CN105665028B - 一种海藻酸盐核外包覆铜/磁性Fe3O4的纳米非均相类芬顿催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种海藻酸盐核外包覆铜/磁性Fe3O4的纳米非均相类芬顿催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种海藻酸盐核外包覆铜/磁性Fe3O4的纳米非均相类芬顿催化剂及其制备方法，本发明涉及非均相芬顿催化剂及其制备方法。它是要解决现有的均相芬顿催化剂的pH要求严格、催化剂离子的难以分离及流失的技术问题。该催化剂是以海藻酸钠为内核、核外包覆Fe3O4磁纳米颗粒和氯化铜的球形颗粒。制备方法：一、向二价铁盐与三价铁盐溶液中加入沉淀剂，将沉淀清洗后分散成磁性纳米Fe3O4分散液；二、将海藻酸钠溶液加入到分散液中并混合均匀，制备成混悬浆料；三、将混悬浆料滴加到氯化铜溶液中，静止反应，分离后，烘干即得海藻酸盐核外包覆铜/磁性Fe3O4的纳米非均相类芬顿催化剂。可用于水处理中。

Description

一种海藻酸盐核外包覆铜/磁性Fe3O4的纳米非均相类芬顿催 化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及非均相芬顿催化剂及其制备方法。
背景技术
芬顿技术属于高级氧化技术的一种，主要是由Fe2+和H2O2芬顿试剂在酸性条件下反应(反应(1))，产生具有强氧化作用的自由基，如·OH等。(·OH氧化电位2.8V，仅次于氟的氧化电位2.87V)。这些强氧化性的自由基可以无选择性的氧化有机物，从而达到对有机物高效去处的目的。Cu表现出与Fe相似的氧化还原性质，Cu+和Cu2+两种价态均易与 H2O2发生反应，分别生成HO·和HO2·(反应(2)和(3))，Cu与Fe相比最大的不同是，Fe3+的水合物[Fe(H2O)6]3+在pH>5时不溶于水，而Cu2+的水合物[Cu(H2O)6]2+在中性时占主要地位，意味着与传统芬顿体系相比，Cu2+/H2O2体系可适用于更广的pH范围。并且Cu2+和Fe2+对H2O2反应产生·OH具有协同作用，增强芬顿体系的氧化能力，反应式如下：
Fe2++H2O2→Fe3++·OH+OH- (1)
Cu2++H2O2→Cu++HO2·+H+ (2)
Cu++H2O2→Cu2++·OH+OH- (3)
但是在实际应用过程中，均相芬顿技术存在以下局限性：一、均相芬顿反应对pH有严格要求，一般在pH＝3左右反应的效果才能好；二、反应过程中易产生大量铁泥，增加后期处理成本。同时，催化剂难以分离与回收、催化剂离子溶出及流失造成二次污染。
发明内容
本发明是要解决现有的均相芬顿催化剂的pH要求严格、催化剂离子的难以分离及流失的技术问题，而提出一种海藻酸盐核外包覆铜/磁性Fe3O4的纳米非均相类芬顿催化剂及其制备方法。
本发明的海藻酸盐核外包覆铜/磁性Fe3O4的纳米非均相类芬顿催化剂是以海藻酸钠为内核、核外包覆Fe3O4磁纳米颗粒和氯化铜的球形颗粒，催化剂颗粒的粒径为1～1.5毫米， Fe3O4磁纳米颗粒的粒径为15～35纳米。
上述的海藻酸盐核外包覆铜/磁性Fe3O4的纳米非均相类芬顿催化剂的制备方法，按以下步骤进行：
一、将二价铁盐与三价铁盐按照摩尔比为1：(2～3)混合均匀，然后升温至30～70℃，在搅拌条件下加入浓度为1～5mol/L的碱溶液作为沉淀剂，搅拌反应1～1.5h后，静止沉淀，去除上清液，将沉淀物用超纯水洗净直至pH为中性，再超声分散5～10min后，转移到样品瓶中保存，得到磁性纳米Fe3O4分散液；
二、将海藻酸钠溶液加入步骤一中制备的磁性纳米Fe3O4分散液中并混合均匀，制备成混悬浆料；
三、将步骤二得到的混悬浆料滴加到浓度为0.1～5mol/L的氯化铜溶液中，静止反应2～3h后，将固相物其从溶液中分离出来，在温度为60～90℃的条件下烘干12～15h，即得海藻酸盐核外包覆铜/磁性Fe3O4的纳米非均相类芬顿催化剂。
本发明的海藻酸盐核外包覆铜/磁性Fe3O4的纳米非均相类芬顿催化剂是一种非均相类芬顿催化剂，用作污水处理的催化剂。如处理含有水杨酸废水、罗丹明B的废水等。
本发明先制备出Fe3O4磁纳米颗粒，该纳米颗粒的制备是利用无毒的铁盐前驱体，不添加任何有机溶剂、表面活性剂等有机原料，通过温和的条件、简单经济的操作，反向共沉淀制备的，Fe3O4磁纳米颗粒分散均匀，不团聚，有很好的生物生物相容性及环保性；然后加入海藻酸钠，将Fe3O4磁纳米颗粒和Cu2+载于海藻酸钠核上，不仅解决了Fe3O4磁纳米颗粒长时间放置团聚的问题，同时达到了通过外磁场对催化剂进行分离、Cu2+和Fe2+的协同效应，增加了体系的氧化能力的作用，为污水处理提供一种高效、稳定、廉价的非均相催化剂。
本发明中的海藻酸盐核外包覆铜/磁性Fe3O4的纳米非均相类芬顿催化剂，在处理污水过程中，一方面，内核海藻酸钠的吸附作用会去除部分有机物，同时海藻酸钠对催化剂上Fe2+、 Cu2+、Fe3+起到缓释作用，溶出到溶液形成均相芬顿催化剂，与H2O2反应产生自由基，对有机物进行降解。与传统芬顿体系相比，可提高处理效果40％～55％，减少H2O2投加量12％～40％，体系中的芬顿泥显著减少，对pH的限制较小，对于pH＝2.5～6.5的废水均有显著效果，同时通过外加磁场可以达到对催化剂快速分离的效果。
附图说明
图1是试验1制备的海藻酸盐核外包覆铜/磁性Fe3O4的纳米非均相类芬顿催化剂的照片；
图2是试验1制备的海藻酸盐核外包覆铜/磁性Fe3O4的纳米非均相类芬顿催化剂加磁场后的照片；
图3是试验1制备的海藻酸盐核外包覆铜/磁性Fe3O4的纳米非均相类芬顿催化剂的场发射扫描电子显微镜照片；
图4是试验1制备的海藻酸盐核外包覆铜/磁性Fe3O4的纳米非均相类芬顿催化剂的XRD谱图；
图5是试验1中罗丹明B的废水的去除率随时间变化关系曲线。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的海藻酸盐核外包覆铜/磁性Fe3O4的纳米非均相类芬顿催化剂是以海藻酸钠为内核、核外包覆Fe3O4磁纳米颗粒和氯化铜的球形颗粒，，颗粒的粒径为1～1.5毫米，Fe3O4磁纳米颗粒的粒径为15～35纳米。
具体实施方式二：具体实施方式一所述的海藻酸盐核外包覆铜/磁性Fe3O4的纳米非均相类芬顿催化剂的制备方法，按以下步骤进行：
一、将二价铁盐与三价铁盐按照摩尔比为1：(2～3)混合均匀，然后升温至30～70℃，在搅拌条件下加入浓度为1～5mol/L的碱溶液作为沉淀剂，搅拌反应1～1.5h后，静止沉淀，去除上清液，将沉淀物用超纯水洗净直至pH为中性，再超声分散5～10min后，转移到样品瓶中保存，得到磁性纳米Fe3O4分散液；
二、将海藻酸钠溶液加入步骤一中制备的磁性纳米Fe3O4分散液中并混合均匀，制备成混悬浆料；
三、将步骤二得到的混悬浆料滴加到浓度为0.1～5mol/L的氯化铜溶液中，静止反应 2～3h后，将固相物其从溶液中分离出来，在温度为60～90℃的条件下烘干12～15h，即得海藻酸盐核外包覆铜/磁性Fe3O4的纳米非均相类芬顿催化剂。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同的是其中二价铁盐与三价铁盐为硫酸盐、氯化盐或者磷酸盐。其它与具体实施方式二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二或三不同的是其中的碱为氨水、氢氧化钠或者氢氧化钾。其它与具体实施方式二或三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二至四之一不同的是步骤二中混悬浆料中海藻酸钠浓度为0.25～10g/L。其它与具体实施方式二至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式二至五之一不同的是步骤二中混悬浆料中磁性纳米Fe3O4的重量占混悬浆料重量为0.05～25％。其它与具体实施方式二至四之一相同。
用以下试验验证本发明的有益效果：
试验1：本试验的海藻酸盐核外包覆铜/磁性Fe3O4的纳米非均相类芬顿催化剂的制备方法，按以下步骤进行：
一、取摩尔比为2:1的FeCl3及FeCl2溶液于烧杯中，烧杯置于30℃的恒温槽中，机械搅拌的同时逐滴加入浓度为1.0mol/L氨水作为沉淀剂，搅拌反应1h后，将烧杯放在直径为50mm，高度为10mm的N50型钕铁硼磁铁上，然后用高纯水冲洗，直至上清液为中性，最后加入2mL超纯水、超声5min后，移入样品瓶中保存，得到磁性纳米Fe3O4分散液；磁性纳米Fe3O4分散液中Fe3O4的浓度为50g/L。
二、将1g海藻酸钠溶解在100ml超纯水中，同时加入步骤一中制备的磁性纳米Fe3O4分散液1ml，并混合均匀，制备成混悬浆料，该混悬浆料中海藻酸钠质量浓度为10g/L，混悬浆料中磁性纳米Fe3O4的重量含量为0.05％；
三、将步骤二得到的混悬浆料，缓慢滴加入到16毫升浓度为0.1mol/L的氯化铜溶液中，反应2h后，在60℃条件下烘干12h，即为海藻酸盐核外包覆铜/磁性Fe3O4的纳米非均相类芬顿催化剂。
本试验制备的海藻酸盐核外包覆铜/磁性Fe3O4的纳米非均相类芬顿催化剂的照片如图1所示，从图1可知，催化剂呈现小球状，直径在1.5mm左右；图2是施加外磁场时，海藻酸盐核外包覆铜/磁性Fe3O4的纳米非均相类芬顿催化剂的分散状态，从图2可知，催化剂小球能后很好的聚集在一起，这为催化剂的快速分离提供了验证。
为了能够比较直观的观察到催化剂表面的微观结构而进行微区分析，本试验制备的海藻酸盐核外包覆铜/磁性Fe3O4的纳米非均相类芬顿催化剂的场发射扫描电子显微镜照片如图3所示，从图3可知，非均相类芬顿催化剂表面的磁性Fe3O4纳米颗粒的形貌趋近于球形，平均粒径约为30nm，这与粒度分布分析中对纳米颗粒平均粒径的表征结果是基本一致的。微区的EDS分析结果如表1所示，
表1X射线光电子能谱(EDS)分析
元素 Fe Cu Na O
含量(％) 58.17 4.86 1.51 32.95
从EDS分析可知，微区表面的元素主要由Fe、Cu及其氧化盐等组成。
本试验制备的海藻酸盐核外包覆铜/磁性Fe3O4的纳米非均相类芬顿催化剂的XRD谱图如图4所示，从图4可以看出，衍射谱峰均出现在2θ＝30.4°、35.7°、43.4°、53.8°、57.5°、62.8°附近，这6个谱峰分别对应反尖晶石型Fe3O4的(220)、(311)、(400)、(422)、(511)、(440)面的衍射峰，与Fe3O4的X射线衍射谱图标准卡片JCPDS (19-0629)对比，图谱特征峰是基本一致的，可以认定载体上反向共沉淀法形成的为反尖晶石结构的Fe3O4。
利用本试验制备的海藻酸盐核外包覆铜/磁性Fe3O4的纳米非均相类芬顿催化剂处理含罗丹明B的废水，废水性质：罗丹明B含量80mg/L，pH＝5.4。分别取三个锥形瓶，加入100ml含罗丹明B的废水，再分别加入0.2mL浓度为5mol/L H2O2(第一组)，1g 海藻酸盐核外包覆铜/磁性Fe3O4的纳米非均相类芬顿催化剂(第二组)、0.2mL浓度为5 mol/L H2O2及1g海藻酸盐核外包覆铜/磁性Fe3O4的纳米非均相类芬顿催化剂(第三组)，考察各组催化剂的吸附能力和非均相芬顿的氧化能力。同时对反应后催化剂铁和铜的溶出量进行了测定。得到的各催化剂体系对罗丹明B的去除率随时间变化关系曲线如图5所示，图中，a为第一组的去除率随时间变化关系曲线，b为第二组的去除率随时间变化关系曲线，c为第三组的去除率随时间变化关系曲线，从图5可以看出，H2O2对罗丹明B 的去处能力有限，仅为7.32％，本试验制备的海藻酸盐核外包覆铜/磁性Fe3O4的纳米非均相类芬顿催化剂对罗丹明B的吸附作用占了16.2％，显著低于该催化剂的芬顿作用 (84.71％)，说明本试验制备的海藻酸盐核外包覆铜/磁性Fe3O4的纳米非均相类芬顿催化剂对罗丹明B的降解作用显著。同时总铁和铜离子的溶出分别为10mg/L和5.12mg/L。
试验2：本试验与试验1不同的是步骤一中，将氯化亚铁和氯化铁替换为硫酸亚铁和磷酸铁，并以1mol/L的NaOH作为沉淀剂，其余步骤与参数均与试验1相同。
采用0.2mL浓度为5mol/L H2O2及1g本试验制备的海藻酸盐核外包覆铜/磁性Fe3O4的纳米非均相类芬顿催化剂处理罗丹明B的废水，废水性质与试验1中的相同，罗丹明B的去除率为87.22％。
试验3：本试验与试验1不同的是步骤一中以5mol/L的KOH作为沉淀剂，步骤三中将混悬浆料缓慢滴加入到2mol/L的氯化铜溶液中，其余步骤与参数均与试验1相同。
采用0.2mL浓度为5mol/L H2O2及1g本试验制备的海藻酸盐核外包覆铜/磁性Fe3O4的纳米非均相类芬顿催化剂处理罗丹明B的废水，废水性质与试验1中的相同，罗丹明B的去除率为76.34％。
试验4：本试验制备的海藻酸盐包覆的铜/磁性Fe3O4纳米非均相类芬顿催化剂与试验 1相同。
采用0.2mL浓度为5mol/L H2O2及1g本试验制备的海藻酸盐核外包覆铜/磁性Fe3O4的纳米非均相类芬顿催化剂处理罗丹明B的废水，与试验1不同的是罗丹明B废水的pH＝2.5，罗丹明B的去除率为90.23％。
试验5：本试验与试验1不同的是步骤一中以3mol/L的氨水作为沉淀剂，步骤三中将混悬浆料缓慢滴加入到4.5mol/L的氯化铜溶液中，其余步骤与参数均与试验1相同。
采用0.2mL浓度为5mol/L H2O2及1g本试验制备的海藻酸盐核外包覆铜/磁性Fe3O4的纳米非均相类芬顿催化剂处理罗丹明B的废水，与试验不同的是罗丹明B废水的 pH＝4，罗丹明B的去除率为83.59％。
试验6：本试验与试验1不同的是步骤一中以1mol/L的氨水作为沉淀剂，其余步骤与参数均与试验1相同。
采用0.2mL浓度为5mol/L H2O2及1g本试验制备的海藻酸盐核外包覆铜/磁性Fe3O4的纳米非均相类芬顿催化剂处理罗丹明B的废水，与试验不同的是罗丹明B废水的 pH＝6.1，罗丹明B的去除率为78.19％。

Claims (3)

1.一种海藻酸盐核外包覆铜/磁性Fe3O4的纳米非均相类芬顿催化剂，其特征在于该催化剂是以海藻酸钠为内核、核外包覆Fe3O4磁纳米颗粒和氯化铜的球形颗粒，颗粒的粒径为1～1.5毫米，Fe3O4磁纳米颗粒的粒径为15～35纳米；该催化剂的制备方法按以下步骤进行：
一、将二价铁盐与三价铁盐按照摩尔比为1：(2～3)混合均匀，然后升温至30～70℃，在搅拌条件下加入浓度为1～5mol/L的碱溶液作为沉淀剂，搅拌反应1～1.5h后，静止沉淀，去除上清液，将沉淀物用超纯水洗净直至pH为中性，再超声分散5～10min后，转移保存，得到磁性纳米Fe3O4分散液；
二、将海藻酸钠溶液加入步骤一中制备的磁性纳米Fe3O4分散液中并混合均匀，制备成混悬浆料；混悬浆料中海藻酸钠浓度为0.25～10g/L；混悬浆料中磁性纳米Fe3O4的重量占混悬浆料重量为0.05～25％；
三、将步骤二得到的混悬浆料滴加到浓度为0.1～5mol/L的氯化铜溶液中，静止反应2～3h后，将固相物从溶液中分离出来，在温度为60～90℃的条件下烘干12～15h，即得海藻酸盐核外包覆铜/磁性Fe3O4的纳米非均相类芬顿催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种海藻酸盐核外包覆铜/磁性Fe3O4的纳米非均相类芬顿催化剂，其特征在于步骤一中的二价铁盐为硫酸盐、氯化盐或者磷酸盐；三价铁盐为硫酸盐、氯化盐或者磷酸盐。
3.根据权利要求1所述的一种海藻酸盐核外包覆铜/磁性Fe3O4的纳米非均相类芬顿催化剂，其特征在于步骤一中的碱为氨水、氢氧化钠或者氢氧化钾。
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CN111229248A (zh) * 2020-03-03 2020-06-05 清华大学 一种负载金属氧化物颗粒催化剂的制备方法
CN111229248B (zh) * 2020-03-03 2021-04-27 清华大学 一种负载金属氧化物颗粒催化剂的制备方法

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