CN110615518B - Fenton反应亚铁缓释颗粒 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Fenton反应亚铁缓释颗粒。它是由无机粘结剂、有机粘结剂、水溶性亚铁盐、矿物材料经二次造粒而成，其制备工艺是首先矿物材料、水溶性亚铁盐和有机粘结剂混合，一次造粒，真空干燥；而后再与无机粘结剂混合，二次造粒。制得的亚铁盐颗粒可以持续缓慢释放亚铁离子，与H2O2反应，生成羟基自由基，分解有机污染物。该亚铁缓释颗粒具有结构性好，强度高，亚铁离子缓释效果好等特点，可大大提高Fenton反应生产羟基自由基的使用效率，从而提高污染物降解效率。而且更换方便，使用后的多孔结构颗粒，又可以作为微生物良好的载体。

Description

Fenton反应亚铁缓释颗粒
技术领域
本发明属于水污染治理领域，涉及一种Fenton反应亚铁缓释颗粒。
背景技术
Fenton试剂是Fe2+与H2O2的混合物，具有强氧化性，它是由1894年，化学家FentonHJ发现。原理是H2O2在Fe2+的催化下，产生羟基自由基(·OH)，·OH是一种很强的氧化剂，其标准氧化还原电位为2.8eV，氧化能力仅次于F(标准氧化还原电位为3.08eV)，是已知的第二强的氧化剂。·OH为广谱氧化剂，没有选择性，几乎可以与水中物质发生反应。·OH与有机物的反应有三个基本的反应途径，即羟基加成反应、羟基的夺氢反应和羟基的电子转移反应。羟基加成反应，即·OH加成到不饱和C-C键上；羟基的夺氢反应，即·OH打断C-H键，夺取一个H而形成水分子；羟基的电子转移反应，即·OH从易于氧化的无机离子得到一个电子形成氢氧根OH-。具体是哪个反应途径为主，取决于·OH与反应的物质。一般来说，加成反应较夺氢反应快，而电子转移反应通常发生在·OH与无机物之间。
直到1970年之后，随着环境保护的研究日益深入，污水中难降解有机物的存在成了让人头疼的问题，也是水污染控制技术研究的重难点。尤其是随着石油化工、医药、农药和染料等工业的迅速发展,含各种生物难降解的有机污染物废水排放相应增多,废水中难降解有机污染物的数量与种类与日俱增,其危害日益严重,已成为水污染控制的焦点问题。在诸多方法中，Fenton处理技术越来越被人广泛关注。
Fenton反应产生的·OH虽为光谱氧化剂，且·OH与中等和大分子有机物反应快速，接近扩散控制极限。但·OH与小分子有机物反应较慢，在通常的Fenton反应中，大量·OH瞬间形成，还没有来得及与有机物反应就已经发生其它反应而失活，所以Fenton反应降解效率大大降低。
近年来，虽然在改进Fenton反应工艺以及采用光/电协同Fenton反应处理难降解有机废水方面有大量的研究，但是或是工艺复杂，或是处理成本高，或是实际效果不理想等原因，而没有从根本是解决·OH与有机污染物反应效率低，产泥量大，Fenton试剂用量远大于理论值的难题。
发明内容
针对上述问题，本发明目的在于提供了一种制备工艺简单，成本低廉的Fenton反应亚铁缓释颗粒。
为达到上述目的，本发明一种Fenton反应亚铁缓释颗粒，所述的亚铁缓释颗粒是由水溶性亚铁盐、矿物材料、有机粘结剂、无机粘结剂经二次造粒而成，其制造方法如下：
(1)水溶性亚铁盐、矿物材料充分混合；
(2)步骤(1)的混合物中加入有机粘结剂和水，充分搅拌均匀，得到混合物A，并进行一次造粒；
(3)对一次造粒后的颗粒进行真空干燥，得到一次造粒体；
(4)将一次造粒体与无机粘结剂和水充分搅拌均匀，得到混合物B，并进行二次造粒；
(5)对二次造粒后的颗粒真空干燥即成。
进一步的，所述的水溶性亚铁盐80-100重量份、矿物材料10-50重量份、有机粘结剂1-10重量份、无机粘结剂10-50重量份、水水5-30份。
进一步的，水溶性亚铁盐是氯化亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁、硫酸亚铁铵中的一种或两种以上混合物，亚铁盐颗粒大小是0.01-5mm。
进一步的，矿物材料是沸石、凹凸棒粘土、硅藻土、海泡石、高岭土、蒙脱石，白云石中的一种或两种以上混合物，矿物材料是粉末状，粒径为200-80目。
进一步的，有机粘结剂是羧甲基纤维素、海藻酸钠、田菁胶中的一种或两种以上混合物，有机粘结剂是粉末状，粒径为200-80目。
进一步的，步骤(2)有机粘结和水可以预先混合均匀后再于步骤(1)混合物搅拌混合，也可以有机粘结和水同时加入到步骤(1)混合物搅拌混合，也可以有机粘结和水交替先后加入到步骤(1)混合物搅拌混合。
进一步的，步骤(2)和(3)一次造粒体的粒径大小是0.1-10mm。
进一步的，无机粘结剂是水泥、水玻璃、石膏、石灰中的一种或两种以上混合物。
进一步的，亚铁缓释颗粒Fe2+释放速度是0.01-5mmol/L·min，较好的是0.05-4mmol/L·min，最好的是0.1-3mmol/L·min，释放速度小于0.01mmol/L·min，则Fe2+释放较慢，需要的停留反应时间延长，反应装置增大，释放速度大于5mmol/L·min，则Fe2+释放太快，出现瞬间生成过量·OH的情况，·OH来不及与有机污染物反应就失活，降低·OH降解有机物的效率。
进一步的，步骤(3)和步骤(5)真空干燥真空度小于0.01MPa，干燥温度室温至100℃，干燥时间1-24h。
本发明制造的一种Fenton反应亚铁缓释颗粒是由水溶性亚铁盐、矿物材料、有机粘结剂、无机粘结剂经二次造粒而成，具有颗粒结构性好，强度高、亚铁离子缓释效果优等特点，可以持续不断的向水体中释放亚铁离子，与H2O2发生Fenton反应生成·OH而持续不断的释放出·OH，与有机污染物有充足的反应时间，避免瞬间产生大量的·OH，而没有来得及与有机物反应就失活的问题，提高了·OH降解有机物的效果。释放完亚铁盐的多孔颗粒物回收方便，且可以作为微生物良好的载体。该Fenton反应亚铁缓释颗粒制备工艺简单，成本低廉，适合规模化生产和应用。
本发明的有益效果：
1、本发明方法制造的一种Fenton反应亚铁缓释颗粒经过二次造粒制得，结构性好，强度高、亚铁离子缓释效果优等特点；
2、本发明方法制造的一种Fenton反应亚铁缓释颗粒连续释放Fe2+，持续不断的生成·OH，提高·OH降解有机物的效率，降低Fenton试剂的用量；
3、本发明方法制造的一种Fenton反应亚铁缓释颗粒释放完亚铁盐的多孔颗粒物回收方便，且可以作为微生物良好的载体。
4、本发明的一种Fenton反应亚铁缓释颗粒二次造粒的制造工艺简单，成本低廉，不需要大型设备，适合规模化生产和应用。
附图说明
下面结合附图对本发明进一步说明。
图1是本发明一种Fenton反应亚铁缓释颗粒及其制造方法示意图
图2是不同粒径本发明亚铁缓释颗粒在水中Fe2+的释放结果
表1是本发明实施例和比较例亚铁缓释颗粒制造参数
表2是本发明亚铁缓释颗粒力学性能结果
表3是发明亚铁缓释颗粒废水处理效果评价结果
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。所描述的实施例及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
无机粘结材：硅酸盐水泥，江南水泥厂
有机粘结材：羧甲基纤维素，华唯纤维素有限公司
矿物材料：凹土，盱眙博图凹土股份有限公司，粒径200目
七水合硫酸亚铁：试剂
水：自来水
实施例1-3
本发明的一种Fenton反应亚铁缓释颗粒是由水溶性亚铁盐、矿物材料、有机粘结剂、无机粘结剂经二次造粒而成，其制造方法如下：
(1)硫酸亚铁100份、凹土30份，充分混合；
(2)羧甲基纤维素和水充分搅拌均匀，溶解完全，制得浓度为10％的羧甲基纤维素凝胶
体
(3)取50克步骤(2)配制的羧甲基纤维素凝胶体，与步骤(1)的混合物充分搅拌均匀，
得到混合物A，并造粒，粒径大小为5mm；
(4)真空干燥，真空度0.01MPa，干燥温度为60℃，干燥时间为12h，得到一次造粒体，完成一次造粒；
(5)一次造粒体100克与硅酸盐水泥30克和水10克充分搅拌均匀，得到混合物B，并造粒，粒径大小为10mm、20mm和30mm；
(6)真空干燥，真空度0.01MPa，干燥温度为60℃，干燥时间为12h，得到二次造粒体，完成本发明Fenton反应亚铁缓释颗粒的制造，编号分别为亚铁缓释颗粒A、亚铁缓释颗粒B和亚铁缓释颗粒C。
实施例4
(1)硫酸亚铁100份、凹土40份，充分混合；
(2)羧甲基纤维素和水充分搅拌均匀，溶解完全，制得浓度为10％的羧甲基纤维素凝胶
体
(3)取50克步骤(2)配制的羧甲基纤维素凝胶体，与步骤(1)的混合物充分搅拌均匀，
得到混合物A，并造粒，粒径大小为5mm；
(4)真空干燥，真空度0.01MPa，干燥温度为30℃，干燥时间为24h，得到一次造粒体，完成一次造粒；
(5)一次造粒体100克与硅酸盐水泥20克和水10克充分搅拌均匀，得到混合物B，并造粒，粒径大小为20mm；
(6)真空干燥，真空度0.01MPa，干燥温度为30℃，干燥时间为24h，得到二次造粒体，完成本发明Fenton反应亚铁缓释颗粒的制造，编号分别为亚铁缓释颗粒D。
比较例1
(1)硫酸亚铁100份、凹土60份，充分混合；
(2)羧甲基纤维素和水充分搅拌均匀，溶解完全，制得浓度为10％的羧甲基纤维素凝胶
体
(3)取50克步骤(2)配制的羧甲基纤维素凝胶体，与步骤(1)的混合物充分搅拌均匀，
得到混合物A，并造粒，粒径大小为20mm；
(4)真空干燥，真空度0.01MPa，干燥温度为60℃，干燥时间为12h，得到亚铁缓释颗粒E。
比较例2
(1)硫酸亚铁100份、硅酸盐水泥65份，充分混合，得到混合物B，并造粒，粒径大小为20mm；
(2)真空干燥，真空度0.01MPa，干燥温度为60℃，干燥时间为12h，得到亚铁缓释颗
粒F。
比较例3
(1)硫酸亚铁100份、凹土30份，充分混合；
(2)羧甲基纤维素和水充分搅拌均匀，溶解完全，制得浓度为10％的羧甲基纤维素凝胶
体(3)取50克步骤(2)配制的羧甲基纤维素凝胶体，与步骤(1)的混合物充分搅拌均
匀，得到混合物A，并造粒，粒径大小为5mm；
(4)自然晾干，得到一次造粒体，完成一次造粒；
(5)一次造粒体100克与硅酸盐水泥30克和水10克充分搅拌均匀，得到混合物B，并造粒，粒径大小为20mm；
(6)自然晾干，制得亚铁缓释颗粒G。
表1
名称 实施例1-3 实施例4 比较例1 比较例2 比较例3
七水合硫酸亚铁 100 100 100 100 100
凹土 30 20 60 - 30
羧甲基纤维素 5 5 5 - 5
硅酸盐水泥 30 35 - 65 30
一次造粒干燥真空度(MPa) 0.01 0.01 0.01 - 1
一次造粒干燥温度(℃) 60 30 60 - 25
二次造粒干燥真空度(MPa) 0.01 0.01 - 0.01 1
二次造粒干燥温度(℃) 60 30 - 60 25
粒径(mm) 10、20、30 30 20 20 20
编号 A、B、C D E F G
材料理化性能评价
测试亚铁缓释颗粒A-G的力学强度和孔隙结构，结果见表2。
表2
材料编号 力学强度 孔隙结构
亚铁缓释颗粒A ◎ ◎
亚铁缓释颗粒B ◎ ◎
亚铁缓释颗粒C ◎ ◎
亚铁缓释颗粒D ◎ ◎
亚铁缓释颗粒E ○ ●
亚铁缓释颗粒F ○ ●
亚铁缓释颗粒G ◎ ◎
好(◎)；一般(○)；差(●)。
由表2可以看出，实施例1-4制造的亚铁缓释颗粒的力学强度和孔隙结构均较好，比较例1和比较例2，只采用一次造粒，力学强度一般和孔隙结构差，比较例3自然干燥，力学强度和孔隙结构也很好。
Fe2+释放速度评价
称取10克亚铁缓释颗粒A-G，分别放入7个200ml的烧杯中，加入水200ml，自然浸泡，检测水溶液中Fe2+浓度，结果见图2。
结果可以看出，对于亚铁缓释颗粒A-C颗粒，随着颗粒粒径大小的增大，Fe2+的释放速度加快；总体而言，亚铁缓释效果较好，亚铁缓释颗粒D与亚铁缓释颗粒B的Fe2+的释放速度相近；亚铁缓释颗粒E和F因为是一次造粒，Fe2+的释放较快，缓释效果差；亚铁缓释颗粒G自然干燥导致亚铁被氧化，无Fe2+释放。
水污染处理效果
在7个1m3的池中分别装入1m3马鞍山某印染厂废水，原水水质见表3，用硫酸调节至pH 3，分别加入10克亚铁缓释颗粒A-G，加入30％的H2O23.4g，搅拌反应60min。加入氢氧化钠调节pH至7，产生沉淀，静置30min，取上清液测试水质，结果见表3。
表3
指标 色度(PCU) COD<sub>Cr</sub>(mg/L) BOD(mg/L) SS(mg/L) pH
进水 150 200 30 180 10
A 15 40 5 2 7
B 10 30 5 2 7
C 20 40 5 2 7
D 10 30 5 3 7
E 50 80 15 7 7
F 80 100 15 7 7
G 100 150 25 5 7
由表3可以看出，实施例制造的亚铁缓释颗粒A-D，Fe2+缓释效果好，长时间持续释放出Fe2+，与H2O2发生Fenton反应，生成·OH，·OH与有机污染物发生碰撞并反应，·OH降解有机物的效率大大提升，水污染处理效果最好，而比较例1和2制造的亚铁缓释颗粒E和FFe2+缓释效果差，瞬间产生大量的·OH，·OH没有来得及与有机污染物发生碰撞并反应就已经失活，·OH降解有机物的效率低，水污染处理效果一般；比较例3制造的亚铁缓释颗粒G自然干燥，Fe2+被氧化成Fe3+，而没有催化H2O2生成·OH的活性，因而水污染处理效果最差。
综上，本发明制造的Fenton反应亚铁缓释颗粒结构性和力学强度好，可以长时间持续向水体中释放Fe2+，从而与H2O2发生Fenton反应释放·OH，避免了瞬间产生大量·OH和·OH没有来得及与有机污染物发生碰撞和反应就已经失活的问题，大大提高了Fenton反应降解有机物的效率，降低Fenton试剂的用量。

Claims (2)

1.一种Fenton反应亚铁缓释颗粒，其特征在于，所述的亚铁缓释颗粒是由水溶性亚铁盐、矿物材料、有机粘结剂、无机粘结剂经二次造粒而成，其制造方法如下：
（1）水溶性亚铁盐、矿物材料充分混合；
（2）步骤（1）的混合物中加入有机粘结剂和水，充分搅拌均匀，得到混合物A，并进行一次造粒；
（3）对一次造粒后的颗粒进行真空干燥，得到一次造粒体；
（4）将一次造粒体与无机粘结剂和水充分搅拌均匀，得到混合物B，并进行二次造粒；
（5）对二次造粒后的颗粒真空干燥即成；
所述的水溶性亚铁盐80-100重量份、矿物材料10-50重量份、有机粘结剂1-10重量份、无机粘结剂10-50重量份、水5-30份；
所述的矿物材料是沸石、凹凸棒粘土、硅藻土、海泡石、高岭土、蒙脱石、白云石中的一种或两种以上；
所述的水溶性亚铁盐是氯化亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁、硫酸亚铁铵中的一种或两种以上混合物，亚铁盐颗粒大小是0.01-5mm；
所述的无机粘结剂是水泥、水玻璃、石膏、石灰中的一种或两种以上；
所述的有机粘结剂是羧甲基纤维素、海藻酸钠、田菁胶中的一种或两种以上。
2.如权利要求1所述的一种Fenton反应亚铁缓释颗粒，其特征在于步骤（3）和步骤（5）真空干燥真空度小于0.01MPa，干燥温度室温至100℃，干燥时间1-24h。
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