CN105664159A - 生物相容性良好的过渡金属二硫属化合物纳米片层及其制备方法和应用 - Google Patents

生物相容性良好的过渡金属二硫属化合物纳米片层及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于功能材料技术领域，具体为一种生物相容性良好的过渡金属二硫属化合物纳米片层及其制备方法和应用。本发明通过聚合物协助水相超声剥离过渡金属二硫属化合物粉末，得到有聚合物修饰的过渡金属二硫属化合物的纳米片层，可以用作无毒高效的光热治疗剂。本发明中纳米片层的制备中不需要任何有机溶剂，采用绿色水相剥离方法，操作简便，生产成本低，易于实现大规模工业化应用，所制得的过渡金属二硫属化合物纳米片层生物相容性良好，对癌细胞体外治疗效果好，具有大规模制备的潜力和广阔的生物医用前景。

Description

生物相容性良好的过渡金属二硫属化合物纳米片层及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，具体涉及一种生物相容性良好的过渡金属二硫属化合物纳米片层及其制备方法及其作为高效光热治疗剂的生物应用。
背景技术
近年来，癌症的发病率在我国呈现显著增高的趋势。作为目前癌症的主要治疗手段，放射性治疗和化学疗法的治疗效果较差，且伴随较高的毒副作用，这导致目前癌症治愈率一直处于较低水平。因此突破现有的思维，开发全新的药物及治疗手段，提高治疗安全性以及癌细胞治愈率，显得极为有必要。而热疗方法用于肿瘤治疗由于其较高的安全性受到越来越多的关注。科学研究发现，高温能有效杀死癌细胞，当温度高于42oC时，热能可以使癌细胞受损，进一步提高温度或延长热疗时间则可以有效杀死癌细胞。现在的热疗手段大多是基于使用昂贵的仪器设备，例如通过微波、射频或超声等手段将人体肿瘤部位的温度升高从而达到治疗效果。但是这种方式对于深部肿瘤治疗效果较差，而且由于热传递的非专属性，也易于造成肿瘤周围正常组织器官的损伤，因此如何提高热疗治疗深度并且减少对周围正常组织器官的损害是一个亟待解决的问题。
随着现今纳米技术的发展则为热疗法提供了新的思路，即通过更安全高效的光热治疗方法杀死癌细胞。将具有近红外光热转换效果的纳米材料选择性积累到肿瘤部位，然后对肿瘤部位进行近红外光照，肿瘤部位的纳米材料可以吸收近红外光并且高效地转化为热能，从而实现热传递的专属性，产生的局部超高温可以有效杀死癌细胞、提高热疗深度并且可以减少对周围正常组织器官的影响。
目前光热治疗的研究核心是开发高效无毒的光热转化材料。虽然传统的贵金属光热治疗剂，例如金纳米粒子或金纳米线，由于其对光具有很强的表面等离子共振吸收效应，是较好的光热转化材料，但是其生产成本较高；而普通半导体光热治疗剂如硫化铜等则细胞毒性较高。因此，高效无毒的纳米光热治疗剂是一个极具研究价值和应用前景的纳米材料。
而近年来研究发现，石墨烯等二维纳米片层材料具有独特的物理、化学、光学、力学及电化学性质，并且生物相容性良好，在生物医学领域具有极大的应用潜能。特别是过渡金属二硫属化合物，由于其带隙可调的独特半导体性质，其光学性质在生物医用材料生具有广阔应用价值。最近有报道过渡金属二硫属化合物也具有较强的近红外光吸收能力（《德国应用化学》2013,125,4254–4258；《先进材料》2014,26,3433–3440），很有可能是极有潜力的光热试剂，但是和石墨烯、碳纳米管等已经被广泛研究的光热试剂相比，虽然他们发现二硫化钼纳米片层有较高的近红外吸收系数，但是目前这些纳米片层的制备方法复杂，后处理成本较高，以及纳米片层在水溶液中的分散性较差，这些都严重限制其未来广泛的生物医学应用。因此，进一步开拓这些纳米材料的绿色无污染加工制备技术也极为重要。在加工过程中减少有毒有害的有机溶剂使用，简化材料后处理流程，直接制备生物相容性良好的纳米材料，有助于进一步开拓这些新型纳米材料的应用前景，并且具有实际应用价值。
在现有的制备过渡金属二硫属化合物纳米片层的方法中，液相剥离法的制备条件相对简单，设备工艺要求低，利于后期进一步加工，因此在近年来发展迅速并且受到广泛关注。2011年《科学》（Science，2011，331，568）首次提出了液相剥离技术，他们认为一些高沸点溶剂与过渡金属二硫属化合物具有相近的表面能，因此可以有效剥离过渡金属二硫属化合物从而制得其纳米片层，该方法操作简便，但是高沸点有机溶剂可能在工业生产中带来污染问题，后处理较为麻烦，因此开发绿色环保的水相剥离过渡金属二硫属化合物的技术会具有更加广阔的工业化应用前景。迄今这方面的研究报道还较少，2011年《先进材料》（AdvancedMaterials,2011,23,3944–3948）报道了一种用胆酸钠表面活性剂水溶液剥离二维片层材料的方法，随后引起了一些相关研究，但是目前的大多数研究仅仅限于关注过渡金属二硫属化合物的水相剥离，对于剥离以后的纳米片层的进一步应用研究较少。我们考虑可以采用生物相容性良好的聚合物水溶液直接剥离得到纳米片层，可以直接用于生物研究，也可以通过冷冻干燥的方式进行分离，后处理也非常简便可行。
本发明巧妙地利用一种生物相容性良好的聚合物的水溶液来剥离过渡金属二硫属化合物，由于所用的剥离介质为生物相容性好的聚合物水溶液，过程中不涉及任何有机溶剂，因此制备过程简便绿色环保无污染，制备条件相对简单，所得到的纳米片层生物相容性良好，水溶液稳定性高，光热治疗效果好，未来有望实现大规模工业化生产，并且应用于生物体内及临床肿瘤治疗。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型生物相容性良好的高效光热治疗剂，通过聚合物水相剥离法制备过渡金属二硫属化合物纳米片层，进而研究了其作为高效光热治疗剂的生物应用。
本发明提出的生物相容性良好的过渡金属二硫属化合物纳米光热治疗剂，是通过绿色的水相剥离得到过渡金属二硫属化合物纳米片层，一步直接制得高效光热转化材料。具体步骤为：
（1）将0.1~2g过渡金属二硫属化合物粉末以及0.1~5g聚乙烯基吡咯烷酮（PVP）分散在200~500mL水中，超声5~50h；
（2）超声后的水溶液静置或者通过离心收集上清液，即得到PVP修饰的过渡金属二硫属化合物的纳米片层水溶液；
（3）把步骤（2）所制备的纳米片层水溶液通过3000~50000rpm离心10~60min、冷冻干燥10~50h，即得到生物相容性良好的过渡金属二硫属化合物的纳米片层。
本发明中，所述过渡金属二硫属化合物为二硫化钼、二硒化钼、二硫化钨、二硒化钨中的一种，或其中几种的混合物。
本发明方法制备得到的过渡金属二硫属化合物纳米片层，表面有聚合物非共价键修饰，水溶性良好，可以直接作为高效无毒光热治疗剂，应用于生物体内及临床肿瘤治疗。
本发明方法制备的纳米光热剂，是通过绿色环保的水相剥离法一步制备过渡金属二硫属化合物纳米片层，其水溶液可以直接应用，也可以通过冷冻干燥的方法进一步提纯。
本发明操作过程方便，生产周期短，制备条件简单，生产成本较低，易于批量化生产；而且普适性强，该光热转化材料的制备方法简单、体外光热治疗效果好、生物相容性好，具有广阔的工业化应用前景。
附图说明
图1.使用PVP水溶液剥离制备得到的二硒化钼纳米片层的水溶液照片。
图2.PVP以及PVP非共价键修饰的二硒化钼纳米片层对正常细胞的细胞毒性。
图3.未进行近红外光热治疗和进行了10分钟2.5Wcm-2（808nm）近红外光热治疗的HeLa癌细胞的存活率。
具体实施方式
以下通过实施例进一步详细说明本发明通过绿色的水相剥离得到过渡金属二硫属化合物纳米片层，可以作为无毒高效的光热治疗剂，有望应用于生物体内治疗以及临床实施。然而，该实施例仅仅是作为提供说明而不是限定本发明。
实施例1
将1g二硒化钼粉末以及0.5g的PVP分散在250mL水中，超声8h，超声后的水溶液离心收集上清液，即得到PVP非共价作用修饰的二硒化钼的纳米片层水溶液。所制备的纳米片层水溶液可以通过3000rpm高速离心30min后，再经过24h冷冻干燥进一步分离得到PVP修饰的二硒化钼的纳米片层，可以作为高效无毒的光热治疗剂。
从图1中可以看到，剥离得到的二硒化钼纳米片层在水中稳定性好。
从图2可以看出二硒化钼纳米片层对正常细胞毒性非常小，证实其生物相容性良好。
从图3中可以看到通过2.5Wcm-2808nm光热治疗10分钟后，癌细胞成活率明显下降，证明二硒化钼纳米片层可以作为高效光热治疗剂。
实施例2
将1g二硫化钼粉末以及0.5g的PVP分散在250mL水中，超声8h，超声后的水溶液离心收集上清液，即得到PVP非共价作用修饰的二硫化钼的纳米片层水溶液。所制备的纳米片层水溶液可以通过3000rpm高速离心30min后，再经过24h冷冻干燥进一步分离得到聚合物修饰的二硫化钼的纳米片层，可以作为高效无毒的光热治疗剂。
实施例3
将1g二硫化钨粉末以及0.5g的PVP分散在250mL水中，超声8h，超声后的水溶液离心收集上清液，即得到PVP非共价作用修饰的二硫化钨的纳米片层水溶液。所制备的纳米片层水溶液可以通过3000rpm高速离心30min后，再经过24h冷冻干燥进一步分离得到聚合物修饰的二硫化钨的纳米片层，可以作为高效无毒的光热治疗剂。
实施例4
将0.1g二硒化钨粉末以及0.1g的PVP分散在200mL水中，超声5h，超声后的水溶液离心收集上清液，即得到PVP非共价作用修饰的二硒化钨的纳米片层水溶液。所制备的纳米片层水溶液可以通过5000rpm高速离心10min后，再经过10h冷冻干燥进一步分离得到聚合物修饰的二硒化钨的纳米片层，可以作为高效无毒的光热治疗剂。
实施例5
将2g二硒化钼粉末以及5g的PVP分散在500mL水中，超声8h，超声后的水溶液离心收集上清液，即得到PVP非共价作用修饰的二硒化钼的纳米片层水溶液。所制备的纳米片层水溶液可以通过3000rpm高速离心30min后取上清液，再经过50000rpm超速离心30分钟直接分离得到高浓度二硒化钼水溶液，经20h冷冻干燥进一步分离得到PVP修饰的二硒化钼的纳米片层，可以作为高效无毒的光热治疗剂。
实施例6
将1g二硒化钨粉末以及2.5g的PVP分散在300mL水中，超声50h，超声后的水溶液离心收集上清液，即得到PVP非共价作用修饰的二硒化钨的纳米片层水溶液。所制备的纳米片层水溶液可以通过3000rpm高速离心60min后取上清液，再经过20000rpm超速离心30分钟直接分离得到高浓度二硒化钼水溶液，，再经过50h冷冻干燥进一步分离得到聚合物修饰的二硒化钨的纳米片层，可以作为高效无毒的光热治疗剂。
实施例7
将1g二硫化钼粉末以及2g的PVP分散在250mL水中，超声24h，超声后的水溶液离心收集上清液，即得到PVP非共价作用修饰的二硫化钼的纳米片层水溶液。所制备的纳米片层水溶液可以通过8000rpm高速离心20min后，再经过30h冷冻干燥进一步分离得到聚合物修饰的二硫化钼的纳米片层，可以作为高效无毒的光热治疗剂。
实施例8
将1.5g二硫化钼粉末以及2.5g的PVP分散在450mL水中，超声40h，超声后的水溶液离心收集上清液，即得到PVP非共价作用修饰的二硫化钼的纳米片层水溶液。所制备的纳米片层水溶液可以通过3000rpm高速离心60min后，再经过40h冷冻干燥进一步分离得到聚合物修饰的二硫化钼的纳米片层，可以作为高效无毒的光热治疗剂。
实施例9
将1g二硫化钼和1g二硒化钼粉末以及3g的PVP分散在500mL水中，超声20h，超声后的水溶液离心收集上清液，即得到PVP非共价作用修饰的二硫化钼/二硒化钼的复合纳米片层水溶液。所制备的纳米片层水溶液可以通过3000rpm高速离心50min后，再经过50h冷冻干燥进一步分离得到聚合物修饰的二硫化钼/二硒化钼的复合纳米片层，可以作为高效无毒的光热治疗剂。
实施例10
将1g二硫化钨和1.5g二硒化钼粉末以及4g的PVP分散在500mL水中，超声30h，超声后的水溶液离心收集上清液，即得到PVP非共价作用修饰的二硫化钨/二硒化钼的复合纳米片层水溶液。所制备的纳米片层水溶液可以通过5000rpm高速离心30min后，再经过30h冷冻干燥进一步分离得到聚合物修饰的二硫化钨/二硒化钼的复合纳米片层，可以作为高效无毒的光热治疗剂。

Claims (4)

1.一种生物相容性良好的过渡金属二硫属化合物纳米片层的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将0.1~2g过渡金属二硫属化合物粉末以及0.1~5g聚乙烯基吡咯烷酮（PVP）分散在200~500mL水中，超声5~50h；
（2）将超声后的水溶液静置或者通过离心收集上清液，即得到PVP修饰的过渡金属二硫属化合物的纳米片层水溶液；
（3）把步骤（2）所制备的纳米片层水溶液通过3000~50000rpm离心10~60min、冷冻干燥10~50h，即得到生物相容性良好的过渡金属二硫属化合物的纳米片层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述过渡金属二硫属化合物为二硫化钼、二硒化钼、二硫化钨、二硒化钨中的一种，或其中几种的混合物。
3.由权利要求1所述的制备方法得到的过渡金属二硫属化合物纳米片层，表面有聚合物非共价键修饰，水溶性良好。
4.如权利要求3所述的过渡金属二硫属化合物纳米片层，作为高效无毒光热治疗剂的应用。
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