CN105646219A - 一种利用强酸性阳离子树脂催化合成碳酸二乙酯的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种碳酸二乙酯的合成方法。主要是为解决目前由碳酸二甲酯与乙醇反应制备碳酸二乙酯时使用的催化剂制备困难等问题而发明的。所使用的原料及质量比为：碳酸丙烯酯103公斤、乙醇92公斤、大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂3.6公斤；反应釜加温至80℃时将原料加入，常压回流状态下反应1小时，得到碳酸二乙酯和1,2丙二醇，碳酸二乙酯和部分乙醇进入到第一精馏塔，精馏后得到的高纯碳酸二乙酯成品进入储罐，塔顶分离出的乙醇和少量的碳酸二乙酯循环使用，反应釜内的1,2丙二醇和丙烯酯进入到第二精馏塔内精馏分离，分离出的1,2丙二醇进入储罐，分离出的碳酸丙烯酯进入反应釜内作为原料使用。优点是催化剂制备容易。

Description

一种利用强酸性阳离子树脂催化合成碳酸二乙酯的方法

技术领域：

本发明涉及化工产品生产领域，具体是涉及一种碳酸二乙酯的合成方法。

背景技术：

碳酸二乙酯是锂离子电池电解液重要的溶剂之一，传统的方法可由碳酸二甲酯与乙醇反应制备，使用的催化剂为甲醇钠，属于碱性催化剂，但其存在的问题是催化剂制备困难，无法循环使用，耐水性差，分离困难，反应产物复杂，不适于大规模生产碳酸二乙酯。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题是提供一种利用强酸性阳离子树脂催化合成碳酸二乙酯的方法，其使用的催化剂制备容易，耐水性好，能重复使用，分离容易。

上述目的是这样实现的：所使用的设备包括带夹套的反应釜，第一精馏塔，碳酸二乙酯产品储罐，乙醇储罐，第二精馏塔，1,2丙二醇储罐；

所使用的原料为碳酸丙烯酯、乙醇及大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，所用原料的质量比为：碳酸丙烯酯103公斤、乙醇92公斤、大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂3.6公斤；

给带夹套的反应釜加温至80℃，将所述原料按照所述质量比加入到反应釜内，其中乙醇缓慢滴加到反应釜内，在常压回流状态下反应1小时，得到碳酸二乙酯和1,2丙二醇，碳酸二乙酯和未反应完全的部分乙醇进入到第一精馏塔，精馏后塔底得到的高纯碳酸二乙酯成品进入碳酸二乙酯产品储罐，塔顶分离出的乙醇和少量的碳酸二乙酯回到乙醇储罐内循环使用，富集反应釜内的1,2丙二醇和丙烯酯进入到第二精馏塔内进行精馏分离，塔顶分离出的1,2丙二醇进入1,2丙二醇储罐，塔底分离出的碳酸丙烯酯进入反应釜内作为原料使用。

本发明的优点是：强酸性阳离子交换树脂催化活性高，耐热性优异，不会因原料中所含水分而变质失效，本身是固体不溶于原料、反应介质和产物中，分离方便能耗小，制备容易，可重复使用。

附图说明：

图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式：

参照图1，所使用的设备包括带夹套的反应釜1，第一精馏塔2，碳酸二乙酯产品储罐3，乙醇储罐4，第二精馏塔5，1,2丙二醇储罐6；

所使用的原料为碳酸丙烯酯（1.0mol）、乙醇（20.mol）及D061—大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，所用原料的质量比为：碳酸丙烯酯103公斤、乙醇92公斤、D061—大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂3.6公斤；

给带夹套的反应釜加温至80℃，将所述原料按照所述质量比加入到反应釜内，其中乙醇缓慢滴加到反应釜内，在常压回流状态下反应1小时，得到碳酸二乙酯和1,2丙二醇，碳酸二乙酯和未反应完全的部分乙醇进入到第一精馏塔，精馏后塔底得到的高纯碳酸二乙酯成品进入碳酸二乙酯产品储罐，塔顶分离出的乙醇和少量的碳酸二乙酯回到乙醇储罐内循环使用，富集反应釜内的1,2丙二醇和丙烯酯进入到第二精馏塔内进行精馏分离，塔顶分离出的1,2丙二醇进入1,2丙二醇储罐，塔底分离出的碳酸丙烯酯进入反应釜内作为原料使用。

Claims (1)

1.一种利用强酸性阳离子树脂催化合成碳酸二乙酯的方法，其特征是：所使用的设备包括带夹套的反应釜（1），第一精馏塔（2），碳酸二乙酯产品储罐（3），乙醇储罐（4），第二精馏塔（5），1,2丙二醇储罐（6）；

所使用的原料为碳酸丙烯酯、乙醇及大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，所用原料的质量比为：碳酸丙烯酯103公斤、乙醇92公斤、大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂3.6公斤；

给带夹套的反应釜加温至80℃，将所述原料按照所述质量比加入到反应釜内，其中乙醇缓慢滴加到反应釜内，在常压回流状态下反应1小时，得到碳酸二乙酯和1,2丙二醇，碳酸二乙酯和未反应完全的部分乙醇进入到第一精馏塔，精馏后塔底得到的高纯碳酸二乙酯成品进入碳酸二乙酯产品储罐，塔顶分离出的乙醇和少量的碳酸二乙酯回到乙醇储罐内循环使用，富集反应釜内的1,2丙二醇和丙烯酯进入到第二精馏塔内进行精馏分离，塔顶分离出的1,2丙二醇进入1,2丙二醇储罐，塔底分离出的碳酸丙烯酯进入反应釜内作为原料使用。