CN105648765A - 一种新型棉用无卤阻燃剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种新型棉用无卤阻燃剂的制备方法，属于纺织品后整理加工技术领域。本发明以三聚氰胺、季戊四醇及过氧化苯甲酰为主要原料，以水为溶剂，再添加聚氨酯、乙酸乙酯及乙醇溶液，逐滴滴加硫酸铝水溶液，混合反应制备得到棉用无卤阻燃剂，制备方法简便易操作，适应产业化生产工艺；同时本发明方法制备得到的无卤阻燃剂阻燃效果好，对人体没有伤害，织物整理后可以直接与人体接触，受热或者燃烧的产物低毒，对环境友好，并且对棉织物的物理性能和外观基本不影响，具有良好的经济效益和市场推广价值。

Description

一种新型棉用无卤阻燃剂的制备方法

技术领域：

本发明公开了一种新型棉用无卤阻燃剂的制备方法，属于纺织品后整理加工技术领域。

背景技术：

目前阻燃效果最好的阻燃剂是卤系阻燃剂中的溴系阻燃剂，包括十溴二苯醚、八溴醚、四溴双酚A和溴化环氧树脂等。含氮的阻燃剂主要以气相阻燃机理起作用。含氮的化合物在高温下能释放出氨气、氮氧化物、水蒸汽等不可燃烧气体。这些不可燃烧的气体可降低可燃气体的浓度，并且不可燃烧气体会带走大部分热量，降低材料的表面温度，阻碍燃烧。然而在高温时，多溴二苯醚类阻燃剂易分解释放出大量有腐蚀性的烟雾和剧毒致癌物二噁英，影响人类健康。美国和欧盟等众多国家均拟定和出台多项法案限制卤系阻燃剂的使用。

阻燃织物的制备方法主要有两种：一种是纺制阻燃纤维，即在纤维纺丝时，通过物理或化学的方法，将阻燃成分引入纺丝熔体或溶液，经过纺丝成形后获得阻燃纤维，然后织造成阻燃织物；另一种是后整理法，即对普通织物进行阻燃后整理，赋予织物阻燃性能。

其中纺制阻燃纤维法的优点为阻燃持久，对手感影响较小，对产品质量的稳定可控性高，但是不能用于天然纤维，并且必须大批量制造，工艺过程长，纺丝难度较高，后整理发灵活性高，可以赋予织物不同的阻燃性和持久性，工艺简单，对于新产品容易推广，见效快，可与柔软剂、抗紫外剂及抗皱剂等复配，进行复合多功能的整理，应用范围广，可以用于各种纤维，但是其缺点是对于织物的物理机械性能和外观都有一定的不利影响，并且其耐水性和耐候性不够。

阻燃后整理法包括浸轧焙烘法、涂布法和接枝改性法，其中以浸轧焙烘法最为简单适用。浸轧焙烘法阻燃效果好，可以应用的阻燃剂种类多，工艺简单，易于控制，适应性强，既可用于制备合成纤维类织物又可用于制备棉等天然纤维织物，可以根据不同的阻燃等级要求，通过控制整理工作液浓度来实现。此法需要解决的核心问题是阻燃功能的耐洗性。涂布法是指将阻燃剂加入到树脂中制备成涂层剂，接着将涂层剂涂敷在织物表面，经过高温使阻燃剂在织物表面固化成膜的一种方法。聚酯的耐久性阻燃较多使用这种方法，布法能获得很好的耐久阻燃的效果，但是其对织物的性能影响很大，如会降低摩擦牢度，降低透气性，使手感变硬。因此，这种方法只能用于服用要求较低的织物，如帷幕和汽车内饰材料中。接枝改性法是指首先将反应性基团通过化学引发或物理辐射的方法接枝到织物纤维上，然后将阻燃成分与反应基团反应从而改性织物的方法。这种方法可获得有效而持久的阻燃效果。阻燃单体所含的阻燃元素、化学结构和接枝部位对接枝后纤维的阻燃效果都有影响，涤纶和丙纶可用这种方法进行阻燃整理，但是接枝改性步骤繁琐，难以适应产业化生产工艺，迄今未见工业化应用。

织物后整理阻燃剂需要满足如下要求：(1)能同时抑制有焰和无焰燃烧；(2)使用量较少，阻燃效果好；(3)阻燃性能持久，具有耐洗性；(4)阻燃剂对人体没有伤害，织物整理后可直接与人体接触；(5)受热或燃烧的产物低毒，对环境友好；(6)织物的物理机械性能和外观基本不受影响；(7)使用简单方便，价格低廉。但是，目前商业用的阻燃剂都达不到上述的所有要求。

因此制备无卤、阻燃效率高、适用于织物后整理的阻燃剂成为当前阻燃剂研究的一个重要方向。

2013年华南理工大学曾嘉莹公开了一篇名为《无卤阻燃剂的研究及其子织物后整理上的应用》采用环氧基硅氧烷和含磷化合物反应后再与脲复配，成功制备出含磷、氮、硅的织物阻燃后整理剂，整理剂阻燃效果优异，达到国家标准的B1级，阻燃剂通过硅氧键与纤维素上的羟基缩合，提高阻燃剂与织物的结合牢度，同时织物强度保持率为93.9％，白度下降率为11.8％，能够满足基本服用要求，是本发明的最接近现有技术，但是纯棉织物良好的手感品质及吸湿排汗性能都受到一定影响，不能够满足人们对于纯棉织物的品质需求。

2008年东华大学唐亮公开了一篇名为《涤纶织物拒水非卤阻燃复合整理的研究》通过非卤阻燃剂的筛选和实验确定了拒水阻燃复合整理剂整理涤纶织物的配方，为帐篷用涤纶织物后整理加工工艺生产提供技术支持，其目的是提高以涤纶织物为布料的帐篷兼具良好的防雨和抗水压性能，不能满足人们基本的服用要求。

发明内容：

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种新型棉用无卤阻燃剂的制备方法，该方法简便易操作，适应产业化生产工艺；本发明方法制备得到的无卤阻燃剂阻燃效果好，对人体没有伤害，织物整理后可以直接与人体接触，受热或者燃烧的产物低毒，对环境友好，并且对棉织物的物理性能和外观基本不影响，具有良好的经济效益和市场推广价值。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种新型棉用无卤阻燃剂的制备方法，包括以下操作步骤：

第一步：将三聚氰胺、季戊四醇及过氧化苯甲酰按照摩尔比1:4-6:0.5-1混合加入容器中，添加搅拌升温至30-40℃，通入氮气2-5分钟后添加混合重量10-12倍的蒸馏水，密闭搅拌作用2-3h；

第二步：添加聚氨酯、乙酸乙酯及乙醇溶液，搅拌升温至70-75℃，逐滴滴加硫酸铝水溶液，滴加速度为1-3g/分钟，滴加结束后自然降至室温，蒸馏除去乙醇，得到新型棉用无卤阻燃剂；

所述聚氨酯与乙酸乙酯的添加量为所述第一步过程反应后混合物重量的10-20％与90-100％；

所述乙醇溶液浓度为75％，其添加量为聚氨酯重量的5-7倍；

所述硫酸铝水溶液的添加量为聚氨酯重量的1-2％。

优选的，所述聚氨酯为水性聚氨酯树脂。

优选的，所述乙酸乙酯的有效成分含量≥99.5％，其20℃密度为0.899-0.901g/mL，以H+计酸度≤0.0008mmol/g，水分含量≤0.1％，甲醇含量≤0.1％，乙醇含量≤0.1％，乙酸甲酯含量≤0.1％。

优选的，所述硫酸铝水溶液的质量浓度为20-25％。

优选的，所述第一步中将三聚氰胺、季戊四醇及过氧化苯甲酰按照摩尔比1:4-5:0.5-0.7混合加入容器中，添加搅拌升温至35-40℃，通入氮气2-3分钟后添加混合重量10-12倍的蒸馏水，密闭搅拌作用2.5-3h。

优选的，所述第二步中添加聚氨酯、乙酸乙酯及乙醇溶液，搅拌升温至73-75℃，逐滴滴加硫酸铝水溶液，滴加速度为2-3g/分钟。

优选的，所述制备方法制备得到无卤阻燃剂，应用于纯棉织物的阻燃整理过程中，其整理工艺为：

配方：新型棉用无卤阻燃剂10-20g；水80-90g；氯化钠0.5-1g；硫酸钠2-5g；

浸渍整理：浴比为1:20-30，两浸两轧，轧余率为100％，烘干温度为90-100℃，烘干时间为3-5分钟，焙烘温度为150-170℃，焙烘时间为1-2分钟。

三聚氰胺俗称密胺、蛋白精为白色、单斜晶体，在常温下性质稳定。水溶液呈弱碱性，与盐酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等都能形成三聚氰胺盐。在中性或微碱性情况下，与甲醛缩合而成各种羟甲基三聚氰胺，但在微酸性中与羟甲基的衍生物进行缩聚反应而生成树脂产物。遇强酸或强碱水溶液水解，胺基逐步被羟基取代，先生成三聚氰酸二酰胺，进一步水解生成三聚氰酸一酰胺，最后生成三聚氰酸。工业上三聚氰胺与甲醛缩合聚合可制得三聚氰胺树脂，可用于塑料及涂料工业，也可作纺织物防摺、防缩处理剂。其改性树脂可做色泽鲜艳、耐久、硬度好的金属涂料。其还可用于坚固、耐热装饰薄板，防潮纸及灰色皮革鞣皮剂，合成防火层板的粘接剂，防水剂的固定剂或硬化剂等。

季戊四醇主要用在涂料工业中，可用以制造醇酸树脂涂料，能使涂料膜的硬度、光泽和耐久性得以改善，广泛用于醇酸树脂、阻燃涂料、聚氨酯、干性油的生产；同时也是合成增塑剂、阻燃剂、表面活性剂、乳化剂、农药、抗氧剂、高级润滑油、季戊四醇酯、季戊四醇聚醚、聚酯、PENT炸药及氯化聚醚等的主要原料。

过氧化苯甲酰是一种强氧化剂，极不稳定，易燃烧。当撞击、受热、摩擦时能爆炸。加入硫酸时发生燃烧。主要用途：合成树脂的引发剂。面粉、油脂、蜡的漂白剂，化妆品助剂，橡胶硫化剂。

本发明采用三聚氰胺、季戊四醇及过氧化苯甲酰为主要原料，以水为溶剂，再添加聚氨酯、乙酸乙酯及乙醇溶液，逐滴滴加硫酸铝水溶液，混合反应制备得到棉用无卤阻燃剂，通过整理吸附到织物表面，在高温下容易发生相变吸热分解反应降低纤维表面和火焰区的温度，减慢热裂解的反应速度，抑制可燃性气体的产生。

水性聚氨酯为脂肪族水性PU树脂，属于阴离子型水性分散液、柔软性好，对棉织物具有优异的附着力，有利于提高阻燃成分与纤维的结合力，提高其阻燃耐久性，同时赋予织物良好的手感品质。

乙酸乙酯作为工业溶剂，是硝酸纤维素、乙基纤维素、乙酸纤维素和氯丁橡胶的快干溶剂，也是工业上使用的低毒性溶剂，本发明采用乙酸乙酯作为溶剂，从整理剂中萃取多种重金属成分，随着织物整理后期水洗而脱去，同时将过氧化苯甲酰等对人体有毒有害成分脱去；同时乙酸乙酯作为作纺织工业的清洗剂和天然香料的萃取剂，赋予织物良好的手感品质和物理外观形状。

本发明的有益效果：

1.本发明采用三聚氰胺、季戊四醇及过氧化苯甲酰为主要原料，以水为溶剂，再添加聚氨酯、乙酸乙酯及乙醇溶液，逐滴滴加硫酸铝水溶液，混合反应制备得到棉用无卤阻燃剂，通过整理吸附到织物表面，在高温下容易发生相变吸热分解反应降低纤维表面和火焰区的温度，减慢热裂解的反应速度，抑制可燃性气体的产生。

2.本发明采用水性聚氨酯为脂肪族水性PU树脂，属于阴离子型水性分散液、柔软性好，对棉织物具有优异的附着力，有利于提高阻燃成分与纤维的结合力，提高其阻燃耐久性，同时赋予织物良好的手感品质。

3.本发明采用乙酸乙酯作为溶剂，从整理剂中萃取多种重金属成分，随着织物整理后期水洗而脱去，同时将过氧化苯甲酰等对人体有毒有害成分脱去；同时乙酸乙酯作为作纺织工业的清洗剂和天然香料的萃取剂，赋予织物良好的手感品质和物理外观形状。

4.本发明方法简便易操作，适应产业化生产工艺；本发明方法制备得到的无卤阻燃剂阻燃效果好，对人体没有伤害，织物整理后可以直接与人体接触，受热或者燃烧的产物低毒，对环境友好，并且对棉织物的物理性能和外观基本不影响，具有良好的经济效益和市场推广价值。

具体实施方式：

下面对本发明的实施例做详细的说明，本实施例在以发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但是本发明的保护范围不限于下述的实施例。实施例中未注明具体条件的实验方案，通常按照常规条件或者制造商所建议的条件实施。

实施例一

一种新型棉用无卤阻燃剂的制备方法，包括以下操作步骤：

第一步：将三聚氰胺、季戊四醇及过氧化苯甲酰按照摩尔比1:4:0.5混合加入容器中，添加搅拌升温至30℃，通入氮气2分钟后添加混合重量10倍的蒸馏水，密闭搅拌作用2h；

第二步：添加水性聚氨酯树脂、乙酸乙酯、乙醇溶液(浓度为75％)，搅拌升温至70℃，其中聚氨酯与乙酸乙酯的添加量为所述第一步过程反应后混合物重量的10％与90％，乙醇溶液添加量为聚氨酯重量的5倍；

逐滴滴加硫酸铝水溶液(质量浓度为20％，添加量为聚氨酯重量的1％)，滴加速度为1g/分钟，滴加结束后自然降至室温，蒸馏除去乙醇，得到新型棉用无卤阻燃剂。

实施例二

一种新型棉用无卤阻燃剂的制备方法，包括以下操作步骤：

第一步：将三聚氰胺、季戊四醇及过氧化苯甲酰按照摩尔比1:6:1混合加入容器中，添加搅拌升温至40℃，通入氮气5分钟后添加混合重量12倍的蒸馏水，密闭搅拌作用3h；

第二步：添加水性聚氨酯树脂、乙酸乙酯、乙醇溶液(浓度为75％)，搅拌升温至75℃，其中聚氨酯与乙酸乙酯的添加量为所述第一步过程反应后混合物重量的20％与100％，乙醇溶液添加量为聚氨酯重量的7倍；

逐滴滴加硫酸铝水溶液(质量浓度为25％，添加量为聚氨酯重量的2％)，滴加速度为3g/分钟，滴加结束后自然降至室温，蒸馏除去乙醇，得到新型棉用无卤阻燃剂。

实施例三

一种新型棉用无卤阻燃剂的制备方法，包括以下操作步骤：

第一步：将三聚氰胺、季戊四醇及过氧化苯甲酰按照摩尔比1:4:1混合加入容器中，添加搅拌升温至30℃，通入氮气5分钟后添加混合重量12倍的蒸馏水，密闭搅拌作用2h；

第二步：添加水性聚氨酯树脂、乙酸乙酯、乙醇溶液(浓度为75％)，搅拌升温至70℃，其中聚氨酯与乙酸乙酯的添加量为所述第一步过程反应后混合物重量的20％与90％，乙醇溶液添加量为聚氨酯重量的5倍；

逐滴滴加硫酸铝水溶液(质量浓度为25％，添加量为聚氨酯重量的1％)，滴加速度为1g/分钟，滴加结束后自然降至室温，蒸馏除去乙醇，得到新型棉用无卤阻燃剂。

实施例四

一种新型棉用无卤阻燃剂的制备方法，包括以下操作步骤：

第一步：将三聚氰胺、季戊四醇及过氧化苯甲酰按照摩尔比1:6:0.5混合加入容器中，添加搅拌升温至40℃，通入氮气2分钟后添加混合重量10倍的蒸馏水，密闭搅拌作用2h；

第二步：添加水性聚氨酯树脂、乙酸乙酯、乙醇溶液(浓度为75％)，搅拌升温至73℃，其中聚氨酯与乙酸乙酯的添加量为所述第一步过程反应后混合物重量的20％与90％，乙醇溶液添加量为聚氨酯重量的6倍；

逐滴滴加硫酸铝水溶液(质量浓度为25％，添加量为聚氨酯重量的1％)，滴加速度为2g/分钟，滴加结束后自然降至室温，蒸馏除去乙醇，得到新型棉用无卤阻燃剂。

实施例五

一种新型棉用无卤阻燃剂的制备方法，包括以下操作步骤：

第一步：将三聚氰胺、季戊四醇及过氧化苯甲酰按照摩尔比1:5:0.7混合加入容器中，添加搅拌升温至35℃，通入氮气3分钟后添加混合重量11倍的蒸馏水，密闭搅拌作用2h；

第二步：添加水性聚氨酯树脂、乙酸乙酯、乙醇溶液(浓度为75％)，搅拌升温至73℃，其中聚氨酯与乙酸乙酯的添加量为所述第一步过程反应后混合物重量的10％与90％，乙醇溶液添加量为聚氨酯重量的5倍；

逐滴滴加硫酸铝水溶液(质量浓度为25％，添加量为聚氨酯重量的2％)，滴加速度为3g/分钟，滴加结束后自然降至室温，蒸馏除去乙醇，得到新型棉用无卤阻燃剂。

实施例六

一种新型棉用无卤阻燃剂的制备方法，包括以下操作步骤：

第一步：将三聚氰胺、季戊四醇及过氧化苯甲酰按照摩尔比1:4:0.5混合加入容器中，添加搅拌升温至40℃，通入氮气2分钟后添加混合重量12倍的蒸馏水，密闭搅拌作用2.5h；

第二步：添加水性聚氨酯树脂、乙酸乙酯、乙醇溶液(浓度为75％)，搅拌升温至73℃，其中聚氨酯与乙酸乙酯的添加量为所述第一步过程反应后混合物重量的15％与95％，乙醇溶液添加量为聚氨酯重量的5倍；

逐滴滴加硫酸铝水溶液(质量浓度为25％，添加量为聚氨酯重量的2％)，滴加速度为2g/分钟，滴加结束后自然降至室温，蒸馏除去乙醇，得到新型棉用无卤阻燃剂。

其中，所述乙酸乙酯的有效成分含量≥99.5％，其20℃密度为0.899-0.901g/mL，以H+计酸度≤0.0008mmol/g，水分含量≤0.1％，甲醇含量≤0.1％，乙醇含量≤0.1％，乙酸甲酯含量≤0.1％。

所述水性聚氨酯树脂，其伸长率≥800％。

将上述实施例所述方法制备得到的阻燃整理剂应用于纯棉织物(128×60卡其色斜纹纯棉布)的阻燃整理过程。

应用一：

整理工艺为：

配方：新型棉用无卤阻燃剂10g；水90g；氯化钠0.5g；硫酸钠2g；

浸渍整理：浴比为1:30，两浸两轧，轧余率为100％，烘干温度为90℃，烘干时间为5分钟，焙烘温度为150℃，焙烘时间为2分钟。

应用二：

整理工艺为：

配方：新型棉用无卤阻燃剂20g；水80g；氯化钠1g；硫酸钠5g；

浸渍整理：浴比为1:20，两浸两轧，轧余率为100％，烘干温度为100℃，烘干时间为3分钟，焙烘温度为170℃，焙烘时间为1分钟。

应用三

整理工艺为：

配方：新型棉用无卤阻燃剂10g；水90g；氯化钠1g；硫酸钠2g；

浸渍整理：浴比为1:20，两浸两轧，轧余率为100％，烘干温度为90℃，烘干时间为5分钟，焙烘温度为170℃，焙烘时间为2分钟。

手感测试：

闭目触摸整理后的织物，以10人为一小组，进行评级，根据不同的手感将印花织物进行手感评定，具体评定方法为：从柔软性、滑爽感两方面进行手感评级，共分5级，1级最差，织物手感较硬，滑糯感差。5级最好，织物手感柔软、滑糯。

具体评级如表一所示。

表一：手感评级

5级	4级	3级	2级	1级
					非常好	良好	中	稍差	差

阻燃性能测试：

氧指数测试：用MotisCOI型氧指数测定仪测定阻燃棉织物的氧指数，棉织物尺寸为150mm×58mm，参照国标GB/T5454-1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》。

氧指数(LOI)的计算公式：LOI＝[O2]/([O2]+[N2])×100％(式中[O2]氧气流量L/min)。测试级别见表二所示。

表二：燃烧级别

易燃	可燃	难燃	不燃
				<20vol％	20～26vol％	26～34vol％	>35vol％

垂直燃烧测试：按照GB/T5455-1997《纺织品燃烧性能试验垂直法》，在CZF-5型水平垂直燃烧仪上测定织物的续燃时间、阴燃时间和损毁炭长。测试级别见表三。

表三：纺织品燃烧等级判定。

织物强力测试：

按照GB/T3923.1-2013《纺织品织物拉伸性能第一部分：断裂强力和断裂伸长率的测定条样法》测定。

水洗测试：

在60℃温水中溶解3.0g/L皂粉、2.0g/L碳酸钠。持续搅拌

洗涤3min，然后用清水冲洗掉泡沫，低温烘干或自然晾干。如此方法操作为水洗一次。

表四：本发明整理剂应用后阻燃效果

应用本发明实施例所述方法制备得到的阻燃整理剂，对于纯棉织物整理后，具有良好的阻燃效果，达到了难燃的燃烧级别，燃烧等级满足国家标准，达到了B1水平，效果显著。

表五：应用本发明阻燃整理剂水洗10次及50次后的阻燃效果(一)

表六：应用本发明阻燃整理剂水洗10次及50次后的阻燃效果(二)

经过水洗10次及50次后，本发明应用的棉织物仍具有良好的阻燃效果，说明本发明的阻燃整理剂耐水洗性好，持久稳定。

表七：本发明整理剂应用后手感品质及强力测试

本发明整理剂应用于棉织物的阻燃整理后，其手感品质得到很好的保护，同时强力保持率在95％以上，织物的物理机械性能和外观基本不受影响，具有良好的经济效益。

以上内容仅为本发明的较佳实施方式，对于本领域的普通技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (7)

1.一种新型棉用无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：

第一步：将三聚氰胺、季戊四醇及过氧化苯甲酰按照摩尔比1:4-6:0.5-1混合加入容器中，添加搅拌升温至30-40℃，通入氮气2-5分钟后添加混合重量10-12倍的蒸馏水，密闭搅拌作用2-3h；

第二步：添加聚氨酯、乙酸乙酯及乙醇溶液，搅拌升温至70-75℃，逐滴滴加硫酸铝水溶液，滴加速度为1-3g/分钟，滴加结束后自然降至室温，蒸馏除去乙醇，得到新型棉用无卤阻燃剂；

所述聚氨酯与乙酸乙酯的添加量为所述第一步过程反应后混合物重量的10-20％与90-100％；

所述乙醇溶液浓度为75％，其添加量为聚氨酯重量的5-7倍；

所述硫酸铝水溶液的添加量为聚氨酯重量的1-2％。

2.根据权利要求1所述的一种新型棉用无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述聚氨酯为水性聚氨酯树脂。

3.根据权利要求1所述的一种新型棉用无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述乙酸乙酯的有效成分含量≥99.5％，其20℃密度为0.899-0.901g/mL，以H+计酸度≤0.0008mmol/g，水分含量≤0.1％，甲醇含量≤0.1％，乙醇含量≤0.1％，乙酸甲酯含量≤0.1％。

4.根据权利要求1所述的一种新型棉用无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述硫酸铝水溶液的质量浓度为20-25％。

5.根据权利要求1所述的一种新型棉用无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述第一步中将三聚氰胺、季戊四醇及过氧化苯甲酰按照摩尔比1:4-5:0.5-0.7混合加入容器中，添加搅拌升温至35-40℃，通入氮气2-3分钟后添加混合重量10-12倍的蒸馏水，密闭搅拌作用2.5-3h。

6.根据权利要求1所述的一种新型棉用无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述第二步中添加聚氨酯、乙酸乙酯及乙醇溶液，搅拌升温至73-75℃，逐滴滴加硫酸铝水溶液，滴加速度为2-3g/分钟。

7.根据权利要求1所述的一种新型棉用无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法制备得到无卤阻燃剂，应用于纯棉织物的阻燃整理过程中，其整理工艺为：

配方：新型棉用无卤阻燃剂10-20g；水80-90g；氯化钠0.5-1g；硫酸钠2-5g；

浸渍整理：浴比为1:20-30，两浸两轧，轧余率为100％，烘干温度为90-100℃，烘干时间为3-5分钟，焙烘温度为150-170℃，焙烘时间为1-2分钟。