CN105646809A - 石墨烯氨基树脂制备方法及设备 - Google Patents

Abstract

本发明涉及氨基树脂生产技术领域。本发明提供了一种能够制备出石墨烯与氨基树脂结合稳定的石墨烯氨基树脂制备方法，解决了现有方法制备出的石墨烯氨基树脂中的石墨烯与氨基树脂结合不稳定的问题。本发明还提供了一种隔震效果好的、能够防止大颗粒物质进入容器的叶片高度可调的石墨烯氨基树脂制备设备，解决了现有的反应釜不能够在物料高度变化时既能够对物料进行高效搅拌又不会产生搅拌叶片闲置现象、隔震效果差、不能够阻止大颗粒物质进入容器的问题。本发明的设备包括容器和搅拌器，容器设有隔震脚，容器的进料口设有过滤网，搅拌器的搅拌叶片高度可调、电机设有接线端子。

Description

石墨烯氨基树脂制备方法及设备

技术领域

本发明涉及氨基树脂生产技术领域，尤其涉及一种石墨烯氨基树脂制备方法及设备。

背景技术

现有的方法制备出的石墨烯氨基树脂存在石墨烯与氨基树脂结合不稳定的不足。

制备石墨烯氨基树脂的设备包括反应釜，反应釜包括容器和搅拌器，搅拌器包括转轴、连接于转轴的搅拌叶片和驱动转轴转动的电机，容器设有进料口和出料口。现有的制备设备中的反应釜普遍存在以下不足：不能够在物料高度变化时既能够对物料进行高效搅拌又不会产生搅拌叶片闲置的现象；隔震效果差；原料中的大颗粒物质会进入水泥反应釜中、而影响产品的品质。

发明内容

本发明提供了一种能够制备出石墨烯与氨基树脂结合稳定的石墨烯氨基树脂制备方法，解决了现有方法制备出的石墨烯氨基树脂中的石墨烯与氨基树脂结合不稳定的问题。

本发明还提供了一种隔震效果好的、能够防止大颗粒物质进入容器的叶片高度可调的石墨烯氨基树脂制备设备，解决了现有的反应釜不能够在物料高度变化时既能够对物料进行高效搅拌又不会产生搅拌叶片闲置现象、隔震效果差、不能够阻止大颗粒物质进入容器的问题。

以上技术问题是通过下列技术方案解决的：一种石墨烯氨基树脂制备方法，第一步、在反应釜中投入37%体积浓度的甲醛水溶液5800kg与三聚氰胺750kg；第二步、调节PH到9-9.5；第三步、升温至76℃并保温3h；第四步、加入90%体积浓度的甲醇3700kg；第五步、调节PH到3.5-4；第六步、升温至40-48℃并保温0.5h；第七步、调节PH到8.5-9；第八步、升温至90℃进行真空蒸馏4h；第九步、打入95%体积浓度的甲醇溶液2200kg；第十步、调节PH到3.5-4；第十一步、升温至40-48℃并保温0.5h；第十二步、调节PH=8.5-9；第十三步、升温至120℃，进行真空蒸馏8h；第十四步、加入占总质量5%的石墨烯进行超声混合。本方法制作出的石墨烯氨基树脂的石墨烯与氨基树脂结合更加稳定，对提高氨基树脂的产品质量有更好的效果。经常州涂料院检测，相比普通氨基树脂，应用石墨烯氨基树脂作为交联剂的涂料，在硬度上能够达到6H，是普通涂料的数倍，在航空航天及军工方面都有很广阔的前景，在民用汽车烤漆方面存在巨大的市场。在未来，高强度涂料将会成为交通工具外烤漆的主体，石墨烯氨基树脂也会成为烤漆交联剂的主要选择。

作为优选，第八步和第十三步中的真空度都为0.09MPa。

一种石墨烯氨基树脂制备设备，包括容器和搅拌器，所述搅拌器包括转轴、连接于转轴的若干搅拌叶片和驱动转轴转动的电机，所述容器设有进料口，其特征在于，所述电机设有接线端子，所述转轴沿竖直方向延伸，每一根所述搅拌叶片各设有一个套设在所述转轴上的滑套，所述滑套通过锁紧螺钉同所述转轴固接在一起，所述容器设有隔震脚，所述隔震脚包括上段和上端套设在上段下端的下段，下段内设有支撑所述上段的减震弹簧，所述上段的上端设有连接环，所述连接环内穿设有内环，所述内环通过橡胶环同所述连接环连接在一起，所述内环穿设有连接于所述容器的连接销，所述进料口设有过滤板。使用时，通过隔震脚将本发明支撑在地面上；通过接线端子同电源线相连接而引人电源给电机；根据容器内物料的高度，通过将螺纹连接头连接在不同高度位置的螺纹孔中来实现搅拌叶片的高度位置的改变，使得搅拌叶片都能够位于物料内部且沿物料深度方向基本均匀地进行分布，从而既避免产生搅拌叶片裸露闲置现象、又能够对物料进行高效的搅拌。该技术方案有着部件数量少的优点。产生的震动需要经过隔震脚传递，而隔震脚的该结构具有抗震作用，从而使得产生的震动不容易传递。内环和连接环是通过橡胶环连接的，连接环不容易产生变形，变形多产生于内环，所以变形后只需要更换内环即可。

作为优选，所述橡胶环设有若干个沿橡胶环周向分布的盲孔，所述盲孔设置于所述橡胶环的内周面或外周面，所述盲孔中设有隔离板，所述隔离板将所述盲孔分割成沿橡胶环的径向分布的两个腔体，所述隔离板设有连通所述两个腔体的主摩擦通道，所述主摩擦通道内设有摩擦板，所述摩擦板穿设有可沿橡胶环径向滑动的摩擦杆，所述摩擦杆设有支摩擦通道，所述盲孔的开口端盖有朝向盲孔内部拱起的弹性盖。作为优选，所述橡胶环设有若干个沿橡胶环周向分布的盲孔，所述盲孔设置于所述橡胶环的内周面或外周面，所述盲孔中设有隔离板，所述隔离板将所述盲孔分割成沿橡胶环的径向分布的两个腔体，所述隔离板设有连通所述两个腔体的主摩擦通道，所述主摩擦通道内设有摩擦板，所述摩擦板穿设有可沿橡胶环径向滑动的摩擦杆，所述摩擦杆设有支摩擦通道，所述盲孔的开口端盖有朝向盲孔内部拱起的弹性盖。作为优选，所述橡胶环设有若干个沿橡胶环周向分布的盲孔，所述盲孔设置于所述橡胶环的内周面或外周面，所述盲孔中设有隔离板，所述隔离板将所述盲孔分割成沿橡胶环的径向分布的两个腔体，所述隔离板设有连通所述两个腔体的主摩擦通道，所述主摩擦通道内设有摩擦板，所述摩擦板穿设有可沿橡胶环径向滑动的摩擦杆，所述摩擦杆设有支摩擦通道，所述盲孔的开口端盖有朝向盲孔内部拱起的弹性盖。能够进一步提高隔震效果。本技术方案的隔震过程为：将液体填充在盲孔内，当受到震动时，内环和连接环之间会产生往复的径向位移，该位移会导致盲孔变形时，盲孔变形而驱动位于其内的液体在内腔体和外腔体之间来回流动、摩擦板和摩擦杆的晃动，液体流动以及摩擦板和摩擦杆晃动过程中将震动能量转变为热能而消耗掉。如果震动较小而不足以促使盲孔变形时，此时只有液体的晃动，液体晃动时摩擦杆产生晃动而吸能，设置摩擦杆能够提高对高频低幅震动的吸收作用，使得本发明不但能够吸收隔离高震幅的震动能量、还能吸收低震幅的震动能量，因此隔震效果更加好。该结构能够使得一侧的盲孔受到挤压时另一侧的盲孔则产生舒张、而不是同时受压或舒张，使得在震动的正负震幅区间时都能够有效吸震，吸震效率高。

作为优选，所述隔震脚设有驱动机构，所述内环可转动地连接于所述连接环，所述驱动机构用于将上段和下段之间的分合运动转换为内环的单向转动。当受到震动时内环能够单向转动，从而避免内环长期在一个部位受到冲击，从而能够有效避免内环变形，内环不变形则一旦连接环产生变形、内环还能够起到修复连接环的作用。从而有效克服了连接环容易产生变形的问题。

作为优选，所述驱动机构包括棘轮和驱动棘轮的棘爪，所述棘轮同所述内环同轴连接在一起；所述棘爪同所述下段连接在一起。结构简单实用。

作为优选，所述棘爪固接于驱动杆，所述棘爪通过所述驱动杆同所述下段相连接，所述驱动杆连接有驱动所述棘爪合拢到所述棘轮上的啮合弹簧。动作可靠性好。

作为优选，所述上段设有滑孔，所述固定杆可二维滑动地连接在所述滑孔内。能够进一步方便地使棘爪同棘轮进行开合，单向转动时的可靠性好。

作为优选，所述驱动杆设有存孔，所述啮合弹簧的一端穿设在所述存孔内。能够提高可靠性和连接时的方便性。

作为优选，所述接线端子包括绝缘体和设置于绝缘体的接线铜箔，所述接线铜箔同所述电机的线圈电连接在一起，所述接线铜箔设有贯通到所述绝缘体内的接线孔，所述接线孔中滑动连接有接线套，所述接线套包括沿接线套轴向分布的绝缘段和同接线铜箔抵接在一起的导电段，所述绝缘体内设有通过接线铜箔产生的热量进行加热的气腔和通过气腔内的气体膨胀进行驱动的用于驱动导电段同所述接线铜箔错开的过载响应气缸。给电机接线时，将电源线插入接线套中而实现同接线套的电连接，正常状态时为导电段同接线铜箔连接在一起即是电导通的。当过载时线路会产生温升，气腔内的气体会生产膨胀，气腔的气体膨胀时过载响应气缸产生动作而驱动接线套在接线孔内滑动，当温升到设定温度时则过载响应气缸驱动到接线套滑动到导电段同接线铜箔错开，从而实现断电；当故障消除后温度会下降，温度下降则气腔内的气体收缩，收缩的结果为使得接线套在接线孔内朝同温升时相反的方向滑动，当温度恢复到正常值时则导电段又重新同接线铜箔连接在一起、从而实现自动复位。

作为优选，所述过载响应气缸包括过载响应气缸缸体和过载响应气缸活塞，所述过载响应气缸活塞将所述过载响应气缸缸体分割为封闭腔和开放腔，所述封闭腔同所述气腔连通，所述过载响应气缸活塞通过连接杆同所述接线套连接在一起。结构简单。制作方便。

作为优选，所述过载响应气缸活塞的轴线同所述连接套的轴线平行。能够提高过载响应气缸驱动接线套移动时的可靠性和进一步提高结构紧凑性。

作为优选，所述接线孔沿上下方向延伸，所述接线铜箔位于所述接线孔的下端，所述绝缘段位于所述导电段的下方，所述绝缘段同所述接线孔密封连接在一起，所述接线孔内填充有导电液。能够避免多次动作产生磨损后而产生电气接触不良现象和防止动作时产生打火。

作为优选，所述绝缘段设有将绝缘段同接线孔密封连接在一起的外密封圈和用于将绝缘段同电源线密封连接在一起的内密封圈。能够既保证接线套同接线铜箔可靠地密封连接在一起，而且能够降低移动时的阻力。

作为优选，所述绝缘段的内周面设有支撑滚珠。能够进一步降低移动时的阻力，以提高动过载响应时的灵敏度。

作为优选，所述导电段的内周面设有沿导电段径向向内拱起的内支撑弹片、外周面设有沿导电段径向向外拱起的外支撑弹片。既能够提高电器接触时的可靠性，又能够降低移动时的阻力以提高响应灵敏度。

本发明还包括可拆卸连接结构，所述过滤板通过若干所述可拆卸连接结构同所述进料口可拆卸连接在一起，所述可拆卸连接结构包括设置于所述过滤板表面的卡接孔、以及活动连接于所述进料口的卡接块和驱动卡接块伸到所述卡接孔内的卡接弹簧。安装拆卸过滤板时的方便性好。能够选择性安装过滤板。从而使得本发明能够满足不同场合的使用需要。

作为优选，所述卡接块为球形，所述卡接块同所述换向管为球面配合，所述卡接块同所述卡接弹簧仅抵在一起。能够进一步提高安装拆卸过滤板时的方便性。

本发明具有下述优点：作出的石墨烯氨基树脂的石墨烯与氨基树脂结合更加稳定，对提高氨基树脂的产品质量有更好的效果；经常州涂料院检测，相比普通氨基树脂，应用石墨烯氨基树脂作为交联剂的涂料，在硬度上能够达到6H，是普通涂料的数倍；设备的每一根搅拌叶片的高度能够独立可调；当物料高度变化时，不会产生搅拌叶片闲置现象；搅拌效率高；隔震效果好；设置过滤网，能够对进入容器的物料进行过滤。

附图说明

图1为本发明中的设备的实施例一的示意图。

图2为图1中的连接环的剖视放大示意图。

图3为图2的C处的局部放大示意图。

图4为图3的D处的局部放大示意图。

图5为图1的A处除去盖后的局部放大示意图。

图6为图5的B处的局部放大示意图

图7为本发明实施例二中的隔震脚的局部放大示意图。

图8为实施例二中的接线端子的放大示意图。

图9为实施例二中的接线端子同电源线连接在一起时的示意图。

图中：容器1、过滤板11、进料口12、接线端子3、接线铜箔31、接线孔32、透气孔321、绝缘体33、接线套34、绝缘段341、导电段342、外密封圈343、内密封圈344、支撑滚珠345、内支撑弹片346、外支撑弹片347、气腔35、过载响应气缸36、过载响应气缸缸体361、封闭腔3611、开放腔3612、气孔3613、过载响应气缸活塞362、连接杆363、气道37、电源线38、可拆卸连接结构4、卡接孔41、卡接块42、卡接弹簧43、搅拌器5、转轴51、搅拌叶片52、电机53、主动齿轮54、从动齿轮55、滑套56、锁紧螺钉57、驱动机构6、棘轮61、棘爪62、驱动杆63、存孔64、啮合弹簧65、橡胶环7、盲孔71、内腔体711、外腔体712、隔离板72、弹性盖73、主摩擦通道75、摩擦板76、摩擦杆77、轴向端面771、凹槽772、支摩擦通道78、隔震脚9、下段91、安装座911、上段92、连接环921、内环922、连接销923、滑孔924、减震弹簧93。驱动电机91、主动齿轮92、从动齿轮93。

具体实施方式

下面结合附图与实施例对本发明作进一步的说明。

一种石墨烯氨基树脂制备方法，第一步、在反应釜中投入37%体积浓度的甲醛水溶液5800kg与三聚氰胺750kg。

第二步、调节PH到9-9.5；具体为加30%质量浓度的液碱即NaOH溶液进行调节。

第三步、升温至76℃并保温3h。

第四步、加入90%体积浓度的甲醇3700kg。

第五步、调节PH到3.5-4；具体为加36%质量浓度的盐酸进行调节。

第六步、升温至40-48℃并保温0.5h；

第七步、调节PH到8.5-9；具体为碱液进行调节。

第八步、升温至90℃进行真空蒸馏4h。真空度达到0.09MPa。

第九步、打入95%体积浓度的甲醇溶液2200kg。

第十步、调节PH到3.5-4。具体为盐酸进行调节。

第十一步、升温至40-48℃并保温0.5h；

第十二步、调节PH=8.5-9；具体为碱液进行调节。

第十三步、升温至120℃，进行真空蒸馏8h；真空度达到0.09MPa。

第十四步、加入占总质量5%的石墨烯进行超声混合。

本方法所用的石墨烯氨基树脂制备设备的结构为：

实施例一，参见图1，一种石墨烯氨基树脂制备设备，包括容器1和搅拌器5。

容器1设有进料口12。进料口12过滤板11。

搅拌器5包括转轴51、搅拌叶片52、电机53、主动齿轮54和从动齿轮55。转轴51输入到容器1内。转轴51转动连接于容器1。转轴51沿上下方向延伸。搅拌叶片52连接于转轴51位于容器内的部分上。搅拌叶片52为叶片结构。从动齿轮55固定在转轴51的上端，从动齿轮55和转轴51同轴。主动齿轮54设置于电机53的动力输出轴。主动齿轮54同从动齿轮55啮合在一起。每一根搅拌叶片52各设有一个套设在转轴51上的滑套56。滑套56通过锁紧螺钉57同转轴51固接在一起。电机53设有接线端子3。本实施例中的接线端子3为现有结构的接线端子。

容器1还设有隔震脚9。隔震脚9包括下段91和上段92。下段91的下端设有安装座911。下段91的上端可滑动地套设在上段92的下端上。下段81内设有支撑住上段92的减震弹簧93。上段92的上端设有连接环921。连接环921内穿设有内环922。内环922通过橡胶环7同连接环921连接在一起。内环922穿设有连接销923。连接销923同冷却箱体1的下端连接在一起。

参见图2，橡胶环7的内周面设有若干个沿橡胶环的周向分布的盲孔71(盲孔设置在橡胶环的外周面也是可以的)。盲孔71内设有隔离板72。隔离板72将盲孔71分割成两个腔体即内腔体711和外腔体712。盲孔71的开口端盖有弹性盖73。弹性盖73为朝向盲孔71内部拱起的碗形。

参见图3，隔离板72设有若干条主摩擦通道75。主摩擦通道75连通内腔体711和外腔体712。主摩擦通道75内设有摩擦板76。

参见图4，摩擦板76中穿设有若干可沿内腔体和外腔体的分布方向即图中上下方向滑动的摩擦杆77。摩擦杆77为圆柱形。摩擦杆77设有支摩擦通道78。支摩擦通道78连通摩擦板76上下方的空间（即连通内外腔体）。摩擦杆77的两个轴向端面771都为球面。

参见图5，过滤板11通过若干个可拆卸连接结构4同进料口12可拆卸连接在一起。可拆卸连接结构4沿进料口12的周向分布。

参见图6，可拆卸连接结构4包括卡接孔41、卡接块42和卡接弹簧43。卡接孔41设置于过滤板11表面。卡接块42为球形。卡接块42活动连接于进料口12内表面。卡接块42和进料口12之间为球面配合。卡接弹簧43位于进料口12内。卡接弹簧43一端同进料口12抵接在一起、另一端同卡接块42抵接在一起。卡接块42同卡接弹簧43之间仅抵接在一起、即没有固接在一起的。卡接块42在卡接弹簧43的作用下伸出进料口12内表面而插到卡接孔41中实现将过滤板11同进料口12连接在一起。

拆卸下过滤板的方法为：外拉过滤板11，卡接孔41的壁面挤压卡接块42而使得卡接块收缩并而失去对过滤板11的固定作用，使得过滤板11能够被取出，在卡接块42收缩的过程中卡接弹簧43储能，过滤板11取出后卡接弹簧43驱动卡接块复位而重新伸出进料口12的内表面。装配过滤板11时，只需要在卡接孔41和卡接块42对齐的情况下用力朝进料口内部按压过滤板11即可。

参见图1，使用时，本发明通过隔震脚进行支撑。将接线端子3同电源线连接在一起而引人电源给电机53。

原料经进料口12且被过滤板11过滤后进入容器1。

根据容器1内的物料深度，松开锁紧螺钉57而上下滑动滑套56以调整每一根搅拌叶片52的位置到所有的搅拌叶片都位于物料内，且搅拌叶片将物料沿上下方向等分（当然基本相等也是可以的，具体按照需要）。电机53驱动主动齿轮54转动、主动齿轮54驱动从动齿轮55转动、从动齿轮驱动转轴51、转轴51驱动搅拌叶片52转动，从而实现对容器内的原料的搅拌。

实施例二，同实施例一的不同之处在于石墨烯氨基树脂制备设备结构的改变，具体改变为：

参见图7，隔震脚9还设有驱动机构6。内环922可转动地连接于橡胶环7中，橡胶环7同连接环921固接在一起。

驱动机构6包括棘轮61、驱动棘轮的棘爪62和驱动杆63。棘轮61同内环922同轴连接在一起。棘轮61同内环922为一体结构。棘爪62固接于驱动杆63的一端。上段92设有滑孔924。驱动杆63的另一端可二维滑动穿设在滑孔924中。驱动杆63的下端沿连接环921的径向可滑动地钩接于下段91（参见图1）而同下段连接在一起。驱动杆63设有存孔64。存孔64有两个。存孔64中穿设有啮合弹簧65。啮合弹簧65为拉簧。啮合弹簧65的一端同驱动杆63连接在一起，另一端同上段92连接在一起。啮合弹簧65处于自由状态时，在啮合弹簧65弹簧的作用下棘爪62能够啮合于棘轮61。

使用时，当受到震动而导致隔震脚9产生收缩运动时，驱动杆63朝向连接环921平移（即图7中的上方移动）、此时棘爪62能够驱动棘轮61顺时针转动，棘轮61驱动内环922顺时针转动，当隔震脚伸长时驱动杆63向下移动，此时棘爪62不能够驱动棘轮61转动且当棘爪62触碰到棘轮61上的齿时、驱动杆63远离棘轮61使得驱动杆63能够复位、当棘爪62不触碰到棘轮61上的齿时在啮合弹簧65的作用下棘爪62右移而复位。从而使得每一个震动周期时，内环922所受到的冲击部位是不同的，且内环922沿周向连续地变换位置而承受冲击、从而不容易产生变形而变成椭圆。

参见图8，接线端子3包括绝缘体33和设置于绝缘体表面的接线铜箔31。绝缘体33同电机53的外壳固接在一起。接线铜箔31同电机53的线圈电连接在一起。接线铜箔31设有接线孔32。接线孔32贯通到绝缘体33内。接线孔32为沿上下方向延伸的上端封闭的盲孔。接线铜箔31位于接线孔32的下端即开口端。接线孔32中滑动连接有接线套34。接线套34包括绝缘段341和导电段342。绝缘段341和导电段342沿接线套34轴向分布。绝缘段341位于导电段342的下方。绝缘体33内设有气腔35和过载响应气缸36。接线铜箔31构成气腔35的壁的一部分。过载响应气缸36至少有两个。过载响应气缸36沿接线套34的周向分布。过载响应气缸36包括过载响应气缸缸体361和过载响应气缸活塞362。过载响应气缸活塞362将过载响应气缸缸体361分割为封闭腔3611和开放腔3612。封闭腔3611通过气道37同气腔35连通。开放腔3612设有气孔3613、即通过气孔3613同大气连通而实现开放。过载响应气缸活塞362通过连接杆363同接线套34中的绝缘段341连接在一起。过载响应气缸活塞362的轴线同接线套34的轴线平行。

绝缘段341套设有外密封圈343。外密封圈343为橡胶圈。外密封圈343将绝缘段341同接线铜箔31密封连接在一起。绝缘段341内周面上设有内密封圈344和若干支撑滚珠345。导电段342的内周面设有内支撑弹片346。内支撑弹片346为沿导电段径向向内拱起的拱形结构。导电段342的外周面设有外支撑弹片347。外支撑弹片347为沿导电段径向向外拱起的拱形结构。导电段342通过外支撑弹片347同接线铜箔31抵接在一起。接线孔32的上端设有透气孔321。

参见图9，引人电源给电机时，将电源线38从接线孔32位于接线铜箔31的一端插入接线套34中。内密封圈344将绝缘段341同电源线38密封连接在一起。内支撑弹片346同电源线38弹性抵接在一起而将导电段342和电源线38导电性连接在一起。在接线孔32中加入导电液。

当过载时接线铜箔31会产生温升，气腔35内的气体会生产膨胀且碘产生升华而使得气腔35内的气压升高，气压升高的结构为气腔35中的气体进气道37流到封闭腔3611中而驱动（开放腔3612中的压力始终保持同大气压相同）过载响应气缸活塞362向上移动。过载响应气缸活塞362通过连接杆363驱动接线套34在接线孔32内上移。当温升到设定温度时则过载响应气缸36驱动接线套滑动到导电段342同接线铜箔31错开、而绝缘段341同接线铜箔31接触，从而实现断电。当故障消除后温度会下降，温度下降则气腔35内的气体收缩和碘变成固态而使得气腔36内的气压下降，下降的结果为使得接线套34在接线孔32内向下滑动，当温度恢复到正常值时则导电段342又重新同接线铜箔31连接在一起、从而实现自动复位。

Claims (10)

1.一种石墨烯氨基树脂制备方法，其特征在于，第一步、在反应釜中投入37%体积浓度的甲醛水溶液5800kg与三聚氰胺750kg；第二步、调节PH到9-9.5；第三步、升温至76℃并保温3h；第四步、加入90%体积浓度的甲醇3700kg；第五步、调节PH到3.5-4；第六步、升温至40-48℃并保温0.5h；第七步、调节PH到8.5-9；第八步、升温至90℃进行真空蒸馏4h；第九步、打入95%体积浓度的甲醇溶液2200kg；第十步、调节PH到3.5-4；第十一步、升温至40-48℃并保温0.5h；第十二步、调节PH=8.5-9；第十三步、升温至120℃，进行真空蒸馏8h；第十四步、加入占总质量5%的石墨烯进行超声混合。

2.根据权利要求1所述的石墨烯氨基树脂制备方法，其特征在于，第八步和第十三步中的真空度都为0.09MPa。

3.一种适用于权利要求1所述的石墨烯氨基树脂制备方法的石墨烯氨基树脂制备设备，包括容器和搅拌器，所述搅拌器包括转轴、连接于转轴的若干搅拌叶片和驱动转轴转动的电机，所述容器设有进料口，其特征在于，所述电机设有接线端子，所述转轴沿竖直方向延伸，每一根所述搅拌叶片各设有一个套设在所述转轴上的滑套，所述滑套通过锁紧螺钉同所述转轴固接在一起，所述容器设有隔震脚，所述隔震脚包括上段和上端套设在上段下端的下段，下段内设有支撑所述上段的减震弹簧，所述上段的上端设有连接环，所述连接环内穿设有内环，所述内环通过橡胶环同所述连接环连接在一起，所述内环穿设有连接于所述容器的连接销，所述进料口设有过滤板。

4.根据权利要求3所述的石墨烯氨基树脂制备设备，其特征在于，所述橡胶环设有若干个沿橡胶环周向分布的盲孔，所述盲孔设置于所述橡胶环的内周面或外周面，所述盲孔中设有隔离板，所述隔离板将所述盲孔分割成沿橡胶环的径向分布的两个腔体，所述隔离板设有连通所述两个腔体的主摩擦通道，所述主摩擦通道内设有摩擦板，所述摩擦板穿设有可沿橡胶环径向滑动的摩擦杆，所述摩擦杆设有支摩擦通道，所述盲孔的开口端盖有朝向盲孔内部拱起的弹性盖。

5.根据权利要求3或4所述的石墨烯氨基树脂制备设备，其特征在于，所述隔震脚设有驱动机构，所述内环可转动地连接于所述连接环，所述驱动机构用于将上段和下段之间的分合运动转换为内环的单向转动。

6.根据权利要求5所述的石墨烯氨基树脂制备设备，其特征在于，所述驱动机构包括棘轮和驱动棘轮的棘爪，所述棘轮同所述内环同轴连接在一起；所述棘爪同所述下段连接在一起。

7.根据权利要求3或4所述的石墨烯氨基树脂制备设备，其特征在于，所述接线端子包括绝缘体和设置于绝缘体的接线铜箔，所述接线铜箔同所述电机的线圈电连接在一起，所述接线铜箔设有贯通到所述绝缘体内的接线孔，所述接线孔中滑动连接有接线套，所述接线套包括沿接线套轴向分布的绝缘段和同接线铜箔抵接在一起的导电段，所述绝缘体内设有通过接线铜箔产生的热量进行加热的气腔和通过气腔内的气体膨胀进行驱动的用于驱动导电段同所述接线铜箔错开的过载响应气缸。

8.根据权利要求7所述的石墨烯氨基树脂制备设备，其特征在于，所述过载响应气缸包括过载响应气缸缸体和过载响应气缸活塞，所述过载响应气缸活塞将所述过载响应气缸缸体分割为封闭腔和开放腔，所述封闭腔同所述气腔连通，所述过载响应气缸活塞通过连接杆同所述接线套连接在一起。

9.根据权利要求7所述的石墨烯氨基树脂制备设备，其特征在于，所述接线孔沿上下方向延伸，所述接线铜箔位于所述接线孔的下端，所述绝缘段位于所述导电段的下方，所述绝缘段同所述接线孔密封连接在一起，所述接线孔内填充有导电液。

10.根据权利要求9所述的石墨烯氨基树脂制备设备，其特征在于，所述绝缘段设有将绝缘段同接线孔密封连接在一起的外密封圈和用于将绝缘段同电源线密封连接在一起的内密封圈。