CN105646801A - 一种辛基酚聚氧乙烯醚吸附材料的制备 - Google Patents

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Abstract

一种辛基酚聚氧乙烯醚吸附材料的制备：在反应釜中，打入纯水，阻聚剂，加入一定量的分散剂，引发剂，壳聚糖，4-溴-B，B-二氟代苯乙烯，卟啉丙烯酸酯，二十二烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯，升温至反应温度，待反应结束，得到表面改性含聚氧乙烯醚基团的吸附剂。

Description

一种辛基酚聚氧乙烯醚吸附材料的制备
技术领域
本发明涉及一种废水处理材料的生产方法，特别是一种辛基酚聚氧乙烯醚吸附材料的制备。
背景技术
在PTFE分散乳液生产中，在分散PTFE聚合液内加入非离子表面活性剂(辛基酚聚氧乙烯醚)后乳液含固量大幅度提高，并使乳液稳定，但产生的废水含有含量较高的非离子表面活性剂及一定量的树脂。该废水COD高，起泡性能好，生化性差，无法直接进入生化处理装置处理，含辛基酚聚氧乙烯醚的PTFE乳液废水原直接采用蒸发浓缩工艺处理，但其能耗大，浓缩得到的辛基酚聚氧乙烯醚质量差，色泽黄，且含有较多树脂，无法找到合适的应用市场，只得存放。随着存放量增加，占用土地面积越来越大，成为制约PTFE乳液生产和发展的瓶颈。
US6037431公开了一种表面活性剂的吸收剂和方法及表面活性剂的承载材料，以便容易地地收集并除去溶液中含表面活性剂的液体废物的表面活性剂，吸收剂包括，具有聚氧化烯链的交联聚合物。所述表面活性剂是通过将上述的布置吸水剂与溶液接触吸收。所述表面活性剂是通过将上述的吸水剂与溶液接触吸收。特别优选的交联的聚合物是交联的聚亚烷基二醇或聚合的单体组分的(甲基)丙烯酸酯单体。
现有的辛基酚聚氧乙烯醚(如OP-10)去除方法包括吸附方法，大孔树脂与超高交联树脂对水中的非离子表面活性剂具有一定的吸附能力，但以上吸附树脂吸附能力较差，需要对新的高效吸附剂进行研究。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种辛基酚聚氧乙烯醚吸附材料的制备。
一种辛基酚聚氧乙烯醚吸附材料的制备，包括以下步骤：在反应釜中，打入纯水，阻聚剂，加入一定量的分散剂，引发剂，壳聚糖，4-溴-B，B-二氟代苯乙烯，卟啉丙烯酸酯，二十二烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯，升温至反应温度，待反应结束，得到表面改性含聚氧乙烯醚基团的吸附剂。
步骤1.水相的配制
在2000L高压反应釜中内加入1000Kg水，2Kg分散剂，搅拌均匀；
步骤2.油相的配制
按重量份计，将100份壳聚糖，0.5-5份4-溴-B，B-二氟代苯乙烯，0.5-5份卟啉丙烯酸酯，0.5-5份二十二烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯混合，再加入0.05-0.1份引发剂、搅拌均匀；
步骤3.悬浮聚合反应
将配好的油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的高压反应釜中，然后从70-100℃反应8-20h，反应结束后放料，烘干得到产品。
所述壳聚糖，4-溴-B，B-二氟代苯乙烯，卟啉丙烯酸酯，二十二烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯均为市售产品。
所述分散剂优选二烷基琥珀酸钠。
所述引发剂优选过氧化苯甲酰。
本发明的有益效果：
本发明采用含聚氧乙烯醚基团的吸附剂，与辛基酚聚氧乙烯醚中的环氧乙基醚相容性提高，提高了吸附能力。卟啉环具有独特的大环共轭结构，易于合成及功能化，具有刚性结构，可以与聚氧乙烯醚基团有最佳的相互作用，从而提高对辛基酚聚氧乙烯醚(如OP-10)的吸附能力。
具体实施方式
以下实施例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例1
步骤1.水相的配制
在2000L高压反应釜中内加入1000Kg水，2Kg二烷基琥珀酸钠，搅拌均匀。
步骤2.油相的配制
在200L反应釜中，将100Kg壳聚糖，2份4-溴-B，B-二氟代苯乙烯，2Kg卟啉丙烯酸酯，3Kg二十二烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯混合，再加入0.08Kg过氧化苯甲酰引发剂、搅拌均匀。
步骤3.悬浮聚合反应
将配好的油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的反应釜中，然后从90℃反应14h，反应结束后放料，烘干得到产品，所得产品编号为T-1。
实施例2
步骤1.水相的配制
在2000L高压反应釜中内加入1000Kg水，0.5Kg十二烷基硫酸铵，搅拌均匀。
步骤2.油相的配制
在200L反应釜中，将100Kg壳聚糖，0.5Kg4-溴-B，B-二氟代苯乙烯，0.5Kg卟啉丙烯酸酯，0.5Kg二十二烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯混合，再加入0.05Kg过氧化苯甲酰引发剂、搅拌均匀。
步骤3.悬浮聚合反应
将配好的油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的反应釜中，然后从70℃反应20h，反应结束后放料，烘干得到产品，所得产品编号为T-2。
实施例3
步骤1.水相的配制
在2000L高压反应釜中内加入1000Kg水，4Kg十六烷基苯磺酸钠，搅拌均匀。
步骤2.油相的配制
在200L反应釜中，将100Kg壳聚糖，5Kg4-溴-B，B-二氟代苯乙烯，5Kg卟啉丙烯酸酯，5Kg二十二烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯混合，再加入0.1Kg过氧化苯甲酰引发剂、搅拌均匀。
步骤3.悬浮聚合反应
将配好的油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的反应釜中，然后从100℃反应8h，反应结束后放料，烘干得到产品，所得产品编号为T-3。
对比例1
不加入4-溴-B，B-二氟代苯乙烯，其它同实施例1。所得产品编号为T-4。
对比例2
不加入卟啉丙烯酸酯，其它同实施例1。所得产品编号为T-5。
对比例3
不加入二十二烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯，其它同实施例1。所得产品编号为T-6。
实施例4
在φ20*100mm玻璃交换柱中分别放入实施例1-3和对比例1-3中样品50g，含分散PTFE聚合液含OP-10乳液废水，溶液浓度10mg/L，由交换拄顶流入，柱底流出，树脂吸咐适量OP-10后，当滤液中OP-10浓度上升到0.5mg/L左右时停止进液，检测树脂吸附量。
产品编号 树脂吸附量mg/g
T-1 90
T-2 82
T-3 95
T-4 77
T-5 67
T-6 66

Claims (1)

1.一种辛基酚聚氧乙烯醚吸附材料的制备，其特征在于包括以下步骤：
步骤1.水相的配制
在2000L高压反应釜中内加入1000Kg水，2Kg分散剂，搅拌均匀；
步骤2.油相的配制
按重量份计，将100份壳聚糖，0.5-5份4-溴-B，B-二氟代苯乙烯，0.5-5份卟啉丙烯酸酯，0.5-5份二十二烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯混合，再加入0.05-0.1份引发剂、搅拌均匀；
步骤3.悬浮聚合反应
将配好的油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的高压反应釜中，然后从70-100℃反应8-20h，反应结束后放料，烘干得到产品。
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