0.6mmol的BiBr3，300-500μL油胺，300-500μL油酸和4-6mL的十八烯加入到50mL两口烧瓶，于80-120℃下脱气15-60min，充入Ar气，升温至140-240℃，用注射器注入1mL含有0.3-0.9mmol双(三甲基硫化硅)的十八烯，反应5-120min。
较佳制备条件为：0.1-2.0mmol的乙酰丙酮化物或氯化物(如Al3+、Fe3+、Fe2+，Co3+、Co2+、Ni2+等)，0.4mmol的BiBr3，400μL油胺，400μL油酸和4.5mL的十八烯加入到50mL两口烧瓶，于100℃下脱气30min，充入Ar气，升温至140-240℃，用注射器注入1mL含有0.3-0.9mmol双(三甲基硫化硅)的十八烯，反应5-120min。
根据本发明提供的Bi19S27Br3纳米线制备方法一优选技术方案是：所述纳米线是使用标准的无水无氧操作装置(史兰克线)制备。
根据本发明提供的Bi19S27Br3纳米线制备方法一优选技术方案是：所述纳米线以BiBr3和双(三甲基硫化硅)为原材料。
根据本发明提供的Bi19S27Br3纳米线制备方法一优选技术方案是：所述纳米线以油胺和油酸作为表面活性剂，十八烯作为溶剂。
根据本发明提供的Bi19S27Br3纳米线制备方法一优选技术方案是：所述纳米线利用金属离子(如Al3+、Fe3+、Fe2+，Co3+、Co2+、Ni2+等)控制形貌和物相。
根据本发明提供的Bi19S27Br3纳米线制备方法一优选技术方案是：所述金属离子用量为0.1-2.0mmol。
根据本发明提供的Bi19S27Br3纳米线制备方法一优选技术方案是：所述反应温度为140-240℃，反应时间为5-120min。
根据本发明提供的Bi19S27Br3纳米线制备方法一优选技术方案是：所述双(三甲基硫化硅)的用量为0.3-0.9mmol。
有益的技术效果：本发明提供的Bi19S27Br3纳米线制备方法，所涉及的制备方法为使用金属离子控制形貌和物相。本发明的特点是纳米线制备方法简单易行，耗时短，且制备的纳米线形貌规整、尺寸均一。
附图说明
图1加入不同物质获得的样品的透射电镜图：a)nothing；b)Al(acac)3；c)AlCl3；d)上述三种物质的X射线衍射图。
图2加入不同金属盐得到的Bi19S27Br3纳米线的透射电镜图。
图3加入不同量乙酰丙酮铝得到的Bi19S27Br3纳米线的透射电镜图。
图4不同反应时间得到的Bi19S27Br3纳米线的透射电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的目的、原理及效果做进一步的说明。
发明原理：以BiBr3和双(三甲基硫化硅)为原材料，油胺和油酸作为表面活性剂，十八烯作为溶剂，利用金属离子(如Al3+、Fe3+、Fe2+，Co3+、Co2+、Ni2+等)控制纳米线的形貌和物相，使用标准的无水无氧操作装置(史兰克线)进行制备。
实施例1
0.3mmol的乙酰丙酮铝(Al(acac)3)，0.4mmol的BiBr3，400μL油胺，400μL油酸和4.5mL的十八烯加入到50mL两口烧瓶，于100℃下脱气30min，充入Ar气，升温至180℃，用注射器注入1mL含有0.75mmol双(三甲基硫化硅)的十八烯，反应30min。命名BSB-Al(acac)3。
0.3mmol的三氯化铝(AlCl3)，0.4mmol的BiBr3，400μL油胺，400μL油酸和4.5mL的十八烯加入到50mL两口烧瓶，于100℃下脱气30min，充入Ar气，升温至180℃，用注射器注入1mL含有0.75mmol双(三甲基硫化硅)的十八烯，反应30min。命名BSB-AlCl3。
0.4mmol的BiBr3，400μL油胺，400μL油酸和4.5mL的十八烯加入到50mL两口烧瓶，于100℃下脱气30min，充入Ar气，升温至180℃，用注射器注入1mL含有0.75mmol双(三甲基硫化硅)的十八烯，反应30min。命名BSB-nothing。
上述三种材料的形貌和物相表征见图1：图1加入不同物质获得的样品的透射电镜图：a)nothing；b)Al(acac)3；c)AlCl3；d)上述三种物质的X射线衍射图。
实施例2
0.3mmol的乙酰丙酮化物或氯化物(如Al3+、Fe3+、Fe2+，Co3+、Co2+、Ni2+等)，0.4mmol的BiBr3，400μL油胺，400μL油酸和4.5mL的十八烯加入到50mL两口烧瓶，于100℃下脱气30min，充入Ar气，升温至180℃，用注射器注入1mL含有0.75mmol双(三甲基硫化硅)的十八烯，反应30min。得到的Bi19S27Br3纳米线的形貌见图2：图2加入不同金属盐得到的Bi19S27Br3纳米线的透射电镜图。
实施例3
0.1-2.0mmol的乙酰丙酮铝(Al(acac)3)，0.4mmol的BiBr3，400μL油胺，400μL油酸和4.5mL的十八烯加入到50mL两口烧瓶，于100℃下脱气30min，充入Ar气，升温至180℃，用注射器注入1mL含有0.75mmol(三甲基硫化硅)的十八烯，反应30min。样品形貌见图3：图3加入不同量乙酰丙酮铝得到的Bi19S27Br3纳米线的透射电镜图。
实施例4
0.3mmol的乙酰丙酮铝(Al(acac)3)，0.4mmol的BiBr3，400μL油胺，400μL油酸和4.5mL的十八烯加入到50mL两口烧瓶，于100℃下脱气30min，充入Ar气，升温至180℃，用注射器注入1mL含有0.75mmol(三甲基硫化硅)的十八烯，反应0-120min。样品形貌见图4：图4不同反应时间得到的Bi19S27Br3纳米线的透射电镜图。
以上内容是结合优选技术方案对本发明所做的进一步详细说明，不能认定发明的具体实施仅限于这些说明。对本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的构思的前提下，还可以做出简单的推演及替换，都应当视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种Bi19S27Br3纳米线制备方法，其特征在于：纳米线是以BiBr3和双(三甲基硫化硅)为原材料，油胺和油酸作为表面活性剂，十八烯作为溶剂，利用金属离子控制纳米线的形貌和物相；
具体制备条件为：0.1-2.0mmol金属离子的乙酰丙酮化物或氯化物中的一种或二种以上，0.2-0.6mmol的BiBr3，300-500μL油胺，300-500μL油酸和4-6mL的十八烯加入到50mL两口烧瓶，于80-120℃下脱气15-60min，充入Ar气，升温至140-240℃，用注射器注入1mL含有0.3-0.9mmol双(三甲基硫化硅)的十八烯，反应5-120min。
2.根据权利要求1所述的Bi19S27Br3纳米线制备方法，其特征在于：所述纳米线是使用标准的无水无氧操作装置(史兰克线)制备。
3.根据权利要求1所述的Bi19S27Br3纳米线制备方法，其特征在于：所述纳米线以金属离子控制形貌和物相，金属离子为Al3+、Fe3+、Fe2+，Co3+、Co2+、Ni2+中的一种或二种以上。
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