CN105638698A - 一种含氟吡菌胺和缬菌胺的杀菌组合物 - Google Patents

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CN105638698A CN201610116847.5A CN201610116847A CN105638698A CN 105638698 A CN105638698 A CN 105638698A CN 201610116847 A CN201610116847 A CN 201610116847A CN 105638698 A CN105638698 A CN 105638698A
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Abstract

本发明公开了一种含氟吡菌胺和缬菌胺的杀菌组合物及其应用，有效活性成分由第一活性成分氟吡菌胺和第二活性成分缬菌胺组成，第一活性成分与第二活性成分的重量比是1：30～30：1，优选为1：15～15：1。本组合物可配制成农业上允许的悬浮剂、微乳剂、水乳剂、乳油、可湿性粉剂、可溶性粉剂、水分散粒剂、种子处理悬浮剂剂型。本发明组分合理，杀菌效果好，且其活性和杀菌效果不是各组分活性的简单叠加，与现有的单一制剂相比，除具有显著的杀菌效果外，而且有显著的增效作用，对作物安全性好。本发明对卵菌纲病害如霜霉病、疫病等有显著的防治效果。

Description

一种含氟吡菌胺和缬菌胺的杀菌组合物
技术领域
本发明涉及一种杀菌组合物，由第一活性成分氟吡菌胺和第二活性成分缬菌胺及助剂组成，属于复配农药技术领域。
背景技术
氟吡菌胺，英文名称为fluopicolide，化学名称为2,6-二氯-N-[(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶基)甲基]苯甲酰胺，拜耳公司开发的吡啶酰胺类杀菌剂。对卵菌纲真菌病菌有很高的生物活性，具有保护和治疗作用。同时具有较强的渗透性，能从叶片上表面向下渗透，也能从叶基向叶尖传导。对幼芽处理后可保护叶片不受病菌侵染，还能从根部沿木质部向整株植物分布。对霜霉病菌，疫霉病菌所致的作物病害有较好的防治效果。目前已在美国、英国、亚洲多个国家数十种作物上登记。
缬菌胺，英文名valifenalate，化学名称为N-（异丙氧基羰基）-L-缬氨酰基-（3RS）-3-（4-氯苯基）-β-丙氨酸甲酯，为氨基甲酸酯类杀菌剂，具有较强的内吸活性，对卵菌纲真菌病菌有很高的生物活性，具有保护和治疗作用。
申请人经检索，目前还没有氟吡菌胺和缬菌胺混配防治霜霉病的文献报道，进一步地通过试验发现，将作用机理相似的氟吡菌胺和缬菌胺复配，具有意想不到的效果，不仅增效作用显著，还能显著提高对卵菌纲病害的防治效果、减少用药量，降低防治成本，对作物安全。
发明内容
本发明的目的在于提供一种组分合理，增效作用显著，杀菌效果好，用药成本低，对作物安全的农用杀菌组合物。
本发明的另一目的在于提供含氟吡菌胺和缬菌胺的杀菌组合物制剂剂型。
本发明的再一目的在于提供上述组合物在防治卵菌纲病害上的应用。
为了克服现有单一制剂的缺陷，本发明的技术方案是这样解决的：
A）第一活性成分氟吡菌胺；
B）第二活性成分缬菌胺；
第一活性成分与第二活性成分的重量比为1：30～30：1，优选为1：15～15：1，组合物总重量占比为1～60%。
本发明一种含有氟吡菌胺和缬菌胺的杀菌组合物，按照本技术领域技术人员所公知的方法可以配制的制剂剂型是悬浮剂、微乳剂、水乳剂、乳油、可湿性粉剂、可溶性粉剂、水分散粒剂、种子处理悬浮剂。
对悬浮剂，可使用的助剂有：分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯基醚磺酸盐、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基聚氧乙烯醚磺酸盐、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、拉开粉、十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯等中的一种或多种；润湿剂如烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、烷基萘磺酸盐、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚中、三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物等中的一种或多种；增稠剂如黄原胶、聚乙烯醇、膨润土、硅酸镁铝、羧甲基纤维素、羧乙基纤维素、甲基纤维素等中的一种或多种；防腐剂如甲醛、苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸钾、异噻唑啉酮等中的一种或多种；消泡剂如硅油、硅酮类化合物、C10-20饱和脂肪酸类化合物、C8-10脂肪醇类、己醇，丁醇、辛醇等中的一种或多种；防冻剂如乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨醇、尿素、无机盐类等中的一种或多种；水为去离子水。
对微乳剂，可使用的助剂有：乳化剂如农乳500#（十二烷基苯磺酸钙）、农乳700#、农乳2201、斯盘-60#、吐温60-#、TX-10、农乳1601（苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚）、农乳600#、农乳400#等中的一种或多种；助乳化剂如甲醇、异丙醇、正丁醇、乙醇等中的一种或多种；溶剂如环己酮、N-甲基吡咯烷酮、二甲苯、甲苯、溶剂油（牌号：S-150、S-180、S-200）等中的一种或多种；稳定剂如亚磷酸三苯酯、环氧氯丙烷等中的一种或多种；水为去离子水。
对水乳剂，可使用的助剂有：乳化剂如壬基酚聚氧乙烯（EO=10）醚磷酸酯、三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、农乳700#（烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚）、农乳2201#、斯盘-60#（失水山梨醇硬脂酸酯）、吐温-60#（聚氧乙烯失水山梨醇硬脂酸酯）、TX-10（辛基酚聚氧乙烯（10）醚）、农乳1601（三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物）、农乳600#、农乳400#等中的一种或多种；溶剂如二甲苯、甲苯、环己酮、溶剂油（牌号：S-150、S-180、S-200）等中的一种或多种；稳定剂如亚磷酸三苯酯、环氧氯丙烷、环氧大豆油等中的一种或多种；防冻剂如乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、无机盐类如氯化钠等中的一种或多种；增稠剂如黄原胶、聚乙烯醇、膨润土、硅酸镁铝等中的一种或多种；防腐剂如甲醛、苯甲酸、苯甲酸钠等中的一种或多种，水为去离子水。
对乳油，可使用的助剂有：乳化剂如十二烷基苯磺酸钙（农乳500#）、农乳700#、农乳2201、斯盘-60#、乳化剂T-60（通用名：失水山梨醇单硬酯酸酯聚氧乙烯醚）、TX-10（通用名：辛基酚聚氧乙烯（10）醚）、农乳1601#、农乳600#、农乳400#等中的一种或多种；溶剂如二甲苯、溶剂油（S-150、S-180、S-200）、甲苯、生物柴油、甲酯化植物油、N-甲基吡咯烷酮等中的一种或多种；助溶剂如乙酸乙酯、甲醇、二甲基甲酰胺、环己酮、丙酮、甲乙酮等中的一种或多种；稳定剂如亚磷酸三苯酯、环氧氯丙烷、醋酐等中的一种或多种。
对可湿性粉剂，可使用的助剂有：分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯基醚磺酸盐等中的一种或多种；润湿剂如烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、烷基萘磺酸盐等中的一种或多种；填料如硫酸铵、尿素、蔗糖、葡萄糖、硅藻土、高岭土、白炭黑、轻钙、滑石粉、凹凸棒土、陶土等中的一种或多种。
对可溶性粉剂，可使用的助剂有：分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯基醚磺酸盐中一种或多种；润湿剂如烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、烷基萘磺酸盐等中的一种或多种；填料如硫酸铵、尿素、蔗糖、葡萄糖、白炭黑、无机盐类等中的一种或多种。
对于水分散粒剂，可使用的助剂有：分散剂如聚羧酸盐（TERSPERSE2700、T36、GY-D06等）、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐等中的一种或多种；润湿剂如烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐等中的一种或多种；崩解剂如硫酸铵、硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、淀粉及其衍生物、膨润土等中的一种或多种；粘结剂如淀粉、葡萄糖、聚乙烯醇、聚乙二醇、羧甲基纤维素钠、蔗糖等中的一种或多种；填料如硅藻土、高岭土、白炭黑、轻钙、滑石粉、凹凸棒土、陶土等中的一种或多种。
对种子处理悬浮剂，可使用的助剂有：分散剂如聚羧酸盐（TERSPERSE2700、T36、GY-D06等）、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐等中的一种或多种；；润湿剂如烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐等中的一种或多种；防冻剂如乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、无机盐类如氯化钠等中的一种或多种；成膜剂如聚乙烯醇、聚醋酸乙烯酯、羧甲基纤维素、阿拉伯树胶、明胶、黄原胶、淀粉等具有粘结性和成膜性的高分子聚合物等中的一种或多种；消泡剂如硅油、硅酮类化合物、C10-20饱和脂肪酸类化合物、C8-10脂肪醇类、己醇、丁醇、辛醇等中的一种或多种；水为去离子水。
本发明组分合理，治疗加保护作用，杀菌效果好，用药成本低，且其活性和杀菌效果不是各组分活性的简单叠加，而是有显著的增效作用，对作物安全性好，符合农药制剂的安全性要求。本发明对农作物霜霉病、疫病具有优异的防治效果。
具体实施方式
下面通过室内毒力测定来说明氟吡菌胺和缬菌胺混配对黄瓜霜霉病和马铃薯晚疫病是否具有增效作用。
1、对黄瓜霜霉病混配的联合作用测定
为了防治农业生产上的黄瓜霜霉病，我们以氟吡菌胺和缬菌胺进行了相互复配的增效研究，具体方法如下。
试验对象为黄瓜霜霉病（Pseudoperonosporacubensis）。将原药配制成需要的试验药剂，试验方法参考《农药室内生物测定试验准则杀菌剂第6部分：混配的联合作用测定》和《农药室内生物测定试验准则杀菌剂第7部分：防治黄瓜霜霉病试验盆栽法》。
首先将单剂及各混配药剂设置5个不同浓度梯度（在预备试验的基础上，抑菌率在5%～90%的范围内按等比级数设定）。采用盆栽法，将药液均匀喷施于叶面，待药液自然风干后备用。用孢子悬浮液喷雾接种，自然风干，然后移至恒温室。每天连续光照/黑暗各12h交替，在温度为17～22℃、相对湿度90%以上的条件下，培养7d～10ｄ。每处理5盆，每盆2株，设空白对照，重复4次。待空白对照病叶率达到80%以上时，分级调查各处理发病情况，每处理至少调查30片叶。分级标准为：
0级：无病；
1级：病斑面积占整个叶面积的5%以下；
3级：病斑面积占整个叶面积的6%～10%；
5级：病斑面积占整个叶面积的11%～25%；
7级：病斑面积占整个叶面积的26%～50%；
9级：病斑面积占整个叶面积的50%以上。
病情指数=[∑(各级病叶数×相对级数值)/(调查总叶片数×9)]×100
防治效果(%)=（空白对照病情指数-药剂处理病情指数）/空白对照病情指数×100
根据调查数据，计算各处理的病情指数和防治效果。通过防效几率值和系列浓度的对数值之间的线性回归分析，求出各药剂的EC50值。
用孙云沛法计算混剂的共毒系数（CTC），以此来评价供试药剂对病菌的活性。复配制剂的共毒系数（CTC）≥120表现为增效作用；CTC≤80表现为拮抗作用；80＜CTC＜120表现为相加作用。
表1氟吡菌胺和缬菌胺组合对黄瓜霜霉病的室内毒力测定
药剂处理 EC50（mg/L） ATI TTI CTC
氟吡菌胺（A） 3.62 100.00 —— ——
缬菌胺（B） 1.14 317.54 —— ——
A:B=1:30 0.86 420.93 310.53 135.55
A:B=1:25 0.78 464.10 309.18 150.11
A:B=1:20 0.74 489.19 307.18 159.25
A:B=1:15 0.71 509.86 303.95 167.75
A:B=1:10 0.69 524.64 297.77 176.19
A:B=1:5 0.68 532.35 281.29 189.26
A:B=1:1 0.85 425.88 208.77 203.99
A:B=5:1 1.46 247.95 136.26 181.97
A:B=10:1 1.69 214.20 119.78 178.83
A:B=15:1 1.86 194.62 113.60 171.33
A:B=20:1 2.12 170.75 110.36 154.73
A:B=25:1 2.26 160.18 108.37 147.81
A:B=30:1 2.67 135.58 107.02 126.69
室内毒力测定结果表明：氟吡菌胺和缬菌胺以重量比为1：30～30：1混用对黄瓜霜霉病有较好的毒力，重量比为1：15～15：1增效作用尤为显著。
2、对马铃薯晚疫病混配的联合作用测定
为了防治农业生产上的马铃薯晚疫病，我们以氟吡菌胺和缬菌胺进行了相互复配的增效研究，具体方法如下。
试验对象为马铃薯晚疫病菌（Phytophorainfestans）。将原药配制成需要的试验药剂，试验方法参考《农药室内生物测定试验准则杀菌剂第6部分：混配的联合作用测定》和《农药室内生物测定试验准则杀菌剂第12部分：防治晚疫病试验盆栽法》。
首先将单剂及各混配药剂设置5个不同浓度梯度（在预备试验的基础上，抑菌率在5%～90%的范围内按等比级数设定）。采用盆栽法，盆栽马铃薯幼苗2～4叶期备用。将药液均匀喷施于叶面至全部润湿，待药液自然风干后备用。用孢子悬浮液喷雾接种，自然风干，然后移至恒温室。接种后在每天连续光照/黑暗各12h交替，温度为18～20℃，以及接种后24h保持叶面有水膜，相对湿度90%以上的条件下，培养7d～10ｄ。每处理3盆，设空白对照，重复4次。待空白对照病叶率达到50%以上时，分级调查各处理发病情况，每处理至少调查30片叶。分级标准为：
0级：无病；
1级：叶片上仅有少量小病斑，病斑占叶面积的10%以下；
3级：叶片上病斑占叶面积的10%～25%；
5级：叶片上病斑占叶面积的25%～50%；
7级：叶片上病斑占叶面积的50%以上；
9级：全叶发病枯萎。
病情指数=[∑(各级病叶数×相对级数值)/(调查总叶片数×9)]×100
防治效果(%)=（空白对照病情指数-药剂处理病情指数）/空白对照病情指数×100
根据调查数据，计算各处理的病情指数和防治效果。通过防效几率值和系列浓度的对数值之间的线性回归分析，求出各药剂的EC50值。
用孙云沛法计算混剂的共毒系数（CTC），以此来评价供试药剂对病菌的活性。复配制剂的共毒系数（CTC）≥120表现为增效作用；CTC≤80表现为拮抗作用；80＜CTC＜120表现为相加作用。
表2氟吡菌胺和缬菌胺组合对马铃薯晚疫病的室内毒力测定
药剂处理 EC50（mg/L） ATI TTI CTC
氟吡菌胺（A） 2.63 100.00 —— ——
缬菌胺（B） 1.26 208.73 —— ——
A:B=1:30 0.99 265.66 205.22 129.45
A:B=1:25 0.85 309.41 204.55 151.27
A:B=1:20 0.81 324.69 203.55 159.51
A:B=1:15 0.79 332.91 201.93 164.86
A:B=1:10 0.74 355.41 198.85 178.73
A:B=1:5 0.76 346.05 190.61 181.55
A:B=1:1 0.92 285.87 154.37 185.19
A:B=5:1 1.31 200.76 118.12 169.96
A:B=10:1 1.37 191.97 109.88 174.70
A:B=15:1 1.38 190.58 106.80 178.45
A:B=20:1 1.75 150.29 105.18 142.89
A:B=25:1 1.63 161.35 104.18 154.87
A:B=30:1 1.89 139.15 103.51 134.44
室内毒力测定结果表明：氟吡菌胺和缬菌胺以重量比为1：30～30：1混用对马铃薯晚疫病有较好的毒力，重量比为1：15～15：1增效作用尤为显著。
为了更好地说明本发明，下面结合实施例对本发明内容作进一步说明，配方中的百分比均为重量百分比。
制剂实施例1
称取18%氟吡菌胺、16%缬菌胺、6%木质素磺酸盐、5%苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、5%烷基硫酸钠、0.5%硅酸镁铝、3%山梨醇、0.2%甲醛、1%丁醇，去离子水加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨至粒径D90小于10μm后制得34％氟吡菌胺·缬菌胺悬浮剂。
制剂实施例2
称取5%氟吡菌胺、25%缬菌胺、4%十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯、5％萘磺酸钠、6%烷基硫酸钠、0.4％硅酸镁铝、0.2%黄原胶、5%丙二醇、0.1%山梨酸钾、1%己醇，去离子水加至100％重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨至粒径D90小于10μm后制得30%氟吡菌胺·缬菌胺悬浮剂。
制剂实施例3
称取10%氟吡菌胺、10%缬菌胺、4%烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、3%苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、5%烷基硫酸钠、0.5%羧乙基纤维素、3%聚乙二醇、0.4%山梨酸钾、2%辛醇，去离子水加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨至粒径D90小于10μm后制得20%氟吡菌胺·缬菌胺悬浮剂。
制剂实施例4
称取16%氟吡菌胺、12%缬菌胺、5%农乳700#、6%吐温60-#、15%二甲苯、5%甲苯、4%异丙醇，经溶解完全并混合均匀，去离子水加至100%重量份，搅拌后制得28%氟吡菌胺·缬菌胺微乳剂。
制剂实施例5
称取4%氟吡菌胺、20%缬菌胺、6%农乳1601#、5%农乳400#、20%N-甲基吡咯烷酮、4%二甲苯、5%正丁醇，经溶解完全并混合均匀，去离子水加至100%重量份，搅拌后制得24%氟吡菌胺·缬菌胺微乳剂。
制剂实施例6
称取15%氟吡菌胺、3%缬菌胺、5%农乳2201、8%农乳600#、15%溶剂油S-180、5%二甲苯、4%异丙醇，经溶解完全并混合均匀，去离子水加至100%重量份，搅拌后制得18%氟吡菌胺·缬菌胺微乳剂。
制剂实施例7
称取22%氟吡菌胺、15%缬菌胺、5%农乳2201#、4%三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、4%吐温-60#、5%丙二醇、6%溶剂油S-180、5%环己酮、0.2%膨润土、0.5%苯甲酸钠，去离子水加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切乳化制得37%氟吡菌胺·缬菌胺水乳剂。
制剂实施例8
称取1%氟吡菌胺、30%缬菌胺、5%农乳1601、6%聚氧乙烯失水山梨醇硬脂酸酯、5%三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、2%斯盘-60#、1%环氧氯丙烷、2%甘油、4%二甲苯、0.5%硅酸镁铝、0.5%苯甲酸，去离子水加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切乳化制得31%氟吡菌胺·缬菌胺水乳剂。
制剂实施例9
称取3%氟吡菌胺、15%缬菌胺、5%农乳400#、5%三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、2%斯盘-60#、2%环氧大豆油、2%氯化钠、3%环己酮、0.2%聚乙烯醇、0.5%苯甲酸，去离子水加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切乳化制得18%氟吡菌胺·缬菌胺水乳剂。
制剂实施例10
称取14%氟吡菌胺、13%缬菌胺、3%农乳600#、6%斯盘-60#、3%甲醇、3%醋酐，二甲苯加至100%重量份。上述原料经混合，搅拌溶解完全后制得27%氟吡菌胺·缬菌胺乳油。
制剂实施例11
称取20%氟吡菌胺、2%缬菌胺、8%农乳700#、3%农乳600#、3%环己酮、2%亚磷酸三苯酯，甲苯加至100%重量份。上述原料经混合，搅拌溶解完全后制得22%氟吡菌胺·缬菌胺乳油。
制剂实施例12
称取15%氟吡菌胺、1%缬菌胺、5%农乳400#、6%农乳600#、3%环己酮、2%醋酐，甲苯加至100%重量份。上述原料经混合，搅拌溶解完全后制得16%氟吡菌胺·缬菌胺乳油。
制剂实施例13
称取25%氟吡菌胺、20%缬菌胺、4%聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、5%烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、3%十二烷基硫酸钠，滑石粉加足至100%的重量份。上述原料经混合、超微气流粉碎、混合工艺步骤制备得45％氟吡菌胺·缬菌胺可湿性粉剂。
制剂实施例14
称取40%氟吡菌胺、2%缬菌胺、3%烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、6%烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、5%烷基磺酸钠，陶土加足至100%的重量份。上述原料经混合、超微气流粉碎、混合工艺步骤制备得42％氟吡菌胺·缬菌胺可湿性粉剂。
制剂实施例15
称取50%氟吡菌胺、2%缬菌胺、6%聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、4%木质素磺酸钠、3%烷基萘磺酸钠，轻钙加足至100%的重量份。上述原料经混合、超微气流粉碎、混合工艺步骤制备得52％氟吡菌胺·缬菌胺可湿性粉剂。
制剂实施例16
称取20％氟吡菌胺、20%缬菌胺、5％烷基磺酸钙、4%木质素磺酸钙、3％二丁基萘磺酸钠、5%烷基磺酸钠，硫酸铵加至100％重量份。上述原料经混合，气流粉碎后制得40%氟吡菌胺·缬菌胺可溶性粉剂。
制剂实施例17
称取30％氟吡菌胺、1%缬菌胺、4％聚羧酸钙、3%聚羧酸盐TERSPERSE2700、2％二丁基萘磺酸钠、2%十二烷基硫酸钠，尿素加至100％重量份。上述原料经混合，气流粉碎后制得31%氟吡菌胺·缬菌胺可溶性粉剂。
制剂实施例18
称取2％氟吡菌胺、30%缬菌胺、4％聚羧酸钙、3%聚羧酸盐TERSPERSE2700、2％二丁基萘磺酸钠、2%十二烷基硫酸钠，白炭黑加至100％重量份。上述原料经混合，气流粉碎后制得32%氟吡菌胺·缬菌胺可溶性粉剂。
制剂实施例19
称取26%氟吡菌胺、22%缬菌胺、4%聚羧酸盐T36、5%木质素磺酸钠、1%二丁基萘磺酸钠、1%十二烷基硫酸钠、2%聚乙烯醇、1.5%淀粉，白炭黑加至100%重量份。上述原料经常规制得水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制得48%氟吡菌胺·缬菌胺水分散粒剂。
制剂实施例20
称取30%氟吡菌胺、1%缬菌胺、5%聚羧酸盐GY-D06、3%烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、2%十二烷基苯磺酸钠、3%十二烷基硫酸钠，陶土加至100%重量份。上述原料经常规制得水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制得31%氟吡菌胺·缬菌胺水分散粒剂。
制剂实施例21
称取25%氟吡菌胺、5%缬菌胺、5%木质素磺酸钠、5%烷基萘磺酸钠、2%二丁基萘磺酸钠、4%十二烷基硫酸钠，凹凸棒土加至100%重量份。上述原料经常规制得水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制得30%氟吡菌胺·缬菌胺水分散粒剂。
制剂实施例22
称取20%氟吡菌胺、15%缬菌胺、10%聚羧酸盐TERSPERSE2700、3%萘磺酸钠、4%甘油、2%聚乙烯醇、3%硅油，去离子水加至100%重量份。上述原料用高剪切混合乳化机分散后，倒入砂磨机，接通冷凝水后开启砂磨机，研磨2小时后过滤制得35%氟吡菌胺·缬菌胺种子处理悬浮剂。
制剂实施例23
称取8%氟吡菌胺、8%缬菌胺、6%木质素磺酸钠、5%烷基磺酸钠、2%氯化钠、2%聚醋酸乙烯酯、3%丁醇，去离子水加至100%重量份。上述原料用高剪切混合乳化机分散后，倒入砂磨机，接通冷凝水后开启砂磨机，研磨2小时后过滤制得16%氟吡菌胺·缬菌胺种子处理悬浮剂。
制剂实施例24
称取6%氟吡菌胺、30%缬菌胺、8%烷基萘磺酸钠、4%烷基磺酸钠、4%丙二醇、2%羧甲基纤维素、3%己醇，去离子水加至100%重量份。上述原料用高剪切混合乳化机分散后，倒入砂磨机，接通冷凝水后开启砂磨机，研磨2小时后过滤制得36%氟吡菌胺·缬菌胺种子处理悬浮剂。
生物实施例1：防治黄瓜霜霉病田间试验。
2015年在山东省寿光市进行了制剂实施例1（34％氟吡菌胺·缬菌胺悬浮剂）、制剂实施例4（28％氟吡菌胺·缬菌胺微乳剂）、制剂实施例7（37％氟吡菌胺·缬菌胺水乳剂）、制剂实施例10（27％氟吡菌胺·缬菌胺乳油）、制剂实施例13（45％氟吡菌胺·缬菌胺可湿性粉剂）、制剂实施例16（40％氟吡菌胺·缬菌胺可溶性粉剂）、制剂实施例19（48％氟吡菌胺·缬菌胺水分散粒剂）、制剂实施例22（35％氟吡菌胺·缬菌胺种子处理悬浮剂）防治黄瓜霜霉病田间试验，验证了该药剂对黄瓜霜霉病的防治效果及对黄瓜的安全性。
试验作物为黄瓜，防治对象为黄瓜霜霉病（Pseudoperonosporacubensis）。试验设在寿光市稻田镇东稻田村，试验田地势平坦，土壤为壤土，肥力中等，pH值6.9，试验期间肥水管理中等。试验药剂及剂量详见表3。另设空白对照，每处理4次重复，每小区30㎡，共44个小区，随机区组排列。采用常规喷雾法，亩施药液45kg，均匀喷洒在叶片正反面。
调查与统计方法：施药前调查病情基数，最后一次施药后10～14d再调查一次，共调查2次。每小区随机取四点，每点调查2株，每株调查全部叶片，每片叶按照病斑占叶面积的百分率分级记录。分级方法：
0级：无病斑；
1级：病斑面积占整个叶面积的5%以下；
3级：病斑面积占整个叶面积的6%～10%；
5级：病斑面积占整个叶面积的11%～25%；
7级：病斑面积占整个叶面积的26%～50%；
9级：病斑面积占整个叶面积的50%以上。
病情指数=[∑(各级病叶数×相对级数值)/(调查总叶片数×9)]×100
防治效果(%)=[1-(对照施药前病情指数×处理施药后病情指数)/（对照施药后病情指数×处理施药前病情指数]×100
表3防治黄瓜霜霉病田间试验结果
田间试验结果表明，以上8个制剂实施例对黄瓜霜霉病有很好的防治效果，分别按有效成分40g/公顷喷雾2次，对黄瓜霜霉病第2次药后10天的防效分别为95.11%、94.83%、96.09%、94.46%、94.49%、95.55%、95.73%、94.27%，明显优于20%氟吡菌胺悬浮剂55g/公顷、10%缬菌胺悬浮剂40g/公顷的防效。通过对药后10天差异显著性分析，差异达极显著水平（见表3）。
对黄瓜的安全性调查，喷药后第1天及药后若干天观察，各试验处理对黄瓜无药害现象发生。
除了黄瓜霜霉病，上述制剂实施例在有效成分用药量为40g/公顷时，对马铃薯晚疫病也具有增效作用，防效达90%以上。
以上试验说明，第一活性成分氟吡菌胺与第二活性成分缬菌胺按重量比1：30～30：1复配，可制成悬浮剂、微乳剂、水乳剂、乳油、可湿性粉剂、可溶性粉剂、水分散粒剂、种子处理悬浮剂剂型，对卵菌纲病害有显著的防治效果，增效作用明显，用药量少、防治效果高，且对作物安全性良好。
综上所述，本发明的组合物是采用两种活性成分复配方案，其活性和杀菌效果不是各组分活性的简单叠加，与现有的单一制剂相比，除了具有显著的杀菌效果外，更有显著的增效作用，对作物安全性好，符合农药制剂的安全性要求。

Claims (5)

1.一种含氟吡菌胺和缬菌胺的杀菌组合物，其特征在于，有效成分由第一活性成分氟吡菌胺与第二活性成分缬菌胺组成，第一活性成分与第二活性成分的重量比是1：30～30：1。
2.根据权利要求1所述含氟吡菌胺和缬菌胺的杀菌组合物，其特征在于，第一活性成分与第二活性成分的重量比是1：15～15：1。
3.根据权利要求1所述含氟吡菌胺和缬菌胺的杀菌组合物，其特征在于，所述组合物剂型为悬浮剂、微乳剂、水乳剂、乳油、可湿性粉剂、可溶性粉剂、水分散粒剂、种子处理悬浮剂。
4.根据权利要求1所述含氟吡菌胺和缬菌胺的杀菌组合物在防治卵菌纲病害上的用途。
5.根据权利要求4所述用途，卵菌纲病害为霜霉病和疫病。
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